JP2021512292A - 残留農薬のmrm遷移を検出するように構成される、トリプル四重極型質量分析計 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、農薬ごとに1つ以上の特定のMRM遷移を提供する。本開示にて、MRM遷移は、それぞれ「>」または「/」で区分される、第1及び第2のm/z値に対応する2つの数(例えば、385.2>343.1または385.2/343.1)で特定される。すなわち、第1の値は前駆体イオンに対応し、第2の値は衝突セル中の前駆体イオンの断片化の後の生成イオンに対応する。質量分析計の感度に応じて、本開示で提供される遷移に関して、いくつかの変動の可能性がある(例えば、±0.1または±0.2)。したがって、例えば「385.2>343.1」は、385.1>343.1、385.0>343.1、385.3>343.1、385.4>343.1、385.1>343.2、385.0>343.2、385.3>343.2、385.4>343.2、385.1>343.3、385.0>343.3、385.3>343.3、385.4>343.3、385.1>343.0、385.0>343.0、385.3>343.0、385.4>343.0、385.1>342.9、385.0>342.9、385.3>342.9、及び385.4>342.9のうちの1つ以上を含み得る。
開示した方法の実施形態において、希釈による単純な有機溶媒抽出方法、推奨するMRM遷移、及び高効率の超高速液体クロマトグラフィー(UHPLC)カラムによるLC勾配を使用して、開示した方法は、マトリックス効果を回避するために使用でき、、通常GCMSを使用して検出される非常に疎水性が高い及び塩素系農薬を含め、カンナビス試料中の農薬の検出を、吸入可能な産生物を含むカンナビス産生物に関して米国(例えば、カリフォルニア及びオレゴン)及び他の国(例えば、カナダ)で確立されている最低のアクションレベルよりはるかに低い低レベル(例えば、0.005〜0.3μg/g)で可能にする。マイコトキシンも検出できる。例えば、規制農薬及びマイコトキシンを含み、単純なアセトニトリル抽出方法を使用して抽出されるカンナビス試料で、すべての農薬及びマイコトキシンの回収率は、20%未満の相対標準偏差(RSD)で、70〜120%の許容範囲内に収まる。
いくつかの農薬(例えば、クロルフェナピル、シペルメトリン、シフルトリン、キャプタン、ナレド、ペルメトリン及びピレトリン)は低プロトン親和力を有し、ESI源による低イオン化効率をもたらす。これらの農薬は通常、電子イオン化(EI)源を備えるGC−MSを使用して分析される。QSight LC−MS/MSシステムにおけるような同軸加熱ガスによる加熱エレクトロスプレー源の使用は、加熱ガスのない従来のESI源より非常に高いイオン化効率で、これらの農薬をイオン化する。加熱エレクトロスプレー源による推奨されるMRM遷移を使用すると、これらの農薬のLOQは10〜25ppbの範囲内であり、例えば、それはカリフォルニア及び他の州のカンナビスに関するアクションリミットよりかなり低い。
従来の方法で、マトリックス適合した較正が、種々のマトリックス(例えば、食品マトリックス)中の農薬及び他の分析物のより正確な定量化のために実施される。ある特定の実施形態では、様々な濃度の溶媒に基づく分析標準の使用は、より実用的であり便利である。特に、種々の食品マトリックス中の農薬の定量化は、農薬及び他の分析物を含まない標準食品マトリックスを得ることが困難及び/または高価であり得るので、困難である。
APCI源及び/またはESI源による従来のLC−MS/MS法は、添加剤(例えば、試料中の分析物のイオン化を支援するギ酸、ギ酸アンモニウム及び他の添加剤)を含有する、LC移動相を使用する。クロルデン、キントゼン、クロルフェナピル、エトリジアゾール、エンドスルファンI、エンドスルファンII、エトリジアゾール、クロルフェナピル、エトリジアゾール、及びAPCI源で非常に疎水性が高いまたは塩素系の他の農薬などの分析物のイオン化を支援するためには、添加剤のないLC移動相は、より良好な成果を提供する。しかし、ESIイオン化は、通常、ギ酸及び酢酸などの酸性添加剤及び/またはギ酸アンモニウム及び酢酸アンモニウムなどの中性添加剤のいずれかを必要とする。
図1は、本明細書に記載の方法に従って、(例えば、カンナビス植物材料を含む)試料の農薬(例えば、72種の農薬)のパネルを検出及び/または定量化する、例示の工程100を示す。工程100で、試料102は、1つ以上のLC法104により処理されて、第1及び第2の分離流を作製する。第1の分離流は、ESI源106aを使用してイオン化され、第1のイオン化試料流を生じる。タンデム質量分析法(例えば、トリプル四重極型質量分析法)が、第1のサブセット108aの各農薬と関連するMRM遷移の強度を検出することによって、第1のイオン化試料流中のパネルの農薬の第1のサブセットを検出及び/または定量化するために使用される。第2の分離流は、APCI源106bを使用してイオン化され、第2のイオン化試料流を生じる。タンデム質量分析法が、第2のサブセット108bの各農薬と関連するMRM遷移の強度を検出することによって、第2のイオン化試料流中のパネルの農薬の第2のサブセットを検出及び/または定量化するために使用される。各農薬は、農薬と関連する1つ以上のMRM遷移の検出強度に基づいて、検出(例えば、試料中に存在するとして確認される)及び/または定量化できる。このように2つの並行したLC−MS/MS技術を適用することによって、完全なパネルの検出及び/または定量化の結果110が得られる。
以下の実施例にて、クロマトグラフィーによる分離を、PERKINELMER(登録商標)LC−MS/MS(登録商標)LX50 UHPLCシステムで行い、検出を、2つの別個の注入口でそれぞれ作動する、2つのイオン化ESI及びAPCI源を備えるPerkinElmer QSIGHT(登録商標)220MS/MS検出器を使用して達成した。すべての器具の制御、データ収集及びデータ処理は、Simplicity 3Q(商標)ソフトウェアプラットフォームを用いて実施した。
図27のAは、一般的な(固定勾配率)液体クロマトグラフィー勾配を使用して、カンナビス植物材料を含む(空の)試料に関して14分にわたって得られた、全イオンクロマトグラム(TIC)を示すグラフである。図27のBは、100ppbの農薬を含むカンナビス植物材料を含む、試料のTICを示すグラフである。図27のCは、上述の実施例1に記載されている例示のLC法を使用して得られた、TICを示すグラフである。図27のDは、種々のLCカラムのファン・デームテルの曲線である。
アバメクチンなどの高分子化合物、及びダミノジッドなどのいくつかの溶出の早い極性化合物は、GCインジェクター中またはGCオーブン中で高温で分解するので、GCMSを用いて低濃度で測定するのが難しい。これらの化合物はESI源でイオン化され得るが、それらは、ESI源の高温で分解する傾向もある(例えば、図6A、図6Bを参照)。したがって、ESI源及びHSID温度の好適な温度を、高分子量及び極性農薬の信号を最大化にするように決定した。
図18のA〜B及び図44のA〜Bは、100ppbのアセフェートを含むカンナビス試料及び空のカンナビス試料の、アセフェートと関連する異なる2つMRM遷移の強度を比較するクロマトグラムである。MRM遷移184>143を使用することで(図18のA、B)、S/N比=500になる。MRM遷移184>49を使用することで(図44のA、B)、S/N比=90になる。これらのMRM遷移は、アセフェートのLOQを10ppbまで改善できる。
アセキノシルは、溶媒標準のプロトン化分子イオンとして容易にイオン化され得るが、マトリックス干渉のため、カンナビスマトリックスのプロトン化分子イオンに基づくMRM遷移は0.5〜1μg/gの不良なLOQになり、それは、アセキノシルに関するカリフォルニアのアクションリミットより約5〜10倍高い。後述するように、イオン化の代替モード(例えば、付加物の形成)に基づくMRM遷移は、マトリックス干渉を低減して、LOQを約25ppbにする。
図14は、様々な前駆体(親)イオンの質量を示す、クロルフェナピルの質量スキャンを示すグラフである。406.9及び423.9の質量値のピークは、それぞれ、プロトン化分子([M+H]+)及びアンモニウム付加物([M+NH4]+)に対応する。
クロルフェナピルは通常ESI源を使用して分析されるが、APCI源ならびにMRM遷移346.9>79及び348.9>81を使用すると、より良好なイオン化が達成され、マトリックス干渉は少なくなり、検出限界をおよそ25ppbまで改善した。図123のA〜Bを参照。
図22のA〜B及び図100のA〜Bは、1000ppbのシネリンIを含むカンナビス試料及び空のカンナビス試料に関して、シネリンIと関連する異なる2つのMRM遷移の強度を比較する。MRM遷移317.2>149を使用すると(図22のA、図22のB)、S/N比=180だった。MRM遷移317.2>107を使用すると(図100のA、図11のB)、S/N比=38だった。LOQは、約10ppbだった。
図116のA〜Fは、シフルトリンと関連する種々のMRM遷移を使用して得られたクロマトグラムである。図116のA及びBは、シフルトリンと関係するがマトリックス干渉を受ける、種々のMRM遷移の強度測定値を示す。図116のAは、1000ppbのシフルトリンを含む農薬試料及び空のカンナビス試料のMRM遷移451>434の強度をプロットする。図116のBは、1000ppbのシフルトリンを含む農薬試料及び空のカンナビス試料のMRM遷移453>436の強度をプロットする。これらのMRM遷移は、マトリックス干渉を受ける(すなわち、農薬試料測定値に存在するピークは、空のカンナビス試料測定値にも存在する)。MRM遷移451>434は、S/N比=10を提供した。LOQは、約1000ppbだった。
図94のA〜Dは、1000ppbのシペルメトリンを含むカンナビス試料及び空のカンナビス試料測定のMRM遷移強度を比較する。図94のA及びCは、1000ppbのシペルメトリンを含む農薬試料及び空のカンナビス試料のMRM遷移433.1>127の強度をそれぞれ比較する。図94のB及びDは、1000ppbのシペルメトリンを含む農薬試料及び空のカンナビス試料のMRM遷移433.1>191.1の強度をそれぞれ比較する。LOQは、約150ppbだった。
図17のA〜Bは、イオン質量約161の前駆体(親)での、ダミノジッドのプロダクトイオンスキャンである。図17Aは、高衝突エネルギー(CE)=−30Vのプロダクトイオンスキャンを示す。図17Bは、低CE=−15Vのプロダクトイオンスキャンを示す。
図24のA〜F及び図72のA〜Dで示すクロマトグラムは、100ppbのジメトモーフ(濃度100ppb)を含むカンナビス試料及び空のカンナビス試料について、ジメトモーフと関連する様々なMRM遷移の強度を比較する。遷移のそれぞれについて、2つのピークが、100ppbのジメトモーフを含むカンナビス試料の強度プロットで観察される(図24のA〜C、図72のA、図72のB)。図24のA及びDは、ジメトモーフを含む試料及び空のカンナビス試料のMRM遷移388.1>165の強度をそれぞれプロットする。第1の先に生じるピークはマトリックス干渉を受け(すなわち、同じ時点で対応するピークが、空のカンナビス試料中の強度プロットに存在する、図24D)、S/N比=361を提供した第2の後に生じるピークより低いS/N比(約15)を提供する。
図20のA及びBは、MGK−264のプロダクトイオンスキャンである。図20のAは、低衝突エネルギー=−25Vのプロダクトイオンスキャンを示す。図20のBは、高衝突エネルギー=−50Vのプロダクトイオンスキャンを示す。質量210.1及び質量98で、主な断片イオンが観察された。図20のC〜Eは、100ppbのMGK−264を含むカンナビス試料の3つの異なるMRM遷移の強度をプロットする。MRM遷移276.2>98を使用すると(図20のC)、S/N比=300になる。MRM遷移276.2>121を使用すると(図20のD)、S/N比=5になる。MRM遷移276.2>210を使用すると(図20のE)、S/N比=1500になるしたがって、10倍以上のS/Nの改善を、適切なMRM遷移を使用することにより得ることができる。
いくつかのカンナビス植物抽出物は、約342Daの名目上のQ1質量に基づくと、MRM遷移について、他より低いレベルのマトリックス干渉を有する。以下の実施例は、両方の種類の抽出物におけるプロピコナゾールを検出するのに有用なMRM遷移を提供する。
2つの非常に疎水性が高くかつ塩素系の農薬(キントゼン及びクロルデン)は、ESI源を備えるLC−MSでは十分にイオン化しないので、従来GC−MSで分析されている。この実施例は、キントゼン及びクロルデンをイオン化するためのAPCI源の使用を記載する。この方法は、クロルフェナピルをイオン化するためにも使用できる。
O2 + e− −>O2 −
M+O2−>[M−Cl+O]− −ClO
(ここでMはキントゼンを表す)
O2 + e− −>O2 −
M+O2 −>[M+O2]−
(ここでMはクロルデンを表す)
カンナビス中の農薬及びマイコトキシン分析における長期安定性データを、2つのエレクトロスプレーイオン化源及び大気圧化学イオン化源(APCI)を取り付けて、層流インタフェースによる加熱及び自己洗浄型清浄維持源と組み合わせた、トリプル四重極型質量分析計を使用して収集した。
QuEChERSは、高い含水量を有する果物及び野菜マトリックスからの、農薬などの低濃度の汚染物質の抽出のための方法である(Anastassiades et al,J.AOAC Int.86(2),412−31,2003)。それは、果物及び野菜の糖及び他の化合物の効果的な除去による、これらの食品マトリックスからの広範な農薬の抽出を行う(Chung&Chan,J.Chromatogr.A,1217,4815−24,2010、Cunha et al.,J.Sep.Sci.30(4),620−26,2007、Sapozhinikova,J.Agric.Food Chem.62,3684−89,2014、Wang&Cheung,J.AOAC Int.99(2),539−57,2016、Villar−Pulido et al.,Talanta85,1419−27,2011)。それは、カンナビスに関するカリフォルニア及び他の州の監視リストに含まれるダミノジッドなどの非常に極性の高い農薬には適していない。ダミノジッドは非常に極性が高く、水相中に残存し、塩析ステップの間、有機溶媒中に分散しないので、QuEChERS抽出手順では効率的に抽出されない。QuEChERS抽出によるカンナビスマトリックスからのダミノジッドの回収率は、10%未満と報告されている(Stenerson&Oden,Cann.Sci.&Tech.1(1),48−53,2018)。更に、カンナビスマトリックスは概して、カンナビノイドやテルペンなどの疎水性化合物を含むので、QuEChERS抽出法は、塩析ステップの間、マトリックス化合物の多くを除去しない。様々なグループが、カンナビス抽出物からマトリックスを除去するために、PSA及び他の吸着剤を利用するd−SPEステップによる、改良型のQuEChERS方法を開発しようと試みている(例えば、Kowlaski et al.,LCGC35(5)8−22,2017;Wang et al.,LCGC34(10),20−7,2016)。これらの化合物は、d−SPEステップでPSA吸着剤と結合するため、それは不良な回収率になる。
図31は、分析された農薬における全体の回収範囲を示す棒グラフである。示すように、93%の農薬の全体の回収値は、80%〜120%の範囲だった(72の農薬のうちの49の全体の回収値は80%〜120%の範囲で、72の農薬のうちの18の全体の回収値は60%〜80%の範囲だった)。これらの計算は、10の内部標準だけの混合物の使用に基づいた。本明細書に開示される内部標準混合物の使用は、残りの5つの農薬(全体の回収値が60%未満のもの)に関して、60%〜120%の範囲の値まで回収率を改善する可能性を有する。例えば、図32のA及びBは、(i)カンナビス植物材料(カンナビスマトリックス)を含む試料中、及び(ii)溶媒(カンナビス植物材料なし)中のそれぞれで、0.1〜120ppbの範囲の濃度のアゾキシストロビンの較正曲線を示す。
図4で、本明細書に記載のシステム及び方法を提供する際に使用するネットワーク環境400の実装形態を、示し記載する。ここで図4に示すように、簡便な概観で、例示のクラウドコンピューティング環境400のブロック図を、示し記載する。クラウドコンピューティング環境400は、1つ以上のリソースプロバイダ402a、402b、402c(まとめて、402)を含むことができる。各リソースプロバイダ402は、計算リソースを含むことができる。いくつかの実装形態では、計算リソースは、データを処理するために使用する、任意のハードウェア及び/またはソフトウェアを含むことができる。例えば、計算リソースは、アルゴリズム、コンピュータプログラム及び/またはコンピュータアプリケーションを実行することができる、ハードウェア及び/またはソフトウェアを含むことができる。いくつかの実装形態では、例示の計算リソースは、記憶及び読み出し能力を有するアプリケーションサーバ及び/またはデータベースを含むことができる。各リソースプロバイダ402は、クラウドコンピューティング環境400中の他の任意のリソースプロバイダ402に接続することができる。いくつかの実装形態では、リソースプロバイダ402は、コンピュータネットワーク408上で接続することができる。各リソースプロバイダ402は、コンピュータネットワーク408上の1つ以上の計算装置404a、404b、404c(まとめて、404)に接続することができる。
Claims (20)
- トリプル四重極型質量分析計であって、
(a)エレクトロスプレーイオン化(ESI)源であって、そこで前記トリプル四重極型質量分析計が、グループAの多重反応モニタリング(MRM)遷移:
890.5>145.0(アベルメクチン)、
890.5>567.2(アベルメクチン)、
890.5>305.1(アベルメクチン)、
184.0>49.0(アセフェート)、
184.0>95.0(アセフェート)、
402.2>343.1(アセキノシル)、
402.2>189(アセキノシル)、
208.0>116.0(アルディカーブ)、
208.0>89.0(アルディカーブ)、
343.0>272.0(ボスカリド)、
316.9>263.9(キャプタン)、
316.9>235.9(キャプタン)、
318.9>265.9(キャプタン)、
318.9>237.9(キャプタン)、
409.0>59.1(クロルフェナピル)、
407.0>59.1(クロルフェナピル)、
424.0>59.1(クロルフェナピル)、
426.0>59.1(クロルフェナピル)、
349.9>321.9(クロルピリホス)、
317.2>121.0(シネリンI)、
317.2>107.0(シネリンI)、
317.2>149.0(シネリンI)、
361.2>149.0(シネリンII)、
361.2>213.0(シネリンII)、
363.0>306.9(クマホス)、
363.0>334.9(クマホス)、
363.0>226.9(クマホス)、
453.1>193.0(シフルトリン)、
451.1>127.0(シフルトリン)、
451.1>191.0(シフルトリン)、
435.1>193.1(シペルメトリン)、
435.1>127.0(シペルメトリン)、
433.1>127.0(シペルメトリン)、
161.1>44.0(ダミノジッド)、
161.1>45.0(ダミノジッド)、
165.1>147.0(ダミノジッド−D4)、
220.9>127.0(ジクロルボス)、
388.1>301.0(ジメトモーフ)、
388.1>273.0(ジメトモーフ)、
394.2>359.1(エトフェンプロックス)、
302.1>55.0(フェンヘキサミド)、
302.1>97.0(フェンヘキサミド)、
302.1>256.0(フェノキシカルブ)、
422.2>138.0(フェンピロキシメート)、
435.0>250.0(フィプロニル)、
435.0>330.0(フィプロニル)、
247.1>126.0(フルジオキソニル)、
247.1>180.0(フルジオキソニル)、
297.0>41.0(イマザリル)、
260.2>213(イミダクロプリド−D4)、
331.0>163.0(ジャスモリンI)、
375.2>163.0(ジャスモリンII)、
375.2>213.0(ジャスモリンII)、
331.0>285.0(マラチオン)、
280.2>248.1(メタラキシル)、
242.0>127.0(メビンホス)、
242.0>109.0(メビンホス)、
225.0>127.0(メビンホス)、
225.0>109.0(メビンホス)、
298.0>70.0(ミクロブタニルD9)、
276.2>98.0(n−オクチルビシクロヘプテンジカルボキシイミド(MGK−264))、
380.8>127.0(ナレド)、
382.8>127.0(ナレド)、
380.8>109.0(ナレド)、
318.0>133.0(ホスメット)、
301.2>123(プラレトリン)、
344.1>69.0(プロピコナゾール)、
344.1>161.0(プロピコナゾール)、
329.2>143.0(ピレトリンI)、
373.2>143.0(ピレトリンII)、
378.0>160.0(ピリダベン−D13)、
748.5>98.0(スピネトラム)、
748.5>142.0(スピネトラム)、
746.5>98.0(スピノシンD)、
746.5>142.0(スピノシンD)、
374.2>216.0(スピロテトラマト)、
296.0>215.0(チアメトキサム−D4)、
343.1>151.0(チオファネートメチル)、及び
343.1>268.0(チオファネートメチル)からなる群から選択される、多重MRM遷移を検出するように構成される、前記エレクトロスプレーイオン化(ESI)源、または、
(b)大気圧化学イオン化(APCI)源であって、そこで前記トリプル四重極型質量分析計が、グループBのMRM遷移:
439.8>35.1(クロルデン)、
441.8>35.1(クロルデン)、
275.8>35.1(PCNB)、
273.8>35.1(PCNB)、
275.8>201.9(PCNB)、
216.8>35.0(エトリジアゾール)、
218.8>35.0(エトリジアゾール)、
346.9>79.0(クロルフェナピル)、及び
348.9>81.0(クロルフェナピル)からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように構成される、前記大気圧化学イオン化(APCI)源、または
(c)前記ESI源及び前記APCI源、を含む、前記トリプル四重極型質量分析計。 - 前記ESI源を含む、請求項1に記載のトリプル四重極型質量分析計。
- 前記APCI源を含む、請求項1に記載のトリプル四重極型質量分析計。
- 前記ESI源及び前記APCI源を含む、請求項1に記載のトリプル四重極型質量分析計。
- グループCのMRM遷移:
184.0>143.0(アセフェート)、
404.1>372.0(アゾキシストロビン)、
161.1>143.0(ダミノジッド)、
302.1>88.0(フェノキシカルブ)、
302.1>116(フェノキシカルブ)、
297.0>159.0(イマザリル)、
331.2>121.0(ジャスモリンI)、
331.0>127.0(マラチオン)、
163.1>88.0(メトミル)、
163.1>106.0(メトミル)、及び
276.2>210.0(MGK−264)からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトリプル四重極型質量分析計。 - グループDのMRM遷移:
223.1>99.0(アセタミプリド)、
223.1>126.0(アセタミプリド)、
404.1>344.0(アゾキシストロビン)、
301.1>170.0(ビフェナゼート)、
301.1>198.0(ビフェナゼート)、
440.1>166.1(ビフェントリン)、
440.1>181.1(ビフェントリン)、
343.0>140.0(ボスカリド)、
202.1>127.0(カルバリル)、
202.1>145.0(カルバリル)、
222.1>123.0(カルボフラン)、
222.1>165.0(カルボフラン)、
484.0>285.9(クロラントラニリプロール)、
484.0>452.9(クロラントラニリプロール)、
349.9>97.0(クロルピリホス)、
303.0>102.0(クロフェンテジン)、
303.0>138.0(クロフェンテジン)、
433.1>191.1(シペルメトリン)、
220.9>109.0(ジクロルボス)、
230.0>125.0(ジメトエート)、
230.0>199.0(ジメトエート)、
243.1>131.0(エトプロホス)、
243.1>173.0(エトプロホス)、
394.2>107.1(エトフェンプロックス)、
394.2>177.1(エトフェンプロックス)、
360.2>57.1(エトキサゾール)、
360.2>141.0(エトキサゾール)、
422.2>135.0(フェンピロキシメート)、
422.2>366.1(フェンピロキシメート)、
230.1>174.0(フロニカミド)、
230.1>203.0(フロニカミド)、
353.1>168.0(ヘキシチアゾクス)、
353.1>228.0(ヘキシチアゾクス)、
297.0>201.0(イマザリル)、
256.1>175.0(イミダクロプリド)、
256.1>209.0(イミダクロプリド)、
314.1>222(クレソキシムメチル)、
314.1>235.0(クレソキシムメチル)、
280.2>192.1(メタラキシル)、
226.1>121.0(メチオカルブ)、
226.1>169.0(メチオカルブ)、
289.1>70.0(ミクロブタニル)、
289.1>125.0(ミクロブタニル)、
237.1>72.0(オキサミル)、
237.1>90.0(オキサミル)、
294.1>70.0(パクロブトラゾール)、
294.1>125.0(パクロブトラゾール)、
264.0>124.9(パラチオンメチル)、
264.0>231.9(パラチオンメチル)、
408.1>183.0(ペルメトリン)、
408.1>355.0(ペルメトリン)、
318.0>160.0(ホスメット)、
356.2>119.0(ピペロニルブトキシド)、
356.2>177.0(ピペロニルブトキシド)、
301.2>132.9(プラレトリン)、
301.2>168.9(プラレトリン)、
342.1>69.0(プロピコナゾール)、
342.1>159.0(プロピコナゾール)、
210.1>111.0(プロポクスル)、
210.1>168.0(プロポクスル)、
329.2>161.0(ピレトリンI)、
373.2>161.0(ピレトリンII)、
365.1>147.0(ピリダベン)、
365.1>309.0(ピリダベン)、
732.5>98.0(スピノシンA)、
732.5>142.0(スピノシンA)、
273.1>187.0(スピロメシフェン)、
273.1>255.0(スピロメシフェン)、
374.2>302.1(スピロテトラマト)、
298.3>100.1(スピロキサミン)、
298.3>144.1(スピロキサミン)、
308.0>70.0(テブコナゾール)、
308.0>125.0(テブコナゾール)、
253.0>99.0(チアクロプリド)、
292.0>181.0(チアメトキサム)、
292.0>211.0(チアメトキサム)、
409.1>186.0(トリフロキシストロビン)、及び
409.1>206.0(トリフロキシストロビン)からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項1〜5のいずれか一項に記載のトリプル四重極型質量分析計。 - グループEのMRM遷移:
221.1>179(アトラジン−D5)、
343.0>307.0(ボスカリド)、
209.2>152.1(カルバリル−D7)、
349.9>198(クロルピリホス)、
451.1>206(シフルトリン)、
305.1>97.0(ダイアジノン)、
305.1>169.0(ダイアジノン)、
315.2>170.0(ダイアジノン−D10)、
227.0>115.0(ジクロルボス−D6)、
236.1>205.0(ジメトエート−D6)、
280.2>220.1(メタラキシル)、及び
253.0>126.0(チアクロプリド)からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項1〜6のいずれか一項に記載のトリプル四重極型質量分析計。 - グループFのMRM遷移:
313.1>285.0(マイコトキシンB1)、
313.1>269.0(マイコトキシンB1)、
313.1>241.0(マイコトキシンB1)、
315.1>287.0(マイコトキシンB2)、
315.1>243.0(マイコトキシンB2)、
329.1>243.0(マイコトキシンG1)、
329.1>214.0(マイコトキシンG1)、
329.1>200.0(マイコトキシンG1)、
331.1>245.0(マイコトキシンG2)、
331.1>189.0(マイコトキシンG2)、
404.1>358.0(オクラトキシンA)、
404.1>239.0(オクラトキシンA)、及び
404.1>221.0(オクラトキシンA)からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項1〜7のいずれか一項に記載のトリプル四重極型質量分析計。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載のトリプル四重極型質量分析計を使用して、試料から1つ以上の質量スペクトルを生成することを含む、前記試料中の農薬を検出する方法。
- 前記試料がカンナビス試料である、請求項9に記載の方法。
- 試料中の農薬を検出する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーを介して前記試料から第1の分離流及び第2の分離流を得ることと、
(b)エレクトロスプレーイオン化(ESI)源を使用して、前記第1の分離流をイオン化して、第1のイオン化試料流を作製することと、
(c)大気圧化学イオン化(APCI)源を使用して、前記第2の分離流をイオン化して、第2のイオン化試料流を作製することと、
(d)前記グループAのMRM遷移からなる群から選択されるMRM遷移及び前記グループBのMRM遷移からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように構成される、トリプル四重極型質量分析計を使用して質量スペクトルを作製することと、を含む、前記方法。 - 前記トリプル四重極型質量分析計が、グループCのMRM遷移からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項11に記載の方法。
- 前記トリプル四重極型質量分析計が、グループDのMRM遷移からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項11または請求項12の記載の方法。
- 前記トリプル四重極型質量分析計が、グループEのMRM遷移からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記トリプル四重極型質量分析計が、グループFのMRM遷移からなる群から選択される、MRM遷移を検出するように更に構成される、請求項11〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記APCI源が、空気、窒素、二酸化炭素及びアルゴンからなる群から選択される噴霧ガスを使用する、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが、中性または酸性添加剤を含まない移動相を含む、請求項11〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが高速勾配及び低速勾配を含む、請求項11〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料が、更にメタノールで希釈したアセトニトリル抽出物である、請求項11〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料がカンナビス試料である、請求項11〜19のいずれか一項に記載の方法。
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