JP2021531966A - ディーゼルエンジンの排気ガスを処理するためのscr触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含むフロースルー基材;
(ii)内壁と通路との間の界面を規定する基材の内壁の表面に適用された第1コーティングであって、第1コーティングが基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含むゼオライト材料を含み、このゼオライト材料が、ABW、ACO、AEI、AEL、AEN、AET、AFG、AFI、AFN、AFO、AFR、AFS、AFT、AFV、AFX、AFY、AHT、ANA、APC、APD、AST、ASV、ATN、ATO、ATS、ATT、ATV、AVL、AWO、AWW、BCT、BEA、BEC、BIK、BOF、BOG、BOZ、BPH、BRE、BSV、CAN、CAS、CDO、CFI、CGF、CGS、CHA、−CHI、−CLO、CON、CSV、CZP、DAC、DDR、DFO、DFT、DOH、DON、EAB、EDI、EEI、EMT、EON、EPI、ERI、ESV、ETR、EUO、*−EWT、EZT、FAR、FAU、FER、FRA、GIS、GIU、GME、GON、GOO、HEU、IFO、IFR、−IFU、IFW、IFY、IHW、IMF、IRN、IRR、−IRY、ISV、ITE、ITG、ITH、*−ITN、ITR、ITT、−ITV、ITW、IWR、IWS、IWV、IWW、JBW、JNT、JOZ、JRY、JSN、JSR、JST、JSW、KFI、LAU、LEV、LIO、−LIT、LOS、LOV、LTA、LTF、LTJ、LTL、LTN、MAR、MAZ、MEI、MEL、MEP、MER、MFI、MFS、MON、MOR、MOZ、*MRE、MSE、MSO、MTF、MTN、MTT、MTW、MVY、MWF、MWW、NAB、NAT、NES、NON、NPO、NPT、NSI、OBW、OFF、OKO、OSI、OSO、OWE、−PAR、PAU、PCR、PHI、PON、POS、PSI、PUN、RHO、−RON、RRO、RSN、RTE、RTH、RUT、RWR、RWY、SAF、SAO、SAS、SAT、SAV、SBE、SBN、SBS、SBT、SEW、SFE、SFF、SFG、SFH、SFN、SFO、SFS、*SFV、SFW、SGT、SIV、SOD、SOF、SOS、SSF、*−SSO、SSY、STF、STI、*STO、STT、STW、−SVR、SVV、SZR、TER、THO、TOL、TON、TSC、TUN、UEI、UFI、UOS、UOV、UOZ、USI、UTL、UWY、VET、VFI、VNI、VSV、WEI、−WEN、YUG、ZON、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型、好ましくはCHA、AEI、BEA、MFI、FAU、FER、RTH、
LEV、DDR、KFI、ERI、AFX、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型からなる群から選択される骨格型を有する、第1コーティング;
(iii)基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、第2コーティングの少なくとも75質量%がチタニアからなり、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む。
(i)入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含むフロースルー基材;
(ii)内壁と通路との間の界面を規定する基材の内壁の表面に適用された第1コーティングであって、第1コーティングが基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料を含む、第1コーティング;
(iii)基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなり、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む。
(i)入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含むフロースルー基材;
(ii)内壁と通路との間の界面を規定する基材の内壁の表面に適用された第1コーティングであって、第1コーティングが基材軸方向長さの99〜100%にわたって延び、第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料を含む、第1コーティング;
(iii)基材軸方向長さの99〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなり、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む。
(i)入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含むフロースルー基材;
(ii)内壁と通路との間の界面を規定する基材の内壁の表面に適用された第1コーティングであって、第1コーティングが基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、第1コーティングが銅を含む骨格型CHAを有するゼオライト材料を含み、第1コーティングに含有されるゼオライト材料の骨格構造において、SiO2:Al2O3のモル比として計算される、SiとAlのモル比が、10:1〜40:1の範囲、より好ましくは20:1〜35:1の範囲、より好ましくは25:1〜35:1の範囲である、第1コーティング;
(iii)基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなり、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング、
を含み、
ここで、(ii)による第1コーティングは、より好ましくは、基材軸方向長さの98〜100%にわたって延び、(iii)による第2コーティングは、より好ましくは、基材軸方向長さの98〜100%にわたって延びる。
(A)ディーゼル酸化触媒(DOC)であって、このディーゼル酸化触媒が基材に適用されたコーティングを含み、このコーティングが、好ましくは、酸化物材料に担持されている、パラジウム、白金及びロジウムの1つ以上、より好ましくはパラジウム及び白金、より好ましくは白金を含む、ディーゼル酸化触媒(DOC)、
(B)1つ以上の本発明による選択的接触還元(SCR)触媒
を含み、
(A)によるディーゼル酸化触媒が、(B)による1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置され、好ましくは、(A)によるディーゼル酸化触媒が、排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの上流端部の下流に配置され、
排気ガス処理システムが、任意に、(A)によるディーゼル酸化触媒の下流及び(B)による1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置される、フィルター、好ましくは触媒付すすフィルターをさらに含む。
本発明による第1選択的接触還元触媒、並びにディーゼル酸化触媒、第2選択的接触還元触媒、アンモニア酸化触媒及びフィルターの1つ以上を含み、
ディーゼル酸化触媒、第2選択的接触還元触媒、アンモニア酸化触媒及びフィルターの1つ以上が、本発明による第1選択的接触還元触媒の下流に配置され、好ましくは、本発明による第1選択的接触還元触媒が、排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの上流端部の下流に配置される。
(a)銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料の源、及び水を含む第1スラリーを製造する工程と、
(b)基材軸方向長さの40〜100%にわたってフロースルー基材の内壁の表面に工程(a)で得られた第1スラリーを適用して、スラリー処理基材を得る工程であって、フロースルー基材が、入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びる基材の内壁によって規定される複数の通路を含み、基材の内壁の表面が内壁と通路との間の界面を規定する、工程と、
(c)工程(b)で得られたスラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティングを有する基材を得る工程と、
(d)任意に、工程(c)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する基材をか焼する工程と、
(e)チタニアを含む第1酸化物材料、及び水を含む第2スラリーを製造する工程であって、第1酸化物材料が任意に、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含み、第2スラリーが、好ましくは第2酸化物材料を含む、工程と、
(f)基材軸方向長さの20〜100%にわたって、好ましくは基材の入口端部から基材の出口端部に向かって、工程(e)で得られた第2スラリーを、工程(c)で得られた、任意に工程(d)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する基材に適用して、スラリー処理基材を得る工程と、
(g)工程(f)で得られたスラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材を得る工程と、
(h)工程(g)で得られたそれに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材をか焼して、選択的接触還元触媒を得る工程であって、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなり、第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなる、工程と
を含む。
(a.1)酸化物バインダー、より好ましくはジルコニルアセテートを、銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料及び水と混合して、第1スラリーを得ることと、
(a.2)3〜15マイクロメーターの範囲、より好ましくは5〜13マイクロメーターの範囲、より好ましくは8〜12マイクロメーターの範囲の、参考例1に記載されているように決定された粒径Dv90に、(a.1)で得られた第1スラリーを粉砕することと
を含む。
(e.1)チタニアを含み、任意に酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、より好ましくは酸化タングステンを含む第1酸化物材料を、より好ましくはアルミナ及びシリカの1つ以上を含む第2酸化物材料、有機分散剤及び水と混合することと、
(e.2)水酸化アンモニウム溶液の添加により、pHを、3.0〜7.0の範囲、より好ましくは5.0〜6.0の範囲の値に調整して、第2スラリーを得ることと、
を含む。
(a)銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料の源、及び水を含む第1スラリーを製造する工程と、
(b)基材軸方向長さの40〜100%にわたってフロースルー基材の内壁の表面に工程(a)で得られた第1スラリーを適用して、スラリー処理基材を得る工程であって、この基材が、入口端部、出口端部、入口端部から出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びる基材の内壁によって規定される複数の通路を含み、基材の内壁の表面が内壁と通路との間の界面を規定する、工程と、
(c)工程(b)で得られたスラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティングを有する基材を得る工程と、
(d)任意に、工程(c)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する基材をか焼する工程と、
(e)チタニアを含む第1酸化物材料、及び水を含む第2スラリーを製造する工程であって、第1酸化物材料が任意に、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含み、第2スラリーが、好ましくは第2酸化物材料を含む、工程と、
(f)基材軸方向長さの20〜100%にわたって、好ましくは基材の入口端部から基材の出口端部に向かって、工程(e)で得られた第2スラリーを、工程(c)で得られた、任意に工程(d)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する基材に適用して、スラリー処理基材を得る工程と、
(g)工程(f)で得られたスラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材を得る工程と、
(h)工程(g)で得られたそれに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材をか焼して、選択的接触還元触媒を得る工程であって、第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなり、第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなる、工程と
からなる。
(1)好ましくはディーゼルエンジンからの排気ガス流を提供する工程と、
(2)工程(1)で提供された排気ガス流を、本発明による選択的接触還元触媒に通過させる工程と、
を含む。
(1’)前記排気ガス流を提供する工程と、
(2’)工程(1’)で提供された排気ガス流を、本発明による排気ガス処理システムに通過させる工程と、
を含む。
(i)入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含む、フロースルー基材;
(ii)前記内壁と前記通路との間の界面を規定する前記基材の前記内壁の表面に適用された第1コーティングであって、前記第1コーティングが前記基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、前記第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含むゼオライト材料を含み、前記ゼオライト材料が、ABW、ACO、AEI、AEL、AEN、AET、AFG、AFI、AFN、AFO、AFR、AFS、AFT、AFV、AFX、AFY、AHT、ANA、APC、APD、AST、ASV、ATN、ATO、ATS、ATT、ATV、AVL、AWO、AWW、BCT、BEA、BEC、BIK、BOF、BOG、BOZ、BPH、BRE、BSV、CAN、CAS、CDO、CFI、CGF、CGS、CHA、−CHI、−CLO、CON、CSV、CZP、DAC、DDR、DFO、DFT、DOH、DON、EAB、EDI、EEI、EMT、EON、EPI、ERI、ESV、ETR、EUO、*−EWT、EZT、FAR、FAU、FER、FRA、GIS、GIU、GME、GON、GOO、HEU、IFO、IFR、−IFU、IFW、IFY、IHW、IMF、IRN、IRR、−IRY、ISV、ITE、ITG、ITH、*−ITN、ITR、ITT、−ITV、ITW、IWR、IWS、IWV、IWW、JBW、JNT、JOZ、JRY、JSN、JSR、JST、JSW、KFI、LAU、LEV、LIO、−LIT、LOS、LOV、LTA、LTF、LTJ、LTL、LTN、MAR、MAZ、MEI、MEL、MEP、MER、MFI、MFS、MON、MOR、MOZ、*MRE、MSE、MSO、MTF、MTN、MTT、MTW、MVY、MWF、MWW、NAB、NAT、NES、NON、NPO、NPT、NSI、OBW、OFF、OKO、OSI、OSO、OWE、−PAR、PAU、PCR、PHI、PON、POS、PSI、PUN、RHO、−RON、RRO、RSN、RTE、RTH、RUT、RWR、RWY、SAF、SAO、SAS、SAT、SAV、SBE、SBN、SBS、SBT、SEW、SFE、SFF、SFG、SFH、SFN、SFO、SFS、*SFV、SFW、SGT、SIV、SOD、SOF、SOS、SSF、*−SSO、SSY、STF、STI、*STO、STT、STW、−SVR、SVV、SZR、TER、THO、TOL、TON、TSC、TUN、UEI、UFI、UOS、UOV、UOZ、USI、UTL、UWY、VET、VFI、VNI、VSV、WEI、−WEN、YUG、ZON、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型、好ましくはCHA、AEI、BEA、MFI、FAU、FER、RTH、LEV、DDR、KFI、ERI、AFX、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型からなる群から選択される骨格型を有する、第1コーティング;
(iii)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、前記第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、前記第2コーティングの少なくとも75質量%がチタニアからなり、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む、選択的接触還元触媒。
(i)入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含むフロースルー基材;
(ii)前記内壁と前記通路との間の界面を規定する前記基材の前記内壁の表面に適用された第1コーティングであって、前記第1コーティングが前記基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、前記第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料を含む、第1コーティング;
(iii)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、前記第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、前記第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなり、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む、選択的接触還元触媒。
(ii)による前記第1コーティングは、より好ましくは前記基材軸方向長さの99〜100%にわたって延び、(iii)による前記第2コーティングは、より好ましくは前記基材軸方向長さの99〜100%にわたって延びる、実施態様1から3のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
前記8員環の多孔性ゼオライト材料は、より好ましくはゼオライトSSZ−13である、実施態様1から7のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
前記第2コーティングの、90〜100質量%、好ましくは95〜100質量%、より好ましくは98〜100質量%、より好ましくは99〜100質量%は、前記第1酸化物材料、及び実施態様30から32のいずれか一項に記載の第2酸化物材料からなり、
前記第1酸化物材料の、95〜100質量%、好ましくは98〜100質量%、より好ましくは99〜100質量%はチタニアからなり、好ましくは、チタニアは、正方晶系及び斜方晶系の1つ以上、より好ましくは正方晶系、より好ましくはルチル及びアナターゼ構造の1つ以上、より好ましくはアナターゼ構造を有し、前記第2酸化物材料は、アルミナ及びシリカの1つ以上を含み、好ましくはアルミナ及びシリカの1つ以上からなる、実施態様1から37のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
前記第2コーティングの、90〜100質量%、好ましくは95〜100質量%、より好ましくは98〜100質量%、より好ましくは99〜100質量%は、前記第1酸化物材料、及び実施態様30から32のいずれか一項に記載の第2酸化物材料からなり、
前記第1酸化物材料の、95〜100質量%、好ましくは98〜100質量%、より好ましくは99〜100質量%はチタニア及び酸化タングステンからなり、好ましくは、チタニアは、正方晶系及び斜方晶系の1つ以上、より好ましくは正方晶系、より好ましくはルチル及びアナターゼ構造の1つ以上、より好ましくはアナターゼ構造を有し、前記第1酸化物材料の99〜100質量%は、80〜95質量%、より好ましくは85〜92質量%のチタニア、及び5〜20質量%、より好ましくは8〜15質量%の酸化タングステンからなり、前記第2酸化物材料は、アルミナ及びシリカの1つ以上を含み、好ましくはアルミナ及びシリカの1つ以上からなる、実施態様1から37のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
(A)ディーゼル酸化触媒(DOC)であって、前記ディーゼル酸化触媒が基材に適用されたコーティングを含み、前記コーティングが、好ましくは、酸化物材料に担持されている、パラジウム、白金及びロジウムの1つ以上、より好ましくはパラジウム及び白金、より好ましくは白金を含む、ディーゼル酸化触媒(DOC)、
(B)1つ以上の実施態様1から46のいずれか一項に記載の選択的接触還元(SCR)触媒
を含み、
(A)による前記ディーゼル酸化触媒は、(B)による前記1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置され、好ましくは、(A)によるディーゼル酸化触媒が、前記排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの前記上流端部の下流に配置され、
前記排気ガス処理システムが、任意に、(A)による前記ディーゼル酸化触媒の下流及び(B)による前記1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置される、フィルター、好ましくは触媒付すすフィルターをさらに含む、排気ガス処理システム。
前記フロースルー基材は、金属物質を含み、好ましくは金属物質からなり、好ましくは、前記金属物質が、酸素、並びに鉄、クロム及びアルミニウムの1つ以上を含み、より好ましくは酸素、並びに鉄、クロム及びアルミニウムの1つ以上からなる、実施態様54に記載の排気ガス処理システム。
前記ディーゼル酸化触媒、第2選択的接触還元触媒、アンモニア酸化触媒及びフィルターの1つ以上は、前記第1選択的接触還元触媒の下流に配置され、好ましくは、前記第1選択的接触還元触媒は、前記排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの前記上流端部の下流に配置され、
より好ましくは、前記排気ガス処理システムは、前記第1選択的接触還元触媒、及び前記選択的接触還元触媒の下流に配置される、フィルター、より好ましくは触媒付パティキュレートフィルターを含むか、又は
より好ましくは、前記排気ガス処理システムは、前記第1選択的接触還元触媒、ディーゼル酸化触媒、及びフィルター、より好ましくは触媒付パティキュレートフィルターを含み、前記ディーゼル酸化触媒は、前記選択的接触還元触媒の下流及び前記フィルターの上流に配置される、排気ガス処理システム。
(a)銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料の源、及び水を含む第1スラリーを製造する工程と、
(b)基材軸方向長さの40〜100%にわたってフロースルー基材の内壁の表面に工程(a)で得られた前記第1スラリーを適用して、スラリー処理基材を得る工程であって、前記フロースルー基材が、入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びる基材の内壁によって規定される複数の通路を含み、前記基材の前記内壁の表面が前記内壁と前記通路との間の界面を規定する、工程と、
(c)工程(b)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティングを有する基材を得る工程と、
(d)任意に、工程(c)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材をか焼する工程と、
(e)チタニアを含む第1酸化物材料、及び水を含む第2スラリーを製造する工程であって、前記第1酸化物材料が任意に、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含み、前記第2スラリーが、好ましくは第2酸化物材料を含む、工程と、
(f)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって、好ましくは前記基材の前記入口端部から前記基材の前記出口端部に向かって、工程(e)で得られた前記第2スラリーを、工程(c)で得られた、任意に工程(d)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材に適用して、スラリー処理基材を得る工程と、
(g)工程(f)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材を得る工程と、
(h)工程(g)で得られたそれに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する前記基材をか焼して、選択的接触還元触媒を得る工程であって、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなり、前記第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなる、工程と
を含む、方法。
(a.1)酸化物バインダー、好ましくはジルコニルアセテートを、銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料及び水と混合して、第1スラリーを得ることと、
(a.2)3〜15マイクロメーターの範囲、好ましくは5〜13マイクロメーターの範囲、より好ましくは8〜12マイクロメーターの範囲の、参考例1に記載されているように決定された粒径Dv90に、(a.1)で得られた前記第1スラリーを粉砕することと
を含む、実施態様60に記載の方法。
(e.1)チタニアを含み、任意に酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含む第1酸化物材料を、好ましくはアルミナ及びシリカの1つ以上を含む第2酸化物材料、有機分散剤及び水と混合することと、
(e.2)水酸化アンモニウム溶液の添加により、pHを、3.0〜7.0の範囲、好ましくは5.0〜6.0の範囲の値に調整して、第2スラリーを得ることと、
を含む、実施態様60から69のいずれか一項に記載の方法。
前記基材軸方向長さの20〜90%、好ましくは30〜80%、より好ましくは40〜60%、より好ましくは45〜55%、より好ましくは48〜52%にわたって、前記基材の前記入口端部から前記基材の前記出口端部に向かって、工程(f)で得られた前記第2スラリーを適用することを含む、実施態様60から80のいずれか一項に記載の方法。
(b)基材軸方向長さの40〜100%にわたってフロースルー基材の内壁の表面に工程(a)で得られた前記第1スラリーを適用して、スラリー処理基材を得る工程であって、前記基材が、入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びる基材の内壁によって規定される複数の通路を含み、前記基材の内壁の表面が前記内壁と前記通路との間の界面を規定する、工程と、
(c)工程(b)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティングを有する基材を得る工程と、
(d)任意に、工程(c)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材をか焼する工程と、
(e)チタニアを含む第1酸化物材料、及び水を含む第2スラリーを製造する工程であって、前記第1酸化物材料が任意に、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含み、前記第2スラリーが、好ましくは第2酸化物材料を含む、工程と、
(f)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって、好ましくは前記基材の前記入口端部から前記基材の前記出口端部に向かって、工程(e)で得られた前記第2スラリーを、工程(c)で得られた、任意に工程(d)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材に適用して、スラリー処理基材を得る工程と、
(g)工程(f)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材を得る工程と、
(h)工程(g)で得られたそれに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する前記基材をか焼して、選択的接触還元触媒を得る工程であって、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなり、前記第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなる、工程と
からなる、実施態様60から82のいずれか一項に記載の方法。
(1)好ましくはディーゼルエンジンからの排気ガス流を提供する工程と、
(2)工程(1)で提供された前記排気ガス流を、実施態様1から46及び84のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒に通過させる工程と、
を含む、方法。
(1’)前記排気ガス流を提供する工程と、
(2’)工程(1’)で提供された前記排気ガス流を、実施態様47から59のいずれか一項に記載の排気ガス処理システムに通過させる工程と、
を含む、方法。
Sympatec HELOS装置を使用して静的光散乱法によって、粒径分布を決定し、ここで、サンプルの光学濃度が5〜10%の範囲であった。
US 8 293 199 B2の教示に従って、Cuを含む骨格構造型CHAを有し、かつ本明細書の実施例に使用されるゼオライト材料を製造した。特に、US 8 293 199 B2,コラム15,26〜52頁の実施例2を参照した。
最初に、アルミナ(デルタ及びシータ相;95m2/gのBET比表面積、0.47ml/gの総細孔容積、及び125マイクロメーターのDv90)を、アルミナ量の2質量%に相当する量の硝酸(50%溶液)と組み合わせて滴下した。硝酸の後、固形分が93質量%に達するまで蒸留水をアルミナに添加し、アルミナ混合物を形成した。
フロースルー基材を1つ以上のコーティングでコーティングするために、フロースルー基材を、基材の特定の長さで、所定のスラリーの一部に垂直に浸漬した。このようにして、ウォッシュコートは基材の壁に接触した。サンプルを、特定の期間、通常1〜10秒間、スラリー中に放置した。真空を適用して、スラリーを基材中に引き込んだ。次に、基材をスラリーから取り出し、反転させ、基材から排出させることによって過剰なスラリーを基材から除去し、次に、より良好な分布のために圧縮空気を吹き付けた。
a)本発明による新鮮なSCR触媒の製造
第1コーティング(底部コーティング)
30質量%の固形分を有するジルコニル−アセテート混合物を、か焼後の触媒中の最終的なジルコニア装填量(ZrO2として計算する)が7.02g/l(0.115g/in3)であるように、本質的に参考例2のように製造し、133.34g/l(2.185g/in3)のか焼後の触媒中の最終的なCu−CHA装填量に対応するCu−CHAゼオライト(CuOとして計算されたCuが3.25質量%、SiO2:Al2O3モル比が32)及び脱イオン水と混合した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が10マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
水、及び0.11g/in3のか焼後の触媒中の最終的なSi含有アルミナ装填量に対応するSi含有ガンマ−アルミナ(5質量%のシリカ、180m2/gのBET比表面積、90マイクロメーターのDv90、0.63ml/gの総細孔容積を有するガンマ−Al2O3)を用いて、40質量%の固形分を有する混合物を製造し、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が12マイクロメーターになるまで粉砕した。
a)で得られた触媒を、空気中650℃で50時間さらにエージングした。
第1コーティング(底部コーティング)
30質量%の固形分を有するジルコニル−アセテート混合物を、触媒中の最終的なジルコニア装填量(ZrO2として計算する)が3.97g/l(0.065g/in3)であるように、本質的に参考例2のように製造し、75.67g/l(1.24g/in3)の触媒中の最終的なCu−CHA装填量に対応するCu−CHAゼオライト(CuOとして計算されたCuが3.25質量%、SiO2:Al2O3モル比が32)及び脱イオン水と混合した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が10マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
1.52g/in3のか焼後の触媒中の最終的なFe−BEA装填量に対応するFe−BEAゼオライト(Fe2O3として計算されたFeが1.5質量%、SiO2:Al2O3モル比が40)、蒸留水、及び7のpHを有する有機分散剤を用いて、44質量%の固形分を有する混合物を製造した。固形分を44質量%に固定した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が5マイクロメーターになるまで、スラリーを粉砕した。その後、1.52g/in3のか焼後の触媒中の最終的なFe−MFI装填量に対応するFe−MFIゼオライト(Fe2O3として計算されたFeが3.5質量%、SiO2:Al2O3モル比が27.5)を、か焼後の触媒中の最終的なシリカ装填量が9.15g/l(0.15g/in3)であるように、コロイド状シリカバインダー(40質量%の固形分、9.25のpH、142m2/gのBET比表面積)と共にスラリーに添加した。か焼後の触媒中の最終的なアルミナ装填量が0.004g/in3であるように、アルファ−アルミナもこれに添加した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が6マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
a)本発明によらない新鮮なSCR触媒の製造
30質量%の固形分を有するジルコニル−アセテート混合物を、か焼後の触媒中の最終的なジルコニア装填量(ZrO2として計算する)が0.225g/in3であるように、本質的に参考例2のように製造し、4.275g/in3の触媒中の最終的なCu−CHA装填量に対応するCu−CHAゼオライト(CuOとして計算されたCuが3.25質量%、SiO2:Al2O3モル比が32)及び脱イオン水と混合した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が10マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
a)で得られた触媒を、空気中650℃で50時間エージングした。
テストのために、平行に配置された2つの実施例1によるSCR触媒の上流に配置された参考例3に記載のように得られたDOCを含むシステム、及び平行に配置された2つの比較例1によるSCR触媒の上流に配置された参考例3に記載のように得られたDOCを含むシステム、及び2つの比較例2による触媒を使用するシステムを製造した。実際の排気ガス条件下で、過渡試験サイクル条件下(WHTC−世界調和試験サイクル−高温相)で、これらのシステムを評価した。排気を30分間蓄積し、高温相サイクルに基づいてSCR触媒の出口端部で30分後に変換されたNOx及び形成されたN2Oを計算するために統合した。測定条件を図1に示し、結果を図2に示す。
a)本発明による新鮮なSCR触媒の製造
第1コーティング(底部コーティング)
30質量%の固形分を有するジルコニル−アセテート混合物を、か焼後の触媒中の最終的なジルコニア装填量(ZrO2として計算する)が6.41g/l(0.105g/in3)であるように、本明細書の参考例2に従って製造し、121.74g/l(1.995g/in3)のか焼後の触媒中の最終的なCu−CHA装填量に対応するCu−CHAゼオライト(CuOとして計算されたCuが3.25質量%、SiO2:Al2O3モル比が32)及び脱イオン水と混合した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が10マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
か焼後の触媒中のチタニア+タングステンの装填量が1.43g/in3であるように、チタニア(TiO2、アナターゼ相、90質量%、及び10質量%のWO3として計算されたタングステン、90m2/gのBET比表面積、8.6マイクロメーターのDv90)を、蒸留水、及び39質量%の活性含有量及び8のpHを有する有機分散剤と混合した。有機分散剤の量を、か焼後の触媒中のチタニア+酸化タングステンの最終装填量の5%に設定し、最終スラリーの固形分を46質量%に調整した。水酸化アンモニウム溶液を添加することにより、pHを6.3に設定した。最後に、か焼後の触媒中の最終的なシリカ装填量が0.07g/in3であるように、シリカをスラリーに添加した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が2マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを混合した。
a)で得られた触媒を、10体積%のH2O及び10体積%のO2を有する空気中で、550℃で100時間さらにエージングした。
a)本発明によらない新鮮なSCR触媒の製造
第1コーティング(底部コーティング)
実施例3の第1コーティングのように、第1コーティングを製造した。
V2O5として計算された0.0375g/in3のか焼後の触媒中の最終的なバナジア装填量に対応するバナジウムオキザラート溶液(3%のバナジウム)を蒸留水と混合し、1.392g/in3のか焼後の触媒中の最終的なタングステン−チタニア装填量に対応するチタニア(TiO2、アナターゼ相、90質量%、及び10質量%のWO3、90m2/gのBET比表面積、8.6マイクロメーターのDv90)をゆっくりと添加し、5分間混合した。その後、39質量%の活性含有量及び8のpHを有する有機分散剤を添加した。有機分散剤の量を、か焼後の触媒中の最終的なチタニア+タングステン装填量の5質量%として計算した。最終スラリーの固形分を46質量%に設定した。水酸化アンモニウム溶液を添加することにより、pHを5.0に設定した。最後に、か焼後の触媒中の最終的なシリカ装填量が0.07g/in3であるように、シリカをスラリーに添加した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が2マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを混合した。
a)で得られた触媒を、10体積%のH2O及び10体積%のO2を有する空気中で、550℃で100時間さらにエージングした。
a)本発明によらない新鮮なSCR触媒の製造
30質量%の固形分を有するジルコニル−アセテート混合物を、か焼後の触媒中の最終的なジルコニア装填量(ZrO2として計算する)が6.41g/l(0.105g/in3)であるように、本明細書の参考例2に従って製造し、121.74g/l(1.995g/in3)のか焼後の触媒中の最終的なCu−CHA装填量に対応するCu−CHAゼオライト(CuOとして計算されたCuが3.25質量%、SiO2:Al2O3モル比が32)及び脱イオン水と混合した。次に、本明細書の参考例1に記載されているように決定された得られたDv90が10マイクロメーターになるまで、得られたスラリーを粉砕した。
a)で得られた触媒を、10体積%のH2O及び10体積%のO2を有する空気中で、550℃で100時間エージングした。
テストのために、実際の排気ガス条件下で、過渡試験サイクル条件下(WHTC−世界調和試験サイクル)で、実施例3及び比較例3〜4のSCR触媒をそれぞれ評価した。サイクルを30回繰り返した(WHTC−第1サイクルが低温相で、その後のサイクルが高温相で)。排気を30分間蓄積し、SCR触媒の出口端部で30分後に変換されたNOx及び形成されたN2Oを計算するために統合した。高温相サイクルに基づいて、N2O生成のNOx変換に対する比をさらに計算した。測定条件を図3に示しており、結果を以下の表1〜4に示している。
− Yisun Chengら,ディーゼルSCR触媒の耐硫黄性及びDeSOx研究,SAE International Journal Fuels and Lubricants 1(1),471〜476頁,2008年
− Krishna Kamasamudramら,ディーゼル後処理システムにおけるN2Oの形成及び緩和,Cummins Inc.,SAE International Journal Engines 5(2),688〜698頁,2012年
− Ashok Kumarら,ゼオライトベースのSCR触媒の触媒機能及び硫酸化挙動に及ぼす遷移金属イオン特性の影響,SAE International Journal Engines 10(4),1604〜1612頁,2017年
− US 8 293 199 B2
− US 5 047 378 B
− CN 105 944 755 A
Claims (18)
- ディーゼルエンジンの排気ガスを処理するための選択的接触還元触媒であって、
(i)入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びるフロースルー基材の内壁によって規定される複数の通路を含む、フロースルー基材;
(ii)前記内壁と前記通路との間の界面を規定する前記基材の前記内壁の表面に適用された第1コーティングであって、前記第1コーティングが前記基材軸方向長さの40〜100%にわたって延び、前記第1コーティングが銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料を含む、第1コーティング;
(iii)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって延びる第2コーティングであって、前記第2コーティングがチタニアを含む第1酸化物材料を含み、前記第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなり、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなる、第2コーティング
を含む、選択的接触還元触媒。 - (ii)による前記第1コーティングは、前記基材軸方向長さの75〜100%にわたって、好ましくは前記基材の前記入口端部から前記出口端部に向かって、又は好ましくは前記基材の前記出口端部から前記入口端部に向かって延びる、請求項1に記載の選択的接触還元触媒。
- (iii)による前記第2コーティングは、前記基材軸方向長さの75〜100%にわたって、好ましくは前記基材の前記入口端部から前記出口端部に向かって延びる、請求項1又は2に記載の選択的接触還元触媒。
- (iii)による前記第2コーティングは、(ii)による前記第1コーティング上に適用される、請求項1から3のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第1コーティングに含有される前記8員環の多孔性ゼオライト材料は、CHA、AEI、RTH、LEV、DDR、KFI、ERI、AFX、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型からなる群から選択される、好ましくはCHA、AEI、RTH、それらの2種以上の混合物、及びそれらの2種以上の混合型からなる群から選択される、より好ましくはCHA及びAEIからなる群から選択される骨格型を有し、より好ましくは、前記第1コーティングに含有される前記8員環の多孔性ゼオライト材料は骨格型CHAを有し、
前記8員環の多孔性ゼオライト材料は、より好ましくはゼオライトSSZ−13である、請求項1から4のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。 - 前記第1コーティングに含有される前記ゼオライト材料は銅を含み、CuOとして計算される前記ゼオライト材料における銅の量は、前記ゼオライト材料の総質量に基づいて、好ましくは0.1〜10質量%の範囲、より好ましくは1.5〜5.5質量%の範囲、より好ましくは2.5〜4.5質量%の範囲、より好ましくは3.0〜4.0質量%の範囲、より好ましくは3.0〜3.5質量%の範囲である、請求項1から5のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第1コーティングに含有される前記ゼオライト材料の前記骨格構造において、SiO2:Al2O3のモル比として計算される、SiとAlのモル比は、好ましくは2:1〜50:1の範囲、より好ましくは2:1〜45:1の範囲である、請求項1から6のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第1コーティングは酸化物バインダーをさらに含み、前記触媒において、前記第1コーティングは、好ましくは0.05〜0.15g/in3の範囲、好ましくは0.08〜0.14g/in3の範囲の装填量で前記酸化物バインダーを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第1コーティングの、0〜0.01質量%、好ましくは0〜0.001質量%、より好ましくは0〜0.0001質量%はチタニアからなり、より好ましくは、前記第1コーティングはチタニアを含まない、請求項1から8のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第2コーティングの前記第1酸化物材料に含まれるチタニアは、正方晶系及び斜方晶系の1つ以上、好ましくは正方晶系、より好ましくはルチル及びアナターゼ構造の1つ以上、より好ましくはアナターゼ構造を有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第2コーティングの前記第1酸化物材料は、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化セリウム及び酸化タングステンの1つ以上をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記第2コーティングは、シリカ、アルミナ、ジルコニア及びセリアの1つ以上、好ましくはシリカ及びアルミナの1つ以上を含む第2酸化物材料をさらに含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒において、前記第1コーティングは総装填量(l1)を有し、前記第2コーティングは総装填量(l2)を有し、前記第1コーティングの総装填量の前記第2コーティングの総装填量に対する比、(l1):(l2)は、0.5:1〜5:1の範囲、好ましくは0.75:1〜3:1の範囲、より好ましくは1:1〜2:1の範囲である、請求項1から12のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- ディーゼルエンジンから出る排気ガス流を処理するための排気ガス処理システムであって、前記排気ガス処理システムは前記排気ガス流を前記排気ガス処理システムに導入するための上流端部を有し、前記排気ガス処理システムは、
(A)ディーゼル酸化触媒(DOC)であって、前記ディーゼル酸化触媒が基材に適用されたコーティングを含み、前記コーティングが、好ましくは、酸化物材料に担持されている、パラジウム、白金及びロジウムの1つ以上、より好ましくはパラジウム及び白金、より好ましくは白金を含む、ディーゼル酸化触媒(DOC)、
(B)1つ以上の請求項1から13のいずれか一項に記載の選択的接触還元(SCR)触媒
を含み、
(A)による前記ディーゼル酸化触媒は、(B)による前記1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置され、好ましくは、(A)による前記ディーゼル酸化触媒が、前記排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの前記上流端部の下流に配置され、
前記排気ガス処理システムが、任意に、(A)による前記ディーゼル酸化触媒の下流及び(B)による前記1つ以上の選択的接触還元触媒の上流に配置される、フィルター、好ましくは触媒付すすフィルターをさらに含む、排気ガス処理システム。 - ディーゼルエンジンから出る排気ガス流を処理するための排気ガス処理システムであって、前記排気ガス処理システムは前記排気ガス流を前記排気ガス処理システムに導入するための上流端部を有し、前記排気ガス処理システムは、請求項1から13のいずれか一項に記載の第1選択的接触還元触媒、並びに、ディーゼル酸化触媒、第2選択的接触還元触媒、アンモニア酸化触媒及びフィルターの1つ以上を含み、
前記ディーゼル酸化触媒、第2選択的接触還元触媒、アンモニア酸化触媒及びフィルターの1つ以上は、前記第1選択的接触還元触媒の下流に配置され、好ましくは、前記第1選択的接触還元触媒は、前記排気ガス処理システムの一番目の触媒であり、前記排気ガス処理システムの前記上流端部の下流に配置され、
好ましくは、前記排気ガス処理システムは、前記第1選択的接触還元触媒、及び前記選択的接触還元触媒の下流に配置される、フィルター、より好ましくは触媒付パティキュレートフィルターを含むか、又は
好ましくは、前記排気ガス処理システムは、前記第1選択的接触還元触媒、ディーゼル酸化触媒、及びフィルター、より好ましくは触媒付パティキュレートフィルターを含み、前記ディーゼル酸化触媒は、前記選択的接触還元触媒の下流及び前記フィルターの上流に配置される、排気ガス処理システム。 - 選択的接触還元触媒、好ましくは請求項1から13のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒を製造する方法であって、
(a)銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料の源、及び水を含む第1スラリーを製造する工程と、
(b)基材軸方向長さの40〜100%にわたってフロースルー基材の内壁の表面に工程(a)で得られた前記第1スラリーを適用して、スラリー処理基材を得る工程であって、前記フロースルー基材が、入口端部、出口端部、前記入口端部から前記出口端部まで延びる基材軸方向長さ、及びそれを通って延びる基材の内壁によって規定される複数の通路を含み、前記基材の前記内壁の表面が前記内壁と前記通路との間の界面を規定する、工程と、
(c)工程(b)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティングを有する基材を得る工程と、
(d)任意に、工程(c)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材をか焼する工程と、
(e)チタニアを含む第1酸化物材料、及び水を含む第2スラリーを製造する工程であって、前記第1酸化物材料が任意に、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含み、前記第2スラリーが、好ましくは第2酸化物材料を含む、工程と、
(f)前記基材軸方向長さの20〜100%にわたって、好ましくは前記基材の前記入口端部から前記基材の前記出口端部に向かって、工程(e)で得られた前記第2スラリーを、工程(c)で得られた、任意に工程(d)で得られたそれに適用された第1コーティングを有する前記基材に適用して、スラリー処理基材を得る工程と、
(g)工程(f)で得られた前記スラリー処理基材を乾燥させて、それに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する基材を得る工程と、
(h)工程(g)で得られたそれに適用された第1コーティング及び第2コーティングを有する前記基材をか焼して、選択的接触還元触媒を得る工程であって、前記第2コーティングの0〜0.01質量%が、V2O5として計算される1種以上の酸化バナジウムからなり、前記第2コーティングの少なくとも75質量%が、TiO2として計算されるチタニアからなる、工程と
を含む、方法。 - 工程(a)は、
(a.1)酸化物バインダー、好ましくはジルコニルアセテートを、銅及び鉄の1つ以上を含む8員環の多孔性ゼオライト材料及び水と混合して、第1スラリーを得ることと、
(a.2)3〜15マイクロメーターの範囲、好ましくは5〜13マイクロメーターの範囲、より好ましくは8〜12マイクロメーターの範囲の粒径Dv90に、(a.1)で得られた前記第1スラリーを粉砕することと
を含む、請求項16に記載の方法。 - 工程(e)は、
(e.1)チタニアを含み、任意に酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化ケイ素及び酸化タングステンの1つ以上、好ましくは酸化タングステンを含む第1酸化物材料を、好ましくはアルミナ及びシリカの1つ以上を含む第2酸化物材料、有機分散剤及び水と混合することと、
(e.2)水酸化アンモニウム溶液の添加により、pHを、3.0〜7.0の範囲、好ましくは5.0〜6.0の範囲の値に調整して、第2スラリーを得ることと、
を含む、請求項16又は17に記載の方法。
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