JP2021503543A - アルミニウム材料、特にアルミニウムホイールを前処理する方法 - Google Patents
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- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
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Abstract
Description
i)洗浄し、次にすすぎ、
ii)任意に、アルカリ酸洗いに供し、次にすすぎ、
iii)任意に、少なくとも1種の鉱酸を含む水性組成物と接触させ、
iv)任意に、すすぎ、
v)酸性水性組成物であって、
a)チタン、ジルコニウム及びハフニウム化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物、及び
b)前記水性組成物に可溶である少なくとも1種のコポリマーであって、前記コポリマーが、制御されたラジカル重合によって調製され:
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、及び
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む直鎖ターポリマーであるコポリマー
を含む、酸性水性組成物と接触させ、
vi)任意に、すすぎ、
vii)任意に、別の酸性水性組成物と接触させ、
viii)任意に、すすぎ、及び
ix)任意に、乾燥させる、
方法によって達成される。
本発明において、「アルミニウム材料」とは、アルミニウム又はアルミニウム合金を含有する金属表面を意味することを意図し、後者のアルミニウム合金は、50質量%を超えるアルミニウムを含有する。好ましくは、この金属表面は、アルミニウム又はそのようなアルミニウム合金から、より好ましくはそのようなアルミニウム合金からなる。
−1種類以上のモノマーm1、及び
−1種類以上のモノマーm2、及び
−1種類以上のモノマーm3、
の重合からもたらされるコポリマーを指し、1種類のみの各モノマー単位m1、m2、及びm3を含むターポリマーだけでなく、異なる種類のモノマー単位m1及び/又は異なる種類のモノマー単位m2及び/又は異なる種類のモノマー単位m3を含むコポリマーも包含する。本発明により使用する、モノマー単位m1、m2、及びm3でできているターポリマーは、任意の他のモノマー単位を含まない。本発明で使用するターポリマーは、統計コポリマー又はブロックコポリマーであり得る。
−コポリマー全体に基づいて5〜70%、典型的には20〜55%、好ましくは40〜50%のモル含有量でコポリマー中に存在する、ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−コポリマー全体に基づいて25〜85%、典型的には40〜70%、例えば45〜60%のモル含有量でコポリマー中に存在する、(メタ)アクリル酸モノマー単位m3。
試料を、MALS検出器を備えたSECによって分析する。約90%の回収質量を得るために、0.1875mL/gに等しい選択されたdn/dC値で、絶対モル質量が得られる。
−移動相:H2O 100体積%。0.1M NaCl、25mM NaH2PO4、25mM Na2HPO4;100ppm NaN3
−流速:1mL/分
−カラム:Varian Aquagel OH混合H、8μm、3*30cm
−検出:RI(濃度検出器Agilent)+MALLS(MultiAngle Laser Light Scattering、多角度レーザー光散乱)Mini Dawn Tristar+290nmのUV
−試料濃度:移動相中で約0.5質量%
−注入ループ:100μL。
式中:
−Zは:
−水素原子、
−塩素原子、
−任意に置換されたアルキル又は任意に置換されたアリールラジカル、
−任意に置換された複素環、
−任意に置換されたアルキルチオラジカル、
−任意に置換されたアリールチオラジカル、
−任意に置換されたアルコキシラジカル、
−任意に置換されたアリールオキシラジカル、
−任意に置換されたアミノラジカル、
−任意に置換されたヒドラジンラジカル、
−任意に置換されたアルコキシカルボニルラジカル、
−任意に置換されたアリールオキシカルボニルラジカル、
−任意に置換されたアシルオキシ又はカルボキシルラジカル、
−任意に置換されたアロイルオキシラジカル、
−任意に置換されたカルバモイルラジカル、
−シアノラジカル、
−ジアルキル−又はジアリールホスホナトラジカル、
−ジアルキル−ホスフィナート又はジアリール−ホスフィナトラジカル、又は
−ポリマー鎖、
を表し、及び
−R1は:
−任意に置換されたアルキル、アシル、アリール、アラルキル、アルケニル又はアルキニル基、
−飽和又は不飽和の、芳香族の、任意に置換された炭素環又は複素環、又は
−好ましくは親水性又は水分散性であるポリマー鎖、
を表す。
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む少なくとも1種の直鎖ターポリマーを含有する水性組成物と接触させ、
ここで、工程viii)が省略される。
i)成分a)のみに基づき、ジルコニウムとして計算して、0.5〜200mg/m2、より好ましくは2〜50mg/m2、及び最も好ましくは3〜40mg/m2、及び/又は任意に、
ii)成分b)のみに基づき、リンとして計算して、0.01〜50mg/m2、より好ましくは0.05〜40mg/m2、及び最も好ましくは0.1〜20mg/m2、及び/又は任意に、
iii)成分c)のみに基づき、シリコンとして計算して、0.1〜50mg/m2、より好ましくは1〜40mg/m2、及び最も好ましくは2〜20mg/m2、
の、コーティング質量を有する。
a)チタン、ジルコニウム及びハフニウム化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物、及び
b)制御されたラジカル重合によって調製され、
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む少なくとも1種の直鎖ターポリマー
を含む、酸性水性組成物に関する。
a)の濃度は、好ましくは、ジルコニウムとして計算して、0.5〜100g/lの範囲である。
1.平均分子量Mw及びMnの決定
数平均及び質量平均分子量(Mn及びMw)は、それぞれ以下のプロトコルによって測定する。試料を、MALS検出器を備えたSEC(サイズ排除クロマトグラフィー)によって分析する。約90%の回収質量を得るために、0.1875mL/gに等しい選択されたdn/dC値で、絶対モル質量を得る。ポリマー試料を移動相に溶解し、得られた溶液をミリポアフィルター0.45μmでろ過する。溶出条件は以下のものである。移動相:H2O100体積% 0.1M NaCl、25mM NaH2PO4、25mM Na2HPO4;100ppm NaN3;流速:1mL/分;カラム:Varian Aquagel OH混合H、8μm、3*30cm;検出:RI(濃度検出器Agilent)+MALLS(多角度レーザー光散乱)Mini Dawn Tristar+290nmのUV;試料濃度:移動相で約0.5質量%;注入ループ:100μL。
分析中の試料の或る特定の元素、例えば、成分a)に存在する、チタン、ジルコニウム及びハフニウムの量は、DIN EN ISO11885(日付:2009年9月1日)による誘導結合プラズマ原子発光分析(ICP−OES)を使用して決定する。試料を、高周波電界により生成したアルゴンプラズマ中で試料を熱励起に供し、電子遷移により放出される光を対応する波長のスペクトル線として可視化し、光学系を使用して分析する。放出される光の強度と、該元素、例えばチタン、ジルコニウム及び/又はハフニウムの濃度との間には線状の関係がある。実装前に、既知の元素標準(参照標準)を使用して、分析中の特定の試料の関数として較正測定を行う。これらの較正は、未知の溶液の濃度、例えばチタン、ジルコニウム及びハフニウムの量の濃度を決定するために使用することができる。
クロスカット試験は、基材上のコーティングの接着強度を確認するために、DIN EN ISO2409(06−2013)により、使用する。カッター間隔は2mmである。評価は、0(非常に良好な接着)から5(非常に悪い接着)の範囲の特徴的なクロスカット値に基づいて行う。クロスカット試験は、湿潤接着を測定するために、DIN EN ISO6270−2CH(09−2005及び10−2007の修正)により、結露気候中最大で240時間までの曝露後、又は試料を63℃の温度を有する水中で48時間貯蔵した後、実行してもよい。各試験は3回実行し、平均値を決定する。
銅促進酢酸塩噴霧フォグ(fog)試験は、基材上のコーティングの耐食性を決定するために使用する。DIN EN ISO9227(09−2012)により、分析中の試料は、5%濃度の一般的な塩溶液の連続するミストが中にあるチャンバー内にあり、塩溶液は、制御されたpHで、50℃の温度で240時間の間、酢酸及び塩化銅とそれぞれ混合する。噴霧ミストが分析中の試料に堆積し、試料は塩水の腐食性膜で覆われる。CASSミスト試験のさらに前に、調査のための試料のコーティングがブレードの切り込みで基材まで刻み目を入れられている場合、基材はCASSフォグ試験の間に刻み目が入れられた線に沿って腐食するので、試料はその膜下腐食のレベルについてDIN EN ISO4628−8(03−2013)に従って調査することができる。腐食の進行過程の結果として、コーティングは試験の間、多かれ少なかれ浸食される。浸食の程度[mm]は、コーティングの耐性の尺度である。評価は、0(膜下腐食なし)から5(著しい腐食)の範囲の特徴的な値に基づいて行ってもよい。各試験は3回実行し、平均値を決定する。
糸状腐食の決定は、基材上のコーティングの耐食性を確認するために使用する。この決定は、MBN10494−6、5.5(DBL7381)により、672時間の持続期間にわたって行う。最大ねじ長(LF)及び平均腐食(MU)[mm]を測定する。
1.1 成分b)としてのポリマー(P1)を使用したが、これは、4〜25モル%のビニルホスホン酸、30〜60モル%のヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート及び30〜60モル%の(メタ)アクリル酸(ポリマー(P1)中に存在するあらゆるモノマー単位を合計すると100モル%である)からなるモノマー混合物の制御されたラジカル重合によって得られ、12000〜15500の数平均分子量Mn、及び21000〜25000の質量平均分子量Mwを有するターポリマーである。ポリマー(P1)は、制御剤としてO−エチルS−(1−(メトキシカルボニル)エチル)キサンテートを使用する制御されたラジカル重合によって調製した。
2.1 Ronal(スイス)社から入手可能なアルミニウムホイール(AlSi7)を基材として使用した。
3.1 項目2に記載した本発明の方法により得られたコーティングした基材の複数の特性を調査した。これらの特性は、本明細書中に前述した試験方法により決定した。結果を以下の表に示す。
Claims (24)
- アルミニウム材料、特にアルミニウムホイールを前処理するための方法であって、アルミニウム材料を連続的に、
i)洗浄し、次にすすぎ、
ii)任意に、アルカリ酸洗いに供し、次にすすぎ、
iii)任意に、少なくとも1種の鉱酸を含む水性組成物と接触させ、
iv)任意に、すすぎ、及び
v)酸性水性組成物であって、
a)チタン、ジルコニウム及びハフニウム化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物、及び
b)前記水性組成物に可溶である少なくとも1種のコポリマーであって、前記コポリマーが、制御されたラジカル重合によって調製され:
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、及び
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む直鎖ターポリマーであるコポリマー
を含む、酸性水性組成物と接触させ、
vi)任意に、すすぎ、
vii)任意に、別の酸性水性組成物と接触させ、
viii)任意に、すすぎ、及び
ix)任意に、乾燥させる、
ことを特徴とする、方法。 - 工程iii)を実行すること、及び前記少なくとも1種の鉱酸が硫酸及び/又は硝酸であり、好ましくは硝酸であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程iii)における前記組成物が、チタン及び/又はジルコニウム化合物、好ましくはチタン化合物をさらに含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物のpH値が、2.0〜6.0の範囲であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物において、成分a)の濃度が、金属として計算して、0.015〜0.5g/lの範囲であり、成分b)の濃度が、固形添加分として計算して、0.01〜1g/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物の成分a)が、チタン、ジルコニウム及びハフニウムの複合フッ化物からなる群から選択される少なくとも1種の複合フッ化物であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物の成分b)の前記少なくとも1種のコポリマーが、コポリマー全体に基づいて5〜50%のモル含有量で前記コポリマー中に存在する、ビニルホスホン酸モノマー単位m1、コポリマー全体に基づいて5〜70%、典型的には20〜55%のモル含有量で前記コポリマーに存在する、ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及びコポリマー全体に基づいて25〜85%、典型的には40〜70%のモル含有量で前記コポリマーに存在する、(メタ)アクリル酸モノマー単位m3を含有するターポリマーであることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物の成分b)の前記少なくとも1種のコポリマーが、モノマー単位m2として、2−ヒドロキシエチル−(メタ)アクリレート及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートを含有するターポリマーであり、後者が2−ヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレート、又は2−ヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレート及び3−ヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートの混合物であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物の成分b)が、それぞれ10,000〜42,000g/molの範囲の数平均分子量を好ましくは有する、(メタ)アクリル酸−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート−ビニルホスホン酸−ターポリマー、(メタ)アクリル酸−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート−ビニルホスホン酸−ターポリマーからなる群から選択される少なくとも1種のコポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物が、少なくとも28,000g/molの数平均分子量を有する少なくとも1種のポリ(メタ)アクリル酸をさらに含有することを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物が、シリコンとして計算して、1〜750mg/lの範囲の濃度を好ましくは有する、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラノール、ポリオルガノシラノール、オルガノシロキサン及びポリオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物c)をさらに含むことを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 成分c)は、オルガノアルコキシシラン/オルガノシラノール単位あたりアミノ基、尿素基、イミド基、イミノ基及び/又はウレイド基の少なくとも1種をそれぞれ含む、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラノール、ポリオルガノシラノール、オルガノシロキサン及び/又はポリオルガノシロキサンの少なくとも1種であることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物が、元素の周期系のIA、IIA、IIIA、VB、VIB及びVIIB族の金属の、ランタニド及びビスマスの、及びスズ及び/又は少なくとも1種の対応する化合物のカチオンからなる群から選択される少なくとも1種のタイプのカチオンをさらに含むことを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 行程v)における前記組成物がリチウムカチオンを含有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 成分d)が、金属として計算して、1〜400mg/lの範囲の濃度を有する、少なくとも1種のモリブデン及び/又はバナジウム化合物、好ましくは少なくとも1種のモリブデン化合物であることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物が、pH値に影響を与える物質、有機溶媒、水溶性フッ素化合物及びナノ粒子からなる群から選択される少なくとも1種の化合物である成分e)をさらに含むことを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物における総フッ化物含有量が、1.5〜500mg/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 工程v)における前記組成物が、アンモニウムイオン及び/又は対応する化合物を含有することを特徴とする、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- すすぎ工程vi)及び/又はviii)を行うことを特徴とする、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム材料を、vi)好ましくは脱イオン水を用いて、すすぎ、及びvii)制御されたラジカル重合によって調製され、
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、及び
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む少なくとも1種の直鎖ターポリマーを含有する水性組成物と接触させ、
ここで、工程viii)が省略されることを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1から20のいずれか一項に記載の工程v)による酸性水性組成物であって、
a)チタン、ジルコニウム及びハフニウム化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物、及び
b)制御されたラジカル重合によって調製され、
−ビニルホスホン酸モノマー単位m1、及び
−ヒドロキシエチル−及び/又はヒドロキシプロピル−(メタ)アクリレートモノマー単位m2、及び
−(メタ)アクリル酸モノマー単位m3、
を含む少なくとも1種の直鎖ターポリマー
を含むことを特徴とする、酸性水性組成物。 - 濃縮物であって、その希釈及び任意のpH値調整によって、請求項21に記載の組成物を調製することができる、濃縮物。
- 請求項1から20のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる化成コーティングしたアルミニウム材料。
- 請求項1から20のいずれか一項に記載の方法で処理したアルミニウム材料を、自動車構造、車両構造、航空機構造及びファサード構造において、特にホイール、縁取り及び他の取り付け部品、缶、飲料缶、チューブ、フィルム、プロファイル及び筐体に、アルミニウム仕上げの分野において、すなわち、屋内及び屋外領域、特に窓、ファサード及び屋根構造におけるアルミニウム又はアルミニウム合金製の建築構造要素に、使用する方法。
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