JP2021516291A - 高温スパッタによる化学量論的窒化チタン薄膜 - Google Patents
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Abstract
高温スパッタによる化学量論組成のTiN薄膜を作製するための方法である。スパッタされるTiターゲットを収容するスパッタチャンバ内に基板を置き、基板温度を室温と約800℃の間であるように制御する。スパッタチャンバを2×10−7Torr以下のベース圧力に排気する。2〜15mTorrの圧力のArガスフロー及び50〜200Wの無線周波(RF)電力の下で、Tiターゲットをプレスパッタする。Tiを次いで、膜が確実に窒素飽和状態となるようにするためにNが優勢であるN2対Arの比で、同じ圧力及びRF電力の下でN2及びArガスフローの存在下にて、基板上にスパッタする。【選択図】図3
Description
相互参照
本出願は、2018年3月9日に出願された米国特許仮出願第62/640,700号に基づく優先権の利益を主張するものである。
本出願は、2018年3月9日に出願された米国特許仮出願第62/640,700号に基づく優先権の利益を主張するものである。
本開示は、薄膜、特に、高い基板温度で調製される及び/又は高温でアニールされる、スパッタによる窒化チタン(TiN)薄膜に関する。
薄膜窒化チタン(TiN)は、その高い硬度、高い融点、良好な熱安定性、良好な電気伝導率、並びに優れた耐腐食性及び耐拡散性に起因して、超硬質耐摩耗性コーティング、抵抗加熱要素及び温度センサ、電気接点、及び拡散障壁などの様々な用途で長年関心をもたれてきた。最近では、電子デバイスのいくつかの用途で、100℃付近の通常の動作温度よりも高温での動作が要求される。
このような高温型デバイスの一例は、両方とも本開示と共通の発明者を有する「CVD Nanocrystalline Silicon As Thermoelectric Material」という名称のLiu他の米国特許第9,472,745号及び「CVD Nanocrystalline Silicon Thermoelectric Material」という名称のLiu他の米国特許第9,577,174号に記載されたものなどの、薄膜ナノ結晶シリコンベースの熱電デバイスである。
薄膜材料の他の用途は、極超音速飛翔体に搭載される電子装置を含む。加えて、航空宇宙産業、自動車産業、及び石油化学産業では、過酷な高温環境でのシステムの性能を監視するために、より高温型の電子装置に対する需要が高まっている。これらの動作の多くに関して、これらの薄膜に用いられる構成材料は、高温環境に耐えなければならない。しかしながら、これらの膜に対するほとんどの電気抵抗率の研究は、100℃を下回る温度でなされており、この温度範囲を超えてTiNの抵抗率を調べた研究はほとんどない。例えば、J.F. Creemer et al.,“Microhotplates with TiN heaters,” Sensors and Actuators A 148(2008)416−421参照。これはおそらく、多くの実際の電子装置の用途が既にこの温度範囲内にあるためであるが、多くは室温での導電率を向上させるべくアニーリングと高温堆積の影響を調べている。P. Patsalas et al.,“Optical, electronic, and transport properties of nanocrystalline titanium nitride thin films,” Journal of Applied Physics 90,4725(2001); Nikhil K. Ponon et al.,“Effect of deposition conditions and post deposition anneal on reactively sputtered titanium nitride thin films,” Thin Solid Films 578(2015)31−37;及びAdam Tamiowy et al.,“The effect of thermal treatment on the structure, optical and electrical properties of amorphous titanium nitride thin films,” Thin Solid Films 311,93(1997)参照。MEMSホットプレート及びナノ結晶シリコン熱電などの、薄膜材料のいくつかの用途は、100℃よりも高い持続的な動作温度の使用を含む。上記のCreemer et al.参照; Fitriani,“A review on nanostructures of high−temperature thermoelectric materials for waste heat recovery,” Renewable and Sustainable Energy Reviews 64(2016)635−659も参照; Junichiro Shiomi,“Research Update: Phonon engineering of nanocrystalline silicon thermoelectrics,” Apl. Materials 4,104504(2016)も参照。
いくつかのTiN膜は、それらの堆積温度よりも高温に供されるため、線形の温度依存性のないシート抵抗を有する。上記のCreemer et al.及び上記のTamiowy et al.参照; Y.L. Jeyachandran et al.,“Properties of titanium nitride films prepared by direct current magnetron sputtering,” Materials Science and Engineering A 445−446(2007)223−236も参照。これは、TiN膜がそれらの堆積温度又はアニーリング温度を超えると安定ではないことと、そうでなければ最適な堆積パラメータを有しても、基板温度とアニーリングが高温での性能に重要であることを示唆している。
原子層堆積(ALD)、化学気相成長(CVD)、パルスレーザ堆積、及びカソード真空アーク蒸着などの、TiNを堆積するためのいくつかの方法が存在する。J. Westlinder et al.,“On the Thermal Stability of Atomic Layer Deposited TiN as Gate Electrode in MOS Devices,” IEEE Electron Device Letters, Vol.24, No.9, September 2003; W. Spengler et al.,“Raman scattering, superconductivity, and phonon density of states of stoichiometric and nonstoichiometric TiN,” Physical Review B 17,1095(1978); R. Chowdhury et al.,“Characteristics of titanium nitride films grown by pulsed laser deposition,” Journal Of Materials Research 11,1458(1996); C. Constable et al.,“Raman microscopic studies of PVD hard coatings,” Surface and Coatings Technology 116,155(1999); Y. Cheng et al.,“Substrate Bias Dependence of Raman Spectra for TiN Films Deposited by Filtered Cathodic Vacuum Arc f Journal Of Applied Physics 92,1845(2002); 及びH.−Y. Chen et al., “Oxidation behavior of titanium nitride films,” Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films 23,1006(2005)参照。
スパッタリング技術は典型的には、薄い障壁層として用いるのに特に適する緻密な均一な膜を生じることが知られている。反応性スパッタリングは、TiNの高品質の低抵抗の薄膜を生じることが知られている、十分に確立された堆積方法である。窒素の割合、全圧、スパッタガス、バイアス電圧、電力、基板温度、及びアニーリングなどのスパッタパラメータは、スパッタされた膜の特性及び品質に影響を及ぼす可能性がある。例えば、上記のCreemer et al.、上記のPonon et al.、上記のPastales et al.、及び上記のJeyachandran et al.参照; Li−Jian Meng,“Deposition and properties of titanium nitride films produced by dc reactive magnetron sputtering,” Vacuum 46,233(1995);Rajarshi Banerjee et al.,“Influence of the sputtering gas on the preferred orientation of nanocrystalline titanium nitride thin films,” Thin Solid Films 405,64(2002);及びWILLIAM D. SPROUL et al.,“The Effect of Target Power on the Nitrogen Partial Pressure Level and Hardness of Reactively Sputtered Titanium Nitride Coatings,” Thin Solid Films 171,171(1989)も参照。膜のアニーリング及び/又は高い基板温度での堆積は、ほとんどの場合に抵抗を下げることが知られている。上記のPatsalas et al.及び上記のPonon et al.参照。より高い窒素分圧が、より低い抵抗率、したがって、より良好な性能の膜を生じることも見出されている。上記のCreemer et al.参照。
この概要は、詳細な説明でさらに説明される概念の選択を簡単な形で紹介することを意図している。この概要は、特許請求される主題の重要な又は本質的な特徴を特定することを意図しておらず、特許請求される主題の範囲を定める際の補助として用いられることも意図していない。代わりに、本明細書で説明され特許請求される主題の簡単な概要として単に提示されるにすぎない。
本発明は、高温スパッタによる化学量論的窒化チタン(TiN)薄膜を作製するための方法を提供する。
本発明の方法によれば、しばしば「ターゲット」と呼ばれる、基板をスパッタされるTi材料のソースを収容するスパッタチャンバ内に置く。チャンバ内の基板温度を、室温(約20℃)〜約800℃の間であるように制御する。次いで、スパッタチャンバを、所定のベース圧力、例えば、2×10−7Torr以下に排気し、最終的なTiN膜の酸素汚染を回避するためには、より低い圧力が一般に好ましい。
本発明に係る次の工程において、Tiターゲットを、例えば、2〜15mTorrの圧力及び50〜200Wの無線周波(RF)電力で、所定の時間、通常は約5分間にわたってアルゴン(Ar)ガスをチャンバに流すことによって、プレスパッタする。プレスパッタは、スパッタ工程で用いるのと同じチャンバ条件下で行われるが、シャッタは開かれず、そのためプレスパッタ中に基板への堆積は起こらない。
このプレスパッタ工程に続いて、本発明に係る次の工程において、チャンバのシャッタを開き、薄い、例えば6nmのTiの接着層を基板上に堆積させる。プレスパッタ工程とこの最初の堆積工程は、ターゲットの表面から酸化物と窒化物を除去し、同時に、膜の接着を向上させるのに役立つ。
TiN膜を次いで、膜を確実に窒素飽和状態にするためにNが優勢であるN2とArの比で、通常は各ガスに関して数又は数十sccmの範囲の、N2及びArガスフローの存在下で、基板上にTiを堆積させることによって、基板上にスパッタする。例示的なTiN膜の堆積中に、無線周波(RF)電力は50〜200Wに保たれ、チャンバ圧力はN2及びArガスの存在下で2〜15mTorrに維持され、より緻密な膜を成長させるためには、より低いチャンバ圧力が一般に好ましい。シャッタを、所定の時間にわたって開いたままにして、所定の厚さのTiN膜を得る。
上記に要約した本発明の態様及び特徴は、様々な形態で具体化できる。以下の説明は、態様及び特徴を実施に移すことができる組み合わせ及び構成を例として示している。説明した態様、特徴、及び/又は実施形態は単なる例であることと、当業者は、本開示の範囲から逸脱することなく、他の態様、特徴、及び/又は実施形態を使用する、又は、構造的及び機能的修正を加えてよいことが理解される。
本開示は、薄膜、特に、高い基板温度で調製される及び/又は高温でアニールされる、スパッタによる窒化チタン(TiN)薄膜に関する。
上で述べたように、高い基板温度でのアニーリングと堆積は、TiN薄膜の抵抗を下げることが知られている。結果として、高温で安定な、反応性スパッタによる化学量論的TiN膜はまた、高品質且つ低抵抗率であり、したがって、より高い抵抗温度係数(TCR)も有することが期待できる。
本発明は、高い基板温度で調製される及び/又は高温でアニールされる、スパッタによる窒化チタン(TiN)薄膜を製作するための方法を提供する。本開示に従って調製されるTiN薄膜は、その優れた長期高温熱安定性により、多くの高温用途での使用に適しており、最高で600℃(873K)の高温で動作する薄膜ナノ結晶シリコンベースの熱電デバイスのための金属接点及び拡散障壁として機能するのに特に適する可能性がある。加えて、それらの低い抵抗率と高い抵抗温度係数(TCR)により、TiN薄膜を、電気伝導層及び抵抗温度センサとしても用いることができる。
本明細書で説明した例示的なケースでは、TiN薄膜を、マグネトロンスパッタリングシステムを用いて堆積したが、他の適切なスパッタリングシステムを適宜用いることができる。
本発明に係る方法では、しばしば「ターゲット」と呼ばれる、基板をスパッタされるTi材料のソースを収容するスパッタチャンバ内に置く。チャンバ内の基板温度は、室温(約20℃)〜約800℃の間であるように制御する。チャンバを次いで、堆積されるTiN中の酸素混入を回避するために、2×10−7Torr以下のベース圧力に排気する。堆積プロセス中に、チャンバ圧力は、純Arガスフロー、又はArガスフローとN2ガスフローの下で2〜15mTorrに制御可能に維持され得るが、一般により低いチャンバ圧力が、より緻密な膜を成長させるために好ましい。加えて、最良の膜品質を得るために、ターゲットの過熱なしにスパッタリングシステムが供給できる最高電力を用いることが最善であり、この理由のため、パルスDCスパッタリングが、スパッタ中のその非常に高い過渡電力により、RF電力よりもさらに良好な結果をもたらす可能性がある。
本発明に係る次の工程において、スパッタチャンバ内の酸素量をさらに減らし、且つターゲット表面を清浄にするために、アルゴン(Ar)ガスを、所定の比及び流量、所定の圧力及び所定の電力で、所定の時間にわたってチャンバ内に流すことによって、チャンバ内でTiターゲットをプレスパッタする。プレスパッタは、スパッタ工程で用いるのと同じチャンバ条件下で行われるが、シャッタを開かず、そのためプレスパッタ中に基板への堆積は起こらない。例示的なケースでは、ターゲットは、2〜15mTorrの圧力、50〜200Wの無線周波(RF)電力で、約5分間プレスパッタされる。
このプレスパッタ工程に続いて、本発明に係る次の工程において、チャンバのシャッタを開き、ターゲットから、薄い、例えば6nmのTiの接着層を基板上に堆積させる。プレスパッタ工程とこの最初の堆積工程は、ターゲットの表面から酸化物と窒化物を除去し、同時に、膜の接着を向上させるのに役立つ。
TiN膜を次いで、膜が確実に窒素飽和状態であるためにNが優勢であるN2対Arの比で、通常は各ガスに関して数又は数十sccmの範囲の、N2及びArガスフローの存在下で、基板上にさらにTiを堆積させることによって基板上にスパッタする。純N2フローでもうまくいくが、幾らかのArの添加は、ガスフローの下でRF電力によって発生したプラズマを安定化するのに役立つ。TiN膜の堆積中に、プレスパッタ工程で用いた電力及びチャンバ圧力を、Arガス及びN2ガスの存在下で維持する、例えば、N2及びArガスの存在下で、RF電力を50〜200Wに保ち、チャンバ圧力を2〜15mTorrに維持する。
所定の厚さのTiN薄膜を得るために、シャッタを、所定の時間にわたって開いたままにする。
実施例
本発明に係るTiN薄膜を、アルゴン(Ar)及び窒素(N2)に関してそれぞれ1sccm及び20sccmの流量で、溶融石英基板上にAr及びN2環境にて5Nの2インチのTiターゲットを使用して、2×10−7Torrのベースチャンバ圧力に事前に見積もったAJAマグネトロンスパッタリングシステムを用いて、堆積した。最初にターゲットを5分間プレスパッタし、次いで6nmのTiの接着層を、純Arガスフロー中100WのRF電力でその上に堆積させた。スパッタ中に、100WのRF電力を使用し、膜を確実に窒素飽和状態にするためにNが優勢である20:1の比の、3mTorrの圧力でのN及びArガスの存在下で、4.94W/cm2の電力密度をもたらした。
本発明に係るTiN薄膜を、アルゴン(Ar)及び窒素(N2)に関してそれぞれ1sccm及び20sccmの流量で、溶融石英基板上にAr及びN2環境にて5Nの2インチのTiターゲットを使用して、2×10−7Torrのベースチャンバ圧力に事前に見積もったAJAマグネトロンスパッタリングシステムを用いて、堆積した。最初にターゲットを5分間プレスパッタし、次いで6nmのTiの接着層を、純Arガスフロー中100WのRF電力でその上に堆積させた。スパッタ中に、100WのRF電力を使用し、膜を確実に窒素飽和状態にするためにNが優勢である20:1の比の、3mTorrの圧力でのN及びArガスの存在下で、4.94W/cm2の電力密度をもたらした。
基板温度とアニーリング方法を変えて6つのサンプルを調製した。本明細書でサンプルA〜Fとして説明されるサンプルを、TiN薄膜に対する異なる堆積条件の影響を調べるために本発明者らによって研究した。
サンプルA〜Eに関して、薄膜の堆積はおよそ2時間かかったが、サンプルFは、高い堆積速度に起因して、1時間しか必要としなかった。25℃、350℃、及び600℃の基板温度を用いた。
サンプルB、D、及びEを、スパッタチャンバ内で真空で600℃にて4時間アニールした。サンプルB及びEは、スパッタチャンバから取り出し、アニーリング工程のために後でまた装填したが、サンプルDは、スパッタチャンバ内で真空を破らずにアニールした。
サンプルA及びCを、それらをスパッタチャンバに戻さずアニールしなかったこと以外は、それぞれサンプルB及びEに用いたのと同じ堆積条件下で調製した。堆積パラメータとアニーリングパラメータを以下の表Iにまとめる。
イプシロメータ(epsilometer)を用いて膜厚を測定し、ステッププロフィロメータを用いて結果を確認し、表Iに示すように57.1〜78.2nmの間の値を得た。サンプルC及びFの密度(イプシロメータからの厚さを用いる)及びTi:N比を、EAGラボラトリーズによって行われたラザフォード後方散乱法から得、サンプルはほぼ化学量論的であるが、バルクのTiNよりも低密度であることを示す。正方形のピースを、レーザ切断ツールを用いて切断し、アルミニウムワイヤを、サンプルのコーナー部付近のTiNに直接ボンディングした。その後、各サンプルをJanis VPF−800クライオスタット中に置き、4点Van der Pauw法を用いて、温度の増加順に300〜750Kの間の各プリセット温度で電気抵抗率を求めた。各温度点にて、サンプルを、その抵抗が安定するまでの間保持した。これは、いくつかのサンプルの熱平衡とさらなる構造緩和のための時間を含む。最終的な、安定な抵抗率値のみを、分析に用いた。
抵抗の測定後に、サンプルを、平行ビームモードで固定のCuKα線を用いるRigaku SmartlLab X線回折装置を使用して、微小角入射X線回折(XRD)測定を用いて特性評価した。入射角を0.5°θに設定し、検出器を0.02°2θの増分で20〜70°で測定するために回転させ、カウントを各ステップで1秒間累積した。サンプルの高さ調整を、Rigakuの平坦サンプル用の自動高さ調整機能により行った。ラマンスペクトルを、1800溝/mm格子を用いる0.5mのシングル分光計と、可視から近赤外のスペクトル範囲で感度の高い液体窒素冷却型のback−thinned/deep−depleted CCDと、サンプルでの典型的なスポットサイズ<1μm及び強度約2mWでのシングルモード488nmレーザとで構成された自作の共焦点微小ラマン装置で取得した。
図1は、サンプルA及びBに関する300K〜750Kでの2つの連続する抵抗率測定の結果を示す。サンプルAは室温で堆積されアニールされていないので、膜は、第1の実行において温度の上昇に伴って不可逆的な構造緩和を起こした。その抵抗率は35%低下する。各温度点で、膜がステージとの熱平衡に達するのに十分な時間をおいたが、時間は膜の構造緩和にまだ十分ではない場合があることに留意されたい。第2の実行では、サンプルAは、はるかにより低い抵抗率で始まり、正のTCRの兆候を示す。最高温度での抵抗率の僅かな低下は、膜のさらなる構造緩和の兆候である。600℃で4時間のアニーリングのため、サンプルBは、正のTCRを示す第2の実行でのサンプルAの抵抗率と類似の抵抗率で始まる。より高い温度(>550K)での抵抗率の減少は、さらなる構造緩和の兆候であり、そのアニーリングの効果が制限されることを示す。第2の実行に関して、その抵抗率は、10%低い値で始まり、調査した温度範囲の全体を通して正のTCRを示す。これらの結果は、室温で堆積されたTiN膜は温度が上昇すると構造変化を経験し、以前に観察されたように抵抗率の減少をもたらすことを実証する。上記のTamiowy et al.参照。アニーリングは役に立つが、第2の実行でのサンプルBの室温での抵抗率とTCRとの両方が高い基板温度で堆積されたものよりもはるかに悪いため、十分にはまだほど遠い。上記のCreemer et al.参照。
図1に示した実験を、この研究で調べたすべてのサンプルで行った。各サンプルに関して、最高で4つの抵抗率実験を行った。300Kで各測定の開始時にとった抵抗率値を図2(a)に表す。室温で堆積されたサンプルA及びBは、他のサンプルよりもはるかに高い抵抗率値を有するため、サンプルC〜Fを、明快にするためにスケールを拡大して図2(b)に再度プロットする。一般に、室温での抵抗率は、すべてのサンプルで第2の実行後に飽和し始める。クライオスタットの真空は通常、室温よりも高い温度で10−5Torrに維持されるため、連続する各実行での抵抗率の僅かな増加は、実験中の酸化によって引き起こされる可能性がある。
構造緩和に起因する第1の実行から第2の実行にかけてのサンプルA及びBの抵抗率の低下は、350℃で堆積されアニールされないサンプルCでも観察されたが、同じ堆積から得られ600℃でアニールされたサンプルEでは観察されなかった。室温での抵抗率については、サンプルFが最小値を有し、サンプルDがこれに次ぐ。この結果は、高い基板温度が、高い構造安定性をもちつつ低い抵抗率に達するための最も重要なパラメータであることを示す。アニーリングは役に立つが、二次的である。
興味深い観察は、真空を破らずに堆積の直後にアニールすることは、抵抗率を低減させるかなりの効果を有することであり、サンプルDの抵抗率は、真空を破った後でアニールされるサンプルEの抵抗率よりも約13%低く、600℃で堆積されたものよりも10%高いだけである。真空を破った後の酸素の拡散がアニーリングの効果を低くする可能性がある。この結果は、再現性のある低い抵抗率をもつ高品質のTiN薄膜材料を製造するには、密な且つ十分に緩和された安定な構造に達することが重要であることを実証する。
いくつかのサンプルについての温度依存抵抗を、上記のCreemer et al.でのものと比較して図3に示す。これらの結果は、各サンプルで行われる第2の測定からの結果であり、後続の測定と一致するが、図2が示唆するように、アニールしたサンプルの全体的な抵抗率は、後続の測定で僅かに増加した。サンプルF及びDは、それぞれ、0.0952及び0.0985%/Kの最高TCR値を示す。アニーリング前の空気への曝露は、他はサンプルDと同一の堆積条件であるにもかかわらず、サンプルEについてそのTCRを0.0685%/Kに低減した。サンプルBは、0.009%/Kのはるかにより弱いTCRを示し、これは、それが室温で堆積され空気にも曝されており、その両方が、最初からはるかにより高い室温での抵抗率値をもたらしたためであると思われる。上記のCreemer et al.での膜は、ここで調べた60nmの膜と比較して、200nmの厚さであり、電子のより少ない表面散乱をもたらし、したがって、向上したTCRをもたらしたことに留意されたい。経験則として、金属は0.1%/KのTCR値を有する傾向があり、サンプルBを除いて図3に示したすべてのサンプルと一致する。この研究で達成された抵抗率及びTCRは、最高で500℃の温度のセンサ用途及び導電障壁層用途で容認できる。
この研究で検討したサンプルの構造変化を理解するために、サンプルB、D、及びFのXRD結果を図4に示す。XRDは、抵抗率の測定後に行われたことに留意されたい。そのため、750Kまでの連続測定サイクル後のさらなる構造変化を考慮に入れるべきである。TiN(ICDD#03−065−0565)の(111)、(200)、及び(220)面に関連したピークが見られ、ピーク位置は、RBSからのサンプルD及びFの1のTi:Nの比で予想される通りに、すべてのサンプルが化学量論的TiNのB1立方相にあることを示唆している。Hong−Ying Chen et al.,“Oxidation behavior of titanium nitride films,”Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films 23,1006(2005)で調べられた膜とは対照的に、サンプルD及びFでの膜は、XRDを、抵抗率測定を終えてから数か月後に測定したにもかかわらず、ルチル型TiO2に関連したピークを示さなかった。
シェラーの式を用いて、サンプルB、D、及びFに関する平均結晶粒径は、表Iで報告したように、それぞれ、5.5nm、12.4nm、及び15.6nmと推定される。これは、上記の抵抗率及びTCR結果と整合性があり、より大きい粒径は、低い抵抗率及びより高いTCRと関連付けられる。より詳細に調べると、サンプルFは、(311)ピークを含むICDD#03−065−0565のものと同等の、そのピークの相対強度比を有して明確な結晶ピークを示すことが分かり、この膜は優先配向を有しないことを示す。対照的に、サンプルBは、見られる3つのピークのすべてに関して比較的同様の強度を有し、サンプルDは、(111)でよりも(220)でより高い強度を有する。サンプルB及びDに関しては、(311)ピークは、サンプルFでのように可視ではない。ICDD#03−065−0565のピークからのサンプルB及びDでの相対回折ピーク強度のこれらの偏差のすべては、堆積後の構造緩和の結果としての幾らかの優先的な結晶配向を意味し、高い基板温度が、高品質のTiN薄膜を作製するのに最も重要なパラメータであり、アニーリングは二次的であることを確認する。すべてのサンプルにおいて、(111)ピークの高さは、(200)ピークの高さを超えない。低応力の膜は顕著な(111)配向を示す傾向があるので、これは高い窒素濃度からの高応力のTiNと一致する。例えば、Li−Jian Meng, “Characterization of Titanium Nitride Films Prepared by D.C. Reactive Magnetron Sputtering at Different Nitrogen Pressures,” Surface and Coatings Technology 90,64(1997)参照。しかしながら、これらの膜の優先的配向でのバリエーションは、必ずしも応力と完全に結び付けられず、Banerjee et al.は、スパッタガスの変化により好ましい(200)配向を得ている。Rajarshi Banerjee, “Influence of the Sputtering Gas on the Preferred Orientation of Nanocrystalline Titanium Nitride Thin Films,” Thin Solid Films 405(2002)64−72参照。我々のどのサンプルも、本質的に化学量論組成を示すRBS結果と一致して、約50 2θでTi2Nに関する(211)ピーク(上記のTamiowy et al.参照)を示さないことに注目されたい。
サンプルB、D、E、及びFのラマン分光法の結果を図5に示す。上記のXRDによって決定されるB1立方晶TiNの場合、完全結晶は一次ラマン散乱を禁制し、したがって、観察されるラマン散乱スペクトルは、微視的欠陥、具体的にはTi及びNでの空孔に起因することが知られている。我々の結果は、他の研究(例えば、上記のPonon et al.参照)で得られた結果と類似し、300cm−1を下回る2つのピーク(我々のラマンセットアップでのフィルタのカットオフに起因して1つは部分的にしか見られない)と550cm−1あたりで一つのピークを示す。さらに、450cm−1付近に二次的なピークが存在する。300cm−1を下回る2つのピークは、Ti、したがってN空孔に関連したTA及びLAモードであり、一方、550cm−1あたりでのピークは、N、したがってTi空孔に関連したTOモードである。サンプルD及びEが有意なTOピークを有することは明らかであり、サンプルB及びFと比較して、D及びEにTi空孔がより多いことを示唆している。これは、サンプルDについて1:1.04に対しサンプルFについて1:0.98のTi:N比を示す表IでのRBS結果と一致し、Dは僅かにNに富み、一方、Fは僅かにTiに富むことを示す。サンプルEは、サンプルDと同じ大きいTOピークを示し、且つ、それはサンプルDと同一の条件下で堆積されたので、それもおそらく僅かにNに富むであろう。サンプルBは、N空孔が優位であると思われるが、それでも酸化がTiを除去しTi空孔及びしたがって550cm−1付近のTOピークを目立たせるはずであり、サンプルBの酸化がおそらく相対的に最小であることを示唆する。サンプルEもアニーリング前に空気に曝されたが、サンプルDと比較してN空孔に関連したTOピークの増加は見られないようであり、最小限の酸化をまた示唆する。
利点と新しい特徴
本発明は、熱電用途のためのナノ結晶シリコンの成長に関する発明者らの以前の特許に関連する。上記の米国特許第9,472,745号及び第9,577,174号参照。これらの特許並びに本発明の目的は、ナノ結晶シリコンベースの高温熱電デバイスのための材料支援を提供することであり、これは現在のところ既存の材料からは得られない。
本発明は、熱電用途のためのナノ結晶シリコンの成長に関する発明者らの以前の特許に関連する。上記の米国特許第9,472,745号及び第9,577,174号参照。これらの特許並びに本発明の目的は、ナノ結晶シリコンベースの高温熱電デバイスのための材料支援を提供することであり、これは現在のところ既存の材料からは得られない。
本発明に係るTiN薄膜のマグネトロンスパッタリングは、堆積パラメータの制御が容易で、低レベルの不純物を含むという点で有利であり、それは高温用途のためのTiN薄膜の熱安定性と構造的及び電気的性能のさらなる向上を可能にする。高い基板温度が、この目的を達成可能にする最も重要なパラメータであるが、この研究で達成された基板温度とアニーリング温度との両方は現在可能な限り高く、可能であれば基板温度のさらなる増加は、膜品質をより一層向上させ得る。
Pt及び多結晶シリコンなどの他の高温抵抗温度感知型の薄膜と比較して、TiNは、そのTCRは僅かにより低いが、より化学的に不活性であると共により耐拡散性である。上記のCreemer et al.参照。電気伝導層及び金属接点の観点では、TiNは、おそらく金属白金よりもさらに良好な、優れた低い抵抗率を与える。特に、TiNは、CMOSに適合することがテストされており、したがって、例えば最新のマイクロエレクトロニクスデバイスでの用途に最適である。
代替
前述のように、高温用途のためのTiN薄膜の性能をさらに向上させるために、膜構造と電子特性の特性評価と組み合わせて、さらなるパラメータの余地が検討される。スパッタリングは最も便利な堆積方法の1つであるが、TiNは、他の一連の堆積方法によって堆積されてもよい。高い基板温度は、どの方法が用いられても同様の結果をもたらし得ると予想される。さらに、窒化タンタル、酸化インジウム、窒化タングステンなどの、他の競争的な金属酸化物及び窒化物が存在する。それらの使いやすさと高温での構造安定性及び熱安定性は、それらの構造の詳細と相図に依存する。
前述のように、高温用途のためのTiN薄膜の性能をさらに向上させるために、膜構造と電子特性の特性評価と組み合わせて、さらなるパラメータの余地が検討される。スパッタリングは最も便利な堆積方法の1つであるが、TiNは、他の一連の堆積方法によって堆積されてもよい。高い基板温度は、どの方法が用いられても同様の結果をもたらし得ると予想される。さらに、窒化タンタル、酸化インジウム、窒化タングステンなどの、他の競争的な金属酸化物及び窒化物が存在する。それらの使いやすさと高温での構造安定性及び熱安定性は、それらの構造の詳細と相図に依存する。
特定の実施形態、態様、及び特徴を説明及び例示してきたが、本明細書で説明される発明は、それらの実施形態、態様、及び特徴だけに限定されず、本明細書で説明され特許請求される基礎にある発明の精神及び範囲内にあるあらゆるすべての修正及び代替的な実施形態も考慮していることを当業者はすぐに理解するであろう。本出願は、本明細書で説明され特許請求される基礎にある発明の精神及び範囲内のあらゆるすべての修正を考慮しており、すべてのこのような修正及び代替的な実施形態は、本開示の範囲及び精神内にあるとみなされる。
Claims (22)
- スパッタによる化学量論的窒化チタン(TiN)薄膜を作製するための方法であって、
Tiターゲットを収容するスパッタチャンバ中に基板を置くこと及び前記チャンバ中の基板温度を約20℃〜800℃の間であるように制御することと、
前記チャンバを所定のベース圧力に排気することと、
前記チャンバ中のスパッタシャッタが閉じられる一方で、第1の所定の制御されたガス圧力で前記チャンバ中にアルゴン(Ar)ガスを流すこと及び前記チャンバ中で前記Tiターゲットをプレスパッタするために所定の時間にわたり第1の所定の無線周波(RF)電力を印加することと、
前記スパッタシャッタを開くこと及び前記基板上にTiの最初の接着層を形成するために第2の所定の制御されたガス圧力でかつ第2の所定のRF電力の下で所定のArガスフローの存在下にて前記基板上に前記ターゲットからTiをスパッタすることと、
所定の厚さのTiN膜を形成するために所定の時間にわたって前記Tiスパッタ及び前記Arガスフローを続けながら前記チャンバ中に窒素(N2)ガスを流すことであって、前記チャンバ中のN2とArの比が、前記TiN膜で窒素の化学量論比を生み出すように構成される、流すこと
を含む、方法。 - 前記ターゲットが、5分間プレスパッタされる、請求項1に記載の方法。
- 前記ガスフロー中のN2とArの比が、20対1である、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が、25℃の温度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が、350℃の温度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が、600℃の温度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記N2/Arガスフローが、3mTorrのガス圧力で、かつ20対1のN2/Ar比で、100WのRF電力の下で適用される、請求項1に記載の方法。
- 前記スパッタチャンバ中で前記TiN膜をアニールすることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記TiN膜が、600℃で4時間真空中にてアニールされる、請求項8に記載の方法。
- 前記TiN膜が、前記スパッタチャンバから取り出されかつその後アニーリングのために前記チャンバに戻される、請求項8に記載の方法。
- 前記TiN膜が、取り出されずに前記スパッタチャンバ中でアニールされる、請求項8に記載の方法。
- スパッタによる化学量論的窒化チタン(TiN)薄膜を作製するための方法であって、
Tiターゲットを収容するスパッタチャンバ中に基板を置くこと及び前記チャンバ中の基板温度を約20℃〜800℃の間であるように制御することと、
前記チャンバを2×10−7Torrのベース圧力に排気することと、
前記チャンバ中のスパッタシャッタが閉じられる一方で、約2〜15mTorrの制御されたガス圧力で前記チャンバ中にアルゴン(Ar)ガスを流すこと及び前記チャンバ中で前記Tiターゲットをプレスパッタするために所定の時間にわたり約50〜200Wの無線周波(RF)電力を印加することと、
前記スパッタシャッタを開くこと及び前記基板上にTiの最初の接着層を形成するために約2〜15mTorrの制御されたガス圧力でかつ約50〜200WのRF電力の下で所定のArガスフローの存在下にて前記基板上に前記ターゲットからTiをスパッタすることと、
所定の厚さのTiN膜を形成するために所定の時間にわたって前記Tiスパッタ及び前記Arガスフローを続けながら前記チャンバ中に窒素(N2)ガスを流すことであって、前記チャンバ中のN2とArの比が、前記TiN膜で窒素の化学量論比を生み出すように構成される、流すこと
を含む、方法。 - 前記ターゲットが、5分間プレスパッタされる、請求項12に記載の方法。
- 前記ガスフロー中のN2とArの比が、20対1である、請求項12に記載の方法。
- 前記基板が、25℃の温度を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記基板が、350℃の温度を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記基板が、600℃の温度を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記N2/Arガスフローが、3mTorrのガス圧力で、かつ20対1のN2/Ar比で、100WのRF電力の下で適用される、請求項12に記載の方法。
- 前記スパッタチャンバ中で前記TiN膜をアニールすることをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記TiN膜が、600℃で4時間真空中にてアニールされる、請求項19に記載の方法。
- 前記TiN膜が、前記スパッタチャンバから取り出されかつその後アニーリングのために前記チャンバに戻される、請求項19に記載の方法。
- 前記TiN膜が、取り出されずに前記スパッタチャンバ中でアニールされる、請求項19に記載の方法。
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