JP2021530599A - 粘着組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年7月25日付大韓民国特許出願第10−2018−0086332号に基づく優先権を主張しており、該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
本出願は、粘着組成物に関する。より具体的に、本出願は、粘着組成物、及びこれを含む光学積層体に関する。
R.I.=Σ{Rn×(Wn/100)}
|△R.I.|=|R.I.1−R.I.2|<0.011
であってもよい。具体的に、各ブロックに使用されるときに20〜99.9重量部の範囲内で、炭素数1〜4のアルキル(メタ)アクリレートは、60重量部以上、65重量部以上、70重量部以上、75重量部以上、又は80重量部以上であってもよい。架橋性官能基を提供できる化合物由来の重合単位及び芳香族基を提供できる化合物由来の重合単位は、他の成分の含量によって適切に調節されてもよい。
R1 nSi(OR2)4−n
[D(GOmRf)n]−
1.分子量
ブロック又はブロック共重合体の数平均分子量(Mn)及び分子量分布(PDI)は、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)を使用して測定し、GPC測定条件は、下記の通りである。検量線の作製には、標準ポリスチレン(Aglient system(製))を使用して測定結果を換算した。
測定器:Aglient GPC(Aglient1200 series、U.S.)
カラム:PL Mixed B 2つ連結
カラム温度:40℃
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流速:1.0mL/min
濃度:〜1mg/mL(100μl注入)
実施例及び比較例で製造した偏光板を106mm程度の幅と、142mm程度の長さになるように裁断し、これを7インチの市販の液晶パネルに取り付けた。その後、偏光板が貼り付けられたパネルをオートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分の間保管してサンプルを製造する。製造されたサンプルの耐湿熱耐久性の場合、前記サンプルを65℃及び95%の相対湿度の条件で500時間放置した後に、粘着界面における気泡及び剥離の発生を観察して、下記基準により評価した。耐熱耐久性の場合、前記サンプルを100℃で500時間の間維持した後にも気泡及び剥離の発生を観察して、下記基準により評価した。
A:気泡及び剥離発生なし
B:気泡及び/又は剥離若干発生
C:気泡及び/又は剥離多量発生
ブロック共重合体、又はブロック共重合体の各ブロックのガラス転移温度(Tg)は、下記式Aによって算出した。
1/Tg=ΣWn/Tn
(1)屈折率
実施例及び比較例の共重合体に含まれる各ブロックの屈折率は、前述した関係式及び式によって計算した。
実施例又は比較例で製造された粘着型偏光板を40mm幅、及び40mmの長さになるように裁断して試験片を製造する。次に、40mm幅、及び40mmの長さになるジグ(zig)に貼り付ける。その後、UV−VIS Spectrophotometer(JASCO、モデル名V−7100)装備を使用して、粘着面が光源を向くように位置させた後、偏光板のTDとMD方向に対してそれぞれのSingle transmittance(%、Ts、単体透過率)、Parallel transmittance(%、Tp、平行透過率)、Crossed Nicol transmittance(%、Tc、直交透過率)、Polarization degree(%、P.E.,偏光度)を測定した。
光透過度の均一性を調査するため、バックライトを用いて暗室で光が漏れる部分があるかどうかを観察した。
試験片:LCD moduleのサイズに合う粘着剤が貼り付けられた偏光板2枚
偏光板の確認:延伸方向に対して45度方向に裁断された偏光板
(2)偏光板のwide view液晶コーティングの方向を確認した後、図1に示すように、液晶方向がside tabから遠い方を向くように貼り付ける。上下2つの試験片を、偏光がクロスされた状態でセルの両面に貼り付け、液晶方向の上下が交差するように方向を合わせる。
(3)Aging条件(耐湿熱条件:65℃の温度及び95%の相対湿度、耐熱条件:100℃の温度)で240時間保管後、常温で2時間放置後、光漏れを観察する。
A:光漏れを目視で判断しにくい。
B:光漏れが若干あり。
C:光漏れが多少あり。
D:光漏れが多量あり。
実施例又は比較例で製造された離型粘着積層体を25mm幅、及び100mmの長さになるように裁断して試験片を製造する。次に、粘着剤層に貼り付けられた離型PETフィルムを剥離し、JIS Z 0237の規定によって、2kgのローラーを使用して粘着偏光板をガラス(soda lime glass)に貼り付ける。偏光板が貼り付けられたガラスをオートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分の間圧着処理し、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で24時間の間保管してサンプルを製造する。その後、TA装備(Texture Analyzer、英国のステーブルマイクロシステム社製)を使用して、前記偏光板をガラスから0.3m/minの剥離速度及び180°の剥離角度で剥離しながら剥離力を測定する。
実施例及び比較例で製造された粘着型偏光板を横の長さが25mmであり、縦の長さが100mmになるように裁断して試験片を製造する。その後、前記試験片を粘着剤層を介してPET(ポリ(エチレンテレフタレート))フィルムに貼り付けて積層体を製造し、常温で3日間維持した後、前記PETフィルムが上部にくるように前記積層体をガラス基板に両面テープで貼り付けた後、前記PETフィルムを常温で10mm/secの剥離速度及び180°の剥離角度で剥離しながら偏光板及びPETフィルム間の接着力を測定して、界面接着力を評価する。
製造例1.ブロック共重合体(A1)の製造
EBiB(2-ブロモイソ酪酸エチル)0.098gと、メチルメタクリレート(MMA)160gと、ブチルメタクリレート(BMA)30gと、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)10gと、を酢酸エチル(EAc)370gに混合した。混合物の入った反応器を密封し、約25℃で約30分間、窒素パージング及び攪拌を行い、バブリングを介して溶存酸素を除去した。その後、CuBr2 0.0338g、TPMA(トリス(2-ピリジルメチル)アミン)0.0876g及びV−65(2,2'−アゾビス(2,4−ジメチル バレロニトリル))0.226gを酸素が除去された前記混合物に投入し、約67℃の反応槽に漬けて反応を開始させた(第1のブロックの重合)。メチルメタクリレートの転換率が約70%程度である時点であらかじめ窒素でバブリングしておいたn−ブチルアクリレート(BA)829g、ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)15g、ベンジルアクリレート(BzA)100g、ヒドロキシロキシエチルアクリレート(HEA)60g、及び酢酸エチル(EAc)411gの混合物を窒素の存在下で投入した。その後、反応器にCuBr2 0.0264g、TPMA 0.0685g、及びV−65 0.335gを入れて、鎖延長反応(chain extention reation)を行った(第2のブロックの重合)。モノマー(BA)の転換率が80%以上に達すると、前記反応混合物を酸素に晒させて、適切な溶媒に希釈して反応を終結させることにより、ブロック共重合体を製造した(前記過程でV−65は、その半減期を考慮して反応終了時点まで適切に分割して投入した。)。
第1のブロックと第2のブロックの重合時に使用された原料の種類を下記表1のように調節したことを除いては、製造例1と同様に、ブロック共重合体を製造した。
実施例1.
製造例1で製造されたブロック共重合体(A1)100重量部に対してTDI系架橋剤(Coronate L、日本NPU製)0.15重量部、DBTDL(ジブチルスズジラウレート)0.01重量部、及びエポキシ基を含むシランカップリング剤(KBM−403、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)0.5重量部を混合し、溶剤として酢酸エチルを配合してコーティング固形分が約25重量%になるように調節して、コーティング液(粘着剤組成物)を製造した。
粘着組成物(コーティング液)の製造時に各成分及び比率を下記表2のように調節したことを除いて、実施例1と同様に粘着組成物(コーティング液)及び粘着偏光板を製造した。
Claims (20)
- ガラス転移温度が50℃以上であり、架橋性官能基を有する第1のブロック;及び
ガラス転移温度が−10℃以下である第2のブロックを含むブロック共重合体;及び
エポキシシラン化合物;
を含む粘着組成物であり、
下記式により計算される第1のブロックの屈折率(R.I.1)と第2のブロックの屈折率(R.I.2)は、下記関係式を満たす粘着組成物:
[式]
R.I.=Σ{Rn×(Wn/100)}
前記式において、R.I.は、第1のブロック又は第2のブロックの屈折率であり、Wn/100は、第1のブロック又は第2のブロックを形成するのに使用されるモノマー成分の重量分率であり、Rnは、各モノマーの単独重合体が有する屈折率である。
[関係式]
|△R.I.|=|R.I.1−R.I.2|<0.011
前記関係式において、△R.I.は、第1のブロックの屈折率(R.I.1)と第2のブロックの屈折率(R.I.2)の差の絶対値である。 - 前記第2のブロックは、架橋性官能基を含む、請求項1に記載の粘着組成物。
- 前記第1のブロック又は第2のブロックは、芳香族基を含む、請求項1または2に記載の粘着組成物。
- 前記第1のブロック又は第2のブロックは、芳香族基を提供できる化合物由来の単位を含み、前記芳香族基を提供できる化合物は、芳香族基及びビニル基を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第2のブロックは、架橋性官能基及び芳香族基を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第2のブロックは、(メタ)アクリル酸エステル20〜98重量部由来の重合単位、架橋性官能基を提供できる化合物1〜40重量部由来の重合単位、及び芳香族基を提供できる化合物1〜40重量部由来の重合単位を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第2のブロックは、前記化学式1で表される化合物由来の重合単位を2以上含む、請求項4〜8のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第2のブロックは、化学式1で表される化合物において、Aの炭素数、Bの炭素数、又はAとBの炭素数を合わせた炭素数がより大きいモノマー(M1)由来の重合単位を前記炭素数が小さいモノマー(M2)由来の重合単位よりも少なく含む、請求項4〜9のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第2のブロックは、前記モノマー(M1)0.5〜5重量部由来の重合単位及び前記モノマー(M2)1〜10重量部由来の重合単位を含む、請求項10に記載の粘着組成物。
- 前記第1のブロックは、(メタ)アクリル酸エステル80〜99重量部由来の重合単位及び架橋性官能基を提供できる化合物1〜20重量部由来の重合単位を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第1のブロックは、数平均分子量(Mn)が10,000〜250,000の範囲であり、前記第1のブロックは、分子量分布が1.0〜3.0の範囲である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記ブロック共重合体は、数平均分子量(Mn)が100,000〜500,000の範囲であり、分子量分布は、2.0〜5.0の範囲である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記ブロック共重合体は、ジブロック共重合体である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記第1のブロック5重量部〜50重量部及び前記第2のブロック50重量部〜95重量部を含むジブロック共重合体である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記ブロック共重合体100重量部に対して0.01〜20重量部の架橋剤をさらに含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 光学フィルム;及び前記光学フィルムの少なくとも1つの一面上に形成され、前記請求項1〜17のいずれか一項に記載の粘着組成物から形成された粘着層;を含む、粘着型光学積層体。
- 保護フィルム及び光学機能性フィルムの中から選ばれる1つ以上のフィルム;及び偏光子を含む粘着型偏光板である、請求項18に記載の粘着型光学積層体。
- 前記粘着型偏光板は、直交透過率(Tc)が0.002%未満であり、偏光度(P.E)は、99.996〜99.998%の範囲内を満たす、請求項18または19に記載の粘着型光学積層体。
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