JP2021527060A - 無機シェルに封入された塩基性コア材料を含む硬化性歯科用組成物及びそれを備える分注装置 - Google Patents
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Abstract
Description
レドックス硬化系と、
を含む、硬化性組成物が記載される。第2の部分は、(例えば、液体の)重合性樹脂を含んでもよい。
過酸化化合物、過硫酸化合物、過ホウ酸化合物、及び過塩素酸塩化合物のうちから選択される酸化剤を含む第2の部分と、を含む、硬化性組成物が記載される。
B(X)m(Y)n
を有し、
式中、
Bは有機骨格鎖を表し、
各Xは、独立してイオン性基であり、
各Yは、独立して光硬化性基であり、
mは、2以上の平均値を有する数であり、
nは、1以上の平均値を有する数である。
いくつかの実施形態では、カードリッジは、2剤型組成物の別々の部分を収容するための2つのチャンバを有する。
1.2剤型硬化性歯科用組成物であって、
液体材料及び封入された材料を含む組成物を含む第1の部分であって、封入された材料は、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
液体材料を含む組成物を含む第2の部分と、を含み、
第1の部分の組成物は第1の粘度を有し、第2の部分の組成物は第2の粘度を有し、第1の粘度と第2の粘度の間の差は、ブルックフィールド粘度計及びタイプAのTバースピンドルを使用して、23℃、剪断速度100s−1で測定したとき、高い方の粘度の組成物の85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15、又は10%以下である。
2.2剤型硬化性歯科用組成物であって、
ブルックフィールド粘度計及びタイプAのTバースピンドルを使用して、23℃、剪断速度100s−1で測定したとき、6500cps以下の粘度を有し、液体材料及び封入された材料を含む組成物を含み、封入された材料は、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
6500cps以下の粘度を有し、液体材料を含む組成物を含む第2の部分と、を含む。
3.硬化性歯科用組成物であって、
液体材料及び封入された材料を含む組成物を含む1剤型組成物を含み、封入された材料は、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含み、1剤型組成物は、ブルックフィールド粘度計及びタイプAのTバースピンドルを使用して、23℃、剪断速度100s−1で測定したとき、25,000cps未満の粘度を有するか、
又は、40,000cpsを超える粘度を有する、
硬化性歯科用組成物。
4.封入された材料を含む第1の部分であって、封入された材料は、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
非水性の第2の部分と、
レドックス硬化系と、
を含む、2剤型硬化性歯科用組成物。
5.第2の部分が重合性樹脂を含む、実施形態4の2剤型硬化性歯科用組成物。
6.封入された材料及び還元剤を含む第1の部分であって、封入された材料は、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
過酸化化合物、過硫酸化合物、過ホウ酸化合物、及び過塩素酸塩化合物のうちから選択される酸化剤を含む第2の部分とを含む、2剤型硬化性歯科用組成物。
7.第1の部分と第2の部分とを組み合わせると、組成物が最初に酸性又は中性のpHを有する、実施形態1、2、4、又は6の歯科用組成物。
8.シェルが、第2の部分によって分解可能である、実施形態1〜7の歯科用組成物。
9.塩基性コア材料が、シェルの分解時に−OHを放出する、実施形態1〜8の歯科用組成物。
10.塩基性コア材料が、8〜14の範囲のpKaを有する成分を含む、実施形態1〜9の歯科用組成物。
11.塩基性コア材料が、11〜14の範囲のpKaを有する成分を含む、実施形態1〜10の歯科用組成物。
12.塩基性コア材料が、カルシウムイオンを放出する材料を含む、実施形態1〜11の歯科用組成物。
13.塩基性コア材料が、少なくとも25、30、35、40、又は45重量%の、11〜14の範囲のpKaを有する成分を含む、実施形態1〜12の歯科用組成物。
14.シェルが、500nm未満の厚さを有する連続的なフィルムである、実施形態1〜13の歯科用組成物。
15.無機シェル材料が、塩基性コア材料よりも塩基性が低い、実施形態1〜14の歯科用組成物。
16.無機シェル材料が、6〜8のpKaを有する金属酸化物を含む、請求項1〜15の歯科用組成物。
17.0.25グラムの封入された材料が25gの脱イオン水と組み合わされると、24時間以内に少なくとも8.5又は9のpHが得られる、実施形態1〜16の歯科用組成物。
18.0.25グラムの封入された材料が、15gの脱イオン水、及び25℃において塩酸で4.00のpHに調整された10gの水性フタル酸水素カリウム緩衝溶液の溶液と組み合わされると、24時間以内に少なくとも8.5又は9のpHが得られる、実施形態1〜17の歯科用組成物。
19.塩基性コア材料が硬化性である、実施形態1〜18の歯科用組成物。
20.塩基性コア材料がケイ酸カルシウムを含む、実施形態19の歯科用組成物。
21.塩基性コア材料が、第2の部分において低い溶解度を有する中性金属酸化物を含む歯科用充填剤である、実施形態1〜20の歯科用組成物。
22.硬化性歯科用組成物が、カルシウムイオン、リンイオン、フッ素イオン、又はそれらの組み合わせの放出によって再石灰化を促進する材料を含む、実施形態1〜21の歯科用組成物。
23.組成物が少なくとも1つの第2の充填剤を更に含む、実施形態1〜21の歯科用組成物。
24.第2の充填剤が、ナノスコピックな粒子状充填剤を含む、実施形態23の歯科用組成物。
25.第2の充填剤が、ジルコニア、シリカ、又はこれらの混合物を含む、実施形態24の歯科用組成物。
26.第2の充填剤が、ナノクラスター充填剤を含む、実施形態24及び25の歯科用組成物。
27.第1及び/又は第2の部分の液体材料が、水、酸、重合性樹脂、又はそれらの組み合わせを含む、実施形態1〜26の歯科用組成物。
28.重合性材料が、ヒドロキシ官能性(メタ)アクリレートモノマー、酸性ポリマー、又はそれらの組み合わせを含む、実施形態27の歯科用組成物。
29.硬化済み歯科用組成物が、ディスク緩衝試験に従って500時間以内に少なくとも8.5又は9のpHを提供する、実施形態1〜28の歯科用組成物。
30.歯髄細胞の平均細胞増殖が、硬化済み歯科用組成物と接触しているとき、対照試料の少なくとも75%である、実施形態1〜29の歯科用組成物。
31.歯髄細胞の平均アルカリホスファターゼ(ALP)活性が、硬化済み歯科用組成物と接触しているときに増加する、実施形態1〜30の歯科用組成物。
32.生体キャリア材に使用するのに好適な封入された材料であって、塩基性コア材料、及びコアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料を含む、封入された材料。
33.封入された材料が、請求項9〜21のいずれか一項又はそれらの組み合わせによって更に特徴づけられる、実施形態32の封入された材料。
34.組成物が、水と混合したときに、硬化性又は自己硬化性である、実施形態32〜33の封入されたコア材料。
35.塩基性のコア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、生体キャリア材に使用するための封入された材料を含む硬化性組成物であって、請求項1〜6によって特徴付けられる、硬化性組成物。
36.組成物が歯科用又は医療用組成物である、実施形態35の硬化性歯科用組成物。
37.硬化性組成物が、請求項23〜28のいずれか一項又はそれらの組み合わせに記載の第2の充填剤及び/又は重合性材料を更に含む、実施形態32〜36の硬化性組成物。
38.使用中に水又は酸性成分と接触する、実施形態34〜37の硬化性組成物。
39.水又は酸性成分が、生体液である、実施形態38の硬化性組成物。
40.塩基性コア材料の放出を遅延させる方法であって、
実施形態1〜39による組成物を提供することと、
組成物を、歯又は骨の構造に塗布することと、を含む、方法。
41.塩基性の遅延した増加を提供する方法であって、
実施形態1〜39による組成物を提供することと、
組成物を、歯又は骨の構造に塗布することと、を含む、方法。
42.再石灰化を促進する方法であって、
塩基性コアが、カルシウムイオン、リン含有イオン、フッ素イオン、又はそれらの組み合わせの放出によって再石灰化を促進する材料を更に含む、実施形態1〜39の歯科用組成物を提供することと、
組成物を、歯又は骨の構造に塗布することと、を含む、方法。
43.再石灰化を促進する材料が、カルシウムイオン、リン含有イオン、フッ化物イオン、又はそれらの組み合わせを放出する、実施形態40の方法。
44.歯髄細胞の平均アルカリホスファターゼ(ALP)活性を増加させる方法であって、
実施形態1〜37による組成物を提供することであって、塩基性コアが、再石灰化を促進する材料を更に含む、提供することと、
組成物を、歯又は骨の構造に塗布することと、を含む、方法。
45.歯又は骨の構造に塗布するために使用する組成物であって、組成物は、
塩基性コア材料の遅延した放出を提供するか、
塩基性の遅延した増加を提供するか、
再石灰化を促進するか、
歯髄細胞の平均アルカリホスファターゼ(ALP)活性を増加させるか、
又はそれらの組み合わせである、実施形態1〜39の組成物。
46.組成物を使用する方法であって、
実施形態1〜39による組成物を提供することと、
組成物を、歯又は骨の構造に塗布することと、を含む、方法。
47.組成物が重合性材料を含み、方法が、組成物を放射線源に曝露することによって硬化させることを更に含む、実施形態46の方法。
48.組成物が、塩基性コア材料の遅延した放出を提供する、実施形態46〜47の方法。
49.組成物が、塩基性の遅延した増加を提供する、実施形態46〜48の方法。
50.組成物が、歯又は骨の構造の再石灰化を促進する、実施形態46〜49の方法。
51.組成物が、歯髄細胞の平均アルカリホスファターゼ(ALP)活性を増加させる、実施形態46〜50の方法。
52.組成物が、歯科用物品を歯牙構造に結合するために使用される歯科用接着剤又はセメントである、実施形態46〜51の方法。
53.組成物が、歯科用修復剤である、実施形態46〜51の方法。
54.硬化性組成物を含む分注装置であって、硬化性組成物が、
液体材料と、封入された材料とを含み、封入された材料が、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、分注装置。
55.液体材料が重合性樹脂を含む、実施形態54の分注装置。
56.組成物が、23℃で200cps〜100,000cpsの範囲の粘度を有する、実施形態54又は55の分注装置。
57.装置は、
カートリッジと、
カートリッジの一端にあり、出口を備えるノズルと、
カートリッジの反対側の端部にあり、カートリッジから硬化性組成物を分注するためのプランジャと
を備える、実施形態54〜56の分注装置。
58.硬化性組成物が2剤型組成物であり、カートリッジが2つのチャンバを有する、実施形態57の分注装置。
59.分注装置がシリンジ装置である、実施形態54〜58の分注装置。
60.カートリッジが、
第1及び第2のチャンバと、
スタティックミキサーと出口とを備えた、カートリッジの一端にある分注ノズルと、
カートリッジの反対側の端部にあるプランジャを含み、プランジャが2つのロッドを含み、ロッドの一端がチャンバ内の組成物の第1及び第2の部分を封止し、プランジャロッドの反対側の端部が接続されている、実施形態54〜59の分注装置。
61.カートリッジが、5、4.5、4、3.5、3、又は2.5cc以下の容積を有する、実施形態57〜60の分注装置。
62.第1のチャンバと第2のチャンバが、約1:1の容積比を有する、実施形態58〜61の分注装置。
63.分注ノズルが、0.25、0.20、0.15、0.10、又は0.05cc以下の容積を有する、実施形態57〜62の分注装置。
64.出口が、1.5又は1mm以下の直径を有する、実施形態57〜62の分注装置。
65.組成物が、23℃で5,000cps以下の粘度を有する、実施形態57〜64の分注装置。
66.液体材料と封入された材料とを含む組成物を含む硬化性組成物であって、封入された材料が、塩基性コア材料と、コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、硬化性組成物と、
分注装置と、を含む、キット。
67.分注装置が硬化性組成物で予め充填されている、実施形態66のキット。
68.キットが説明書を更に含む、請求項66及び67のキット。
69.分注装置が請求項54〜65によるものである、実施形態66〜68のキット。
70.請求項7〜39の組成物を提供するために、請求項54〜65の分注装置及び/又は請求項66〜69のキットが利用される、実施形態46〜53の方法。
ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)は、Evonik Industries(Sarasota,FL)から入手した。
以下の式1〜6を使用して、実施例1〜5、26、及び、28〜29に記載のプロセスによって調製された封入された材料についてのシェル厚さ、コア材料の重量%、及びシェル材料の重量%を計算した。計算において、コア材料の総表面積は、コア材料粉末の粒子を球体として(表面積=4π(d/2)2、体積=(4/3)(π)(d/2)3)と表すことによって測定した。
CT(分)=コーティング時間。
CA=前駆体材料のモル当たりのカチオン。
MWmo(g/mol)=カチオンのモル当たりの金属酸化物の分子量(Al2O3についてはMWmo=51g/mol、TiO2についてはMWmo=80g/mol、SiO2についてはMWmo=60g/mol)。
Dmo(g/cm3)=酸化金属の密度(Al2O3については、Dmo=3.0、TiO2についてはDmo=3.0、SiO2については、Dmo=2.2)。
%P=キャリアガス中に含有された金属酸化物前駆体のモル百分率(Al2Me6についての%P=1.33%、TiCl4についての%P=1.33%、SiCl4についての%P=35.7%)。
EDE=実施例で使用されるAPCVDプロセスの推定付着効率(Al2O3についてのEDE=0.5、TiO2についてのEDE=0.6、SiO2についてのEDE=0.4)。
Msm(g)=APCVDプロセスによって堆積された金属酸化物(Al2O3、TiO2、SiO2)の量。
Msm(g)=Vmo *Dmo
Dcp(g/cm3)=コア粉末材料の密度(生体活性ガラスについてはDcp=2.65、ポルトランドセメントについてはDcp=3.11)。
d(cm)=コア粒子の直径。
式5及び6−封入された材料の重量百分率(重量%):
粘度測定値は、Brookfield DV−I+粘度計を使用して、HELIPATHスタンド及びタイプA Tバースピンドル(AMETEK Brookfield(Middleboro,MA))を用いて測定した。測定は、23℃、剪断速度100s−1で実施した。粘度測定値が安定化したとき(典型的には0.5〜2分以内)、試験結果を取得した。粘度はセンチポアズ(cP)単位で報告される。
生体活性ガラス(BG)粉末を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム(AO)系材料で封入した。生体活性ガラスを、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicals(Newburyport,MA)から入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径2cm、高さ18cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、100〜330cm3/分の範囲であった。水バブラーを通る流量は、(250〜1250cm3/分)の範囲であった。総コーティング時間は、20〜100分の範囲であった。封入された材料A〜Jを、以下のパラメータ:添加される生体活性ガラスの量、生体活性ガラス粉末の粒径、TMA流量、水流量、及びコーティング時間を変化させることによって調製した。表1では、封入パラメータを封入された材料A〜Jについて列挙している。封入された材料G〜Jについては、より大きな反応器を使用した(直径4cm、高さ30cm)。封入された材料A〜C、及びG〜Jについては、反応器に添加する前に、粉末を45ミクロンのふるいに通し、38ミクロンのふるい上に収集することによって、生体活性ガラス粉末の粒径を選定した。封入された材料D〜Fについては、反応器に添加する前に、5mmの媒体を有するボールミルを使用して生体活性ガラス粉末を粉砕して、10ミクロンの粒径を得た。粉砕後の各粉末の平均粒径は、Model LA950 Laser Particle Size Analyzer(Horiba Scientific(Edison,NJ))を水と共に使用して測定した。
ケイ酸三カルシウム(TCS)を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム系材料で封入した。ケイ酸三カルシウム粉末(30g)を、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径4cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、500cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、1750cm3/分であった。総コーティング時間は、40分であった。表2では、反応器に添加されたケイ酸三カルシウム粉末の平均粒径及び他の封入パラメータを列挙している。コーティング手順に続いて、得られた封入された材料を個々に篩分けして、38ミクロン未満の粒径を有する封入された材料を収集した。これらのふるい分けされた封入された材料は、封入された材料K及びLとして表記された。
ポルトランドセメント(PC)を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末を、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径4cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、240〜1000cm3/分の範囲であった。水バブラーを通る流量は、(610〜2500cm3/分)の範囲であった。総コーティング時間は、10〜105分の範囲であった。封入された材料M〜Uを、以下のパラメータ:添加されるポルトランドセメントの量、ポルトランドセメント粉末の粒径、TMA流量、水流量、及びコーティング時間を変化させることによって調製した。表3では、封入パラメータを封入された材料M〜Uについて列挙している。
ポルトランドセメントを、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて二酸化チタン系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末(50g)を、四塩化チタン(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器に充填する前に、実施例3の封入された材料N〜Sについて記載した空気分級手順を用いて、微細粒子をポルトランドセメント試料から除去した。得られた粉末の平均粒径は、Coulter Counter Multisizer 3(Beckman Coulter Company)を使用して測定したときに、24.4ミクロン(13.8〜38.4ミクロンのD10〜D90範囲)であった。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径4cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。四塩化チタンバブラーを通る流量は、1000cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、1000cm3/分であった。総コーティング時間は、57分であった。
ポルトランドセメントを、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて二酸化ケイ素系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末(50g)を、四塩化ケイ素(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器に充填する前に、実施例3の封入された材料N〜Sについて記載した空気分級手順を用いて、微細粒子をポルトランドセメント試料から除去した。得られた粉末の平均粒径は、Coulter Counter Multisizer 3(Beckman Coulter Company)を使用して測定したときに、24.4ミクロン(13.8〜38.4ミクロンのD10〜D90範囲)であった。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径4cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。四塩化ケイ素バブラーを通る流量は、60cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、1300cm3/分であった。総コーティング時間は、58分であった。
4つのガラスバイアルのそれぞれに、15gの脱イオン水及び10gのpH4の緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)を充填し、バイアル内の溶液を撹拌した。封入されていないポルトランドセメント(0.25g、24.4ミクロンの粒径のもの)を、第1のバイアルに添加した。封入されていないFASガラス(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。封入された材料O(0.25g)を、第3のバイアルに添加した。封入された材料Q(0.25g)を、第4のバイアルに添加した。バイアル内で撹拌を継続し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation(Columbus,OH))を使用して、各溶液のpHを8〜10分間にわたって測定した。封入された材料のシェルの厚さは、コーティング時間をより長いコーティング時間に変更して、より厚いシェルを生成することによって修正した。封入された材料Oのシェルは、封入された材料Qのシェルよりも約4.25倍厚くなった。結果を表4に提示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
2つのガラスバイアルのそれぞれに、15gの脱イオン水及び10gのpH4の緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)を充填し、バイアル内の溶液を撹拌した。実施例4の二酸化チタンで封入された材料(0.25g)を、第1のバイアルに添加した。実施例5の二酸化ケイ素で封入された材料(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。バイアル内で撹拌を継続し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを45分間にわたって測定した。結果を表5に示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
3つのガラスバイアルのそれぞれに、15gの脱イオン水及び10gのpH4の緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)を充填し、バイアル内の溶液を撹拌した。封入されていないケイ酸三カルシウム(0.25g)を、第1のバイアルに添加した。封入された材料K(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。封入された材料L(0.25g)を、第3のバイアルに添加した。バイアル内で撹拌を継続し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを12分間にわたって測定した。結果を表6に示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
4つのガラスバイアルのそれぞれに、15gの脱イオン水及び10gのpH4の緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)を充填し、バイアル内の溶液を撹拌した。封入された材料O(0.25g)を、第1のバイアルに添加した。封入された材料P(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。封入された材料Q(0.25g)を、第3のバイアルに添加した。封入された材料R(0.25g)を、第4のバイアルに添加した。バイアル内で撹拌を継続し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを測定した。各溶液がpH9に達した時間を記録した。結果を表7に示し、塩基性コア材料の遅延した放出がシェルの厚さに依存することを示す。封入された材料のシェルの厚さは、コーティング時間をより長いコーティング時間に変更して、より厚いシェルを生成することによって修正した。封入された材料O〜Rの酸化アルミニウムシェルの厚さは、次のように漸進的に減少した:シェルの厚さ:封入された材料O>封入された材料P>封入された材料Q>封入された材料R。封入された材料O〜Rの相対的なシェル厚さは、約8.5:4.5:2:1であった(表7)。
2つのガラスバイアルのそれぞれに、15gの脱イオン水及び10gのpH4の緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)を充填し、バイアル内の溶液を撹拌した。封入されていない生体活性ガラス(0.25g、38〜45ミクロンの粒径のもの)を、第1のバイアルに添加した。封入された材料J(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。バイアル内で撹拌を継続し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを60分間にわたって測定した。結果を表8に示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
2つのガラスバイアルのそれぞれに、25gの脱イオン水を充填した。封入されていないポルトランドセメント(0.25g、24.4ミクロンの粒径のもの)を、第1のバイアルに添加した。封入された材料P(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。内容物を攪拌し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを5分間にわたって測定した。結果を表9に示し、封入された材料が、遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
2つのガラスバイアルのそれぞれに、25gの脱イオン水を充填した。封入されていない生体活性ガラス(0.25g、38.45ミクロンの粒径のもの)を、第1のバイアルに添加した。封入された材料J(0.25g)を、第2のバイアルに添加した。内容物を攪拌し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、各溶液のpHを3分間にわたって測定した。結果を表10に示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
ガラスバイアルに25gの脱イオン水を充填し、0.25gの封入されていないFASガラス(0.25g)をバイアルに添加した。内容物を撹拌し、Mettler Toledo M300 pH Meter(Mettler Toledo Corporation)を使用して、溶液のpHを3分間にわたって測定した。結果を表11に報告する。
歯科用組成物1〜6(DC−1〜DC−6)を、組成物の第1の部分としてのペーストB1〜B6から選択されたペースト及び組成物の第2の部分としてのペーストAを使用して調製した。
歯科用組成物(DC−7〜DC−11)を、組成物の第1の部分としてのペーストB7〜B11から選択されたペースト及び組成物の第2の部分としてのペーストAを使用して調製した。
実施例14で報告した手順に従って、歯科用組成物DC−12を用いて成形ディスクを調製した。DC−12を、組成物の第1の部分としてのペーストB12(表22の組成)及び組成物の第2の部分としてのペーストAを使用して調製した。金型を充填する直前に測定したスパチュラで撹拌したペーストのpHは、3.7であった。ディスクを取り囲むPBS溶液のpHを、実施例14に記載の手順に従って790時間にわたって周期的に測定し、結果を表23に報告した。「0時間」で記録したpH測定は、PBS溶液中のディスクの浸漬直後に行った。
歯科用組成物1〜4、及び比較歯科用組成物Aの成形ディスク(直径3.1mm及び高さ1.3mm)を、実施例14に記載の成形ディスクを調製するための一般的な混合及び硬化手順を使用して調製した。個々のディスクもまた、市販の歯科用ベース/ライナー製品(比較例X)及び市販の歯髄キャップ/ライナー製品(比較例Y)から調製した。ディスクを70%エタノール浴中に20分間連続的に配置し、PBSですすぐこと(3回)によってディスクを個別に滅菌し、次いで、歯髄幹細胞(DPSC)基本培地(Lonza Group LTD.(Basel,Switzerland))中で一晩インキュベートした(37℃、5%のCO2、98%の相対湿度)。ヒト歯髄幹細胞(DPSC、Lonza Group LTD.)を、DPSC基本培地を含有するCOSTAR 48ウェル細胞培養プレート(Corning Incorporated(Corning,NY))中に、ウェル当たり20,000個細胞/mLで播種した。各ウェルにディスクを装填し、細胞を7日間培養した(37℃、5%のCO2、98%の相対湿度)。対照例として、追加のウェルにヒト歯髄幹細胞を播種したが、これらのウェルのいずれにも成形ディスクを添加しなかった。
歯科用組成物8、10、11、12、比較歯科用組成物A、比較例X、及び比較例Yの成形ディスク(直径3.1mm及び高さ1.3mm)を調製し、実施例17に記載の手順に従って細胞増殖について試験した。実施例17に記載のように、対照例(DPSCを播種したが、成形ディスクを添加していないウェル)も調製した。表25では、歯科用組成物8、10、11、12(異なるシェルコーティングを伴うポルトランドセメント又はケイ酸三カルシウムコアを有する封入された材料を含有する)、比較歯科用組成物A(封入された材料を含まない)、比較例X及びY、並びに対照例と接触させたDPSC試料についての平均OD540(n=4)を記録する。
歯科用組成物1〜4、比較歯科用組成物A、比較例X、及び比較例Yの成形ディスク(直径3.1mm及び高さ1.3mm)を、実施例14に記載の成形ディスクを調製するための一般的な混合及び硬化手順を使用して調製した。ディスクを70%エタノール浴中に20分間連続的に配置し、PBSですすぐこと(3回)によってディスクを個別に滅菌し、次いで、歯髄幹細胞(DPSC)基本培地(Lonza Group LTD.)中で、(37℃、5%のCO2、98%の相対湿度において)一晩インキュベートした。ヒト歯髄細胞(DPSC、Lonza Group LTD.)を、DPSC基本培地を含有するCOSTAR 48ウェル細胞培養プレート(Corning Incorporated(Corning,NY))中に、ウェル当たり20,000個細胞/mLで播種した。各ウェルにディスクを装填し、細胞を7日間培養した(37℃、5%のCO2、98%の相対湿度)。対照例として、追加のウェルにヒト歯髄幹細胞を播種したが、これらのウェルのいずれにも成形ディスクを添加しなかった。
歯科用組成物8、10、11、12、比較歯科用組成物A、比較例X、及び比較例Yの成形ディスク(直径3.1mm及び高さ1.3mm)を調製し、実施例19に記載の手順に従ってALP活性について試験した。実施例19に記載のように、対照例(DPSCを播種したが、成形ディスクを添加していないウェル)も調製した。表27では、歯科用組成物8、10、11、12(異なるシェルコーティングを伴うポルトランドセメント又はケイ酸三カルシウムコアを有する封入された材料を含有する)、比較歯科用組成物A(封入された材料を含まない)、比較例X及びY、並びに対照例と接触させたDPSC試料についての平均ALP濃度(n=1〜3)をmU/mLで記録する。
水酸化カルシウム(CH)粉末は、Jost Chemical(St.Louis,MO、製品番号:2242)から入手した。材料は、25ミクロンのふるいを通過させた。
実施例6に記載された試験を、封入されていないCH及びMPCSの両方、並びに表28に記載のバッチからサンプリングされた封入されたCH及びMPCSで実施した。粉末添加直前の緩衝溶液のpHは、4つの試料全てについて4.1であった。結果を表29に示し、封入された材料が、塩基性コア材料との遅延した反応又は塩基性コア材料の遅延した放出をもたらしたことを示す。
ポルトランドセメント粉末(5g)を、原子層堆積(ALD)プロセスを用いてマイクロカプセル化した。逐次的な4工程プロセス(前駆体A、パージ、前駆体B、パージ)を組み込んだフロースルー原子層堆積(FTALD)反応器を使用して、標的粒子材料上の自己制限表面反応によって酸化アルミニウムコーティングを堆積させた。
ウシ門歯(10)を、直径25mm×高さ10〜20mmの樹脂パック(パック当たり1本の歯)に別々に埋め込んだ。得られた各パックを120グリットサンドペーパーでこすり、歯の象牙質層を露出させ、320グリットサンドペーパーで研磨した。全ての実験は、75℃の一定温度、50%の湿度、及び450nmでフィルター処理したライトを用いて室内で実施した。各歯表面をブロットして余分な水を除去し、3M 201+マスキングテープ(3M Company(Maplewood,MN))をマスクとして使用して、露出した象牙質の直径5mmの円を縁取りした。DC−8(実施例15に記載のように調製)を適用して、露出した象牙質の部位を覆い、スパチュラを用いてマスクと一様の高さに拭き取った後、ELIPAR S10 LED硬化ライト(3M Company)を使用して20秒間硬化させた。次いで、使い捨てアプリケータを使用して、SCOTCHBONDユニバーサル接着剤(3M Company)を硬化済みの表面に20秒間適用した。この部位を穏やかな空気流で5秒間乾燥させ、次いで、ELIPAR S10 LED硬化ライトで10秒間光硬化させた。深さ2〜5mmで、ゼラチンで裏打ちされた直径5mmの穴を備えたテフロン(商標)マスクを、テープマスクと位置合わせし、金属クリップで固定した。次いで、穴をFILTEK Z250歯科用コンポジット樹脂(3M Company)で充填し、ELIPAR S10 LED硬化ライトで20秒間光硬化させて、ペグを作製した。次いで、歯試料をチャンバ(37℃、湿度95%)内に0.5時間置いた。金属クリップを歯試料から取り外し、各試料を脱イオン水中に37℃で24時間浸漬させた。24時間後、ゼラチンを溶解し、テフロン(商標)マスクを除去した。樹脂パックを、Instron 5944(Instron Corporation(Norwood,MA))の上部アーム上の円形グリップ固定具に固定した。下部固定具は、長さ約90mmのワイヤループを有していた。ワイヤをFILTEK Z250ペグ上にループ状にして、歯/樹脂表面と同一平面に固定した。次いで、硬化済み歯科用組成物DC−8の歯への接着力を測定するために、破損するまで(すなわち、アセンブリが歯の表面から破壊されるか、又は歯が破壊される)、張力を適用した。
IRGACURE 819(BASF Corporation(Wyandotte,MI)から入手した光開始剤)120mgを、SR 603(Sartomer Americas(Exton,PA)から入手したポリエチレングリコール(400)ジメタクリレート)40gに添加することによって、歯科用組成物B(DC−B)を調製した。混合物を、FlackTek DAC 150 FVZスピードミキサー内で3000rpmにて1分間、合計3回混合した。テフロン(商標)ディスク金型(直径3.1mm、高さ1.3mm)を直ちにDC−Bで充填し、次いで、Elipar(商標)DeepCure−S LED硬化ライト(3M Company)を使用して、金型の各側で20秒間硬化させた。得られた成形ディスクを金型から直ちに取り出し、1.5mLのGIBCOリン酸緩衝生理食塩水(PBS)溶液(1倍、pH7.4)(Thermo Fisher Scientific)を収容する2mLのプラスチック遠心管内に置いた。ディスクを、PBS溶液中に完全に浸漬させた。管に栓をして、室温で保管した。歯科用組成物Bからのディスクは、対照(封入された材料を含まない)として機能した。
ポルトランドセメント(PC)を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム(AO)系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末を、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径12cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約2℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、1000cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、2500cm3/分であった。総コーティング時間は、214分であった。反応器に添加したポルトランドセメントの量は370gであり、ポルトランドセメント粉末の粒径は20ミクロンであった。
ペーストA1の組成を表33に報告する(各成分は、重量%で報告)。ペーストA1をバルクで調製した。BHT、CPQ及びLUPEROX A75過酸化ベンゾイル(Sigma Aldrich Corporation)を、HEMAを収容した混合カップに加えた。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を2500rpmで混合した。次に、水中のVBPの混合物をカップに添加し、混合を継続した。CGP、Zr/Siナノクラスター充填剤、及びフッ化イッテルビウム成分を合わせて均質な混合物を形成し、次いでこの混合物をカップに添加した。混合物が均質になるまで混合を継続した。得られたペーストを、使用していないときは、4℃で保管した。
ポルトランドセメント(PC)を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム(AO)系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末を、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicals)から入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径12cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、1773cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、5307cm3/分であった。総コーティング時間は、120分であった。反応器に添加したポルトランドセメントの量は800gであり、ポルトランドセメント粉末の粒径は20ミクロンであった。
ポルトランドセメント(PC)を、常圧化学気相成長法(APCVD)を用いて酸化アルミニウム(AO)系材料で封入した。ポルトランドセメント粉末を、トリメチルアルミニウム(Strem Chemicalsから入手し、ステンレススチールバブラーから分注された)を、流動床反応器内の水蒸気と反応させることによってコーティングした。反応器は、ガラスフリット漏斗管(直径12cm、高さ30cm)であった。反応器は、反応器の本体に平行に経路付けされたフリットの下方から延びる入口管と、フリットの上方の延長された頂部領域とを有して、所望の反応器高さ及び前駆体注入器管及び排気出口用の取り付け具を可能にした。温度は、油浴を使用して180℃で制御した。窒素キャリアガスを、液体前駆体の標準的なバブラー構成で使用した。バブラーを約22℃の周囲温度に維持した。トリメチルアルミニウム(TMA)バブラーを通る流量は、2670cm3/分であった。水バブラーを通る流量は、8032cm3/分であった。総コーティング時間は、190分であった。反応器に添加したポルトランドセメントの量は1500gであり、ポルトランドセメント粉末の粒径は20ミクロンであった。
ペーストAA−1の組成を表35に報告する(各成分は、重量%で報告)。ペーストAA−1をバルクで調製した。BisGMA及びTEGDMAを合わせ(1:1重量比)、均質になるまで撹拌した。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をBPO及びCPQと混合した。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER(FlackTek Incorporated(Landrum,SC))に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加えた。カップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、ペーストAA−1の均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。ペーストAA−1の粘度は、1130±9cP(23℃、剪断速度100s−1)であった。
ペーストBB−2の組成を表37に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMA及びTEGDMAを合わせ(1:1重量比)、均質になるまで撹拌した。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合した。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加えた。カップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。封入された材料2をカップに加えた。カップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、ペーストBB−1の均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。
ペーストAA−2の組成を表38に報告する(各成分は、重量%で報告)。ペーストAA−2をバルクで調製した。BisGMA及びTEGDMAを合わせ(1:1重量比)、均質になるまで撹拌した。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をBPO及びCPQと混合した。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加えた。カップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、ペーストAA−2の均質な混合物が得られるまで内容物を2400rpmで混合した。
図1〜図4に記載の分注ノズル及びスタティックミキサーを備える2チャンバのシリンジ装置を使用した。シリンジ装置の寸法は、カートリッジ長=73.8mm、カートリッジ外径=8.4mm、各チャンバの容積=1mL、分注ノズルの総容積=0.03mL、分注ノズル出口オリフィスの直径=0.85mm、ノズル先端部長さ=9mm、ノズル先端部の内夾角=120°であった。図4に記載のスタティックミキサーを、分注ノズルのカニューレ部分に挿入した。一連の混合パドルの全長は15mmであった。2つのチャンバはそれぞれ、ほぼD字形の断面を有し、D字形は互いに対して鏡面的に配向された。
実施例6に記載の2チャンバのシリンジ装置を使用した。シリンジの1つのチャンバを、ペーストAA−1で部分的に充填した(体積で2/3)。第2のチャンバを、ペーストBB−1で部分的に充填した(体積で2/3)。プランジャを押し下げると、充填済みのシリンジは、1:1の体積比のペーストAA−1とペーストBB−1を分注ノズルに計量した。シリンジ装置を使用して、テフロン(商標)ディスク金型(直径3.1mm、高さ1.3mm)をペーストで充填した。次いで、ELIPAR S10硬化ライト(3M Oral Care)を金型の各側面に20秒間使用して、ペーストを硬化させた。得られた成形ディスクを金型から直ちに取り出し、15gの脱イオン水と10gのpH4緩衝溶液(緩衝液BDH5018、VWR International)として混合された緩衝溶液を0.5mL含む、2mLプラスチック遠心管の中に入れた。ディスクを、緩衝溶液の中に完全に浸漬させた。管に栓をして、室温で保管した。
続いて、ペーストBB−1が封入された材料2を含まなかったことを唯一の変更点として、記載された手順に対して、ペーストBB−1内の封入された材料1を同量の封入されていないポルトランドセメント(重量%=10%)と置き換えたことを除いては、実施例6に記載したものと同じ手順及び試験を行った。pH特性を表6に報告する。
ペーストBB−4の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−4の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
ペーストBB−5の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−5の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
ペーストBB−6の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−6の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
ペーストBB−7の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−7の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
ペーストBB−8の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−8の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
ペーストBB−9の組成を表42に報告する(各成分は、重量%で報告)。BisGMAとTEGDMAは、均質になるまで撹拌して混合(1:1重量比)することができる。混合カップ内で、BisGMA/TEGDMA混合物をDMAPE及びBHTと混合する。充填したカップをFlackTek SPEEDMIXER内に置き、均質な混合物が得られるまで内容物を約2400rpmで混合する。ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、均質な混合物が得られるまで約2400rpmで内容物を混合する。封入された材料1をカップに加える。カップをFlackTeK SPEEDMIXERに置き、ペーストBB−9の均質な混合物が得られるまで、内容物を約2400rpmで混合する。
樹脂Aは、表43の成分を45℃で、全ての成分が均質に混ざるまで混合することによって、調製できる。樹脂Aを、S\Tナノジルコニアのナノ粒子、S/T20nmシリカのナノ粒子、STシリカ/ジルコニアのナノクラスター、及び表44に示される量(重量%)の封入された材料1と混合して、様々な量の封入された材料1(16.8〜67.2重量%)で、均質な歯科用組成物を形成する。歯科用組成物は、表44に、実施例42−1、実施例42−2、実施例42−3、及び実施例42−4として示されている。
Claims (20)
- 2剤型硬化性歯科用組成物であって、
液体材料及び封入された材料を含む組成物を含む第1の部分であって、前記封入された材料は、塩基性コア材料と、前記コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
液体材料を含む組成物を含む第2の部分と、を含み、
前記第1の部分の組成物は第1の粘度を有し、前記第2の部分の組成物は第2の粘度を有し、前記第1の粘度と前記第2の粘度との間の差は、ブルックフィールド粘度計及びタイプAのTバースピンドルを使用して、23℃、剪断速度100s−1で測定したとき、高い方の粘度の組成物の85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15、又は10%以下であり、
前記第1の部分若しくは前記第2の部分、又はそれらの組み合わせは、硬化性である、
2剤型の硬化性歯科用組成物。 - 硬化性歯科用組成物であって、
液体材料及び封入された材料を含む1剤型組成物を含み、前記封入された材料は、塩基性コア材料と、前記コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含み、前記1剤型組成物は、ブルックフィールド粘度計及びタイプAのTバースピンドルを使用して、23℃、剪断速度100s−1で測定したとき、25,000cps未満の粘度を有するか、
又は、40,000cpsを超える粘度を有する、
硬化性歯科用組成物。 - 封入された材料を含む第1の部分であって、前記封入された材料は、塩基性コア材料と、前記コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
非水性の第2の部分と、
レドックス硬化系と
を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性歯科用組成物。 - 封入された材料及び還元剤を含む第1の部分であって、前記封入された材料は、塩基性コア材料と、前記コアを取り囲む金属酸化物を含む無機シェル材料とを含む、第1の部分と、
過酸化化合物、過硫酸化合物、過ホウ酸化合物、及び過塩素酸塩化合物のうちから選択される酸化剤を含む第2の部分と
を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性歯科用組成物。 - 前記シェルは、前記第2の部分によって分解可能である、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記塩基性コア材料は、8〜14の範囲のpKaを有する成分を含む、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記塩基性コア材料は、カルシウムイオンを放出する材料を含む、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記シェルは、500nm未満の平均厚さを有する連続的なフィルムである、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記塩基性コア材料は、中性金属酸化物を含む歯科用充填剤を含む、請求項1に記載の歯科用組成物。
- ナノスコピックな充填材料である第2の充填剤を含み、前記第2の充填剤は、ジルコニア、シリカ、又はそれらの混合物を含む、請求項9に記載の歯科用組成物。
- 前記第1の部分又は前記第2の部分の前記液体材料は、水、酸性重合性材料、又はそれらの組み合わせを含み、前記第2の部分は第1の充填剤を含む、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記組成物は、
塩基性コア材料の遅延した放出を提供するか、
塩基性の遅延した増加を提供するか、
又は、それらの組み合わせである、請求項1に記載の組成物。 - 請求項1に記載の前記2剤型硬化性歯科用組成物を含む分注装置。
- 前記液体材料は重合性樹脂を含む、請求項13に記載の分注装置。
- 前記装置は、
カートリッジと、
前記カートリッジの一端にあり、出口を備えるノズルと、
前記カートリッジの反対側の端部にあり、前記カートリッジから前記硬化性組成物を分注するためのプランジャと
を備える、請求項13に記載の分注装置。 - 前記カートリッジは2つのチャンバを有する、請求項15に記載の分注装置。
- 前記分注装置はシリンジ装置である、請求項13に記載の分注装置。
- 前記カートリッジは、第1及び第2のチャンバと、スタティックミキサーと出口とを備えた、前記カートリッジの一端にある分注ノズルと、前記カートリッジの反対側の端部にあるプランジャを含み、前記プランジャは2つのロッドを含み、前記ロッドの一端が前記第1及び第2のチャンバ内の前記組成物の前記第1及び第2の部分を封止し、前記プランジャロッドの反対側の端部が接続されている、
請求項15に記載の分注装置。 - 前記出口は、1.5、又は1mm以下の直径を有する、請求項18に記載の分注装置。
- 請求項2に記載の前記1剤型硬化性歯科用組成物を含む分注装置。
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