JP2021520444A - エチレン/α−オレフィン共重合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)密度:0.850〜0.910g/cc
(b)メルトインデックス(Melt Index、MI、190℃、2.16kg荷重条件):0.1〜100dg/分
(c)分子量分布(MWD):1.5〜3.0
(d)下記式1によるRv値が0.18〜0.59
R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであり、
R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;またはC6〜20のアリールであり、
R3は、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミド;C6〜20のアリールアミド;C1〜20のアルキリデン;またはハロゲン、C1〜20のアルキル、C3〜20のシクロアルキル、C2〜20のアルケニル、C1〜20のアルコキシ、およびC6〜20のアリールからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;シリル;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;またはC1〜20のヒドロカルビルで置換された14族金属のメタロイドラジカルであり;前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されて環を形成してもよく、
Qは、Si、C、N、P、またはSであり、
Mは、4族遷移金属であり、
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;C6〜20のアリールアミノ;またはC1〜20のアルキリデンである。
以下、本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体を詳細に説明する。
(a)密度:0.850〜0.910g/cc
(b)メルトインデックス(Melt Index、MI、190℃、2.16kg荷重条件):0.1〜100dg/分
(c)分子量分布(MWD):1.5〜3.0
(d)下記式1によるRv値が0.18〜0.59
本発明の他の実現例は、下記化学式1の遷移金属化合物を含む触媒組成物の存在下で、水素を5〜100cc/分で投入してエチレンおよびα−オレフィン系単量体を重合するステップを含む、エチレン/α−オレフィン共重合体の製造方法を提供する。
R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであり、
R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;またはC6〜20のアリールであり、
R3は、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミド;C6〜20のアリールアミド;C1〜20のアルキリデン;またはハロゲン、C1〜20のアルキル、C3〜20のシクロアルキル、C2〜20のアルケニル、C1〜20のアルコキシ、およびC6〜20のアリールからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;シリル;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;またはC1〜20のヒドロカルビルで置換された14族金属のメタロイドラジカルであり;前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されて環を形成してもよく、
Qは、Si、C、N、P、またはSであり、
Mは、4族遷移金属であり、
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;C6〜20のアリールアミノ;またはC1〜20のアルキリデンである。
前記R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであってもよく、
前記R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C1〜12のアルコキシ;またはフェニルであってもよく、
前記R3は、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜13のアルキルアリール;C7〜13のアリールアルキル;またはハロゲン、C1〜12のアルキル、C3〜12のシクロアルキル、C2〜12のアルケニル、C1〜12のアルコキシ、およびフェニルからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであってもよく、
前記R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであってもよく、
前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されてC5〜20の脂肪族環またはC6〜20の芳香族環を形成してもよく;前記脂肪族環または芳香族環は、ハロゲン、C1〜20のアルキル、C2〜12のアルケニル、またはC6〜12のアリールで置換されてもよく、
前記QはSiであってもよく、
前記MはTiであってもよく、
前記X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C6〜12のアリール;C7〜13のアルキルアリール;C7〜13のアリールアルキル;C1〜13のアルキルアミノ;C6〜12のアリールアミノ;またはC1〜12のアルキリデンであってもよい。
前記R1は、水素;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C1〜12のアルコキシ;C6〜12のアリール;C7〜13のアリールアルコキシ;C7〜13のアルキルアリール;またはC7〜13のアリールアルキルであってもよく、
前記R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C1〜12のアルコキシ;またはフェニルであってもよく、
前記R3は、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C7〜13のアルキルアリール;C7〜13のアリールアルキル;フェニル;またはハロゲン、C1〜12のアルキル、C3〜12のシクロアルキル、C2〜12のアルケニル、C1〜12のアルコキシ、およびフェニルからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであってもよく、
前記R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C6〜12のアリール;C7〜13のアルキルアリール;またはC7〜13のアリールアルキルであってもよく、
前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されてC5〜12の脂肪族環またはC6〜12の芳香族環を形成してもよく;
前記脂肪族環または芳香族環は、ハロゲン、C1〜12のアルキル、C2〜12のアルケニル、またはC6〜12のアリールで置換されてもよく、
前記QはSiであってもよく、
前記MはTiであってもよく、
前記X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル基;またはC2〜12のアルケニルであってもよい。
前記R1は、水素またはC1〜12のアルキルであってもよく、
前記R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;C1〜12のアルキル;またはC1〜12のアルコキシであってもよく、
前記R3は、水素;C1〜12のアルキル;またはフェニルであってもよく、
前記R4およびR5は、それぞれ独立して、水素;またはC1〜12のアルキルであってもよく、
前記R6〜R9は、それぞれ独立して、水素またはメチルであってもよく、
前記QはSiであってもよく、
前記MはTiであってもよく、
前記X1およびX2は、それぞれ独立して、水素またはC1〜12のアルキルであってもよい。
R41−[Al(R42)−O]n−R43
R41、R42、およびR43は、それぞれ独立して、水素、ハロゲン、炭素数1〜20のヒドロカルビル基、およびハロゲンで置換された炭素数1〜20のヒドロカルビル基のうち何れか1つであり、
nは、2以上の整数である。
D(R44)3
R44は、それぞれ独立して、ハロゲン、炭素数1〜20のヒドロカルビル基、およびハロゲンで置換された炭素数1〜20のヒドロカルビル基のうち何れか1つである。
[L−H]+[Z(A)4]−または[L]+[Z(A)4]−
Lは、中性または陽イオン性ルイス塩基であり、Hは水素原子であり、
Zは13族元素であり、Aは、それぞれ独立して、炭素数1〜20のヒドロカルビル基;炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基;およびこれらの置換基の1以上の水素原子が、ハロゲン、炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基、および炭素数1〜20のヒドロカルビルシリル基のうち1以上の置換基で置換された置換基のうち何れか1つである。
本発明の他の実現例は、本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体を含む光学フィルム用樹脂組成物を提供する。本発明の光学フィルム用樹脂組成物は、シートまたはフィルムなどの形状で押出されてもよく、特にこれに制限されない。
YI=[100(1.28XCIE−1.06ZCIE)]/YCIE
Tt≧90.0%
本発明の他の実現例は、前記樹脂組成物を含む光学フィルムを提供する。
以下、本発明の理解のために好ましい実施例を提示する。しかし、下記の実施例は、本発明をより容易に理解するために提供されるものにすぎず、これらにより本発明の内容が限定されるわけではない。
ステップ1:リガンド化合物(1a−1)の製造
250mLのシュレンクフラスコに、1,2−ジメチル−3H−ベンゾ[b]シクロペンタ[d]チオフェン10g(1.0eq、49.925mmol)とTHF100mLを入れ、n−BuLi22mL(1.1eq、54.918mmol、2.5M inヘキサン)を−30℃で滴下した後、常温で3時間撹拌した。撹拌したLi−complex THF溶液を、ジクロロ(メチル)(フェニル)シラン8.1mL(1.0eq、49.925mmol)とTHF70mLが入ったシュレンクフラスコに−78℃でカニューレーションした後、常温で一晩撹拌した。撹拌後、真空乾燥した後、ヘキサン100mLで抽出した。
100mLのシュレンクフラスコに、前記化学式1a-1のリガンド化合物4.93g(12.575mmol、1.0eq)とトルエン50mL(0.2M)を入れ、n−BuLi10.3mL(25.779mmol、2.05eq、2.5M inヘキサン)を−30℃で滴下した後、常温で一晩撹拌した。撹拌後、MeMgBr12.6mL(37.725mmol、3.0eq、3.0M inジエチルエーテル)を滴下した後、13.2mLのTiCl4(13.204mmol、1.05eq、1.0M inトルエン)を順に入れて常温で一晩撹拌した。撹拌後、真空乾燥した後、ヘキサン150mLで抽出し、50mLまで溶媒を除去し、DME4mL(37.725mmol、3.0eq)を滴下した後、常温で一晩撹拌した。さらに真空乾燥した後、ヘキサン150mLで抽出した。溶媒乾燥後、褐色固体2.23g(38%、dr=1:0.5)を得た。
ステップ1:リガンド化合物(2a−1)の製造
(i)リチウムカルバメートの製造
1,2,3,4−テトラヒドロキノリン(13.08g、98.24mmol)とジエチルエーテル(150mL)をシュレンク(shlenk)フラスコに入れた。ドライアイスとアセトンで製作した−78℃の低温槽に前記シュレンクフラスコを浸して30分間撹拌した。次いで、n−BuLi(39.3mL、2.5M、98.24mmol)を窒素雰囲気下で注射器で投入し、淡い黄色のスラリーが形成された。次いで、フラスコを2時間撹拌した後、生成されたブタンガスを除去しながら常温にフラスコの温度を上げた。フラスコを再度−78℃の低温槽に浸して温度を下げた後、CO2ガスを投入した。二酸化炭素ガスを投入するにつれて、スラリーが無くなりながら透明な溶液になった。フラスコをバブラー(bubbler)に連結し、二酸化炭素ガスを除去しながら温度を常温に上げた。その後、真空下で余分のCO2ガスと溶媒を除去した。ドライボックスにフラスコを移した後、ペンタンを加えて激しく撹拌してから濾過することで、白色固体化合物であるリチウムカルバメートを得た。前記白色固体化合物は、ジエチルエーテルが配位結合されている。この際、収率は100%である。
13C NMR(C6D6) : δ 24.24, 28.54, 45.37, 65.95, 121.17, 125.34, 125.57, 142.04, 163.09(C=O) ppm
前記ステップ(i)で製造されたリチウムカルバメート化合物(8.47g、42.60mmol)をシュレンクフラスコに入れた。次いで、テトラヒドロフラン(4.6g、63.9mmol)とジエチルエーテル45mLを順に入れた。アセトンと少量のドライアイスで製作した−20℃の低温槽に前記シュレンクフラスコを浸して30分間撹拌した後、t−BuLi(25.1mL、1.7M、42.60mmol)を入れた。この時に、反応混合物の色が赤色に変わった。−20℃を維持しつつ6時間撹拌した。テトラヒドロフランに溶けているCeCl3・2LiCl溶液(129mL、0.33M、42.60mmol)とテトラメチルシクロペンタノン(5.89g、42.60mmol)を注射器内で交ぜた後、窒素雰囲気下でフラスコに投入した。フラスコの温度を常温にゆっくりと上げる途中に、1時間後に恒温槽を除去して温度を常温に維持した。次いで、前記フラスコに水(15mL)を添加した後、酢酸エチルを入れて濾過して濾液を得た。その濾液を分液漏斗に移した後、塩酸(2N、80mL)を入れて12分間振った。そして、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液(160mL)を入れて中和した後、有機層を抽出した。この有機層に無水硫酸マグネシウムを入れて水分を除去し濾過した後、その濾液を取って溶媒を除去した。得られた濾液をヘキサンと酢酸エチル(v/v、10:1)溶媒を用いてカラムクロマトグラフィー法により精製して黄色オイルを得た。収率は40%であった。
(i)[(1,2,3,4−テトラヒドロキノリン−8−イル)テトラメチルシクロペンタジエニル−η5、κ−N]ジリチウム化合物の製造
ドライボックス内で、前記ステップ(1)により製造された8−(2,3,4,5−テトラメチル−1,3−シクロペンタジエニル)−1,2,3,4−テトラヒドロキノリン(8.07g、32.0mmol)とジエチルエーテル140mLを丸底フラスコに入れた後、−30℃に温度を低め、n−BuLi(17.7g、2.5M、64.0mmol)を撹拌しながらゆっくりと入れた。温度を常温に上げながら6時間反応させた。その後、ジエチルエーテルで多数回洗浄しながら濾過して固体を得た。真空をかけて残っている溶媒を除去し、黄色固体のジリチウム化合物(9.83g)を得た。収率は95%であった。
ドライボックス内で、TiCl4・DME(4.41g、15.76mmol)とジエチルエーテル(150mL)を丸底フラスコに入れ、−30℃で撹拌しながらMeLi(21.7mL、31.52mmol、1.4M)をゆっくりと入れた。15分間撹拌した後、前記ステップ(i)で製造された[(1,2,3,4−テトラヒドロキノリン−8−イル)テトラメチルシクロペンタジエニル−η5、κ−N]ジリチウム化合物(5.30g、15.76mmol)をフラスコに入れた。温度を常温に上げながら3時間撹拌した。反応が終わった後、真空をかけて溶媒を除去し、ペンタンに溶かしてから濾過して濾液を取った。真空をかけてペンタンを除去することで、濃い褐色の化合物(3.70g)が得られた。収率は71.3%であった。
13C NMR(C6D6) : δ 12.12, 23.08, 27.30, 48.84, 51.01, 119.70, 119.96, 120.95, 126.99, 128.73, 131.67, 136.21 ppm.
実施例1
1.5Lのオートクレーブ連続工程反応器にヘキサン溶媒(5.5kg/h)と1−ブテン(0.8kg/h)を満たした後、反応器の上端の温度を155℃に予熱した。トリイソブチルアルミニウム化合物(0.05mmol/分)、触媒として、前記合成例1で製造した遷移金属化合物(1a)(0.15μmol/分)、ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート助触媒(0.15μmol/分)を同時に反応器に投入した。次いで、前記オートクレーブ反応器内にエチレン(0.87kg/h)および水素ガス(25cc/分)を投入し、89barの圧力および重合温度140℃で60分以上維持しながら共重合反応を連続的に進行することで、共重合体を製造した。
下記表1に記載の含量で反応物質を投入したことを除き、前記実施例1と同様の方法により行い、実施例2〜14の重合体を製造した。
(2)1H NMRスペクトルにおいて、TCE−d2のピークを6.0ppmに補正し、1.4ppmと0.96ppmの領域の積分値を用いて共単量体の含量比を計算した。4.7ppm〜5.6ppmで観察されるビニル基、ビニリデン基、ビニレン基、およびトリビニル基のそれぞれの含量を計算した(分析法:AMT−3863)。ピーク同定(Peak assignment)は、文献[Macromolecules 2014,47,3282−3790]を参照した。
(2)メルトインデックス(Melt Index、MI):ASTM D−1238(条件E、190℃、2.16Kg荷重)で測定した。
(3)メルトインデックス(Melt Index、MI10):ASTM D−1238(条件E、190℃、10Kg荷重)で測定した。
(4)重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)は、生成された共重合体を下記のゲル浸透クロマトグラフィー(GPC:gel permeation chromatography)分析条件下で測定した:
−カラム:Agilent Olexis
−溶媒:卜リクロロベンゼン(TCB)
−流速:1.0ml/分
−試料濃度:1.0mg/ml
−注入量:200μl
−カラム温度:160℃
−検出器(Detector):Agilent High Temperature RI detector
−標準(Standard):ポリスチレン(Polystyrene)(三次関数で補正)
−データ加工(Data processing):Cirrus
(5)分子量分布は、Mw/Mnの比から計算した。
[フィルムの製造]
(1)実施例1のサンプル500gに、下記処方(recipe)(a)に従って架橋助剤組成物を投入した後、40℃で1時間ソーキング(Soaking)してから15時間エージングした。
(b)TBEC0.6phr、TAIC0.8phr、MEMO0.2phr/トルエン
(c)TBEC0.6phr、TAIC0.93phr、MEMO0.21phr/トルエン
(d)ソーキング時間を、1時間の代わりに1.5時間行ったことを除き、前記(c)と同様に適用
(e)TBEC0.6phr、TAIC0.93phr、MEMO0.21phr/キシレン
(f)TBEC0.6phr、TAIC0.8phr、MEMO0.3phr/キシレン
前記[フィルムの製造]過程(2)で製造されたフィルムサンプルの上/下をテフロン(登録商標)シートで覆った後、真空ラミネータに入れ、150℃で15分間ラミネートすることで、架橋されたシートを製作した。前記架橋シートは、架橋度および架橋後の光学物性を測定するためのものであり、ガラス基板などの如何なる基材にも付着されていない形態である。
(b)TBEC0.6phr、TAIC0.8phr、MEMO0.2phr/トルエン(非架橋高分子抽出溶媒)
(c)TBEC0.6phr、TAIC0.93phr、MEMO0.21phr/トルエン(非架橋高分子抽出溶媒)
(d)ソーキング時間を、1時間の代わりに1.5時間行ったことを除き、前記(c)と同様に適用
(e)TBEC0.6phr、TAIC0.93phr、MEMO0.21phr/キシレン(非架橋高分子抽出溶媒)
(f)TBEC0.6phr、TAIC0.8phr、MEMO0.3phr/キシレン(非架橋高分子抽出溶媒)
前記架橋シートに対して、下記の方法に従ってイエローインデックス(YI)および全光線透過率(Tt)を測定し、下記表5に記載した。
YI=[100(1.28XCIE−1.06ZCIE)]/YCIE
R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであり、
R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;またはC6〜20のアリールであり、
R3は、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;C6〜20のアリールアミノ;またはハロゲン、C1〜20のアルキル、C3〜20のシクロアルキル、C2〜20のアルケニル、C1〜20のアルコキシ、およびC6〜20のアリールからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;シリル;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;またはC1〜20のヒドロカルビルで置換された14族金属のメタロイドラジカルであり;前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されて環を形成してもよく、
Qは、Si、C、N、P、またはSであり、
Mは、4族遷移金属であり、
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;またはC6〜20のアリールアミノである。
R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであり、
R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;またはC6〜20のアリールであり、
R3は、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;C6〜20のアリールアミノ;またはハロゲン、C1〜20のアルキル、C3〜20のシクロアルキル、C2〜20のアルケニル、C1〜20のアルコキシ、およびC6〜20のアリールからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;シリル;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;またはC1〜20のヒドロカルビルで置換された14族金属のメタロイドラジカルであり;前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されて環を形成してもよく、
Qは、Si、C、N、P、またはSであり、
Mは、4族遷移金属であり、
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;またはC6〜20のアリールアミノである。
Claims (22)
- 前記Rv値が0.19〜0.46である、請求項1又は2に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 前記Rvd値が0.02〜0.10である、請求項2又は3に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 前記Rtv値が0.12〜0.30である、請求項5に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 密度が0.855〜0.90g/ccである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- メルトインデックス(190℃、2.16kg荷重条件)が1.5〜37dg/分である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 核磁気共鳴分光分析により測定された、炭素原子1000個当たりのビニル(vinyl)官能基の個数が0.01〜0.3個であり;
メルトインデックス(190℃、2.16kg荷重条件)に対するメルトインデックス(190℃、10kg荷重条件)値であるMI10/MI2.16値が8.5以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。 - 重量平均分子量(Mw)が40,000〜150,000g/molである、請求項1〜9のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 分子量分布が1.5〜2.2である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 前記α−オレフィンは、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、および1−エイコセンからなる群から選択される1種以上を含むものである、請求項1〜11のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 前記α−オレフィンは、共重合体の総重量に対して0超過99モル%以下の含量で含まれる、請求項1〜12のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体。
- 下記化学式1で表される遷移金属化合物を含む触媒組成物の存在下で、水素を5〜100cc/分で投入してエチレンおよびα−オレフィン系単量体を重合するステップを含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体の製造方法。
R1は、水素;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;C6〜20のアリール;C7〜20のアリールアルコキシ;C7〜20のアルキルアリール;またはC7〜20のアリールアルキルであり、
R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C1〜20のアルコキシ;またはC6〜20のアリールであり、
R3は、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミド;C6〜20のアリールアミド;C1〜20のアルキリデン;またはハロゲン、C1〜20のアルキル、C3〜20のシクロアルキル、C2〜20のアルケニル、C1〜20のアルコキシ、およびC6〜20のアリールからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;シリル;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;またはC1〜20のヒドロカルビルで置換された14族金属のメタロイドラジカルであり;前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されて環を形成してもよく、
Qは、Si、C、N、P、またはSであり、
Mは、4族遷移金属であり、
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜20のアルキル;C3〜20のシクロアルキル;C2〜20のアルケニル;C6〜20のアリール;C7〜20のアルキルアリール;C7〜20のアリールアルキル;C1〜20のアルキルアミノ;C6〜20のアリールアミノ;またはC1〜20のアルキリデンである。) - 前記R1は、水素;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C1〜12のアルコキシ;C6〜12のアリール;C7〜13のアリールアルコキシ;C7〜13のアルキルアリール;またはC7〜13のアリールアルキルであり、
前記R2a〜R2eは、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C1〜12のアルコキシ;またはフェニルであり、
前記R3は、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C2〜12のアルケニル;C7〜13のアルキルアリール;C7〜13のアリールアルキル;フェニル;またはハロゲン、C1〜12のアルキル、C3〜12のシクロアルキル、C2〜12のアルケニル、C1〜12のアルコキシ、およびフェニルからなる群から選択される1種以上で置換されたフェニルであり、
前記R4〜R9は、それぞれ独立して、水素;C1〜12のアルキル;C3〜12のシクロアルキル;C6〜12のアリール;C7〜13のアルキルアリール;またはC7〜13のアリールアルキルであり、
前記R6〜R9のうち互いに隣接する2つ以上は、互いに連結されてC5〜12の脂肪族環またはC6〜12の芳香族環を形成してもよく、
前記脂肪族環または芳香族環は、ハロゲン、C1〜12のアルキル、C2〜12のアルケニル、またはC6〜12のアリールで置換されてもよく、
前記QはSiであり、
前記MはTiであり、
前記X1およびX2は、それぞれ独立して、水素;ハロゲン;C1〜12のアルキル基;またはC2〜12のアルケニルである、請求項14に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体の製造方法。 - 前記重合が100〜180℃で行われる、請求項14〜16のいずれか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体の製造方法。
- 請求項1から13の何れか一項に記載のエチレン/α−オレフィン共重合体を含む光学フィルム用樹脂組成物。
- 架橋を行った後に測定したイエローインデックス値が1.5以下である、請求項18に記載の光学フィルム用樹脂組成物。
- 架橋を行った後に測定した全光線透過率(Tt)が90.0%以上である、請求項18又は19に記載の光学フィルム用樹脂組成物。
- 不飽和シラン化合物、アミノシラン化合物、架橋剤、架橋助剤、光安定剤、UV吸収剤、および熱安定剤からなる群から選択される1種以上をさらに含む、請求項18〜20のいずれか一項に記載の光学フィルム用樹脂組成物。
- 請求項18〜21のいずれか一項に記載の光学フィルム用樹脂組成物を含む光学フィルム。
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