JP2021508657A - 沈降シリカ及びその製造プロセス - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
HO−[Si(R)(OM)−O−]nH(I)
(式中、nは、1〜6、特に1〜3の整数であり、好ましくはnは1であり、Rは、式(CmH2m+1)−の直鎖又は分岐アルキルラジカルであり、mは、1〜5、特に1〜3の整数であり、特に好ましくは、メチルは1であり、Mは、アルカリ金属、好ましくはナトリウム又はカリウムである)のものである。
有利には、炭素含有量は、0.2重量%〜5.0重量%、更には0.3〜2.0重量%である。炭素含有量は、0.2重量%〜1.0重量%、更には0.3〜1.0重量%であり得る。
−40m2/g〜600m2/g、好ましくは40m2/g〜380m2/g、より好ましくは40m2/g〜300m2/gのCTAB表面積、及び
−0.2重量%〜1.0重量%、好ましくは0.3重量%〜1.0重量%の炭素含有量を特徴とする。
−205m2/g〜600m2/g、好ましくは210m2/g〜450m2/gのCTAB表面積、及び
−0.2重量%〜5.0重量%、好ましくは0.3重量%〜5.0重量%の炭素含有量を特徴とする。
HO−[Si(R)(OM)−O−]nH(I)
(式中、nは、1〜6、特に1〜3、好ましくは1の整数であり、Rは、式(CmH2m+1)−の直鎖又は分岐アルキルラジカルであり、mは、1〜5、特に1〜3の整数であり、特に好ましくはmは1であり、Mは、アルカリ金属、好ましくはナトリウム又はカリウムである)のものである。
(i)アルカリ金属アルキルシリコネートの総量の少なくとも一部と、反応に関与するケイ酸塩の総量の少なくとも一部と、任意選択で電解質とを含む出発溶液を準備する工程であって、出発溶液に存在するケイ酸塩の濃度(SiO2で表される)は100g/L未満である工程と、
(ii)前述の出発溶液にある量の酸を添加して、少なくとも7.0、特に7.0〜8.5の反応媒体のpH値を得る工程と、
(iii)酸、及び適切な場合に、同時にケイ酸塩の残りの量を反応媒体に更に添加して、シリカ懸濁液を得る工程と、を含む。
(i)2.0〜5.0、好ましくは2.5〜5.0のpHを有する出発溶液を準備する工程と、
(ii)ケイ酸塩と酸を前述の出発溶液に同時に添加し、得られた反応媒体のpHを2.0〜5.0に維持する工程と、
(iii)7.0〜10.0の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体へのケイ酸塩の添加を継続しながら、酸の添加を停止する工程と、
(iv)(iii)で得られた反応媒体にケイ酸塩と酸を同時に添加し、pHを7.0〜10.0に維持する工程と、
(v)反応媒体のpH値が6.0未満に達し、シリカ懸濁液が得られるまで、反応媒体への酸の添加を継続しながら、ケイ酸塩の添加を停止する工程と、を含む。
(i)反応に関与するケイ酸塩の総量の一部を含む出発溶液を準備する工程であって、前述の出発溶液のケイ酸塩の濃度(SiO2で表される)は20g/L未満、好ましくは15g/L以下である工程と、
(ii)前述の出発溶液に存在するケイ酸塩の量の少なくとも50%が中和されるまで、前述の出発溶液に酸を添加する工程と、
(iii)ケイ酸塩と酸を反応媒体に同時に添加する工程であって、比(添加されたケイ酸塩の量)/(出発溶液に存在するケイ酸塩の量)が4より大きく100以下、好ましくは12〜100、特に12〜50である工程と、
(iv)反応媒体のpHの値が2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に達し、沈降シリカの懸濁液が得られるまで、反応媒体への酸の添加を継続しながら、ケイ酸塩の添加を停止する工程と、を含む。
本発明の沈降シリカの物理化学的特性を、以下に記載する方法を用いて決定した。
標準NF ISO5794−1、付録G(2010年6月)に従いCTAB表面積を決定した。
全炭素含有量は、Horiba EMIA 320 V2などの炭素/硫黄分析装置を使用して測定した。炭素/硫黄分析計の原理は、誘導炉(約170mAに調整)内の酸素流中で、燃焼促進剤(約2gのタングステン(特にLecocel 763−266)、約1gの鉄、及び約0.25gのスズ)の存在下での固体試料の燃焼に基づく。分析される試料(約0.2グラムの重量)に存在する炭素は、酸素と化合してCO2、COを形成する。その後、これらのガスは、赤外線検出器によって分析される。試料からの水分及びこれらの酸化反応中に生じた水は、赤外線測定に干渉しないように、脱水剤(過塩素酸マグネシウム)を含むカートリッジ上を通すことによって除去される。
生成物は、7.04Tで動作するBruker Avance固体300分光計での1D13MAS NMR分光法によって特性評価された。10KHzの回転周波数を備えた市販の4mm高速プローブ(DVT4)が、90°パルス、3msの接触時間、及び5秒のリサイクル時間での交差分極、並びに10000〜20000のトランジェント(transient)で使用された。メチルの共鳴の同定のために分析されたスペクトルの領域は、−15〜10ppmであった。
実施例1
25Lステンレス鋼反応器に、8.6Lの精製水、169gのNa2SO4(固体)、5.38kgのケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2O比=3.42、SiO2濃度=18.9重量%、プロセスの全ての工程で使用)及び132gのケイ酸メチルカリウム溶液(SILRES(登録商標)BS 16、Wacker Chemie AG、SiO2濃度:8.12重量%)を導入した。
25Lステンレス鋼反応器に、12.6Lの精製水、129.5gのNa2SO4(固体)、4.07kgのケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2O比=3.42、SiO2濃度=18.9重量%、プロセス全体で使用)、149gのメチルシリコン酸カリウム溶液(SILRES(登録商標)BS16、Wacker Chemie AG、SiO2濃度:8.12重量%)を導入した。
25Lのステンレス鋼反応器に、13.4Lの精製水及び209gのNa2SO4(固形)を導入した。得られた溶液を攪拌し加熱して92℃に達した。この温度で全ての反応を実施した。媒体のpHが3.8の値に達するまで、7.7重量%の硫酸溶液を反応器に計量投入した。
硫酸溶液の流量を、反応媒体のpHが8.0の値に維持されるように調整した。
25Lステンレス鋼反応器に、6.98Lの精製水、149.5gのNa2SO4(固体)、5.59kgのケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2O比=3.43、SiO2濃度=19.4重量%、プロセスの全ての工程で使用)及び471gのケイ酸メチルカリウム溶液(SILRES(登録商標)BS 16、Wacker Chemie AG、SiO2濃度:10重量%)を導入した。
ゴム組成物は、2つの連続する調製段階を含むプロセスを使用して調製した:高温熱機械加工の第1の段階、これに続く加硫システムを導入するための110℃未満の温度での機械加工の第2の段階。
測定は、以下の温度で最適に加硫された組成物(T98)について行った:実施例4:150℃、実施例5:160℃。
表2に記載されるゴム組成物は、上記の一般手順に従って調製した。それぞれの成分の量は、エラストマーの総量の100部当たりの重量部として表される(phr)。又、機械的及び動的試験の結果を表2に報告する。
表3に記載されるゴム組成物は、上記の一般手順に従って調製した。それぞれの成分の量は、エラストマーの総量の100部当たりの重量部として表される(phr)。又、機械的及び動的試験の結果を表3に報告する。
Claims (15)
- シリカ構造におけるSi原子の少なくとも一部に化学的に結合したアルキル部位を含む沈降シリカであって、前記アルキル部位のメチル基に割り当てられた、前記沈降シリカの13C NMRスペクトルの共鳴は、−2.5〜−4.5ppmであることを特徴とする、沈降シリカ。
- 前記化学的に結合したアルキル部位は、メチル、エチル及びプロピル基からなる群から選択される、請求項1に記載の沈降シリカ。
- 前記化学的に結合したアルキル部位は、メチル基である、請求項1又は2に記載の沈降シリカ。
- シリカに対して0.2重量%〜15.0重量%の炭素含有量を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 40〜600m2/g、好ましくは50〜450m2/gの範囲のCTAB表面積を特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- ケイ酸塩と酸を反応させて沈降シリカの懸濁液を生成することを含むプロセスによって得られ、前記反応は、沈降反応の50%が行われる前に、少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートが反応媒体に提供される少なくとも1つの工程を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- ケイ酸塩と酸を反応させて沈降シリカの懸濁液を生成することを含み、前記反応は、沈降反応の50%が行われる前に、少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートが反応媒体に提供される少なくとも1つの工程を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の沈降シリカを調製するプロセス。
- (i)前記アルカリ金属アルキルシリコネートの総量の少なくとも一部と、前記反応に関与するケイ酸塩の総量の少なくとも一部と、任意選択で電解質とを含む出発溶液を準備する工程であって、前記出発溶液のケイ酸塩の濃度は100g/L未満である工程と、
(ii)前記出発溶液にある量の酸を添加して、少なくとも7.0、特に7.0〜8.5の前記反応媒体のpH値を得る工程と、
(iii)酸、及び適切な場合に、同時にケイ酸塩の残りの部分を前記反応媒体に更に添加して、シリカ懸濁液を得る工程と、
を含み、
前記少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートの残りの部分は、存在する場合、工程(ii)又は(iii)の少なくとも1つで前記反応媒体に計量投入される、請求項7に記載のプロセス。 - (i)2.0〜5.0、好ましくは2.5〜5.0のpHを有する出発溶液を準備する工程と、
(ii)ケイ酸塩と酸を前記出発溶液に同時に添加し、得られた反応媒体のpHを2.0〜5.0に維持する工程と、
(iii)7.0〜10.0の前記反応媒体のpH値が得られるまで前記反応媒体への前記ケイ酸塩の添加を継続しながら、前記酸の添加を停止する工程と、
(iv)(iii)で得られた前記反応媒体にケイ酸塩と酸を同時に添加し、前記pHを7.0〜10.0に維持する工程と、
(v)前記反応媒体のpH値が6.0未満に達し、シリカ懸濁液が得られるまで前記反応媒体への前記酸の添加を継続しながら、前記ケイ酸塩の添加を停止する工程と、
を含み、
前記少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートは、工程(i)又は(ii)の少なくとも1つで前記反応媒体に計量投入される、請求項7に記載のプロセス。 - (i)前記反応に関与するケイ酸塩の総量の一部を含む出発溶液を準備する工程であって、前記出発溶液のケイ酸塩の濃度は、20g/L未満、好ましくは15g/L以下である工程と、
(ii)前記出発溶液に存在するケイ酸塩の量の少なくとも50%が中和されるまで、前記出発溶液に酸を添加する工程と、
(iii)ケイ酸塩と酸を前記反応媒体に同時に添加する工程であって、比(添加されたケイ酸塩の量)/(前記出発溶液に存在するケイ酸塩の量)が4より大きく100以下である工程と、
(iv)前記反応媒体のpHの値が2.5〜5.3に達し、沈降シリカの懸濁液が得られるまで、前記反応媒体への前記酸の添加を継続しながら、前記ケイ酸塩の添加を停止する工程と、
を含み、
前記少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートは、工程(i)、(ii)又は(iii)の少なくとも1つで前記反応媒体に計量投入される、請求項7に記載のプロセス。 - 前記少なくとも1つのアルカリ金属アルキルシリコネートは、ナトリウム又はカリウムメチルシリコネートである、請求項7〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の沈降シリカと、好ましくはエラストマーの群から選択される少なくとも1つのポリマーとを含む組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の沈降シリカ又は請求項12に記載の組成物を含む物品。
- 靴底、床材、ガスバリア、ケーブルウェイ用ローラー、家庭用電化製品用シール、液体又はガスパイプ用シール、ブレーキシステムシール、パイプ、被覆、特にケーブル被覆、ケーブル、エンジンサポート、バッテリーセパレーター、コンベヤーベルト、トランスミッションベルト、タイヤの形態の、請求項13に記載の物品。
- 断熱材、レゾルシノール−ホルムアルデヒド/シリカ複合材、コンクリート又は紙である、請求項13に記載の物品。
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