JP2021196568A - 画像形成方法及び画像形成システム - Google Patents
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Abstract
Description
より詳しくは、ポストプレス加工として画像に塗布するニスとしての活性線硬化型液状物質の塗布性及び画像との接着性をより向上させた画像形成方法及び画像形成システムに関する。
一方、PP市場においては、画像品位や耐久性を向上させるために、画像上にニスを塗布してニスの塗布膜(以下、「ニス層」ともいう。)を形成することがあり、電子写真方式の画像形成方法によって形成されたトナー像や当該トナー像が熱定着された画像(以下、これらをまとめて「定着像」ともいう。)にもニスを塗布する要求が高まっている。
また、トナー画像上にニスを塗布する前に、トナー画像上にプライマー層を設けることによってニスの画像への塗布性を高める画像形成方法等も提案されている(例えば特許文献2。)。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
前記活性線硬化型液状物質が、反応性モノマーとアクリル系樹脂ポリマーを含有しており、かつ、
温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に画像との接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角A(°)と当該接触角A(°)に対応する粘度V(mPa・s)を示す点の座標(A、V)をプロットしたとき、
当該活性線硬化型液状物質の接触角A(°)及び粘度V(mPa・s)が、下記式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれる
ことを特徴とする画像形成方法。
R(A、V)>0.55×A2−22×A+250 式(1)
(式(1)において、座標領域R(A、V)は、式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。)
0≦A<30 かつ 85≦V<1000 式(2)
30≦A<40 かつ 250≦V<1000 式(3)
40≦A<50 かつ 525≦V<1000 式(4)
前記樹脂が、スチレン・アクリル樹脂と芳香族系ポリエステル樹脂により形成されていることを特徴とする第3項又は第4項に記載の画像形成方法。
R(A、V)>0.72×A2−22×A+250 式(5)
(式(5)において、座標領域R(A、V)は、式(5)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。)
前記ノニオン性界面活性剤のHLB値が、8〜13の範囲内であることを特徴とする第7項に記載の画像形成方法。
静電荷像現像用トナーと電子写真画像形成装置を用いることを特徴とする画像形成システム。
印字材料に離型剤としてのワックスのような低表面エネルギー成分があると、その成分は画像表面にブリードして表面エネルギーを下げる。
そのような画像に、ポストプレス加工(印刷後すなわち画像形成後の工程における加工)として、活性線硬化型液液状物質を含むニスを、画像に単に塗布すると、塗布性や接着性が低下する。
そこで、鋭意検討したところ、画像により活性線硬化型液状物質の濡れ性が異なる。すなわち、活性線硬化型液状物質及び画像の表面張力すなわち表面エネルギーを適切にすることで、ポストプレス性及び活性線硬化型液状物質の塗布性を向上させることができることを見出した。
しかし、活性線硬化型液状物質の表面張力だけで一義的に塗布性(濡れ性)は決まらず、活性線硬化型液状物質の粘度も重要な要素であることを見出した。
従って、上記知見・考察等に基づき本発明の課題が解決できたと推察される。
この特徴は、下記各実施形態に共通又は対応する技術的特徴である。
本発明の画像形成方法は、離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する工程後、ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程を有する画像形成方法であって、前記活性線硬化型液状物質が、反応性モノマーとアクリル系樹脂ポリマーを含有しており、かつ、温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に画像との接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角A(°)と当該接触角A(°)に対応する粘度V(mPa・s)を示す点の座標(A、V)をプロットしたとき、当該活性線硬化型液状物質の接触角A(°)及び粘度V(mPa・s)が、下記式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれることを特徴とする。
R(A、V)>0.55×A2−22×A+250 式(1)
(式(1)において、座標領域R(A、V)は、式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。)
温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に画像との接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角A(°)と当該接触角A(°)に対応する粘度V(mPa・s)を示す点の座標(A、V)をプロットしたとき、当該活性線硬化型液状物質の接触角A(°)及び粘度V(mPa・s)が、図1の座標領域R(A、V)に含まれることにより、ポストプレス加工時の活性線硬化型液状物質の接触角と粘度の相互関係が良好であることから、塗布性及び画像との接着性をより向上させた画像形成方法を提供することができる。
なお、本発明の画像形成方法は、基本的には、本発明に係る画像形成システムと組み合わせて併用する構成の方法である。
以下において、各構成要素について順次具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明に係る離型剤及び印字材料で記録媒体上に画像を形成する工程の詳細については「4.画像形成方法」にて後述する。
(2.1)ロールコーティング
本発明において、「ロールコーティング」とは、JIS K 5500において2本又はそれ以上の横置硬質ロール(「ローラー」ともいう。)の間に平らな物体を通過させて塗布液(例えば塗料)を塗る方法と定義されるものである。
図4は、本発明に係る画像形成方法を表す概念図であり、「1.離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する定着工程」と「2.ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程」を表す。
図4のように、定着工程を経た画像にニス塗布機で活性線硬化型液状物質を塗布した。
ニス塗布機には、BNテクノロジーズ社製 Digi UV Coater 13RBSを用いた。
また、定着工程における定着画像は図7の画像形成装置により形成した。
そのため、バーコータ塗布での塗布性評価結果とは異なった結果になる。
本発明では、ロールコーティング方式(速度200〜1500mm/s)、塗布量2〜10g/m2で、塗布後UV硬化までの時間が2秒以下の条件における活性線硬化型液状物質と画像の好ましい条件を提示する。
本発明に係る活性線硬化型液状物質は、ニスとして用いることができる物質であり、反応性モノマーとアクリル系樹脂ポリマーを含有しており、かつ、温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に画像との接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角A(°)と当該接触角A(°)に対応する粘度V(mPa・s)を示す点の座標(A、V)をプロットしたとき、当該活性線硬化型液状物質の接触角A(°)及び粘度V(mPa・s)が、前記式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれることを特徴とする。
0≦A<30 かつ 85≦V<1000 式(2)
30≦A<40 かつ 250≦V<1000 式(3)
40≦A<50 かつ 525≦V<1000 式(4)
R(A、V)>0.72×A2−22×A+250 式(5)
活性線硬化型液状物質は、反応性モノマー、アクリル系樹脂ポリマー、重合開始剤及びその他表面張力調整剤から成ることが好ましい。
反応性モノマーは、活性光線(紫外線、可視光線、電子線等)の照射により重合して硬化する化合物であって、下記の光重合開始剤及び顔料分散剤のいずれにも該当しないものをいう。
なお、「光重合開始剤」とは、活性光線の照射により、重合性化合物の重合反応を開始し得る機能を有する活性種を生成する化合物をいう。
また、「顔料分散剤」とは、トナー粒子において顔料を安定に均一分散させるものである。
光重合性化合物としては、従来公知の種々の光重合性化合物を用いることができるが、不飽和カルボン酸エステル化合物であることが好ましく、(メタ)アクリレートであることがより好ましい。
中でも、アルキレンオキサイド変性(メタ)アクリレートが好ましい。
2官能の3官能以上のモノマー比率で液粘度の調整が可能である。
また、粘度の調整のため、ビニルピロリドン、アクリロイルモノフォリン等の希釈剤を用いても良い。
アクリル系ポリマーは以下のモノマーを重合させたものであるがこれらに限定されない。
(メタ)アクリル酸エステルモノマーの例には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル及びこれらの誘導体が含まれる。
スチレンが共重合されている場合、スチレンの共重合比率は90%以下が好ましい。
重合開始剤は、活性光線硬化性化合物がラジカル重合性の官能基を有する化合物であるときは、ラジカル重合開始剤を含み、活性光線硬化性化合物がカチオン重合性の官能基を有する化合物であるときは、光酸発生剤を含む。
重合開始剤は、ラジカル重合開始剤と光酸発生剤の両方の組み合わせであってもよい。
開裂型ラジカル重合開始剤の例には、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシル−フェニルケトン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オン及び2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノンなどを含むアセトフェノン系の開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテルなどを含むベンゾイン系の開始剤、2,4,6−トリメチルベンゾインジフェニルホスフィンオキシドなどを含むアシルホスフィンオキシド系の開始剤、ベンジル、ならびにメチルフェニルグリオキシエステルなどが含まれる。
水素引き抜き型ラジカル重合開始剤の例には、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル−4−フェニルベンゾフェノン、4,4’−ジクロロベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチル−ジフェニルサルファイド、アクリル化ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン及び3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノンなどを含むベンゾフェノン系の開始剤、2−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン及び2,4−ジクロロチオキサントンなどを含むチオキサントン系の開始剤、ミヒラーケトンおよび4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノンなどを含むアミノベンゾフェノン系の開始剤、10−ブチル−2−クロロアクリドン、2−エチルアンスラキノン、9,10−フェナンスレンキノン、ならびにカンファーキノンなどが含まれる。
光酸発生剤の例には、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェート塩、ヨードニウム(4−メチルフェニル)(4−(2−メチルプロピル)フェニル)ヘキサフルオロホスフェート、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート及び3−メチル−2−ブテニルテトラメチレンスルホニウムヘキサフルオロアンチモネートなどが含まれる。
重合開始剤の配合量は、活性光線硬化型インクの全質量に対して、0.1〜10質量%の範囲内となる量であることが好ましく、2〜8質量%の範囲内となる量であることがより好ましい。
石油系、フッ素系の界面活性剤はアニオン性、ノニオン性界面活性剤が好適である。
また、粗さ付与のために、有機/無機の微粒子を添加しても良い。
固体表面に対する液体の濡れ性は、一般に液体の接触角により定量的に表現されるが、濡れ性すなわち接触角θを支配しているものは、液体及び固体それぞれの表面張力γL、γS、及び液体/固体間の界面張力γLSのバランスである(図5参照)。その関係は、下記Youngの式として表される。
Youngの式: γS=γLcosθ+γLS
ただし、濡れ性を上げることはできても、接着性に対してはこれだけでは不十分である。
トナーに含有されるワックスは表面にあるため、トナー画像の表面張力は低下し、活性線硬化型液状物質(液体)は濡れにくくなる。
しかし、活性線硬化型液状物質(液体)の濡れ性は、表面張力に起因する表面エネルギーだけでは決まらず、活性線硬化型液状物質(液体)の粘度も重要な要素となってくる。
活性線硬化型液状物質(液体)の粘度については後述する。
図5は、活性線硬化型液状物質と画像との接触角とを表す概念図である。
「接触角」とは、上述のように、塗れの程度を定量化するものであり、静止液体の自由表面が、固体壁に接する場所で、液面と固体面とのなす角(液の内部にある角)と定義される。
液体を固体表面に滴下すると液体は自らの持つ表面張力で丸くなる(図5参照)。
本発明に係る活性線硬化型液状物質(液体)の粘度は、3官能以上のモノマー比率が上がると向上する。
また、2官能のモノマーの場合は、3官能以上のモノマー含有比率にすることで、液体粘度の調整が可能である。
粘度の調整のため、ビニルピロリドン、アクリロイルモノフォリン等の希釈剤を用いても良い。
本発明に係る活性線硬化型液状物質(液体)の粘度の測定は、振動式粘度計 FVM70A−STCにて、常温(25℃)、振動子を液につけ、30秒後の値を測定することにより行った。
本発明に係る印字材料が、静電荷像現像用トナーであることが好ましく、離型剤として、炭化水素、ポリエチレン、石炭又はフィッシャートロプシュワックスを含有することが活性線硬化型液状物質との濡れ性の観点から好ましい。
以下、静電荷像現像用トナーの構成を(A)〜(G)に分けて説明する。
本発明に係るトナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子を含む。
なお、本発明において、トナー粒子とは、トナー母体粒子に外添剤を添加したものをいい、トナー粒子の集合体をトナーという。
本発明に係るトナー母体粒子は、結着樹脂を含有する。
また、本発明に係るトナー母体粒子は、その他必要に応じて、離型剤(ワックス)、着色剤及び荷電制御剤などの内添剤や、他の構成成分を含有してもよい。
トナー粒子中の金属元素の含有量は、酸分解:誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES:Inductively Coupled Plasma− Optical Emission Spectrometry)により、次のようにして測定することができる。
この分散液を、超音波ホモジナイザーUS−1200T(日本精機製作所社製)により25℃で5分間処理し、外添剤をトナー表面から取り除いて測定用の試料を得る。
本発明に係るトナー粒子は、平均粒径が、例えば体積基準のメディアン径で3〜9μmの範囲内であることが好ましく、より好ましくは3〜8μmの範囲内とされる。
そして、測定装置において、測定粒子カウント数を25000個、アパーチャ径を50μmにし、測定範囲である1〜30μmの範囲を256分割しての頻度値を算出し、体積積算分率の大きい方から50%の粒径が体積基準のメディアン径とされる。
本発明に係るトナー粒子は、転写効率の向上の観点から、平均円形度が0.930〜1.000であることが好ましく、より好ましくは0.950〜0.995である。
トナーの粘弾性特性は、粘弾性測定装置(レオメーター)「RDA−II型」(レオメトリックス社製)を用いて以下の測定条件により測定を行う。
測定治具:直径10mmのパラレルプレートを使用する。
測定試料:トナーを加熱・溶融後に直径約10mm,高さ1.5〜2.0mmの円柱状試料に成型して使用する。
測定周波数:6.28ラジアン/秒
測定歪の設定:初期値を0.1%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
試料の伸長補正:自動測定モードにて調整。
トナーの軟化点(Tsp)は、90〜110℃であることが好ましい。
軟化点(Tsp)が上記範囲であることにより定着時にトナーに加わる熱の影響をより低減させることができる。従って、着色剤に負担をかけずに画像形成が行えるので、より広く安定した色再現性を発現させることが期待される。
トナーの軟化点(Tsp)は、例えば、以下(1)〜(3)の方法を単独で、又は、組み合わせることにより制御することができる。すなわち、
(2)連鎖移動剤の種類や添加量により結着樹脂の分子量を調整する。
(3)ワックス等の種類や添加量を調整する。
トナーの軟化点(Tsp)は、「フローテスターCFT−500」(島津製作所社製)を用い、高さ10mmの円柱形状に成形し、昇温速度6℃/分で加熱しながらプランジャーより1.96×106 Paの圧力を加え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出すようにし、これにより当該フローテスターのプランジャー降下量−温度間の曲線(軟化流動曲線)を描き、最初に流出する温度を溶融開始温度、降下量5mmに対する温度を軟化点温度とする方法により測定されるものである。
本発明に係る結着樹脂の主成分として好ましい樹脂は、スチレン・アクリル樹脂もしくはポリエステル樹脂である。
活性線硬化型液状物質の塗布性の観点からは、スチレン・アクリル樹脂を主成分にする方がよい。
スチレン・アクリル樹脂は、少なくとも、スチレン単量体と(メタ)アクリル酸エステル単量体とを付加重合させて形成されるものである。
例えばアクリル樹脂、スチレン・アクリル共重合体樹脂、が挙げられる。
ここでいうスチレン単量体は、CH2=CH−C6H5の構造式で表されるスチレンの他に、スチレン構造中に公知の側鎖や官能基を有する構造のものを含むものである。
スチレン単量体としては、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン及びこれらの誘導体などが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル及びこれらの誘導体などが挙げられる。
スチレン・アクリル樹脂の製造方法は、特に制限されず、上記単量体の重合に通常用いられる過酸化物、過硫化物、過硫酸塩、アゾ化合物などの任意の重合開始剤を用い、塊状重合法、溶液重合法、乳化重合法、ミニエマルション法、分散重合法など公知の重合手法により重合を行う方法が挙げられる。
本発明に係るスチレン・アクリル樹脂は非晶性ビニル樹脂である。
本発明において、「非晶性ビニル樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、明確な吸熱ピークを有しない樹脂をいう。
ここで、「明確な吸熱ピーク」とは、具体的には、示差走査熱量測定(DSC)において、昇温速度10℃/分で測定した際に、吸熱ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
非晶性ビニル樹脂は、結晶性樹脂との相分離を制御しやすい
非晶性ビニル樹脂は、単独でも又は2種以上組み合わせて用いてもよい。
5質量%以上であれば、結晶化樹脂との相溶状態が良好となり、低温定着性が良好となる。
非晶性ビニル樹脂は、ガラス転移温度(Tg)が25〜60℃の範囲内である非晶性樹脂であることが好ましく、ガラス転移温度(Tg)が35〜55℃の範囲内である非晶性樹脂であることがより好ましい。
測定手順としては、測定試料(樹脂)3.0mgをアルミニウム製パンに封入し、ホルダーにセットする。リファレンスは空のアルミニウム製パンを使用した。測定条件としては、測定温度0〜200℃、昇温速度10℃/分、降温速度10℃/分で、Heat−cool−Heatの温度制御で行い、その2nd.Heatにおけるデータをもとに解析を行い、第1の吸熱ピークの立ち上がり前のベースラインの延長線と、第1のピークの立ち上がり部分からピーク頂点までの間で最大傾斜を示す接線を引き、その交点をガラス転移温度とする。
また、非晶性ビニル樹脂のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量は、重量平均分子量(Mw)で10000〜100000の範囲内であることが好ましい。
検量線測定用のポリスチレンとしては10点用いる。
ポリエステル樹脂としては、結晶性ポリエステル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂がある。
本発明において、「結晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂をいう。
また、「非晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC:Differential Scanning Calorimetry)により得られる吸熱曲線において、ガラス転移点(Tg)を有するが、融点すなわち昇温時の明確な吸熱ピークがない樹脂のことをいう。
なお、「明確な吸熱ピーク」の定義については後述する。
本発明に係る結晶性樹脂の含有量は、結着樹脂全量に対して3〜30質量%の範囲内であることが好ましい。
より好ましくは、5〜20質量%の範囲内であり、特に15〜20質量%の範囲内であることが好ましい。
結晶性樹脂を入れることで、定着工程において、溶融が速くなり、定着強度を上げる。結晶性樹脂としては、脂肪族系ポリエステル樹脂が好ましい。
前記結晶性樹脂としては、結晶性ポリエステル樹脂を含有していることが、トナー母体粒子の柔軟性が向上し、外添剤を好適に固着しやすくなるため好ましく、また、低温定着性の観点からも好ましい。
明確な融解ピークとは、具体的には、上述の結晶性ポリエステル樹脂単独の示差走査熱量測定によって得られたDSC曲線において、2回目の昇温過程における融解ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
結晶性ポリエステル樹脂の融点は、65〜85℃の範囲内であることが好ましく、より好ましくは75〜85℃の範囲内である。
結晶性ポリエステル樹脂の融点が上記範囲であることにより、十分な低温定着性及び優れた画像保存性が得られる。
なお、結晶性ポリエステル樹脂の融点は、樹脂組成によって制御することができる。
なお、当該DSC曲線において融解ピークが複数存在する場合は、一番吸熱量の大きい融解ピークのピークトップ温度を融点とする。
2回目の加熱時に得られる吸熱曲線における吸熱ピークのピークトップの温度を融点として測定する。
結晶性ポリエステル樹脂を形成するための多価カルボン酸成分とは、1分子中にカルボキシ基を2個以上含有する化合物である。
具体的には、例えばコハク酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの飽和脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸;フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸;トリメリット酸、ピロメリット酸などの3価以上の多価カルボン酸;及びこれらカルボン酸化合物の無水物、又は炭素数1〜3のアルキルエステルなどが挙げられる。
結晶性ポリエステル樹脂を形成するための多価カルボン酸成分としては、飽和脂肪族ジカルボン酸を用いることが好ましい。
これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂を形成するための多価アルコール成分とは、1分子中にヒドロキシ基を2個以上含有する化合物である。
具体的には、例えばエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、1,7−へプタンジオール、1,8−オクタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオールなどの脂肪族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトールなどの3価以上の多価アルコールなどが挙げられる。
結晶性ポリエステル樹脂を形成するための多価アルコール成分としては、脂肪族ジオールを用いることが好ましい。
これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂の製造方法としては、特に制限はなく、上述の多価カルボン酸と多価アルコールとを触媒下で反応させる一般的なポリエステルの重合法を用いて製造することができ、例えば直接重縮合やエステル交換法を、単量体の種類によって使い分けて製造することが好ましい。
これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂の製造に使用することのできる触媒としては、例えばチタンテトラエトキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシドなどのチタン触媒や、ジブチルスズジクロライド、ジブチルスズオキシド、ジフェニルスズオキシドなどのスズ触媒などが挙げられる。
結晶性ポリエステル樹脂は、その酸価が5〜30mgKOH/gの範囲内であることが好ましく、より好ましくは10〜25mgKOH/g、さらに好ましくは15〜25mgKOH/gの範囲内である。
この酸価は、1gの試料に含まれる酸の中和に必要な水酸化カリウム(KOH)の質量をmg単位で表したものである。樹脂の酸価は、JIS K0070−1992に準じて下記手順により測定される。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95体積%)90mLに溶解し、イオン交換水を加えて100mLとし、フェノールフタレイン溶液を調製する。
JIS特級水酸化カリウム7gをイオン交換水5mLに溶解し、エチルアルコール(95体積%)を加えて1リットルとする。
炭酸ガスに触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、濾過して、水酸化カリウム溶液を調製する。
標定はJIS K0070−1992の記載に従う。
粉砕した試料2.0gを200mLの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(トルエン:エタノールが体積比で2:1)の混合溶液100mLを加え、5時間かけて溶解する。
次いで、指示薬として調製したフェノールフタレイン溶液を数滴加えて、調製した水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。
なお、滴定の終点は指示薬の薄い紅色が約30秒間続いた時とする。
試料を用いない(すなわち、トルエン/エタノール(トルエン:エタノールが体積比で2:1)の混合溶液のみとする)こと以外は、上記本試験と同様の操作を行う。
本試験と空試験の滴定結果を下記式(1)に代入して酸価を算出する。
B:空試験時の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)
C:本試験時の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)
f:0.1mol/リットルの水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S:試料の質量(g)
結晶性ポリエステル樹脂の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布から算出された重量平均分子量(Mw)が5000〜50000の範囲内、数平均分子量(Mn)が1500〜25000の範囲内であることが好ましい。
すなわち、装置「HLC−8320」(東ソー社製)及びカラム「TSKgel guardcolumn SuperHZ−L」及び「TSKgel SuperHZM−M」(東ソー社製)を用い、カラム温度を40℃に保持しながら、キャリア溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を流速0.2ml/minで流す。
この試料溶液10μLを上記のキャリア溶媒とともに装置内に注入し、屈折率検出器(RI検出器)を用いて検出し、測定試料の有する分子量分布を単分散のポリスチレン標準粒子を用いて測定した検量線を用いて算出する。
本発明に係る芳香族系ポリエステル樹脂は非晶性樹脂である。
本発明に、芳香族系ポリエステル樹脂を添加することで、接着性が向上するため、芳香族系ポリエステル樹脂の添加が好ましい。
芳香族系ポリエステル樹脂は、末端もしくは側鎖に酸があり、その極性のために接着性が向上すると考えられる。
また、非晶性ポリエステル樹脂を構成する単量体は、結晶性ポリエステル樹脂を構成する単量体とは異なるため、例えば核磁気共鳴(NMR)などの公知の機器分析技術による分析によって結晶性ポリエステル樹脂と区別することができる。
具体的な非晶性ポリエステル樹脂については特に制限はなく、本技術分野における従来公知の非晶性ポリエステル樹脂が用いられ得る。
非晶性ポリエステル樹脂の具体的な製造方法は、特に限られるものではなく、公知のエステル化触媒を利用して、多価カルボン酸及び多価アルコールを重縮合する(エステル化する)ことにより当該樹脂を製造することができる。
製造の際に使用可能な触媒、重縮合(エステル化)の温度、重縮合(エステル化)の時間は特に限定されるものではなく、上記結晶性ポリエステル樹脂と同様である。
非晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)は、特に制限されないが、例えば5000〜100000の範囲内であることが好ましく、5000〜50000の範囲内であることがより好ましい。
上記重量平均分子量(Mw)が5000以上であると、トナーの耐熱保管性を向上させることができ、100000以下であると、低温定着性をより向上させることができる。
上記重量平均分子量(Mw)は、上記した方法により測定することができる。
非晶性ポリエステル樹脂の調製に用いられる多価カルボン酸及び多価アルコールの例としては、特に制限されないが、以下が挙げられる。
多価カルボン酸としては、不飽和脂肪族多価カルボン酸、芳香族多価カルボン酸、及びこれらの誘導体を用いることが好ましい。
非晶性の樹脂を形成することができれば、飽和脂肪族多価カルボン酸を併用しても良い。
また、これらの低級アルキルエステルや酸無水物を用いることもできる。
また、これらの低級アルキルエステルや酸無水物を用いることもできる。
多価アルコールとしては、結晶性ポリエステル樹脂との相溶性制御の観点から、不飽和脂肪族多価アルコール、芳香族多価アルコール及びこれらの誘導体を用いることが好ましい。
非晶性の樹脂を得ることができれば、飽和脂肪族多価アルコールを併用しても良い。
また、これらの誘導体を用いることもできる。
これらの中でも、特に熱特性を適正化しやすいという観点から、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物やプロピレンオキサイド付加物等のビスフェノールA化合物を用いることが好ましい。
本発明に係る非晶性ポリエステル樹脂は、非晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントと、が化学的に結合したハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂であることが好ましい。
したがって、定着画像にした際にもトナー母体粒子表面に存在する外添剤が埋没しづらく、隣接するトナー母体粒子同士の境界線上に外添剤の存在を保つことができる。
非晶性ポリエステル重合セグメントは、非晶性ポリエステル樹脂と同様の多価カルボン酸成分及び多価アルコール成分との重縮合反応によって得られる公知のポリエステル樹脂に由来する部分であって、トナーの示差走査熱量測定(DSC)において、明確な吸熱ピークが認められない重合セグメントをいう。
例えば非晶性ポリエステル重合セグメントによる主鎖に他成分を共重合させた構造を有する樹脂や、非晶性ポリエステル重合セグメントを他成分からなる主鎖に共重合させた構造を有する樹脂について、この樹脂を含むトナーが上記のように明確な吸熱ピークが認められないものであれば、その樹脂は、本発明でいう非晶性ポリエステル重合セグメントを有するハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂に該当する。
ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂は、上記非晶性ポリエステル重合セグメントの他に、スチレン由来の構成単位を含むビニル重合セグメントを含む。
ビニル重合セグメントとしては、スチレン由来の構成単位を含むものであれば特に制限されないが、熱定着時の可塑性を考慮すると、スチレン−(メタ)アクリル酸エステル重合セグメント(スチレン・アクリル重合セグメント)が好ましい。
スチレン・アクリル重合セグメントの形成が可能な単量体の具体例としては、上記スチレン・アクリル樹脂で説明した単量体と同様のものが挙げられるため、ここでは説明を省略する。
また、ビニル重合セグメント中の(メタ)アクリル酸エステル単量体に由来する構成単位の含有率は、ビニル重合セグメントの全量に対し、5〜60質量%の範囲内が好ましい。
具体的には、上記結晶性ポリエステル重合セグメントに含まれる、多価アルコール成分由来のヒドロキシ基[−OH]又は多価カルボン酸成分由来のカルボキシ基[−COOH]とエステル結合する化合物を用いると好ましい。
重合開始剤の具体例は、上記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂の項で説明したものと同様である。
上記多価カルボン酸成分としては、例えばシュウ酸、コハク酸、マレイン酸、アジピン酸、6−メチルアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸、フマル酸、シトラコン酸、ジグリコール酸、シクロヘキサン−3,5−ジエン−1,2−ジカルボン酸、リンゴ酸、クエン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、マロン酸、ピメリン酸、酒石酸、粘液酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラクロロフタル酸、クロロフタル酸、ニトロフタル酸、p−カルボキシフェニル酢酸、p−フェニレン二酢酸、m−フェニレンジグリコール酸、p−フェニレンジグリコール酸、o−フェニレンジグリコール酸、ジフェニル酢酸、ジフェニル−p,p′−ジカルボン酸、ナフタレン−1,4−ジカルボン酸、ナフタレン−1,5−ジカルボン酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、ドデセニルコハク酸などのジカルボン酸;トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレントリカルボン酸、ナフタレンテトラカルボン酸、ピレントリカルボン酸、ピレンテトラカルボン酸などが挙げられる。
これらの中でも、フマル酸、マレイン酸、メサコン酸などの脂肪族不飽和ジカルボン酸や、イソフタル酸やテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、コハク酸、トリメリット酸を用いることが好ましい。
また、多価アルコール成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ジエチレングリコール、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ドデカンジオール、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物などの2価のアルコール;グリセリン、ペンタエリスリトール、ヘキサメチロールメラミン、ヘキサエチロールメラミン、テトラメチロールベンゾグアナミン、テトラエチロールベンゾグアナミンなどの3価以上のポリオールなどが挙げられる。
これらの中でも、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物などの2価のアルコールが好ましい。
ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を製造する方法としては、既存の一般的なスキームを使用することができる。
代表的な方法としては、次の(1)〜(3)の三つが挙げられる。
(2)非晶性ポリエステル重合セグメント及びビニル重合セグメントをそれぞれ形成しておき、これらを結合させてハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(3)非晶性ポリエステル重合セグメントをあらかじめ重合しておき、当該非晶性ポリエステル重合セグメントの存在下でビニル重合セグメントを形成する重合反応を行ってハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
ニスはアクリル系のポリマーを含むため、相性が良くなる。
離型剤としては、特に限定されるものではなく、公知の種々のものを用いることができる。
例えばポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの分枝鎖状炭化水素ワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどの長鎖炭化水素ワックス、ジステアリルケトンなどのジアルキルケトン系ワックス、カルナバワックス、モンタンワックス、ベヘン酸ベヘニル、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなどのエステル系ワックス、エチレンジアミンベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミドなどのアミド系ワックスなどが挙げられる。
そのため、ニスとの濡れ性が良くなる。
離型剤の含有割合が上記範囲内であることにより、十分な定着分離性が得られる。
離型剤微粒子の分散液は、界面活性剤を含有する水系媒体を離型剤の融点以上に加熱し、溶融した離型剤溶液を加えて機械的撹拌などの機械的エネルギーや超音波エネルギーなどを付与して微分散させた後、冷却することによって調製することができる。
具体的には、スチレン・アクリル樹脂を形成するための重合性単量体の溶液に離型剤を溶解させ、これを界面活性剤を含有する水系媒体中に加え、上記と同様に機械的撹拌などの機械的エネルギーや超音波エネルギーなどを付与して微分散させた後、重合開始剤を加えて所望の重合温度で重合を行う、いわゆるミニエマルション重合法によって、離型剤を含有する非晶性樹脂微粒子の分散液を調製することができる。
着色剤としては、一般に知られている染料及び顔料を用いることができる。
黒色のトナーを得るための着色剤としては、ファーネスブラック、チャンネルブラックなどのカーボンブラック、マグネタイト、フェライトなどの磁性体、染料、非磁性酸化鉄を含む無機顔料などの公知の種々のものを任意に使用することができる。
カラーのトナーを得るための着色剤としては、染料、有機顔料などの公知のものを任意に使用することができる。
各色のトナーを得るための着色剤は、各色について、1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
荷電制御剤としては、公知の種々の化合物を用いることができる。
荷電制御剤の含有割合は、結着樹脂100質量部に対して通常0.1〜5.0質量部の範囲内とされる。
本発明に係るトナー粒子は、そのままで本発明のトナーを構成することができるが、流動性、帯電性、クリーニング性などを改良するために、当該トナー粒子に、いわゆる後処理剤である流動化剤、クリーニング助剤などの外添剤を添加して本発明のトナーを構成してもよい。
これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、外添剤としては種々のものを組み合わせて使用してもよい。
本発明のトナーは、磁性又は非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。
トナーを製造する方法としては、混練・粉砕法、乳化分散法、懸濁重合法、分散重合法、乳化重合法、乳化重合凝集法、ミニエマルジョン重合凝集法、カプセル化法、その他の公知の方法などを挙げることができるが、画像の高画質化を達成するために小粒径化されたトナーを得る必要があることを考慮して、製造コスト及び製造安定性の観点から、乳化重合凝集法を用いることが好ましい。
この工程においては、水系媒体中に着色剤を添加して分散機によって分散処理することにより、着色剤が微粒子状に分散された着色剤微粒子の分散液を調製する処理が行われる。
なお、上記着色剤微粒子分散液の重合時に使用する水系媒体に用いられる界面活性剤については、(2−1)コア用結着樹脂微粒子重合工程にて後述する。
分散処理に使用する分散機は特に限定されないが、好ましくは、超音波分散機、機械式ホモジナイザー、マントンゴーリン、圧力式ホモジナイザー等の加圧分散機、サンドグラインダ、ゲッツマンミルやダイヤモンドファインミルなどの媒体型分散機が挙げられる。
・サンプル屈折率 1.59
・サンプル比重 1.05(球状粒子換算)
・溶媒屈折率 1.33
・溶媒粘度 0.797(30℃)、1.002(20℃)
・0点調整 測定セルにイオン交換水を投入し調整した。
この工程においては、重合処理を行って主ワックス及び内添剤などを含有したコア用の結着樹脂よりなるコア用結着樹脂微粒子の分散液を調製する処理が行われる。
この様な工程においては、機械的エネルギーを付与して強制的な乳化(液滴の形成)を行う処理が必須となる。
ここで、上記着色剤微粒子分散液やコア用結着樹脂微粒子の重合時に使用する水系媒体に用いられる界面活性剤について説明する。
以下、コア用結着樹脂微粒子重合工程で使用される重合開始剤について説明する。
以下、コア用結着樹脂微粒子重合工程で使用される連鎖移動剤について説明する。
得られるコア用の結着樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。
この工程においては、上記(2−1)のコア用結着樹脂微粒子重合工程と同様に重合処理を行って、シェル用の結着樹脂よりなるシェル用結着樹脂微粒子の分散液を調製する処理が行われる。
この工程においては、コア用結着樹脂微粒子と着色剤微粒子とを水系媒体中で凝集、融着させてコア粒子となるべき会合粒子を形成する処理が行われる。
さらに、昇温を速やかに行う必要があるが、昇温速度としては、0.25℃/分以上が好ましい。
上限としては特に明確ではないが、瞬時に温度を上げると塩析が急激に進行するため、粒径制御がやりにくいという問題があり、5℃/分以下が好ましい。
これらのうち、生成される樹脂を溶解しないアルコール系有機溶媒が好ましい。
この工程においては、会合粒子を熱エネルギーにより熟成させる処理が行われる。
そして、(3)の凝集・融着工程の加熱温度や特に(4)の第1の熟成工程の加熱温度と時間を制御することにより、粒径が一定で分布が狭く形成されたコア粒子表面が平滑だが均一的な形状を有するものになる様に制御することができる。
この工程においては、コア粒子の分散液中にシェル用結着樹脂微粒子の分散液を添加してコア粒子の表面にシェル用結着樹脂微粒子を凝集、融着させ、コア粒子の表面にシェル用結着樹脂微粒子を被覆させてコア−シェル構造の粒子を形成するシェル化処理が行われる。
また、カラー画像を形成する場合に、二次色について高い色再現性を得るために、このシェル層形成を行うことが好ましい。
加熱撹拌時間は、1〜7時間の範囲内が好ましく、3〜5時間の範囲内が特に好ましい。
この工程においては、(5)のシェル層形成工程によりコア−シェル構造の粒子が所定の粒径になった段階で塩化ナトリウムなどの停止剤を添加して粒子成長を停止させ、その後もコア粒子に付着させたシェル用結着樹脂微粒子を融着させるために数時間加熱撹拌を継続する。
このようにして、コア粒子の表面にシェル用結着樹脂微粒子を固着させてシェル層を形成し、丸みを帯び、しかも形状の揃ったコア−シェル構造のトナー粒子が形成される。
この工程においては、まず、トナー粒子の分散液を冷却する処理が行われる。
冷却処理条件としては、1〜20℃/minの範囲内の冷却速度で冷却することが好ましい。
冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この工程においては、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥する処理が行われる。
この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。
なお、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。
ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。
この工程においては、(8)の乾燥工程で乾燥処理されたトナー粒子に対して外添剤を添加する処理が行われる。
外添剤の添加方法としては、例えばヘンシェルミキサー、コーヒーミルなどの機械式の混合装置を用いて添加することができる。
本発明の画像形成方法は、「1.離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する工程」と、その後「2.ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程」とを有し、それらの工程の間に「3.表面を改質する工程」を有することでより高い効果が期待できる。
コロナ処理では、画像が帯電するため、カット紙では搬送不良を起こす恐れがあり、塗布液による処理が好ましい。
塗布液としては、安全性の観点から水溶液の塗布が良い。
図7のような画像形成装置を用いて、オンラインで画像形成した後に水溶液を塗布し、活性線硬化型液状物質を塗布してもよく、先3つの工程を独立して行ってもよい。
また、油溶性のフッ素系界面活性剤を用いてもよく、ノニオン性の界面活性剤が用いられる。
8以上であることで水に溶解しやすくなり、13以下であることで、水溶液の表面張力が低くなり、画像に塗布しやすくなる。
本発明の画像形成方法は、主に「1.離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する定着工程」と、その後「2.ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程」とを有し、それらの工程の間に「3.表面を改質する工程」とを有する。
はじめに、中間転写方式の画像形成装置の全体構成について、図を交えて説明する。
図7は、中間転写方式の画像形成装置の一例である多機能プリンタ−(MFP)の構成を模式的に示す図であり、本発明に係るタンデム型のカラー画像形成ユニットを搭載した画像形成装置の一例である。
画像形成部200は、典型的には、スキャナーユニット800がプリント対象の原稿の内容を光学的に読取って得られる画像情報に基づいて、給紙カセット1に装填されている用紙Pに対して、カラーもしくはモノクロの画像を形成する。
スキャナーユニット800には、ADF(Auto Document Feeder:原稿自動搬送装置)900が連結されており、このADF900からプリント対象の原稿が順次搬送されるようになっている。
このとき、1次転写ローラー10が対応する感光体11上のトナー像を転写ベルト8へ移動させる。
これにより、感光体11の表面には、形成すべきトナー画像を表わす静電潜像が形成される。
その後、現像ローラー12が、感光体11の表面に対して、トナーユニット15のトナーを供給する。
これにより、感光体11上に、トナー画像として、静電潜像が現像される。その後、1次転写ローラー10が、駆動モーター9によって回転する転写ベルト8上に、各感光体11の表面に現像されたトナー画像を順次転写する。
これにより、各色のトナー画像が重ね合わされて、用紙Pに転写すべきトナー画像が形成される。
画像形成部200は、濃度センサー31を用いてトナー濃度を検出し、その結果に応じて、現像器の現像出力にフィードバックを行うことにより、印字時に常に安定したトナー濃度を得ることが可能である。
装置本体のメインスイッチがオンした場合、トナーカートリッジが交換された場合、所定枚数を印字した場合等に画像安定化制御を実行することが可能である。
給紙カセット1では、給紙ローラー1Aが、給紙カセット1に装填されている用紙Pを取り出す。
この取り出された用紙Pは、搬送ローラー74などによって搬送経路3に沿って搬送される。
搬送ローラー74は、用紙Pをタイミングセンサーに到達した位置で待機させる。
その後、搬送ローラー74は、転写ベルト8上に形成されたトナー画像が2次転写ローラー5に到達するタイミングに合わせて、用紙Pを2次転写ローラー5へ搬送する。
典型的には、2次転写ローラー5にトナー画像の有する電荷に応じた所定の電位(例えば約+2000V)を印加しておくことで、転写ベルト8上のトナー画像が2次転写ローラー5側へ電気的に引き寄せる力が生じ、これにより、トナー画像の用紙Pへの転写が行われる。
トナー画像が定着した用紙Pは、排紙トレイに出力される。
これにより、一連のプリントプロセスは完了する。
MFP500において、定着ベルト605は定着部材の一例であり、加圧ローラー609は加圧部材の一例である。
平滑度センサー66は、搬送経路3上の用紙Pの表面の平滑度を検出し、制御部100へ出力する。
MFP500は、平滑度センサー66として、空気漏洩式を含むいかなる方式のセンサーを備えることができる。
A.各分散液の調製
(A.1)非晶性ビニル樹脂粒子分散液X1の調製
(1)第1段重合:樹脂微粒子の分散液a1の調製
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8質量部及びイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、当該反応容器の内温を80℃に昇温させた。
スチレン 480質量部
n−ブチルアクリレート 250質量部
メタクリル酸 68質量部
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた溶液を仕込み、当該溶液を80℃に加熱後、80質量部の上記調製した樹脂微粒子の分散液a1(固形分換算)と、下記単量体及び離型剤を90℃にて溶解させた下記組成からなる単量体混合液2とを添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック株式会社製、「CLEARMIX」は同社の登録商標)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
なお、下記炭化水素系ワックス(HNP−0190)の融点は73℃である。
スチレン 285質量部
n−ブチルアクリレート 95質量部
メタクリル酸 20質量部
炭化水素系ワックス(HNP−0190) 190質量部
さらに、樹脂微粒子の分散液a2にイオン交換水400質量部を添加し、十分に混合した後、得られた分散液に、過硫酸カリウム11質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下で、下記組成からなる単量体混合液3を1時間かけて滴下した。
スチレン 307質量部
n−ブチルアクリレート 147質量部
メタクリル酸 52質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8質量部
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、多価カルボン酸であるセバシン酸300質量部及び多価アルコールである1,6−ヘキサンジオール170質量部を仕込み、撹拌しながら1時間かけて内温を190℃にまで昇温させた。
生成する水を留去しながら、6時間かけて内温を190℃から240℃まで昇温させ、温度240℃の条件で6時間かけて脱水縮合反応を継続して重合を行うことにより、結晶性ポリエステル樹脂を得た。
ナスフラスコを回転させながら、60℃の湯バスで加温し、突沸に注意しつつ7kPaまで減圧し溶剤を除去した。
溶剤回収量が1100質量部になった時点で常圧に戻し、ナスフラスコを水冷して分散液を得た。
この分散液中の樹脂粒子の体積基準のメディアン径(D50)は130nmであった。
その後、イオン交換水を加えて固形分濃度が20質量%になるように調整し、これを結晶性ポリエステル樹脂分散液CP1とした。
下記ビニル樹脂の単量体、非晶性ポリエステル樹脂とビニル樹脂のいずれとも反応する置換基を有する単量体及び重合開始剤の混合液を滴下ロートに入れた。
n−ブチルアクリレート 20.0質量部
アクリル酸 10.0質量部
ジ−t−ブチルパーオキサイド(重合開始剤) 16.0質量部
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 281.7質量部
テレフタル酸 63.9質量部
コハク酸 48.4質量部
その後、エステル化触媒としてTi(OBu)4を0.4質量部投入し、235℃まで昇温して、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間、反応を行った。
得られた非晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)が24000、酸価が16.2mgKOH/g、ガラス転移点(Tg)が60℃であった。
その後、40℃に加温した状態で、ダイヤフラム真空ポンプV−700(BUCHI社製)を使用し、減圧下で3時間撹拌しながら酢酸エチルを完全に除去して、固形分量が13.5質量%の非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液AP−1を得た。
分散液中の非晶性ポリエステル樹脂粒子は、体積基準のメディアン径(D50)が98nmであった。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に添加した。
この溶液を撹拌しながら、銅フタロシアニン(C.I.Pigment Blue 15:3)420質量部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の水系分散液(着色剤分散液Cy1)を調製した。
(B.1)トナー1の作製
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、(コア用)非晶性ビニル樹脂粒子分散液X1を315質量部(固形分換算)、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液CP1を30質量部(固形分換算)、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を樹脂比で1質量%(固形分換算)及びイオン交換水2000質量部を投入した。
室温下(25℃)下で、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。
3分間放置した後、60分間かけて80℃まで昇温した。
次いで、昇温して80℃の状態で撹拌し、トナー母体粒子の平均円形度が0.965になるまで粒子の融着を進行させ、下記の洗浄・乾燥工程を行った。
凝集・融着工程にて生成したトナー母体粒子の分散液を、バスケット型遠心分離機を用いて、固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。
このウェットケーキを、35℃のイオン交換水で洗浄後、25%の水酸化ナトリウム水溶液にてpHが4.0になるまで調整した(Net強度 0.10相当)。
前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで35℃のイオン交換水で洗浄し、その後、「フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業社製)」に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して「トナー母体粒子1」を作製した。
上記の「トナー母体粒子1」に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm)1質量%及び疎水性チタニア(数平均一次粒子径=20nm)0.3質量%を添加し、ヘンシェルミキサーにより混合して、トナー1を作製した。
(B.2.1)脂肪族ポリエステル樹脂Aの作製
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、アルコール成分構成単位となるべき脂肪族系モノマー(1,6−ヘキサンジオール)と、酸成分構成単位となるべき脂肪族系モノマー(アジピン酸)とを約1:1のモル比で投入し、180℃で、窒素気流下、生成する水を留去しながら8時間反応させた。
取り出した樹脂を温度計、撹拌機、および窒素導入管の付いたオートクレーブ反応槽中にアセトンを所定量投入して、脂肪族ポリエステル樹脂Aを得た。
まず、次のようにしてビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物(ビスA−PO付加物)の合成をした。
撹拌及び温度調整機能を備えたオートクレープに、ビスフェノールA(228質量部)と、水酸化カリウム(2質量部)とを入れ、135℃まで昇温した後、0.1〜0.4MPaの圧力条件下でプロピレンオキサイド(139質量部)を導入し、その後3時間にわたって反応させた。
このプロピレンオキサイド付加物は、下記化学式(I)中のmとnとの和(m+n)が2であるものと3であるものとの混合物であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、アルコール成分構成単位となるべき芳香族系モノマー(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物)と、酸成分構成単位となるべき芳香族系モノマー(テレフタル酸)とを約1:1のモル比で投入し、180℃で、窒素気流下、生成する水を留去しながら8時間反応させた。
混合物を130℃の温度で溶融混錬し、混錬物をジェットミルで粉砕することで、粒径6μmの粒子を得た。
この粒子に対して、トナー1と同様に外添処理することによりトナー2を作製した。
(B.3.1)(コア用)非晶性ビニル樹脂粒子分散液X1及び結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液CP1の利用
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、(A.1)で調製した(コア用)非晶性ビニル樹脂粒子分散液X1を315質量部(固形分換算)、(A.2)で調製した結晶性(無変性脂肪族)ポリエステル樹脂粒子分散液CP1を30質量部(固形分換算)、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を樹脂比で1質量%(固形分換算)及びイオン交換水2000質量部を投入した。
室温下(25℃)下で、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。
さらに、(A.4)で調製した着色剤粒子分散液Cy1を30質量部(固形分換算)投入し、塩化マグネシウム30質量部をイオン交換水30質量部に溶解させた溶液を、撹拌下、30℃において10分間かけて添加した。
3分間放置した後、60分間かけて80℃まで昇温した。
次いで、(A.3)で調製した非晶性(芳香族系)ポリエステル樹脂粒子分散液AP−1を74質量部(固形分換算)を30分間かけて投入し、反応液の上澄みが透明になった時点で、塩化ナトリウム190質量部をイオン交換水760質量部に溶解させた水溶液を添加して、粒子径の成長を停止させた。
次いで、昇温して80℃の状態で撹拌し、トナー母体粒子の平均円形度が0.965になるまで粒子の融着を進行させ、下記の洗浄・乾燥工程を行った。
凝集・融着工程にて生成したトナー母体粒子の分散液を、バスケット型遠心分離機を用いて、固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。
このウェットケーキを、35℃のイオン交換水で洗浄後、25%の水酸化ナトリウム水溶液にてpHが4.0になるまで調整した(Net強度 0.10相当)。
上記の「トナー母体粒子1」に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm)1質量%及び疎水性チタニア(数平均一次粒子径=20nm)0.3質量%を添加し、ヘンシェルミキサーにより混合して、トナー3を作製した。
トナー1のワックスを、石油系ワックス(炭化水素系ワックス:HNP−0190)からエステル系ワックス(ベヘン酸べへニル)に変更した以外は、トナー1と同様にしてトナー4を作製した。
活性線硬化型液状物質1〜11は、表IIのようにA〜Fの材料の比率及び種類等を変更して作成した。
実施例及び比較例に用いる画像形成には、上述の画像形成装置を用いた。
上記画像形成装置により、表Iに記載のトナー1〜4を用いて、下記画像形成条件で、定着画像を形成した後、上述の「3.表面を改質する工程」による画像の表面処理を上記表IIIに記載の水溶液1〜4を用いて行い、その後、表IIに記載の活性線硬化型液状物質の塗布を「2.ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程」に記載の方法で行った。
通紙速度400mm/sec
紙種:POD−157グロスコート紙(王子製紙)
トナー:トナー1〜4を用いる、各トナーの画像への付着量は8g/m2
(評価方法)
活性線硬化型液状物質を塗布、硬化を速度30m/分、塗布厚約5μmの条件でUVニスコーター((BNテクノロジーズ社製 Digi UV Coater)を使用)で実施し、活性線硬化型液状物質塗布後(塗布後UV照射までの時間は2秒)の画像の表面状態を、下記の評価基準で目視により観察し、塗布性(濡れ性)を評価した。
◎ 10cm×10cmの範囲にピンホールがない。
〇 10cm×10cmの範囲に微小なピンホールが1個以上2個以下。
△ 10cm×10cmの範囲に微小なピンホールが3個以上10個以下。
× 10cm×10cmの範囲にピンホールが11個以上、もしくははじいている。
(評価方法)
画像の接着性の評価を、メンディングテープ剥離法により評価した。手順は以下(1)〜(7)のとおりである。
(2)「メンディングテープ」(住友3M社製:No.810−3−12)を画像に軽く貼り付ける。
(3)1kPaの圧力でテープの上を3.5回往復擦り付ける。
(4)180度の角度、200gの力でテープを剥がす。
(5)剥離後の画像について、キーエンス製デジタルマイクロスコープVHX−6000を用いて倍率100倍で写真を撮影し、株式会社ニレコ製LUSEX−APにて二値化処理を行う。
(6)活性線硬化型液状物質定着率を下記式により算出する。
◎ 活性線硬化型液状物質の剥離なし。
〇 活性線硬化型液状物質の剥離は、5%未満。
△ 活性線硬化型液状物質の剥離は、5〜30%の範囲内
× 活性線硬化型液状物質の剥離は、30%以上。
(評価方法)
温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に画像との接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角A(°)と当該接触角A(°)に対応する粘度V(mPa・s)を示す点の座標(A、V)をプロットし、当該活性線硬化型液状物質の接触角A(°)及び粘度V(mPa・s)が、下記式(1)又は下記式(5)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれるかどうかを判断するための基準として、図8に接触角−粘度曲線と実施例及び比較例のプロット図を示す。
また、活性線硬化型液状物質の粘度の測定は、振動式粘度計 FVM70A−STCにて、常温(25℃)、振動子を液につけ、30秒後の値を測定することにより行った。
(式(1)において、座標領域R(A、V)は、式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。)
(式(5)において、座標領域R(A、V)は、式(5)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。)
下記表IVに示した評価結果から明らかなように、比較例より本発明の実施例の方が総合的に優れていることがわかる。
1A 給紙ローラー
3 搬送経路
5 2次転写ローラー
6 対向ローラー
8 転写ベルト
9 駆動モーター
10C、10M、10Y、10K 1次転写ローラー
11C、11M、11Y、11K 感光体
12C、12M、12Y、12K 現像ローラー
13C、13M、13Y、13K プリントヘッド
14C、14M、14Y、14K 帯電チャージャー
15C、15M、15Y、15K トナーユニット
30C、30M、30Y、30K プロセスユニット
31 濃度センサー
66 平滑度センサー
74 搬送ローラー
100 制御部
200 画像形成部
300 操作パネル
500 画像形成装置
605 定着ベルト
609 加圧ローラー
800 スキャナーユニット
900 原稿自動搬送装置
C シアン
M マゼンタ
Y イエロー
K ブラック
P 用紙
γS 固体の表面張力
γL 液体の表面張力
θ 接触角
γLS 固体と液体の表面張力
Claims (11)
- 離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する工程後、ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程を有する画像形成方法であって、
前記活性線硬化型液状物質が、反応性モノマーとアクリル系樹脂ポリマーを含有しており、かつ、
温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、横軸に接触角A(°)をとり、縦軸に粘度V(mPa・s)をとった座標系において、前記接触角Aと当該接触角Aに対応する粘度Vを示す点の座標(A、V)をプロットしたとき、
当該活性線硬化型液状物質の接触角及び粘度が、下記式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれる
ことを特徴とする画像形成方法。
R(A、V)>0.55×A2−22×A+250 式(1)
(式(1)において、座標領域R(A、V)は、式(1)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線より上側の座標系における点の座標(A、V)の集合体からなる領域を表す。) - 離型剤を含有する印字材料で記録媒体上に画像を形成する工程後、ロールコーティング方式で活性線硬化型液状物質を塗布する工程を有する画像形成方法であって、
前記活性線硬化型液状物質が、反応性モノマーとアクリル系樹脂ポリマーを含有しており、
温度25℃における当該活性線硬化型液状物質について、接触角をA(°)とし、粘度をV(mPa・s)としたとき、下記式(2)〜(4)を満たすことを特徴とする画像形成方法。
0≦A<30 かつ 85≦V<1000 式(2)
30≦A<40 かつ 250≦V<1000 式(3)
40≦A<50 かつ 525≦V<1000 式(4) - 前記印字材料が、静電荷像現像用トナーであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の画像形成方法。
- 前記静電荷像現像用トナーが、離型剤として、炭化水素、ポリエチレン、石炭又はフィッシャートロプシュワックスを含有することを特徴とする請求項3に記載の画像形成方法。
- 前記静電荷像現像用トナーが、樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、
前記樹脂が、スチレン・アクリル樹脂と芳香族系ポリエステル樹脂により形成されていることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の画像形成方法。 - 前記活性線硬化型液状物質の粘度をV(mPa・s)とし、前記活性線硬化型液状物と画像の接触角をA(°)としたとき、
当該活性線硬化型液状物質の接触角及び粘度が、下記式(5)の右辺の式で表される接触角−粘度曲線の上側の座標領域R(A、V)に含まれることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の画像形成方法。
R(A、V)>0.72×A2−22×A+250 式(5) - さらに、前記画像を形成する工程後、前記活性線硬化型液状物質を塗布する工程との間に前記の表面を改質する工程を有することを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の画像形成方法。
- 前記表面を改質する工程が、石油系のノニオン性界面活性剤を含有した水溶液を前記画像に塗布する工程であり、かつ、
前記ノニオン性界面活性剤のHLB値が、8〜13の範囲内であることを特徴とする請求項7に記載の画像形成方法。 - 前記ノニオン性界面活性剤のHLB値が、9〜13の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の画像形成方法。
- 前記活性線硬化型液状物質が、紫外線硬化型樹脂液であることを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の画像形成方法。
- 請求項1から請求項10までのいずれか一項に記載の画像形成方法を実施するための画像形成システムであって、
静電荷像現像用トナーと電子写真画像形成装置を用いることを特徴とする画像形成システム。
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