JP2021507953A - ポリエチレンを含むポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
押出機ヘッドにおいて偏心ツールを使用して、導電体の沈み込みの効果を補うこと;
ケーブルコアに撚りを加えて、導電体の変位に対抗すること、
二回転技術を(double rotating technique)使用して、洋ナシ形に対抗すること、及び
所謂、進入加熱処理(EHT:entry heat treatment)を使用すること、
により対抗されうる。
比較的高いMFR2を有する材料とのみ一般的に関連付けられた良好な加工適性、例えば良好な流動性、と、
比較的低いMFR2を有する材料とのみ一般的に関連付けられた優れた耐垂れ性、並びに、
驚くほど低いメタンレベルの発揮と、
技術的に望ましい架橋度レベルの維持
を驚くべきことに併せ持つ。
B1≦B≦B2(式中、B1は0.89であり、且つB2は3.0である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.15であり、且つZ2は0.60である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.15であり、且つA2は3.0である);
好ましくは
B1≦B≦B2(式中、B1は0.9であり、且つB2は1.5である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.25であり、且つZ2は、0.50である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.60であり、且つA2は2.5である)
を同時に満たす。
1以上の不飽和低分子量化合物、例えば、下記を含む:
該ポリマー組成物内の架橋度及び/又はビニル基の量に寄与することができる、1以上の任意の所定の化合物を含む、本明細書に記載されている1以上の架橋ブースター。
使用される代表的な押出温度で、該ポリマー組成物の押出中にスコーチの形成を低下させる化合物(上記化合物を含めずに押出された同一のポリマー組成物と比較した場合に)として、本明細書において定義される1以上のスコーチ防止剤。該スコーチ防止剤はまた、該ポリマー組成物内のビニル基の量に寄与することができる。
該ポリマー組成物の複数の実施態様において、該ポリエチレンは、本明細書に記載されている通り、炭素原子1000個当たりP個のビニル基の総数を有する。本明細書に記載されている通り、P1≦P又はP1≦P≦P2である。
P1≦P≦P2(式中、P1は0.89であり、且つP2は3.0である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.15であり、且つZ2は0.60である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.15であり、且つA2は3である);
好ましくは
P1≦P≦P2(式中、P1は0.9であり、且つP2は1.5である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.25であり、且つZ2は0.50である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.60であり、且つA2は2.5である)
を同時に満たす。
CH2=CH−[SiR1R2−O]n−SiR1R2−CH=CH2、
(式中、
n=1〜200、及び
R1及びR2は、同一であっても又は異なっていてもよく、C1〜C4アルキル基及び/又はC1〜C4アルコキシ基より選択される)。
制御された圧力及び温度で多量のエチレンの取り扱いを可能にする為に、エチレンが主にコンプレッサーに供給される。該コンプレッサーは通常、ピストンコンプレッサー又はダイアフラムコンプレッサーである。該コンプレッサーは通常、連続して又は並行して作動することができる一連のコンプレッサーである。2〜5の圧縮工程が最も一般的である。リサイクルされたエチレン及びコモノマーは、圧力に依存して実現可能な時点で添加されることができる。温度は典型的に低く、通常、200℃未満又は100℃未満の範囲内である。上記温度は例えば、200℃未満でありうる。
混合物が管形反応器に供給される。チューブの最初の部分は、供給されるエチレンの温度を調整する為のものである;通常、温度は150〜170℃である。次に、ラジカル開始剤が添加される。該ラジカル開始剤として、高められた温度でラジカルに分解する任意の化合物又はその混合物が使用されることができる。使用可能なラジカル開始剤は市販されている。該重合反応は発熱性である。分離した注入ポンプを通常は備える、幾つかのラジカル開始剤注入の時点、例えば1〜5の時点、が存在することができる。周知の通り、エチレン及び任意的な1以上のコモノマーがまた、該プロセス中に、任意の時期で、該管形反応器の任意のゾーンで、及び/又は1以上の注入ポイントから、添加されることができる。該反応器は、例えば水又は水蒸気によって、連続的に冷却される。最高温度はピーク温度と呼ばれ、且つ最低温度はラジカル開始剤温度と呼ばれる。本明細書において、「最低温度」は反応開始温度を意味し、それは開始温度と呼ばれ、該開始温度は、当業者にとって明らかなとおり「より低い」。
圧力は典型的に、約10〜45MPa、例えば約30〜45MPa、まで減圧される。該ポリマーは、未反応生成物、例えばガス状生成物、例えばモノマー又は任意の1以上のコモノマー、から分離され、そしてほとんどの未反応生成物は回収される。通常、低分子化合物、すなわちワックス、は、ガスから除去される。未使用のガス状生成物、例えばエチレン、を回収及びリサイクルする為に、圧力が更に減圧されることができる。該ガスは通常冷却され、そしてリサイクルの前に洗浄される。
本発明の実施態様は、本明細書に記載されているポリマー組成物の使用を含む方法から得られる物品であって、例えばケーブル、例えば電力ケーブル、である上記物品を提供する。
a0)本明細書に記載されているポリマー組成物を、任意的に1以上の更なる成分と共に、溶融混合すること、そして
a)本明細書に記載されているポリマー組成物から得られるケーブルを形成すること
の工程を少なくとも含みうる。
a0)本明細書に記載されている上記ポリマー組成物を、任意的に1以上の更なる成分と共に、溶融混合すること、そして次に
a)工程a0)から得られた溶融混合物を導電体上に施与して、少なくとも1つの層を形成すること
の少なくとも2つの工程を含みうる。
a00)上記工程a0)に、
少なくとも1のポリエチレンと
架橋剤と
を含む、本明細書に記載されている上記ポリマー組成物を提供すること、
a0)該ポリマー組成物を、任意的に更なる成分と共に、溶融混合すること、
a)工程a0)から得られた溶融混合物を導電体上に施与して、上記1以上のケーブル層のうちの少なくとも1つを形成すること
の工程を含みうる。
a00)上記工程a0)に、
少なくとも1のポリエチレン
を含む、本明細書に記載されている上記ポリマー組成物を提供すること、
a00’)上記ポリマー組成物に、少なくとも1の架橋剤を添加すること、
a0)該ポリマー組成物及び該架橋剤を、任意的に更なる成分と共に、溶融混合すること、
a)工程a0)から得られた溶融混合物を導電体上に施与して、上記1以上のケーブル層のうちの少なくとも1つを形成すること
の工程を含む。
i)1以上の多価不飽和コモノマー、
ii)1以上の連鎖移動剤、
iii)1以上の不飽和低分子量化合物、例えば1以上の架橋ブースター及び/又は1以上のスコーチ防止剤、又は
iv)(i)〜(iii)の任意の混合
に由来する、上記ポリマー組成物が開示される。
発明の詳細な説明又は実験の部において別途記載がない限り、下記の方法が、特性を決定する為に使用された。
メルトフローレート(MFR)は、方法ISO1133−1:2011に従って決定され、且つg/10分として表示される。MFRは、ポリマー、本明細書ではポリエチレン、の、又はポリマー組成物の流動性、従って加工適性、を表す。該メルトフローレートが高いほど、該ポリマーの又は該ポリマー組成物の粘度が低くなる。MFRは、ポリエチレンについて190℃で決定され、且つ異なる荷重、例えば2.16kg(MFR2)又は21.6kg(MFR21)、で決定されうる。
密度は、ISO1183−1方法A:2012に従って、該ポリマーにおいて、すなわち該ポリエチレンにおいて、測定される。試料調製は、ISO17855−2:2016に従って、圧縮成形によって行われる。
方法ASTM D6248−98は、該ポリマー組成物中及び該ポリエチレン中の両方の二重結合の決定に適用される。該ポリマー組成物の二重結合の決定は、(パラメーターPを決定する為に)ポリエチレンにおいて、代替的には(パラメーターBを決定する為に)該ポリマー組成物において、で行われる。該ポリマー組成物及び該ポリエチレンは、本明細書の以降、この方法の説明において、「該組成物」及び「該ポリマー」とそれぞれ呼ばれる。
C原子1000個当たりのビニル基=(14×Abs)/(13.13×L×D)
C原子1000個当たりのトランス−ビニレン基=(14×Abs)/(15.14×L×D)
式中、
Abs:吸光度(ピーク高さ)
L:フィルム厚さ(mm)
D:材料の密度(g/cm3)。
ε=Abs/(C×L)
式中、Absはピーク高さとして定義される最大吸光度、Cは濃度(mol・l−1)、及びLはセルの厚さ(mm)である。
同一の反応器において、同一条件、すなわち類似のピーク温度、圧力、及び生成速度、を基本的に使用して、分析されるポリマー、及び参照ポリマーが製造され、但し、多価不飽和コモノマーが分析されるポリマーには添加されたが、参照ポリマーには添加されなかった点が唯一の相違点である。各ポリマーのビニル基の総数は、本明細書に記載されているFT−IR測定によって決定された。次に、ビニル基のベースレベル、すなわち本方法により、及びビニル基をもたらす連鎖移動剤(存在する場合)から形成されたビニル基のベースレベルは、参照ポリマー及び分析されるポリマーについて同一であることが仮定され、但し、分析されるポリマーにおいて、多価不飽和コモノマーがまた反応器に添加される点が唯一の例外である。次に、このベースレベルは、分析されるポリマーにおけるビニル基の測定された量から差し引かれ、これにより多価不飽和コモノマーに起因するC原子1000個当たりのビニル基の量をもたらす。
ε=(1/CL)×Abs
式中、
C=測定される各種類の炭素−炭素二重結合の濃度(mol/l)
L=セルの厚さ(mm)
Abs=測定される各種類の炭素−炭素二重結合のピークの最大吸光度(ピーク高さ)(mol/l)。
ポリマー、ここではポリエチレン、の、又はポリマー組成物(ポリエチレンにおいてまた測定される)の動的レオロジー特性が、平行板形状(直径25mm)、並びに上部及び底部プレート間が1.8mmのギャップを使用する制御されたストレスレオメーター(stress rheometer)を使用して決定されうる。試験に先立ち、試料が、0.25〜0.3%のIrganox B225と共にペレットを乾式混合することにより安定化される必要がある。Irganox B 225は、50%のIrganox1010、ペンタエリスリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、CAS番号6683−19−8、及び50%のlrgafos168、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、CAS番号31570−04−4、からなるブレンド品である。抗酸化剤、ここではIrganox B225、を添加することは通常、方法ISO6721−1の標準的手順でないことに留意されたい。
ジクミルペルオキシド(DCP:dicumyl peroxide)又はtert−ブチルクミルペルオキシド(TBCP:tert-butylcumyl-peroxide)を過酸化物として使用した場合の架橋されたプラークの製造、すなわちプラークを架橋する方法
架橋されたプラークが、下記の条件を使用して圧縮成形された試験ポリマー組成物、すなわち本発明に従うポリマー組成物及び比較ポリマー組成物、のペレットから製造される:最初にペレットが、61N/cm2の圧力下、120℃で、1分間溶融される。次に、温度が18K/分の速度で180℃まで高められ、そして同時に、圧力が614N/cm2まで高められる。温度は、180℃で10分間維持される。次に、該プラークは、該ポリマー組成物中に存在する過酸化物によって架橋される。総架橋時間は14分であり、これは120から180℃に温度を上昇させる時間を含む。架橋完了後、架橋されたプラーク、すなわち本発明に従う架橋されたポリマー組成物及び架橋された比較ポリマー組成物、が、なお圧力下で、15K/分の冷却速度で室温まで冷却される。該プラークの最終的な厚さは1.5mmである。
架橋されたプラークが、下記の条件を使用して圧縮成形された試験ポリマー組成物、すなわち本発明に従うポリマー組成物及び比較ポリマー組成物、のペレットから製造される:最初にペレットが、61N/cm2の圧力下、120℃で、1分間溶融される。次に、温度が18K/分の速度で180℃まで高められ、そして同時に、圧力が614N/cm2まで高められる。温度は、180℃で20分間維持される。次に、該プラークは、該ポリマー組成物中に存在する過酸化物によって架橋される。総架橋時間は24分であり、これは120から180℃に温度を上昇させる時間を含む。架橋完了後、架橋されたプラーク、すなわち本発明に従う架橋されたポリマー組成物及び架橋された比較ポリマー組成物、が、なお圧力下で、15K/分の冷却速度で室温まで冷却される。該プラークの最終的な厚さは1.5mmである。
GC分析プロトコール(プラーク)、すなわちGC分析法
揮発性の過酸化物分解生成物、本明細書ではメタン(CH4)、の含有量がppm(重量)として与えられ、且つ本発明に従うポリマー組成物及び比較ポリマー組成物の架橋された試料から、ガスクロマトグラフィー(GC)によって決定される。上記架橋は、プラークを架橋する方法において記載されている通りに行われた。
架橋されたプラーク由来の試料についてのホットセット法
ホットセット伸び並びに永久変形が、架橋されたプラーク、すなわち本発明に従う架橋されたポリマー組成物及び架橋された比較ポリマー組成物、から採取された試料において決定された。これらの特性は、IEC60811−507:2012に従って決定された。該ホットセット試験において、試験された材料のダンベルが、20N/cm2に相当する重量を用いて装着された。最初に、試験片が参照ラインでマーク付けされた。該試験片の中央部から、2本の参照ライン(各サイドに1本)が引かれる。2本の該ラインの間の距離L0は20mmである。この試験片は、20N/cm2に相当する重量を用いて、200℃でオーブン内に置かれ、そして15分後に、ホットセット伸びが下記の通りに測定される。200℃で15分経過後の参照ラインの間の距離はL1と呼ばれ、且つ測定される。次に、15分経過後の伸びが下記の通り計算される:ホットセット伸び(%)=((L1*100)/L0)−100。引き続き、重量が除かれ、そして該試料は、200℃で5分間、弛緩した状態に置かれる。次に、該試料はオーブンから取り出され、そして室温まで冷却される。冷却後、2本の参照ラインの間の距離L2が測定され、そして永久変形が下記の通りに計算される:永久変形(%)=(L2*100)/L0)−100。
実施例
ポリエチレン
ポリエチレンは全て、連続的高圧管形反応器内で重合された低密度ポリエチレンである。
約2800barの初期反応圧力に到達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー、及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を1.13g/10分に維持する為に、およそ0.3kg/時のプロピオンアルデヒド(PA(propion aldehyde)、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として、およそ43kg/時のプロピレンと共に添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、132kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で155℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約279℃のピーク温度に到達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ206℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ272℃及び245℃であり、両者で217℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そして得られたポリマー1は、未反応のガスから分離された。
約2800barの初期反応圧力に到達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー、及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を0.92g/10分に維持する為に、およそ3.8kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、89kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で162℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約286℃のピーク温度に到達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ231℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ274℃及び248℃であり、両者で222℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そして得られたポリマー2が、未反応のガスから分離された。
約2800barの初期反応圧力に到達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー、及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を1.46g/10分に維持する為に、およそ3.9kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、148kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で159℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約273℃のピーク温度に到達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ207℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ257℃及び226℃であり、両者で209℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そして得られたポリマー3が、未反応のガスから分離された。
約2900barの初期反応圧力に到達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、1.91g/10分のMFR2を維持する為に、およそ0.4kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として、およそ117kg/時のプロピレンと共に添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、77kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式の3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で162℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約267℃のピーク温度に到達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ205℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ260℃及び237℃であり、両者で213℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そして得られたポリマー4が、未反応のガスから分離された。
精製されたエチレンが、圧縮により液化され、そして90barの圧力及び−30℃の温度まで冷却され、そしておよそ14トン/時の2つの等しい流れにそれぞれ分割された。CTA(メチルエチルケトン(MEK))、空気、及び溶媒に溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤が2つの液体エチレンの流れにそれぞれの量で添加された。コモノマーとして1,7−オクタジエンが、190kg/時の量で反応器に添加された。2つの混合物は、一連の4つの増強装置を通じて個別にポンプ搬送され、2200〜2300barの圧力及び約40℃の出口温度に達した。これら2つの流れは、スプリット供給式の2ゾーン管形反応器のフロント(ゾーン1)(50%)及びサイド(ゾーン2)(50%)にそれぞれ供給された。2つの反応器ゾーンの内径及び長さは、ゾーン1につき32mm及び200m、及びゾーン2につき38mm及び400mであった。約2.1g/10分のMFR2を維持する為に、MEKが、115kg/時の量でフロント流に添加された。フロント供給された流れは、加熱セクションを通過し、発熱性の重合反応が開始するのに十分な温度に達した。反応の到達ピーク温度は第1ゾーン及び第2ゾーン内で、それぞれ253℃及び290℃であった。サイド供給流は、第2ゾーン開始温度である165℃まで反応を冷却した。空気及び過酸化物溶液が、目標ピーク温度に達するのに十分な量で2つの流れに添加された。反応混合物は、製品バルブにより減圧され、冷却され、そしてポリマーが、未反応のガスから分離された。得られたポリマーは、C1000個当たり0.82個の量でビニル基を有し、且つMFR2=2.1g/10分を有した。
約3000barの初期反応圧力に達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは、約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を3.1g/10分に維持する為に、およそ121kg/時のプロピレンが連鎖移動剤として添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、57kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式の3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で165℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約283℃のピーク温度に達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ225℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ283℃及び267℃であり、両者で235℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そしてポリマーが、未反応のガスから分離された。
約2900barの初期反応圧力に達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは、約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を1.82g/10分に維持する為に、およそ0.8kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として、およそ123kg/時のプロピレンと共に添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた55kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式の3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で163℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約274℃のピーク温度に達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ204℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ261℃及び244℃であり、両者で216℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そしてポリマーが、未反応のガスから分離された。
約2900barの初期反応圧力に達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは、約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を1.75g/10分に維持する為に、およそ1.6kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として、およそ123kg/時のプロピレンと共に添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、34kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式の3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で164℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約276℃のピーク温度に達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ200℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度は、それぞれ266℃及び251℃であり、両者で219℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そしてポリマーが、未反応のガスから分離された。
約2900barの初期反応圧力に到達するように、エチレンが、リサイクルされたCTAと共に、5ステージプレコンプレッサー及び中間冷却工程を備えた2ステージハイパーコンプレッサー内で圧縮された。総コンプレッサースループットは、約30トン/時であった。コンプレッサーエリア内では、MFR2を0.68g/10分に維持する為に、およそ1.2kg/時のプロピオンアルデヒド(PA、CAS番号:123−38−6)が、連鎖移動剤として、およそ87kg/時のプロピレンと共に添加された。ここでは、1,7−オクタジエンがまた、56kg/時の量で反応器に添加された。圧縮された混合物が、内径約40mm及び全長1200メートルを有するフロント供給式3ゾーン管形反応器の予備加熱セクション内で164℃まで加熱された。イソドデカンに溶解された市販の過酸化物ラジカル開始剤の混合物が、発熱性の重合反応が約277℃のピーク温度に到達するのに十分な量で予備加熱装置の直後に注入され、ピーク温度到達後、およそ206℃まで冷却された。後続する第2及び第3のピーク反応温度はそれぞれ270℃及び249℃であり、両者で217℃まで冷却された。反応混合物は、キックバルブにより減圧され、冷却され、そしてポリマーが、未反応のガスから分離された。
処方物、すなわち本発明のポリマー組成物(本明細書に記載されているポリエチレン、架橋剤を使用して、但し抗酸化剤を使用しない)及び比較例がまた、ラボスケールで製造され、そして比較された(表1を参照)。70℃で、ポリエチレンペレット上に架橋剤(架橋剤は液状形態にある)を分散させることによって、架橋剤がポリエチレンに添加された。湿らせたペレットは、該ペレットが乾燥するまで80℃で保持された。架橋剤、例えば過酸化物、例えばDCP、の量は、ホットセット決定法(20N/cm2の負荷を用いて)によって測定された場合とほぼ同一の架橋度が実現されるように、ベース樹脂毎に選択された。
Claims (24)
- ポリエチレン及び架橋剤を含むポリマー組成物であって、該ポリマー組成物が、方法ASTM D6248−98に従い、架橋前に測定される場合に、炭素原子1000個当たりB個のビニル基の総数を有し、B1≦B(式中、B1は0.88である)であること、並びに、該架橋剤が、ポリマー組成物の総量(100重量%)に基づきZ重量%である量で存在し、Z≦Z2(式中、Z2は0.60である)であることを特徴とする前記ポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、不飽和又は飽和である、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 該ポリマー組成物の架橋中における該架橋剤の分解が、GC分析法に従って測定される場合に、200ppm未満のメタンの形成を生じる、請求項1又は2に記載のポリマー組成物。
- 該ポリマー組成物は、架橋され、そしてホットセット試験法に従い測定される場合に、175%未満である、20N/cm2負荷時のホットセット伸びを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが不飽和LDPEポリマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、モノマーと、少なくとも1の多価不飽和コモノマー、及び0又は1以上の他のコモノマーとのコポリマーであり、上記ポリマー組成物中に存在するビニル基の前記総数(B)は、上記少なくとも1の多価不飽和コモノマー、例えばジエン、に由来するビニル基を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、モノマーと少なくとも1の多価不飽和コモノマーとのコポリマーであり、該多価不飽和コモノマーが、少なくとも8個の炭素原子を有し、且つ非共役二重結合(そのうちの少なくとも1つが末端にある)の間に少なくとも4個の炭素原子を有する直鎖状炭素鎖を有し、例えばC8〜C14非共役型ジエンであり、例えば1,7−オクタジエン、1,9−デカジエン、1,11−ドデカジエン、1,13−テトラデカジエン、又はこれらの混合から選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、エチレンと1,7−オクタジエンとのコポリマーである、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、低密度ポリエチレン(LDPE)ホモポリマー又はコポリマー、例えばエチレンと、1以上の多価不飽和コモノマー、及び0又は1以上の他のコモノマーとのLDPEコポリマー、である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリマー組成物は、架橋前に、方法ISO1133−1:2011に従って決定される、2.16kgの荷重及び190℃でのメルトフローレート(MFR2) Ag/10分を有し、A≦A2(式中、A2は2.5又は2又は1.7である)である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、架橋前に、
0.05rad/秒においてX Pasの複素粘度(η*)を有し、X1≦X≦X2(式中、X1は7600であり、且つX2は30000である)である、及び
300rad/秒においてY Pasの複素粘度(η*)を有し、Y1≦Y≦Y2(式中、Y1は5であり、且つY2は380である)である、
該2つの複素粘度(η*)が、方法ISO6721−1に従って、該ポリエチレンの安定化された試料において決定される、請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリマー組成物。 - B1が、0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25又は1.30であり、及び/又はZ2が、0.48又は0.46である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- B≦B2(式中、B2は3.0である)であり、且つZ1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.01である)である、請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 該ポリエチレンが、炭素原子1000個当たりP個のビニル基の総数を有し、P1≦P又はP1≦P≦P2(式中、P1は0.89であり且つP2は3.0であり、好ましくはP1は0.90であり且つP2は1.5である)である、請求項1〜13のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- P1≦P≦P2(式中、P1は0.89であり、且つP2は3.0である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.15であり、且つZ2は0.60である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.15であり、且つA2は3.0である)
を同時に満たす、請求項1〜14のいずれか1項に記載のポリマー組成物。 - P1≦P≦P2(式中、P1は0.9であり、且つP2は1.5である);
Z1≦Z≦Z2(式中、Z1は0.25であり、且つZ2は0.50である);及び
A1≦A≦A2(式中、A1は0.60であり、且つA2は2.5である)
を同時に満たす、請求項1〜15のいずれか1項に記載のポリマー組成物。 - 架橋剤が過酸化物を含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリマー組成物の使用を含む方法から得られた物品であって、例えばケーブルである前記物品。
- 該物品が、請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリマー組成物から得られる1以上の層、例えば1以上の絶縁層、を含み、例えばケーブルである、請求項18に記載の物品。
- 電源ケーブルである、請求項18又は19に記載の物品。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリマー組成物を製造する方法であって、ポリエチレンを架橋剤とブレンドすることを含む前記方法。
- 請求項18〜20のいずれか1項に記載の物品を製造する方法であって、請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリマー組成物を使用することを含む前記方法。
- 該物品が電力ケーブルであり、
a0)請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリマー組成物を、任意的に更なる成分と共に、溶融混合すること;
a)工程a0)から得られた溶融混合物を導電体上に施与して、少なくとも1つの層を形成すること
の工程を含む、請求項22に記載の方法。 - 該物品が架橋された電源ケーブルであり、
b)工程a)から得られた少なくとも1のケーブル層を架橋すること
の工程をさらに含む、請求項23に記載の方法。
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