JP2022002847A - NOx吸着剤触媒、方法およびシステム - Google Patents
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Abstract
Description
LNT触媒は、サイクルのリーン(トラップモード)およびリッチ(再生モード)排気条件下で動作し、その間、エンジンを出るNOは、式1〜6に示すようにN2に転化される。
(トラップモード 4NO2+2MCO3+O2→2M(NO3)2+2CO (2)
リッチ条件 M(NO3)2+2CO→MCO3+NO2+NO+CO2 (3)
(再生モード) NO2+CO→NO+CO2 (4)
NO2+CO→NO+CO2 (5)
2NO+2H2→N2+2H2O (6)
2CO+O2→2CO2 (8)
では、二酸化炭素(CO2)放出量の削減が求められている。そのような法律に適合させるため、二酸化炭素(CO2)放出量の削減を達成するために軽量ディーゼル用途用のエンジン較正を実行しなければならないであろう。実際には、CO2放出量の低減は、そのような触媒を使用する車両の運転サイクル中の一酸化炭素(CO)および炭化水素(HC)酸化触媒の前の温度を低下させる。より低いNOx放出をもたらすSCRライトオフの前にNOxを貯蔵するリーンNOxトラップ(LT−LNT)組成物を有するシステムの場合、低温での貯蔵されたNOxの除去およびN2への転化が課題である。
本発明の1つ以上の実施形態によれば、低温リーンNOxトラップ(LT−LNT)組成物が提供される。一態様では、1つ以上の実施形態によれば、LT−LNT組成物は、下流のSCR触媒にとって望ましい、NOのNO2への高い転化率を提供することに加えて、標準的なLNTのリッチdeNOx事象の後に比較的低いCOおよびHCライトオフ温度を有する。下流のSCR触媒は、フロースルー基材(flow through substrate)上またはウォールフローフィルター基材(wall flow filter substrate)上にあり得る。
1.1 例1.1〜1.3−LT−LNT対DOCおよびRhの影響
以下の表1に示されるように、DOCはサンプル1.1と称され、先行技術のDOCのサンプルを表している。LT−LNT Aは、サンプル1.2と称され、本発明のLNTのサンプルを表している。LT−LNT Bは、サンプル1.3と称され、本発明のLNTのサンプルを表している。
試料1.1の第1(底部)層を調製するために、硝酸パラジウム溶液を0.75g/in3の高多孔質アルミナに添加して、22g/ft3のPdとした。得られたフリットを水および酸(例えば、酢酸)に分散させ、粉砕し(milled)25マイクロメートルの粒子径d90とした。このスラリーに、0.75g/in3のOSC材料(ZrO2:43.5wt%、CeO2:45wt%、La2O3:8wt%、Pr6O11:2wt%、HfO2:1.5wt%)を分散及び粉砕して7マイクロメートルの粒子サイズとした。最終のスラリーをモノリス上にコーティングし、110℃の空気で乾燥させ、空気中で590℃で焼成した。サンプル1.1の第2の(中間の)層を調製するために、1.5g/in3の高多孔質アルミナに硝酸パラジウムの水溶液を含浸させ、30g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。得られた粉末を水に分散させた。アンミン安定化されたヒドロキソPtIV錯体としての白金を有する白金溶液を添加して、Pt60g/ft3の乾燥含有量を得た。スラリーのpHを4.5に調整した後、スラリーを粉砕して16μmの粒子径d90とした。次いで、スラリーを第1層上にコーティングし、110℃の空気で乾燥させ、空気中で590℃で焼成した。
本発明の実施形態であるサンプル1.2を調製するために、3g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt51g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して4.5g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。このスラリーに、100%セリア材料(1.1g/in3);酢酸マグネシウム4水和物(0.3g/in3)、および酢酸ジルコニウム(0.05g/in3)を添加した。得られたスラリーを粉砕して9μmの粒子径d90とした。次に、最終的なスラリーをセラミックフロースルー基材上にコーティングする。コーティングされた基材を110℃の空気で乾燥させ、空気中で590℃で焼成する。
本発明の実施形態であるサンプル1.3を調製するために、3g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt51g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して4.5g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
サンプル1.1−1.3を、3つの標準的なNew European Driving Cycles(NEDC)でEuro6 2Lエンジンを備えたエンジン試験セルで試験した。試験前に、サンプル1.1−1.3を10%水蒸気を有する空気流下で750℃で15時間エージングさせた。サンプル1.2および1.3のLT−LNTの場合、リッチエンジンモードをLambda0.95で7秒間、NEDCにおける1075sポイントで適用した。サンプルについてのCOおよびHC転化率を表2に示すように測定した。最初の4ECEサイクルにわたる平均温度は120℃であった。より高い転化率は、より良好なガス活性を特徴付ける。
DeNOx性能評価のために、リーン/リッチサイクル試験を使用した。リーン/リッチサイクル試験は、190℃〜500℃の7つの異なるプレ触媒温度で実施される7回のリーン/リッチサイクルからなるエンジン試験である。試験開始時の各温度について、全ての硝酸塩がLT−LNTから脱着されることを保証するために30秒のリッチ動作が実施される。リーン段階では、エンジンから出たNOxはLT−LNT触媒上に貯蔵される。リーン段階の後、エンジンは10〜15秒間のリッチモードに入る。リッチモードの間、触媒上に貯蔵されたNOx大部分は窒素に転化される。最後の5サイクルにわたる平均NOx転化率および最後の5サイクルにわたるリッチ段階中のNOx放出量を監視し、評価する。図1及び図2は、16時間水熱オーブンでエージングされたサンプル1.2および1.3のNOx転化及びNOxブレークスルーを示している。サンプル1.3におけるRhは、300℃より低い温度でリッチ段階の間のNOxスリップを減少させ、それ故、温度範囲内のNOx転化率を増加させる。
以下に表3に示されているように、LT−LNT Cは、サンプル1.4と称され、本発明のLNTのサンプルを表している。LT−LNT Dは、サンプル1.5と称され、先行技術のLNTのサンプルを表している。
本発明の実施形態であるサンプル1.3を調製するために、3g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt51g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して4.5g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。このスラリーに、100%セリア材料(2.25g/in3);酢酸マグネシウム4水和物(0.3g/in3)、および酢酸ジルコニウム(0.05g/in3)を添加して混合した。得られたスラリーを粉砕して9μmの粒子径d90とした。粉砕したスラリーにH−ベータゼオライト材料(0.5g/in3)を添加した。次に、最終的なスラリーをセラミックフロースルー基材上にコーティングする。コーティングされた基材を110℃の空気で乾燥させ、空気中で590℃で焼成する。
先行技術のLT−LNTのサンプルを表すサンプル1.5を調製するために、2.25g/in3の100%セリア材料にまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt51g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して4.5g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。このスラリーに、高い多孔質のアルミナ(2.0g/in3);酢酸マグネシウム4水和物(0.3g/in3)、および酢酸ジルコニウム(0.05g/in3)を添加して混合した。得られたスラリーを粉砕して9μmの粒子径d90とした。粉砕したスラリーにH−ベータゼオライト材料(0.5g/in3)を添加した。次に、最終的なスラリーをセラミックフロースルー基材上にコーティングする。コーティングされた基材を110℃の空気で乾燥させ、空気中で590℃で焼成する。
サンプル1.2、1.4及び1.5のライトオフ性能をエンジン試験セルで試験した。試験前に、サンプルを10%水蒸気を有する空気流下で750℃で15時間エージングさせ、次いでエンジンで10秒間300℃でリッチラムダパージによって活性化した。ライトオフ試験のために、各サンプルを、3Lの排気量を有する6気筒の軽量ディーゼルエンジンからの排気ラインにおける下流に配置した。排気流中のCOおよびHC濃度は、それぞれ1250ppmおよび200ppm(C3基準)で一定であった。標準的な条件下でのガス流量はおよそ45m3/hであった。温度傾斜は2℃/分であった。
本発明のLT−LNT Bのサンプルを表すサンプル1.6を調製するために、3g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
本発明のLT−LNT Eのサンプルを表すサンプル1.7を調製するために、1.8g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
本発明のLT−LNT Fのサンプルを表すサンプル1.8を調製するために、1.8g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
本発明のLT−LNT Gのサンプルを表すサンプル1.9を調製するために、1.8g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
本発明のLT−LNT Hのサンプルを表すサンプル1.10を調製するために、1.3g/in3の多孔質アルミナにまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
本発明のLT−LNT Iのサンプルを表すサンプル1.11を調製するために、4.7g/in3のCe/Al(50%/50%)材料にまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt130g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
サンプル1.12の第1(底部)層を調製するために、2.45g/in3のBa/Ce/アルミナ(20/13/67)にまずアンミン安定化ヒドロキソPtIV錯体として白金を有する白金溶液を含浸してPt90g/ft3の乾燥含有量を得、次に、硝酸パラジウムの水溶液を含浸して15g/ft3の最終乾燥Pd含有量を得た。65〜70%の固形分含有量を有する得られた粉末を水に分散させた。
DeNOx性能評価のために、リーン/リッチサイクル試験を使用した。リーン/リッチサイクル試験は、200℃〜500℃の7つの異なるプレ触媒温度で実施される7回のリーン/リッチサイクルからなるエンジン試験である。試験開始時の各温度について、全ての硝酸塩がLT−LNTから脱着されることを保証するために30秒のリッチ動作が実施される。リーン段階では、エンジンから出たNOxはLT−LNT触媒上に貯蔵される。リーン段階の後、エンジンは10〜15秒間のリッチモードに入る。リッチモードの間、触媒上に貯蔵されたNOx大部分は窒素に転化される。図5及び6に示されているように、最後の5サイクルにわたるサンプル1.6〜1.9及びサンプル1.11の平均NOx転化率および最後の5サイクルにわたるリッチ段階中のNOx放出量を監視し、評価する。LT−LNTをオーブン内で800℃で16時間水熱的にエージングする。
サンプルは、標準的なWLTC手順を用いてエンジン試験セルで下流のフィルタ上SCR(SCRoF)技術を用いて試験した。試験セルにユーロ5 1.6Lエンジンを装備し、SCRoFの上流に尿素を絶えず投与し、アンモニアとNOx比の公称化学量論比(NSR)は1.2であった。WLTCサイクルの最初の1000秒における平均温度は135℃であった。SCRoF技術は現在、Cu−SCR技術で利用可能であった。試験前に、サンプルを10%水蒸気または690℃のLT−LNT床温度での40の標準的DeSox事象を有する空気流下で800℃で16時間エージングさせた。LNTおよびLT−LNTの場合、ラムダ0.95でサイクルにおける5つの異なる位置でWLTC中にリッチエンジンモードを適用した。サンプルのNOx、COおよびHC転化率を測定した。より高い転化率は、より良好なガス活性を特徴付ける。表5は、第3のWLTCの下流のSCRoFを用いたDOCまたはLT−LNTを有する処理システムのオーブンでエージングされた後の転化率を示しており、触媒システムの放出流は次の通りである:NOx=0.335g/km;CO=1.7g/km;HC =0.220g/km)。
Claims (35)
- リーンバーンエンジンの排気処理物品であって、
担体基材上にウォッシュコート層を含む低温リーンNOxトラップ(LT−LNT)組成物を含み、前記ウォッシュコート層は、少なくとも50%のアルミナを含む第1の担体材料に含浸された白金族金属成分を含み、前記ウォッシュコート層は、バルク粒子の還元性金属酸化物を含む低温NOx貯蔵材料を更に含む、リーンバーンエンジン排気処理物品。 - 前記第1の担体材料は、100%アルミナを含む、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記第1の担体材料は、本質的にセリア及びアルミナからなる、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記第1の担体材料は、20〜50質量%のセリア及び50〜80質量%のアルミナを含む、請求項3に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記セリア及びアルミナは、30:70のセリア:アルミナの比で存在する、請求項3に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記セリア及びアルミナは、50:50のセリア:アルミナの比で存在する、請求項3に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記還元性金属酸化物は、CeO2、MnO2、Mn2O3、Fe2O3、CuO、またはCoO、及びこれらの混合物のうちの1つ以上である、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記還元性金属酸化物は、100%セリアを含む、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記第1の担体材料は、La、Zr、Nb、Pr、Y、Nd、またはSmの酸化物から選択される1種以上のドーパントを更に含む、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記白金族金属は、白金及びパラジウムを含む、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 還元性金属酸化物、アルミナ、ジルコニア、およびそれらの混合物を含む第2の担体材料上にRhを更に含む、請求項10に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記第2の担体材料は、5〜50質量%の範囲のジルコニア及び50〜95質量%の範囲の還元性金属酸化物を含む、請求項11に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記還元性金属酸化物はセリアであり、前記アルミナおよびセリアは、4:1〜1:4の範囲のアルミナ:セリアの比で前記LT−LNT組成物中に存在する、請求項12に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記還元性金属酸化物はセリアであり、前記アルミナおよびセリアは、1:1〜1:4の範囲のアルミナ:セリアの比で前記LT−LNT組成物中に存在する、請求項13に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記還元性金属酸化物はセリアであり、前記アルミナおよびセリアは、1:1〜1:3の範囲のアルミナ:セリアの比で前記LT−LNT組成物中に存在する、請求項14に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記LT−LNT組成物は基材上にウォッシュコートとして配置され、前記アルミナは1〜4g/in3の範囲で存在する、請求項13に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記LT−LNT組成物は、前記第2の担体上に0〜20g/ft3の範囲で存在するRhを含む、請求項11に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記LT−LNT組成物は、前記第2の担体上に2〜10g/ft3の範囲で存在するRhを含む、請求項17に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記LT−LNT組成物は、前記第2の担体上に3〜7g/ft3の範囲で存在するRhを含む、請求項18に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記白金は20〜200g/ft3の範囲で存在し、前記パラジウムは1〜50g/ft3の範囲で存在する、請求項17に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記LT−LNT組成物は、バリウム及び他のアルカリ土類金属を含まない、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品を含むリーンバーンエンジン排気ガス処理システムであって、下流の選択的触媒還元(SCR)触媒を更に含む、システム。
- 前記LT−LNT組成物は、基材上にウォッシュコートとして配置され、前記SCR触媒は、別の下流の基材上に別のウォッシュコート層として配置される、請求項22に記載のリーンバーンエンジン排気ガス処理システム。
- LT−LNT組成物はハニカム状フロースルー基材上にあり、前記SCR触媒はウォールフロー基材上にある、請求項23に記載のリーンバーンエンジン排気ガス処理システム。
- LT−LNT組成物はウォールフロー基材上にあり、前記SCR触媒はハニカム状フロースルー基材上にある、請求項23に記載のリーンバーンエンジン排気ガス処理システム。
- 前記LT−LNT組成物は、Mg、Ca、SrおよびBaの群から選択される1〜10質量%のアルカリ土類金属を更に含む、請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記アルカリ土類金属はMg及びBaである、請求項26に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 前記アルカリ土類金属はBaである、請求項26に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品。
- 請求項1に記載のリーンバーンエンジン排気処理物品を含むリーンバーンエンジン排気ガス処理システムであって、前記LT−LNTの下流に位置するラムダセンサを更に含む、システム。
- 前記LT−LNTの上流に位置する第2のラムダセンサを更に含み、前記ラムダセンサおよび第2のラムダセンサはオンボード診断システムと通信し、これにより前記LT−LNTの酸素貯蔵容量の劣化を前記LT−LNTでのHC転化の劣化と相関させる、請求項29に記載のリーンバーン排気システム。
- リーンバーンエンジン触媒システムにおけるリーンバーン酸化触媒のエージングを監視する方法であって、
リーンバーンエンジン排気ガス流を請求項1に記載の排気処理物品に通過させることと、
前記排気ガス流の経路に位置するLT−LNT組成物の劣化を測定することと、
前記LT−LNT組成物の劣化を、前記リーンバーン酸化触媒の炭化水素転化効率の低下と相関させることと、
を含む方法。 - 前記LT−LNT組成物の劣化を測定する工程が、LT−LNTの上流のラムダセンサ及びLT−LNTの下流の第2のラムダセンサを用いて250℃でのリッチdeNOxパージ中にH2含有量について排気ガス流を監視することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記LT−LNT組成物の劣化を測定する工程が、LT−LNTの下流のNH3センサを用いてリッチパージ中にNH3含有量について排気ガス流を監視することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記LT−LNT組成物の劣化を測定する工程が、リッチパージ後のリーン期間中にNOxセンサを用いてNOx貯蔵を監視することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記LT−LNT組成物の劣化を測定する工程が、NOx貯蔵段階後のリッチパージ中にNOxセンサを用いてNOxスリップを監視することを含む、請求項31に記載の方法。
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