JP2021140878A - MgB2超伝導線材の前駆体、MgB2超伝導線材およびMgB2超伝導線材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ΔS=(Si−Sf)/Si・・・(I)
ここで、Siは伸線加工前のビレットの断面積、Sfは伸線加工後の断面積である。工業上で用いられる多芯線構造の超伝導線材は、ビレットの断面減少率が99.9%を超えるような伸線加工を経る。
また、本発明に係るMgB2超伝導線材は、MgB2で形成されたフィラメントと、前記フィラメントの外周を覆う金属管と、を備え、前記フィラメントは、前記フィラメントの縦断面において、MgB2の充填率が70体積%以上であり、空隙の円相当径の個数基準分布のメディアン径が100nm未満であり、周長が10μmより大きい粗大空隙の数密度が500個/mm2よりも大きい。
また、本発明に係るMgB2超伝導線材の製造方法は、MgB2の原料となる原料粉末を調製する工程と、前記原料粉末を金属管に充填する工程と、前記原料粉末が充填された前記金属管を伸線加工して前駆体を得る工程と、前記前駆体を熱処理してMgB2を生成させる工程と、を含み、前記原料粉末は、MgB2の化学量論比よりもホウ素量に対するマグネシウム量が少なく、メカニカルミリングによって得られる、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が分散した第1粉末と、MgB2の化学量論比に対する前記マグネシウムの不足分を含み、前記メカニカルミリングに相当するエネルギを加えられてなく、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在していない第2粉末とを、前記メカニカルミリングよりもエネルギが小さくなる条件で緩く混合した粉末である。
本実施形態に係るMgB2超伝導線材は、パウダーインチューブ(PIT)法によって作製される超伝導線材であり、MgB2で形成されたフィラメントと、フィラメントの外周を覆う金属管と、を備える。このMgB2超伝導線材は、MgB2の原料となる原料粉末を用いて、MgB2超伝導線材の前駆体を作製し、その前駆体を熱処理することによって製造される。
図1の左欄は、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件によって調製される原料粉末を示す。図1の中央欄は、従来の一般的なメカニカルミル法によって調製される原料粉末を示す。図1の右欄は、従来の一般的なin−situ法で調製される原料粉末を示す。
図2の上段は、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いた場合に作製される形態である。図2の中段は、従来の一般的なメカニカルミル法を用いた場合に作製される形態である。図2の下段は、従来の一般的なin−situ法を用いた場合に作製される形態である。左欄は、伸線加工後かつ熱処理前のMgB2超伝導線材の前駆体である。右欄は、熱処理後のMgB2超伝導線材である。
P=Pi(1−ΔV)・・・(II)
ここで、Piは、フィラメントとなる前駆領域における原料粉末の充填率[%]である。ΔVは、マグネシウムとホウ素との反応による体積減少率[%]である。ΔVは、理論上、約25%である。
MgB2超伝導線材の前駆体は、フィラメントとなる前駆領域の縦断面において、前駆領域当たりの、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域(第2領域)の面積率が、5%以上54%以下であることが好ましい。このような面積率は、メカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いた場合に、原料の混合比を調整することによって得られる。
MgB2超伝導線材のMgB2で形成されたフィラメントは、フィラメントの縦断面において、粗大空隙の数密度が500個/mm2よりも大きいことが好ましい。このような面積率は、メカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いた場合に、原料の混合比を調整することによって得られる。本明細書において、粗大空隙とは、MgB2フィラメントの縦断面視において輪郭線の周長が10μmよりも大きい空隙を意味する。
MgB2超伝導線材のMgB2で形成されたフィラメントは、フィラメントの縦断面において、空隙の円相当径の個数基準分布のメディアン径が100nm未満であることが好ましい。このようなメディアン径は、メカニカルミル法や適切な伸線加工法を用いた場合に得られる。
MgB2超伝導線材のMgB2で形成されたフィラメントは、MgB2の充填率が70体積%以上であることが好ましい。このようなMgB2の充填率は、メカニカルミル法や適切な伸線加工法を用いた場合に得られる。本明細書において、MgB2の充填率とは、MgB2フィラメントの縦断面視において空隙以外の領域が占める割合を意味する。
フィラメントとなる前駆領域や熱処理後のフィラメントの組織は、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いた場合と、他の製法で製造した場合とで、次の表1に示すような特徴を示す。
比較例1では、従来の一般的なメカニカルミル法を用いて原料粉末を調製し、その原料粉末を用いてMgB2超伝導線材の前駆体を作製した。
図3に示すように、従来の一般的なメカニカルミル法を用いてMgB2超伝導線材の前駆体を作製すると、金属管に破れが生じた。金属管の破れは、一部の横断面において発生しており、隣接するフィラメント前駆領域同士の間を貫通する形態となった。このような破れが存在すると、その後の伸線加工のパスにおいて、内部応力の過度な偏りが生じるため、断線が起こる可能性が高いといえる。
図4に示すように、灰色のコントラストを呈する領域が全体にわたって均一性高く分布することが確認された。灰色のコントラストを呈する領域は、マグネシウムで形成された母相中にホウ素の粒子が分散した領域である。
実施例1では、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いて原料粉末を調製し、その原料粉末を用いてMgB2超伝導線材の前駆体を作製した。実施例1は、メカニカルミリングの条件を調整する方法で原料粉末の調製を行い、遊星ミル装置を用いた混合の時間を3時間に変えた点を除いて、比較例1と同様にして行った。
図5に示すように、白色のコントラストを呈する領域が分布しており、元素の分布にムラがある均一性が低い組織が確認された。この白色のコントラストを呈する領域は、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域である。
図6に示すように、加速電圧を低くすると、電子ビームが試料の深部まで侵入し難くなるため、図5と比較してコントラストが鮮明になった。図5には、試料の深さ方向について平均化された元素の分布が現れているが、図6には、薄い断層における元素の分布が現れている。
図7は、図6の反射電子像を二値化処理したものである。図7において、黒色の領域は、反射電子像において白色のコントラストを呈していた領域であり、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域である。二値画像を画像解析した結果、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域の面積率は12%であった。
実施例2では、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いて原料粉末を調製し、その原料粉末を用いてMgB2超伝導線材の前駆体を作製した。実施例2は、強加工粉末と非強加工粉末とを混合する方法で原料粉末の調製を行い、マグネシウム粉末とホウ素粉末とをメカニカルミリングした後に、マグネシウム粉末のみを追加して緩く混合する方法で行った。
図8の一段目は、ex−situ法を用いた場合に形成されるフィラメントを示す。図8の二段目は、従来の一般的なin−situ法を用いた場合に形成されるフィラメントを示す。図8の三段目は、従来の一般的なメカニカルミル法を用いた場合に形成されるフィラメントを示す。図8の四段目は、本発明に係るメカニカルミル法を利用した所定の混合条件を用いた場合に形成される実施例1のフィラメントを示す。左欄は、倍率が1000倍の画像である。右欄は、倍率が10000倍の画像である。
2 ホウ素
3 金属管
4 粒子間隙
5 フィラメント
101 マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が分散した領域(第1領域,前駆領域)
102 マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域(第2領域,前駆領域)
401 粗大空隙
402 微小空隙
Claims (9)
- パウダーインチューブ法による熱処理前のMgB2超伝導線材の前駆体であって、
マグネシウム粉末とホウ素粉末が充填されており、熱処理によってMgB2のフィラメントとなる前駆領域と、
前記前駆領域を内包する金属管と、を備え、
前記前駆領域は、元素の分布が互いに異なる第1領域と第2領域で構成されており、
前記第1領域は、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が分散した領域であり、
前記第2領域は、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在しない領域であるMgB2超伝導線材の前駆体。 - 請求項1に記載のMgB2超伝導線材の前駆体であって、
前記前駆領域の縦断面において、前記前駆領域当たりの前記第2領域の面積率が5%以上54%以下であるMgB2超伝導線材の前駆体。 - 請求項1または請求項2に記載のMgB2超伝導線材の前駆体であって、
前記金属管は、鉄またはニオブで形成されているMgB2超伝導線材の前駆体。 - MgB2で形成されたフィラメントと、
前記フィラメントの外周を覆う金属管と、を備え、
前記フィラメントは、前記フィラメントの縦断面において、MgB2の充填率が70体積%以上であり、空隙の円相当径の個数基準分布のメディアン径が100nm未満であり、周長が10μmより大きい粗大空隙の数密度が500個/mm2よりも大きいMgB2超伝導線材。 - 請求項4に記載のMgB2超伝導線材であって、
外周が前記金属管で覆われた複数の前記フィラメントを有する多芯線構造であるMgB2超伝導線材。 - 請求項5に記載のMgB2超伝導線材であって、
複数の前記金属管を外側から覆う安定化材を備えるMgB2超伝導線材。 - 請求項5に記載のMgB2超伝導線材であって、
複数の前記金属管に外側から覆われた安定化材を備えるMgB2超伝導線材。 - 請求項6または請求項7に記載のMgB2超伝導線材であって、
前記金属管は、鉄またはニオブで形成されており、
前記安定化材は、銅であるMgB2超伝導線材。 - MgB2の原料となる原料粉末を調製する工程と、
前記原料粉末を金属管に充填する工程と、
前記原料粉末が充填された前記金属管を伸線加工して前駆体を得る工程と、
前記前駆体を熱処理してMgB2を生成させる工程と、を含み、
前記原料粉末は、MgB2の化学量論比よりもホウ素量に対するマグネシウム量が少なく、メカニカルミリングによって得られる、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が分散した第1粉末と、MgB2の化学量論比に対する前記マグネシウムの不足分を含み、前記メカニカルミリングに相当するエネルギを加えられてなく、マグネシウムで形成された母相中にホウ素粒子が存在していない第2粉末とを、前記メカニカルミリングよりもエネルギが小さくなる条件で緩く混合した粉末であるMgB2超伝導線材の製造方法。
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