JP2021143291A - 繊維製品用液体洗剤物品 - Google Patents
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Abstract
Description
<(A)成分>
本発明の(A)成分は、内部オレフィンスルホン酸塩であって、内部オレフィンスルホン酸塩中の炭素数18の内部オレフィンスルホン酸塩〔(A1)成分〕の割合がナトリウム塩に換算して80質量%以上の内部オレフィンスルホン酸塩である。内部オレフィンスルホン酸塩、例えば(A1)成分の炭素数は、スルホン酸塩が共有結合した内部オレフィンの炭素数を表す。(A)成分中の(A1)成分の比率が所定範囲にあることで、柔軟性に優れた液体洗剤が得られる。(A)成分中の(A1)成分の割合は80質量%以上であり、好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上、そして、好ましくは100質量%以下である。100質量%であってもよい。炭素数18以外の内部オレフィンスルホン酸塩は、炭素数が好ましくは12以上、より好ましくは14以上、更により好ましくは16以上であり、そして、好ましくは24以下、より好ましくは22以下、更により好ましくは20以下の内部オレフィンスルホン酸塩である。なお内部オレフィンスルホン酸塩に関する含有濃度や質量比は、特に規定がない限りナトリウム塩に換算した場合の濃度とする。
本明細書では、これらの各生成物及びそれらの混合物を総称して内部オレフィンスルホン酸塩((A)成分)という。また、ヒドロキシアルカンスルホン酸塩を内部オレフィンスルホン酸塩のヒドロキシ体(以下、HAS体ともいう。)、オレフィンスルホン酸塩を内部オレフィンスルホン酸塩のオレフィン体(以下、IOS体ともいう。)という。
なお、(A)成分中の化合物のHAS体とIOS体の質量比は、高速液体クロマトグラフィー質量分析計(以下、HPLC−MSと省略)により測定できる。具体的には、(A)成分のHPLC−MSピーク面積から質量比を求めることができる。
尚、(A)成分中における、スルホン酸基の位置の異なる各化合物の含有量は、HPLC−MSにより測定できる。本明細書におけるスルホン酸基の位置の異なる各化合物の含有量は、(A)成分の全HAS体における、スルホン酸基が各位置にある化合物のHPLC−MSピーク面積に基づく質量比として求めるものとする。
これらの化合物のスルホン酸基の位置は、オレフィン鎖又はアルカン鎖における位置である。
中和は、スルホン酸基の理論値に対し1.0〜1.5モル倍量の水酸化ナトリウム、アンモニア、2−アミノエタノール等のアルカリ水溶液を反応させることにより行なわれる。加水分解反応は、水の存在下、90〜200℃で30分〜3時間反応を行えばよい。これらの反応は、連続して行うことができる。また反応終了後は、抽出、洗浄等により精製することができる。
なお、内部オレフィンスルホン酸塩(A)を製造するにあたり、炭素数18の内部オレフィンを主に含む原料内部オレフィンを用いてスルホン化、中和、加水分解の処理を行ってもよく、炭素数18からなる原料内部オレフィンを用いてスルホン化、中和、加水分解の処理を行ったものに、また必要に応じて予め製造した異なる炭素数を有する複数種の内部オレフィンスルホン酸塩を混合してもよい。
(B)成分は、アルカノールアミンである。本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、(B)成分のアルカノールアミンと後述する(C)成分の水酸基を有する有機溶剤とを含有することで、低温環境下における柔軟効果や計量性の課題を解決することができる。
(C)成分は、水酸基を有する有機溶剤である。有機溶剤は、一般的には溶解剤として用いられている。しかしながら本発明においては、(A)成分に対して(B)成分及び(C)成分を併用することで、冬場の過酷な低温洗濯環境下においても優れた仕上がり性(柔軟性)を発揮し、かつ計量性に影響を与えない。
(C1)成分:炭素数2以上6以下の1価のアルコール
(C2)成分:炭素数2以上12以下、且つ2価以上12価以下のアルコール
(C3)成分:炭素数1以上8以下の炭化水素基、エーテル基及び水酸基を有する有機溶剤(但し、炭化水素基は芳香族基を除く。)
(C4)成分:部分的に置換していても良い芳香族基、エーテル基及び水酸基を有する有機溶剤
以下に(C1)成分〜(C4)成分の具体例を示す。尚( )内の数字は、Perkin Elmer社のChemBio Draw Ultra ver.14.0のChemPropertyを用いて算出した各成分の計算値(CLogP)である。
また、低温での凍結抑制の観点から、(C3)成分及び(C4)成分に加えて更に(C2)成分を更に含有することが好ましい。
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は水を含有する。水は一般に液体洗剤に使用されている水を用いるが、脱イオン水(イオン交換水とも言う場合もある)や次亜塩素酸ソーダをイオン交換水に対して1mg/kg以上5mg/kg以下、添加した水を使用することが出来る。また、水道水も使用できる。水の含有量は(A)成分、(B)成分及び(C)成分の必須成分及び後述する任意の成分以外の残部の量であり、好ましくは4質量%以上、より好ましくは5質量%以上、そして、好ましくは85質量%以下、より好ましくは80質量%以下である。
繊維製品用液体洗剤組成物中の(A)成分の含有量は、繊維製品の柔軟性を少量の使用で付与できる観点から、高濃度が好ましい一方で、当該組成物の使用量の低減は計量誤差を生みやすく、また、低温保存後の(A)成分に起因する計量への影響も懸念される。本発明はそのような課題が生じやすい組成に対して開発された有効な手段である。従って、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物中の(A)成分の含有量は、3質量%以上、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、そして、40質量%以下、好ましくは35質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは25質量%以下である。
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、(D)成分として、非イオン界面活性剤を含有することができる。(D)成分の非イオン界面活性剤として、下記一般式(d1)で表される非イオン界面活性剤を挙げることができる。
R1d(CO)mO−(AO)n−R2d (d1)
〔式中、R1dは炭素数9以上18以下の脂肪族炭化水素基であり、R2dは水素原子又はメチル基であり、COはカルボニル基であり、mは0又は1の数であり、AO基はエチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれる1種以上の基であり、nは平均付加モル数であって、3以上50以下の数である。〕
R1dの脂肪族炭化水素基としては、アルキル基及びアルケニル基から選ばれる基が好ましい。
一般式(d1)中、mは0が好ましい。
一般式(d1)中、R2dは水素原子好ましい。
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、(E)成分として、(A)成分以外の陰イオン界面活性剤を含有することができる。(E)成分は、(A)成分及び(C)成分と併用することで洗浄力が向上するのみならず柔軟性も良好となる観点から、好ましい。(E)成分としては、下記一般式(e1)で示される化合物(E1)〔以下、(E1)成分という〕、一般式(e2)で示される化合物(E2)〔以下、(E2)成分という〕及び一般式(e3)で示される化合物(E3)〔以下、(E3)成分という〕から選ばれる一種以上の化合物が挙げられる。
R1e−O−(PO)m1(EO)n1−SO3M (e1)
(式(e1)中、R1eは炭素数8以上22以下のアルキル基を示し、酸素原子と結合する炭素原子が第1炭素原子であって、POはプロピレンオキシ基、EOはエチレンオキシ基を示し、EOとPOはブロック又はランダム結合であってもよく、m1及びn1は平均付加モル数であって、m1は0以上5以下、かつn1は0以上16以下であり、そしてMは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム又は有機アンモニウムを示す。)
R2e−B−SO3M (e2)
(式(e2)中、R2eは炭素数9以上21以下のアルキル基を示し、Bはベンゼン環を示し、Bの炭素原子と結合するR2eの炭素原子が第2級炭素原子であり、Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム又は有機アンモニウムを示す。Bに結合するR2eに対して、スルホン酸基はパラ位に結合している。)
R3e−CH(SO3M)COOR4e (e3)
(式(e3)中、R3eは炭素数6以上20以下のアルキル基を示し、R4は炭素数1以上6以下のアルキル基を示し、Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム又は有機アンモニウムを示す。)
一般式(e1)中、m1は、好ましくは4以下、より好ましくは3以下である。
一般式(e1)中、n1は、好ましくは0.5以上、より好ましくは1以上であり、そして、好ましくは10以下、より好ましくは5以下である。
一般式(e1)中、Mは、好ましくは水素原子、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属(1/2原子)又は有機アンモニウムである。有機アンモニウムは、前述の(B)成分のアルカノールアミンによる塩であってよい。Mは、より好ましくはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどのアルカノールアミン化合物であり、更に好ましくは、ナトリウムである。
一般式(e2)中、Mは、好ましくは水素原子、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属(1/2原子)、前記(B)成分のアルカノールアミンからなる群から選択される少なくとも1種であり、より好ましくはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどのアルカノールアミン化合物であり、更に好ましくは、ナトリウムである。
一般式(e3)中、R4eは、炭素数1以上、そして、好ましくは5以下、より好ましくは4以下のアルキル基を示す。
一般式(e3)中、Mは、好ましくは水素原子、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属(1/2原子)、前記(B)成分のアルカノールアミンからなる群から選択される少なくとも1種であり、より好ましくはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどのアルカノールアミン化合物であり、更に好ましくは、ナトリウムである。
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、組成物のpHを調整する観点から、(F)成分として酸剤を含有することができる。
酸剤としては、無機酸及び有機酸が挙げられ、無機酸の具体例としては、塩酸、及び硫酸が挙げられる。有機酸の具体例としては、炭素数1以上10以下の1価又は多価のカルボン酸、炭素数1以上20以下の1価又は多価のスルホン酸、炭素数1以上3以下のアルキル硫酸が挙げられる。より具体的には、メチル硫酸、エチル硫酸、p−トルエンスルホン酸、(o−、m−、p−)キシレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、グリコール酸、エチレンジアミン4酢酸、クエン酸、安息香酸、及びサリチル酸が挙げられる。
これらの中でも、無機酸であれば塩酸が好ましく、有機酸であれば炭素数1以上10以下の1価又は多価のカルボン酸が好ましく、クエン酸がより好ましい。
(F)成分は、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物のpHを後述する所定範囲とする量で用いられることが好ましい。
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、(G)成分として、香料組成物を含有することができる。本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、その配合が洗剤製品に行われている各種香料化合物からなる香料組成物を含有することが好ましい。香料組成物を構成する香料化合物としては、例えば特開2017−214676号公報記載の香料化合物が挙げられる。香料組成物は、液体洗剤組成物に、マイクロカプセル粒子に包含された形態で配合してもよいし、外香料(非マイクロカプセル、一般的な液体洗剤組成物中に溶解ないし分散されている香料を意味する。)の形態で配合してもよい。マイクロカプセルは、機能性成分である香料組成物をカプセル化したものである。例えば、マイクロカプセルの外殻(壁材)に樹脂を用いて、公知の方法により香料組成物が封入される。本発明の繊維製品用液体洗剤組成物は、(G)成分を、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.1質量%以上、そして、好ましくは2質量%以下、より好ましくは1質量%以下含有する。
この他に、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物には、下記(H1)〜(H8)成分(まとめて(H)成分と表現する場合がある。)を配合しても良い。
(H1)ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、カルボキシメチルセルロースなどの再汚染防止剤及び分散剤を組成物中0.01質量%以上10質量%以下
(H2)過酸化水素、過炭酸ナトリウム又は過硼酸ナトリウム等の漂白剤を組成物中0.01質量%以上10質量%以下
(H3)テトラアセチルエチレンジアミン、特開平6−316700号の一般式(I−2)〜(I−7)で表される漂白活性化剤等の漂白活性化剤を組成物中0.01質量%以上10質量%以下、
(H4)セルラーゼ、アミラーゼ、ペクチナーゼ、プロテアーゼ及びリパーゼから選ばれる1種以上の酵素、好ましくはアミラーゼ及びプロテアーゼから選ばれる1種以上の酵素を組成物中0.001質量%以上、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.1質量%以上、更に好ましくは0.3質量%以上、そして、2質量%以下、好ましくは1質量%以下
(H5)蛍光染料、例えばチノパールCBS(商品名、チバスペシャリティケミカルズ製)やホワイテックスSA(商品名、住友化学社製)として市販されている蛍光染料を組成物中0.001質量%以上1質量%以下
(H6)ブチルヒドロキシトルエン、ジスチレン化クレゾール、亜硫酸ナトリウム及び亜硫酸水素ナトリウム等の酸化防止剤を組成物中0.01質量%以上2質量%以下
(H7)色素、抗菌防腐剤、シリコーン等の消泡剤を適量。
(H8)結晶性の脂肪酸グリセリド、例えば硬化ひまし油などを組成物中に好ましくは0.05%質量以上、より好ましくは0.07%質量以上、更に好ましくは0.1%以上、そして、好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.8質量%以下、更に好ましくは0.5質量%以下。
<pHの測定法>
pHメーター(HORIBA製 pH/イオンメーターF−23)にpH測定用複合電極(HORIBA製 ガラス摺り合わせスリーブ型)を接続し、電源を投入する。pH電極内部液としては、飽和塩化カリウム水溶液(3.33モル/L)を使用する。次に、pH4.01標準液(フタル酸塩標準液)、pH6.86(中性リン酸塩標準液)、pH9.18標準液(ホウ酸塩標準液)をそれぞれ100mLビーカーに充填し、20℃の恒温槽に30分間浸漬する。恒温に調整された標準液にpH測定用電極を3分間浸し、pH6.86→pH9.18→pH4.01の順に校正操作を行う。測定対象となるサンプルを20℃に調整し、前記のpHメーターの電極をサンプルに浸漬し、1分後のpHを測定する。
このドイツ硬度のためのカルシウム及びマグネシウムの濃度は、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩を使用したキレート滴定法で求められる。
本明細書における水のドイツ硬度の具体的な測定方法を下記に示す。
<水のドイツ硬度の測定方法>
〔試薬〕
・0.01mol/l EDTA・2Na溶液:エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの0.01mol/l水溶液(滴定用溶液、0.01 M EDTA-Na2、シグマアルドリッチ(SIGMA-ALDRICH)社製)
・Universal BT指示薬(製品名:Universal BT、(株)同仁化学研究所製)
・硬度測定用アンモニア緩衝液(塩化アンモニウム67.5gを28w/v%アンモニア水570mLに溶解し、イオン交換水で全量を1000mLとした溶液)
〔硬度の測定〕
(1)試料となる水20mLをホールピペットでコニカルビーカーに採取する。
(2)硬度測定用アンモニア緩衝液2mL添加する。
(3)Universal BT指示薬を0.5mL添加する。添加後の溶液が赤紫色であることを確認する。
(4)コニカルビーカーをよく振り混ぜながら、ビュレットから0.01mol/l EDTA・2Na溶液を滴下し、試料となる水が青色に変色した時点を滴定の終点とする。
(5)全硬度は下記の算出式で求める。
硬度(°dH)=T×0.01×F×56.0774×100/A
T:0.01mol/l EDTA・2Na溶液の滴定量(mL)
A:サンプル容量(20mL、試料となる水の容量)
F:0.01mol/l EDTA・2Na溶液のファクター
本発明の繊維製品用液体洗剤組成物で洗浄する繊維は、疎水性繊維、親水性繊維のいずれでも良い。疎水性繊維としては、例えば、タンパク質系繊維(牛乳タンパクガゼイン繊維、プロミックスなど)、ポリアミド系繊維(ナイロンなど)、ポリエステル系繊維(ポリエステルなど)、ポリアクリロニトリル系繊維(アクリルなど)、ポリビニルアルコール系繊維(ビニロンなど)、ポリ塩化ビニル系繊維(ポリ塩化ビニルなど)、ポリ塩化ビニリデン系繊維(ビニリデンなど)、ポリオレフィン系繊維(ポリエチレン、ポリプロピレンなど)、ポリウレタン系繊維(ポリウレタンなど)、ポリ塩化ビニル/ポリビニルアルコール共重合系繊維(ポリクレラールなど)、ポリアルキレンパラオキシベンゾエート系繊維(ベンゾエートなど)、ポリフルオロエチレン系繊維(ポリテトラフルオロエチレンなど)、ガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維、シリコーンカーバイト繊維、岩石繊維(ロックファイバー)、鉱滓繊維(スラッグファイバー)、金属繊維(金糸、銀糸、スチール繊維)等が例示される。親水性繊維としては、例えば、種子毛繊維(綿、もめん、カポックなど)、靭皮繊維(麻、亜麻、苧麻、大麻、黄麻など)、葉脈繊維(マニラ麻、サイザル麻など)、やし繊維、いぐさ、わら、獣毛繊維(羊毛、モヘア、カシミヤ、らくだ毛、アルパカ、ビキュナ、アンゴラなど)、絹繊維(家蚕絹、野蚕絹)、羽毛、セルロース系繊維(レーヨン、ポリノジック、キュプラ、アセテートなど)等が例示される。
繊維製品としては、前記の疎水性繊維や親水性繊維を用いた織物、編物、不織布等の布帛及びそれを用いて得られたアンダーシャツ、Tシャツ、ワイシャツ、ブラウス、スラックス、帽子、ハンカチ、タオル、ニット、靴下、下着、タイツ等の製品が挙げられる。
本発明に係る容器は、開口面積が1.0mm2以上20mm2以下である吐出口を備えたポンプ式ディスペンサー装置付き容器である。当該容器は、前記開口面積を有する吐出器が装着された容器を用いる。吐出器としては、例えば特開2009−120234号公報記載の吐出器を使用することができる。また、特表2012−505951の〔0066〕〜〔0073〕に記載のポンプ容器において、吐出口の開口面積が1.0mm2以上20mm2以下のものを用いる事が出来る。本発明の課題を解決できる観点から、吐出口の開口面積は、1.0mm2以上、好ましくは2.0mm2以上、より好ましくは3.0mm2以上であり、そして、20mm2以下、好ましくは17mm2以下、より好ましくは15mm2である。
本発明の繊維製品用液体洗剤物品は、前記液体洗剤組成物を前記ポンプ式ディスペンサー装置付き容器に充填したものであり、組成物と容器のそれぞれの好ましい規定は、物品を構成する上でも好ましい。なお目安として、洗濯液30Lに対する液体洗剤組成物の投与量は、液体洗剤の組成に合わせて投与量を設定した上で、ポンプ式ディスペンサーの投与回数(ポンプ操作の回数)として、好ましくは1ストローク以上、より好ましくは2ストローク以上、そして好ましくは8ストローク以下、より好ましくは6ストローク以下になるように設計することが好ましい。
本発明により、本発明の繊維製品用液体洗剤物品を用いた繊維製品の洗浄方法が提供される。本発明の洗浄方法として、具体的には、例えば、本発明の繊維製品用液体洗剤物品から本発明の繊維製品用液体洗剤組成物を排出して水と混合して洗浄液とし、該洗浄液で繊維製品を洗浄する、繊維製品の洗浄方法が挙げられる。
前記洗浄液を用いる場合、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物と混合する水は、硬度が0°dHを超えるものであってよい。
また、前記洗浄液は、硬度が0°dHを超えるものであってよい。
これら本発明の繊維製品の洗浄方法において、洗浄液の硬度は、前記の「水のドイツ硬度の測定方法」を用いて算出した値である。また、洗浄液の硬度は、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物で説明した硬度成分を含む水の硬度の好ましい範囲から選択できる。洗浄液の硬度の測定法も前記水の硬度と同様に測定できる。また、洗浄方法に用いる水、例えば洗浄液の調製に用いる水、すすぎに用いる水などの水の硬度も、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物で説明した硬度成分を含む水の硬度の好ましい範囲から選択できる。水の硬度の測定法も前記水の硬度と同様に測定できる。
本発明の繊維の洗浄方法には、本発明の繊維製品用液体洗剤組成物で述べた事項を適宜適用することができる。
実施例及び比較例では、以下の成分を用いた。
〔(A)成分〕
(a−1):炭素数18の内部オレフィンスルホン酸ナトリウム塩
(a−1)中のオレフィン体(オレフィンスルホン酸ナトリウム)/ヒドロキシ体(ヒドロキシアルカンスルホン酸ナトリウム)の質量比は16/84である。(a−1)中のHAS体のスルホン酸基の位置分布の質量比は以下の通りである。1位/2位/3位/4位/5位/6〜9位=1.5/22.1/17.2/21.8/13.5/23.9。また、(IO−1S)/(IO−2S)=1.6(質量比)である。
(a−2):炭素数16の内部オレフィンスルホン酸ナトリウム塩
(a−2)中のオレフィン体(オレフィンスルホン酸ナトリウム)/ヒドロキシ体(ヒドロキシアルカンスルホン酸ナトリウム)の質量比は15/85である。(a−2)中のHAS体のスルホン酸基の位置分布の質量比は以下の通りである。1位/2位/3位/4位/5位/6〜8位=1.5/24.1/19.9/24.6/14.1/15.8。また、(IO−1S)/(IO−2S)=2.3(質量比)である。
〔測定機器〕
LC装置:「LC−20ASXR」((株)島津製作所製)
LC−MS装置:「LCMS−2020」((株)島津製作所製)
カラム:ODS Hypersil(長さ:250mm、内径:4.6mm、粒子径:3μm、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)検出器:ESI(−)、m/z=349.15(C18)、321.10(C16)、293.05(C14)
〔溶媒〕
溶媒A:10mM酢酸アンモニウム水溶液
溶媒B:10mM酢酸アンモニウム添加、アセトニトリル/水=95/5溶液
〔溶出条件〕
・グラジエント:溶媒A60%溶媒B40%(0〜15分)→溶媒A30%溶媒B70%(15.1〜20分)→溶媒A60%溶媒B40%(20.1〜30分)
・流速:0.5mL/min
・カラム温度:40℃
・インジェクション量:5μl
(b−1):モノエタノールアミン
(b’−1):水酸化カリウム
(b’−2):水酸化ナトリウム
(c−1):プロピレングリコール
(c−2):ジエチレングリコールモノブチルエーテル
(c−3):2−フェノキシエタノール
(d−1):ポリオキシアルキレンラウリルエーテル(ラウリルアルコール1モルに対し、エチレンオキシ基を平均で9モル付加した後、プロピレンオキシ基を平均で2モル付加した後、エチレンオキシ基を平均で9モル付加した化合物、HLB=14.5、一般式(d1)において、R1d:ラウリル基、m:0、AO:エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基、n:20、R2d:水素原子の化合物)
(e−1):アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(アルキル組成:C10/C11/C12/C13=11/29/34/26(質量比、Cの次の数字は炭素数を意味する)、質量平均炭素数=17.75)
(f−1):クエン酸
(g−1):表1に示す香料組成物
ジイソブチレン−無水マレイン酸共重合体(デモールEP、固形分25%、花王株式会社)1.7gを塩酸で中和後、更にイオン交換水で希釈することにより、固形分3%、pH4.3の水溶液を得た。次に、前記ジイソブチレン−無水マレイン酸共重合体水溶液100gに、下記の組成の香料組成物を36g加え、ホモミキサーを用いて乳化し、これを50℃に昇温した。次に、部分メチロール化メラミン樹脂(商品名Cymel385、固形分80%、CytecIndustriesInc製)を12g、イオン交換水35gを混合した水溶液を滴下した。
これを50℃で2時間保持し、更に70℃で1時間保持し、更に80℃で3時間保持し、封入を完了させた。その後、放冷することによって、1次平均粒径7μm、有効分30質量%のマイクロカプセルスラリーとして(g−2)を得た。(g−2)は、マイクロカプセルの内包物(芯物質)中、下記の組成の香料組成物の割合が80質量%であった。
香料組成物:下記の香料成分を含有する香料組成物。( )内の数字は、それぞれの香料成分の合計を1000質量部とした時の、各香料成分の質量部。リモネン(80)、1,8−シネオール(30)、γ−ウンデカラクトン(50)、ゲラニオール(20)、ターピネオール(20)、テトラヒドロリナロール(50)、ジヒドロジャスモン酸メチル(120)、酢酸ゲラニル(55)、酢酸o,t−ブチルシクロヘキシル(100)、プロピオン酸トリシクロデセニル(70)、リリアール(50)、ヘキシルシンナミックアルデヒド(100)、α−イオノン(80)、β−イオノン(20)、γ−メチルイオノン(50)、イソEスーパー(60)、δ−ダマスコン(2)、アンブロキサン(3)、サリチル酸シス−3−ヘキセニル(40)
(h−1):硬化ひまし油((H8)成分に該当)
〔水〕
イオン交換水
上記の配合成分を用いて下記の方法で表2に示す繊維製品用液体洗剤組成物を調製した。
1000mL容量のガラス製ビーカーに、最終組成物が1000gとなるようにイオン交換水、(A)成分、(D)成分、(E)成分、(C)成分を、この順で表2の質量比率で投入した。前記ビーカーに直径1cm、長さ3.5cmのスターラーピースを入れ、内容物の温度が60±2℃の温度範囲になるようにビーカーをウォーターバスで加熱した。次に、6連マグネティックスターラー(アズワンRS−60D)により600rpmで30分間撹拌した後、室温25℃まで1.0℃/分の冷却速度で冷却した。その後、(B)成分又は(B’)成分を投入した後、pHを(F)成分の酸剤(クエン酸)により任意に調整した。pH調整に用いた(F)成分の量は表には示していない。その後、その他成分を使用する場合はそれら成分を投入し、ビーカーの上面をサランラップ(登録商標)で封をした。内容物が入ったビーカーを100r/minで30分間撹拌し、表2に記載の繊維製品用液体洗剤組成物を得た。
上記方法にて配合した各繊維製品用液体洗剤組成物を、下記の容器1に600mL充填し、繊維製品用液体洗剤物品を得た。
容器1:ポンプ式ディスペンサー付き容器(クリアポンプリーフ((株)大創産業)、浴用プラG39、ポリエチレンテレフタレート(容器本体部)、ポリプロピレン(ポンプ部)、KI-18-p12、吐出口面積:14mm2、標準吐出量:約4mL/回、容器容量:750mL)
(1)評価繊維の前処理
(1−1)綿メリヤスの前処理
あらかじめ、47cm×100cmに裁断された木綿メリヤス8枚、約1.7kg((株)色染社製、綿ニット未シル(シルケット加工されていないもの)、木綿100%)を、全自動洗濯機(National製NAF702P)の標準コースで2回累積洗濯(洗浄時にエマルゲン108(花王(株)製)4.7g、水量47L、洗い9分・すすぎ2回・脱水3分)後、水のみで3回累積洗濯(水量47L、洗い9分・すすぎ2回・脱水3分)を行い、23℃、45%RHの環境下で24時間乾燥させた。乾燥後、1枚の木綿メリヤスを長辺1/3、短辺1/2の位置で裁断することで、6枚切り出し、合計48枚の試験布を得た。
あらかじめ、非イオン界面活性剤(ラウリルアルコールのエチレンオキシド付加物(平均付加モル数8))を用いて、市販のタオル(ヒオリエタオル、日本製、木綿100%、34cm×86cm×12枚)約1.6kgを、日立自動洗濯機NW−6CYの洗濯工程を5回繰り返した(非イオン界面活性剤使用量4.5g、標準コース、水量45L、水温20℃、洗浄時間10分、ため濯ぎ2回)。その後、25℃、45%RHの条件下で1日間、乾燥した。
National製電気バケツ式洗濯機(型番「N−BK2」)に、市水(3.5°dH、前記の水の硬度の測定方法で算出、5℃)を6.0L注水した。−5℃で20日保存した繊維製品用液体洗剤物品を5℃で24時間静置した後、該物品から繊維製品用液体洗剤組成物12gを洗濯機中の水に投入し、1分間攪拌した。その後前記の方法で前処理した綿メリヤス4枚(約140g)又は綿タオル1枚を投入し、10分間洗浄した。洗浄後、日立製二層式洗濯機(型番「PS−H35L」)を用いて1分間脱水を行った。次に前記のバケツ式洗濯機に前記の市水を6.0L注水し、更に日立製二層式洗濯機で脱水した後の綿メリヤス又は綿タオルを投入して3分間すすぎ処理を行った。その後二層式洗濯機を用いて同様の脱水処理を1分間行った。このすすぎ処理を合計2回行った後、25℃、45%RHの条件下で12時間放置し乾燥させた。
前記(2)の条件で洗浄、乾燥した後の綿メリヤス又は綿タオルの柔らかさを、繊維の風合い評価の熟練者6名で下記の基準で点数づけし、6人の平均点を算出した。その際、1人の評価者から、1つの組成物につき、綿メリヤスの点数と綿タオルの点数を取得してその平均値をその組成物についての評価点とした。その評価点を6人分集計し、平均点を算出した。結果を表2に示した。平均点は、2.0以上で優位性があり、数値が高い方が好ましい。
0…全く柔らかく仕上がらず、悪い風合いであった。
1…全く柔らかく仕上がらない。
2…やや柔らかく仕上がった。
3…柔らかく仕上がった。
4…非常に柔らかく仕上がった。
計量性を次のように評価した。
表2に示す繊維製品用液体洗剤物品を、−5℃で20日保存した後、5℃で24時間静置したものの液の計量性を、家庭用品開発者から任意の6名を評価者として評価した。計量性は、1名あたり容器のポンプ操作(ストロークともいう)を5回行い、1回の吐出量と標準吐出量(4gを設定)を比較するのに加え、ポンプの押しやすさ等の操作の状況を考慮して、5回のポンプ操作から下記0〜4のいずれに相当するか判断した。そして6名の平均値を計量性の点数として表2に示した。表2には四捨五入した有効数字2桁の値を記載した。平均点は、2.0以上で優位性があり、数値が高い方が好ましい。
0…吐出しない。又は押圧が高く、ポンプ操作ができない。
1…吐出量が異なっており、吐出量が、標準吐出量4gに対して、1.0gを超えて大きい及び/又は小さい場合があった。
2…吐出量が異なっており、吐出量が、標準吐出量4gに対して0.5gを超えて1.0g以下の範囲で大きい及び/又は小さい場合があった。
3…標準吐出量4gに対して±0.5gの範囲内で吐出されたが、押圧の違いが感じられる場合があった。
4…標準吐出量4gに対して±0.5gの範囲内で吐出され、且つ通常と同じポンピング操作が可能だった(押圧の違いを感じることなく操作できた)。
上記した液体洗剤組成物の調製方法の項目で製造した、表2に記載の繊維製品用液体洗剤組成物25gをNo.6のガラス製規格瓶に入れキャップを閉めた。−5℃で20日保存した後、5℃で24時間静置したものの外観を5℃の状態で目視観察し、以下の基準で評価した。結果を表2に示した。
○:−5℃の環境下に置く前の繊維製品用液体洗剤組成物と同じ外観である。
□:−5℃の環境下に置く前の繊維製品用液体洗剤組成物よりも、外観が僅かに濁っているが許容範囲内である。尚、僅かに濁っているとは、規格瓶の前面から規格瓶を通して見た、規格瓶の背面においた新聞の文字が判別できることを意味する。
×:−5℃の環境下に置く前の繊維製品用液体洗剤組成物中に固形物が析出し、外観が濁っており、規格瓶の前面から規格瓶を通して見た、規格瓶の背面においた新聞の文字が判別できないか、又は保存後の規格瓶の中の繊維製品用液体洗剤組成物が均一ではなく2層以上に分離している。
Claims (6)
- (A)内部オレフィンスルホン酸塩〔以下、(A)成分という〕を3質量%以上40質量%以下、(B)アルカノールアミン〔以下、(B)成分という〕を0.01質量%以上10質量%以下、(C)水酸基を有する有機溶剤〔以下、(C)成分という〕を1質量%以上40質量%以下、及び水を含有し、(A)成分中の炭素数18の内部オレフィンスルホン酸塩〔以下、(A1)成分という〕の割合が80質量%以上である繊維製品用液体洗剤組成物を、開口面積1.0mm2以上20mm2以下の吐出口を備えたポンプ式ディスペンサー装置付き容器に収容してなる、繊維製品用液体洗剤物品。
- (A1)成分が、炭素数18の内部オレフィンスルホン酸塩のスルホン酸基が2位以上4位以下に存在する炭素数18の内部オレフィンスルホン酸塩(IO−1S)とスルホン酸基が5位以上に存在する炭素数18の内部オレフィンスルホン酸塩(IO−2S)とを含み、(IO−1S)の含有量と(IO−2S)の含有量との質量比である(IO−1S)/(IO−2S)が0.5以上10以下である、請求項1に記載の繊維製品用液体洗剤物品。
- 前記繊維製品用液体洗剤組成物における(A)成分の含有量と(B)成分の含有量の質量比(A)/(B)が、1以上100以下である、請求項1又は2に記載の繊維製品用液体洗剤物品。
- 前記繊維製品用液体洗剤組成物における(A)成分の含有量と(C)成分の含有量の質量比(A)/(C)が、0.1以上10以下である、請求項1〜3の何れか1項に記載の繊維製品用液体洗剤物品。
- 前記繊維製品用液体洗剤組成物が、更に(D)非イオン界面活性剤を0.01質量%以上50質量%以下含有する、請求項1〜4の何れか1項に記載の繊維製品用液体洗剤物品。
- 前記繊維製品用液洗剤組成物の20℃におけるpHが6.0以上11.0以下である、請求項1〜5の何れか1項に記載の繊維製品用液体洗剤物品。
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