JP2021134212A - 化粧料用ゲル状組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】顔等に用いる化粧料に好適な透明性の高い化粧料用ゲル状組成物を提供する。【解決手段】平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のセルロースナノファイバーと、ジオールと、水とを含有する。セルロースナノファイバーの含有率が０．１〜５質量％であり、ジオールの含有率が１〜２０質量％であり、セルロースナノファイバーの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が、１：２〜１：４０であり、ジオールは、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つである。【選択図】なし
Description
本発明は、セルロースナノファイバーを含有する化粧料用ゲル状組成物に関する。
化粧料として、保湿性を向上させる目的で、多価アルコールが配合されたゲル状組成物が使用されている。このような組成物のゲル化剤として、植物由来のセルロース材料を構成する繊維を細分化させたセルロースナノファイバー（以下、「ＣＮＦ」と略記する場合がある。）と呼ばれる新たな材料が注目されている。
例えば、ＣＮＦを含有する皮膚外用剤があった（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１には、ＣＮＦはぬるつきがないため、肌に塗布する際に良好な使用感が得られることが記載されている。
また、ＣＮＦを用いた生体適用材料があった（例えば、特許文献２を参照）。化粧料としては、透明な外観を有するものが消費者に好まれるが、ＣＮＦの繊維径が大きかったり、ＣＮＦ同士が凝集したりすると、ＣＮＦによる光の散乱が増大して、ゲル状組成物としたときの透明性が低下する。そこで、特許文献２には、透明な水分散液を得るために、ＣＮＦの繊維径を１００ｎｍ以下とすることが記載されている。
ところで、ＣＮＦを製造するには、原材料となるセルロース材料を細かく解繊する必要がある。セルロース材料をそのまま解繊しようとしても、繊維同士が強固な水素結合で結び付いた材料であるため、解繊には多大なエネルギーを必要とし、適切なサイズのＣＮＦを得ることは難しい。
そこで、特許文献１及び２では、セルロースにカルボキシル基又はカルボキシメチル基を導入することで、セルロースの繊維同士を電気的に反発させて解繊を容易なものにして、アニオン性官能基を有するナノファイバーを得ている。
アニオン性官能基を有するＣＮＦは、微細化して透明性を向上させることは容易であるが、セルロースを変性してイオン性が付与されたものであるため、化粧料としたときに経時的に変色し易く、また様々な添加剤と共存すると物性が変化するおそれがある。
しかしながら、酸化セルロース又はカルボキシメチルセルロースから官能基を脱離させて非イオン性のセルロースに戻すことは困難であるため、特許文献１の皮膚外用剤、及び特許文献２の生体適用材料は、アニオン性官能基を有するＣＮＦを含有するものであり、化粧料として適したものではなかった。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、顔等に用いる化粧料に好適な透明性の高い化粧料用ゲル状組成物を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための本発明に係る化粧料用ゲル状組成物の構成の特徴は、
平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のセルロースナノファイバーと、ジオールと、水とを含有することにある。
平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のセルロースナノファイバーと、ジオールと、水とを含有することにある。
本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のセルロースナノファイバーと、ジオールと、水とを含有することで、べたつきやぬるつきがなく、使い勝手のよい化粧料用ゲル状組成物となる。また、本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、平均繊維径が２〜３０ｎｍであるセルロースナノファイバーが組成物中に均一に分散していることにより、光の散乱が抑えられて高い光透過性が得られ、顔等への使用時に求められる透明感を向上させることができる。さらに、非イオン性のセルロースナノファイバーは化学的に安定であるため、本構成の化粧料用ゲル状組成物は、経時的な変色が少なく、また様々な添加剤と共存してもそれらと反応したりすることがなく、顔等への使用に好適な化粧料となる。
本発明に係る化粧料用ゲル状組成物において、
前記セルロースナノファイバーの含有率が０．１〜５質量％であり、
前記ジオールの含有率が１〜２０質量％であり、
前記セルロースナノファイバーの含有量（Ａ）と、前記ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が、１：２〜１：４０であることが好ましい。
前記セルロースナノファイバーの含有率が０．１〜５質量％であり、
前記ジオールの含有率が１〜２０質量％であり、
前記セルロースナノファイバーの含有量（Ａ）と、前記ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が、１：２〜１：４０であることが好ましい。
本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、セルロースナノファイバーの含有率が０．１〜５質量％であり、ジオールの含有率が１〜２０質量％であり、上記の質量比率（Ａ：Ｂ）が、１：２〜１：４０であることにより、セルロースナノファイバーの凝集が抑制され、ゲル状組成物の粘度を安定させることができる。
本発明に係る化粧料用ゲル状組成物において、
前記ジオールは、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
前記ジオールは、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、ジオールが、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つであることにより、濡れ性が向上し、かつ、適度に粘度が大きくなるため、肌への塗布時の取り扱い性に優れた肌なじみのよい化粧料用ゲル状組成物となる。
本発明に係る化粧料用ゲル状組成物において、
波長７００ｎｍの光の透過率が、光路長１０ｍｍで７５％以上であることが好ましい。
波長７００ｎｍの光の透過率が、光路長１０ｍｍで７５％以上であることが好ましい。
本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、光透過性が高いことにより、顔等への使用時に求められる透明感をより向上させることができる。
本発明に係る化粧料用ゲル状組成物において、
同量のセルロースナノファイバーを含有するセルロースナノファイバー水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなるように調製してあることが好ましい。
同量のセルロースナノファイバーを含有するセルロースナノファイバー水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなるように調製してあることが好ましい。
本構成の化粧料用ゲル状組成物によれば、同量のセルロースナノファイバーを含有するセルロースナノファイバー水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなることにより、セルロースナノファイバーの水分散液と比較して、適度に粘度が大きくなるため、肌なじみの良さを維持しながら、使い勝手のよい製品となる。
以下、本発明の化粧料用ゲル状組成物について、詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施形態及び実施例に限定されることを意図するものではない。
〔化粧料用ゲル状組成物〕
本発明の化粧料用ゲル状組成物は、顔等に用いる化粧料、又は化粧料の原料として使用可能なものであり、ＣＮＦと、ジオールと、水とを含有するものである。以下、本発明の化粧料用ゲル状組成物の主成分であるＣＮＦ、及びジオールについて説明する。なお、水については特に詳細な説明は省略するが、精製水、イオン交換水等の不純物が少ない水を使用することができる。
本発明の化粧料用ゲル状組成物は、顔等に用いる化粧料、又は化粧料の原料として使用可能なものであり、ＣＮＦと、ジオールと、水とを含有するものである。以下、本発明の化粧料用ゲル状組成物の主成分であるＣＮＦ、及びジオールについて説明する。なお、水については特に詳細な説明は省略するが、精製水、イオン交換水等の不純物が少ない水を使用することができる。
＜ＣＮＦ＞
ＣＮＦは、本発明の化粧料用ゲル状組成物においてゲル化剤となる主要な材料である。ＣＮＦは、平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のものを用いる。天然セルロースの構成単位であるミクロフィブリルの繊維径が高等植物で２〜３ｎｍであることから、ＣＮＦの平均繊維径を２ｎｍ未満とするためには、多大なエネルギーをかけてそれより微細化する必要があり、製造コストが高価になる。一方、ＣＮＦの平均繊維径を３０ｎｍより大きくすると、ゲル状組成物としたときに光の散乱が増大し、透明性が低下するおそれがある。ゲル状組成物の透明性が低下すると、顔等に用いる化粧料に適用する場合に、白浮き等が発生するおそれがある。セルロースの結晶型は、Ｉ型及びＩＩ型の何れでも構わないが、Ｉ型であれば、水等の溶媒中で安定しており、化粧品等に配合した際に、より優れた保形性を付与できる。非イオン性のＣＮＦは、天然セルロースを水に懸濁させ、物理的な手段で微細化して製造することができる。また、セルロース材料をそのまま解繊するよりも、化学変性によりイオン性の官能基を導入することで繊維同士の静電的な反発により容易にナノファイバーの状態にし易いことから、一旦化学変性を施した後に、導入された官能基を脱離させて再生することが好ましい。このような化学変性したセルロースとしては、例えばアルカリ処理したセルロースに二硫化炭素を加えてザンテート基（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）を導入したザンテート化セルロースが挙げられる。
ＣＮＦは、本発明の化粧料用ゲル状組成物においてゲル化剤となる主要な材料である。ＣＮＦは、平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のものを用いる。天然セルロースの構成単位であるミクロフィブリルの繊維径が高等植物で２〜３ｎｍであることから、ＣＮＦの平均繊維径を２ｎｍ未満とするためには、多大なエネルギーをかけてそれより微細化する必要があり、製造コストが高価になる。一方、ＣＮＦの平均繊維径を３０ｎｍより大きくすると、ゲル状組成物としたときに光の散乱が増大し、透明性が低下するおそれがある。ゲル状組成物の透明性が低下すると、顔等に用いる化粧料に適用する場合に、白浮き等が発生するおそれがある。セルロースの結晶型は、Ｉ型及びＩＩ型の何れでも構わないが、Ｉ型であれば、水等の溶媒中で安定しており、化粧品等に配合した際に、より優れた保形性を付与できる。非イオン性のＣＮＦは、天然セルロースを水に懸濁させ、物理的な手段で微細化して製造することができる。また、セルロース材料をそのまま解繊するよりも、化学変性によりイオン性の官能基を導入することで繊維同士の静電的な反発により容易にナノファイバーの状態にし易いことから、一旦化学変性を施した後に、導入された官能基を脱離させて再生することが好ましい。このような化学変性したセルロースとしては、例えばアルカリ処理したセルロースに二硫化炭素を加えてザンテート基（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）を導入したザンテート化セルロースが挙げられる。
ザンテート化セルロースは、酸処理又は加熱処理等の再生処理によりザンテート基を脱離させて水酸基に戻すことが容易である。ザンテート化セルロースとして再生等の工程を経ることで、ＣＮＦ中の不純物を少なくすることができる。本発明の化粧料用ゲル状組成物において用いるＣＮＦは、化学変性で導入されたザンテート基の全てが水酸基に戻されたものであることが望ましいが、組成物の製造や利用の際に差し支えない限り、一部のザンテート基が残存していてもよい。ザンテート化セルロースにおけるザンテート基の含有率は、セルロースのグルコース単位当たりのザンテート基で置換された水酸基の平均個数である平均ザンテート置換度によって評価される。本発明の化粧料用ゲル状組成物においては、ＣＮＦは、平均ザンテート置換度が０．０１以下であることが好ましく、０．００５以下であることがより好ましい。平均ザンテート置換度が０．０１以下であれば、未変性のものと同じ反応性を示し、非イオン性のＣＮＦとして顔等に用いる化粧料に好適に使用することができる。
化粧料用ゲル状組成物におけるＣＮＦの含有率は、０．１〜５質量％であることが好ましい。ＣＮＦの含有率が上記の範囲にあれば、ゲル状組成物の粘度安定性が優れたものとなる。ＣＮＦの含有率が０．１質量％未満であると、十分な粘度が得られなくなるおそれや、粘度にばらつきが生じるおそれがある。ＣＮＦの含有率が５質量％を超過すると、組成物がゲル状とならずペースト状となり、保存中に外圧がかかった場合にＣＮＦと水素結合していない自由水が抜け出るおそれがある。
＜ジオール＞
ジオールとは２つの炭素原子に１つずつ水酸基が結合した構造を有するアルコールの一種であり、本発明の化粧料用ゲル状組成物においてジオールは、ゲル状組成物中のＣＮＦの均一な分散状態を維持し、また、ゲル状組成物を化粧料、又は化粧料の原料として使用する場合に肌への塗布時の取り扱い性を向上させるために、粘度を大きくする成分として配合される。このようなジオールとしては、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコール等が挙げられ、特に、化粧料用ゲル状組成物の増粘性の観点から、詳細については後述の実施例において説明するが、１，３−ブチレングリコール、及びペンチレングリコールが好ましい。
ジオールとは２つの炭素原子に１つずつ水酸基が結合した構造を有するアルコールの一種であり、本発明の化粧料用ゲル状組成物においてジオールは、ゲル状組成物中のＣＮＦの均一な分散状態を維持し、また、ゲル状組成物を化粧料、又は化粧料の原料として使用する場合に肌への塗布時の取り扱い性を向上させるために、粘度を大きくする成分として配合される。このようなジオールとしては、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコール等が挙げられ、特に、化粧料用ゲル状組成物の増粘性の観点から、詳細については後述の実施例において説明するが、１，３−ブチレングリコール、及びペンチレングリコールが好ましい。
化粧料用ゲル状組成物におけるジオールの含有率は、１〜２０質量％であることが好ましい。また、化粧料用ゲル状組成物におけるＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）は、質量比で、１：２〜１：４０の範囲にあることが好ましい。ジオールの含有率、及び質量比率（Ａ：Ｂ）が上記の範囲にあれば、化粧料用ゲル状組成物中のＣＮＦの分散性が優れたものとなる。ジオールの含有率、及び質量比率（Ａ：Ｂ）が上記の範囲から外れると、化粧料用ゲル状組成物中でＣＮＦが凝集し易くなったり、ゲル状組成物の透明性が低下したりするおそれがある。
〔光の透過性〕
化粧料用ゲル状組成物としては、高い光透過性を有することが望まれる。本発明のゲル状組成物は、光路長を１０ｍｍとしたとき、波長７００ｎｍの光の透過率が、７５％以上であることが好ましい。波長７００ｎｍの光の透過率が７５％以上であれば、高い光透過性により、顔等への使用時に求められる透明感を向上させることができる。光の透過率は、光路長１０ｍｍの測定セルにゲル状組成物を充填し、紫外可視分光光度計（Ｖ−７３０、日本分光株式会社製）を用いて測定することができる。
化粧料用ゲル状組成物としては、高い光透過性を有することが望まれる。本発明のゲル状組成物は、光路長を１０ｍｍとしたとき、波長７００ｎｍの光の透過率が、７５％以上であることが好ましい。波長７００ｎｍの光の透過率が７５％以上であれば、高い光透過性により、顔等への使用時に求められる透明感を向上させることができる。光の透過率は、光路長１０ｍｍの測定セルにゲル状組成物を充填し、紫外可視分光光度計（Ｖ−７３０、日本分光株式会社製）を用いて測定することができる。
〔粘度〕
化粧料用ゲル状組成物を化粧料、又は化粧料の原料として使用する場合、肌への塗布時の取り扱い性を向上させるために、粘度を大きくすることが望まれる。本発明の化粧料用ゲル状組成物は、同量のＣＮＦを含有するＣＮＦ水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなるように調製してあることが好ましい。具体的には、本発明の化粧料用ゲル状組成物における粘度をＶ１とし、ＣＮＦの含有率が化粧料用ゲル状組成物と同一となるように調製したＣＮＦの水分散液における粘度をＶ２としたときに、以下の式（１）：
粘度比率 ＝ １００ × （Ｖ１−Ｖ２）／Ｖ２ ・・・（１）
により算出される粘度比率が、１０％以上であることが好ましい。粘度比率が１０％以上であれば、ＣＮＦの水分散液に比較して、適度に粘度が大きくなるため、肌なじみの良さを維持しながら、使い勝手のよいものとなる。化粧料用ゲル状組成物、及び水分散液の粘度としては、温度２５℃において、Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで測定した値を用いる。
化粧料用ゲル状組成物を化粧料、又は化粧料の原料として使用する場合、肌への塗布時の取り扱い性を向上させるために、粘度を大きくすることが望まれる。本発明の化粧料用ゲル状組成物は、同量のＣＮＦを含有するＣＮＦ水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなるように調製してあることが好ましい。具体的には、本発明の化粧料用ゲル状組成物における粘度をＶ１とし、ＣＮＦの含有率が化粧料用ゲル状組成物と同一となるように調製したＣＮＦの水分散液における粘度をＶ２としたときに、以下の式（１）：
粘度比率 ＝ １００ × （Ｖ１−Ｖ２）／Ｖ２ ・・・（１）
により算出される粘度比率が、１０％以上であることが好ましい。粘度比率が１０％以上であれば、ＣＮＦの水分散液に比較して、適度に粘度が大きくなるため、肌なじみの良さを維持しながら、使い勝手のよいものとなる。化粧料用ゲル状組成物、及び水分散液の粘度としては、温度２５℃において、Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで測定した値を用いる。
〔ＣＮＦの製造〕
本発明の化粧料用ゲル状組成物に用いるＣＮＦとして好適なザンテート化セルロース由来のＣＮＦは、下記（Ｉ）〜（Ｖ）の工程を順に実施することで製造することができる。
本発明の化粧料用ゲル状組成物に用いるＣＮＦとして好適なザンテート化セルロース由来のＣＮＦは、下記（Ｉ）〜（Ｖ）の工程を順に実施することで製造することができる。
（Ｉ）セルロース材料のアルカリ処理
セルロース材料としては、例えば、クラフトパルプやサルファイトパルプなどの木材パルプ、木粉、稲わらなどのバイオマス由来の材料、古紙、ろ紙、紙粉などの紙由来の材料、粉末セルロースや、マイクロメートルサイズの微結晶セルロースなどの結晶性を保持したセルロース加工物などが挙げられる。ただし、これらの例に限定されるものではない。これらのセルロース材料の中でも、入手し易く、安価な点から木材パルプを用いることが好ましい。
セルロース材料としては、例えば、クラフトパルプやサルファイトパルプなどの木材パルプ、木粉、稲わらなどのバイオマス由来の材料、古紙、ろ紙、紙粉などの紙由来の材料、粉末セルロースや、マイクロメートルサイズの微結晶セルロースなどの結晶性を保持したセルロース加工物などが挙げられる。ただし、これらの例に限定されるものではない。これらのセルロース材料の中でも、入手し易く、安価な点から木材パルプを用いることが好ましい。
セルロース材料のアルカリ処理では、セルロース材料を水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの水酸化アルカリ金属水溶液で処理してアルカリセルロースを得る。水酸化アルカリ金属水溶液の濃度は４質量％以上であることが好ましい。水酸化アルカリ金属水溶液の濃度が４質量％未満であると、セルロースのマーセル化が十分に進行せず、その後のザンテート化の際に生じる副生成物の量が無視できなくなり、収率が小さくなる。
（ＩＩ）ザンテート化処理
ザンテート化処理では、アルカリセルロースに二硫化炭素（ＣＳ２）を反応させることにより、（−Ｏ−Ｍ＋）基を（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）基にしてザンテート化セルロースを得る。ザンテート化セルロースの平均ザンテート置換度は、Ｂｒｅｄｅｅ法を用いて求めることができる。Ｂｒｅｄｅｅ法の手順は、ザンテート化セルロースを固形分として１．５ｇ秤量し、飽和塩化アンモニウム溶液（５℃）を４０ｍＬ添加する。ガラス棒でよく混合した後、ろ過して、飽和塩化アンモニウム溶液で十分に洗浄する。次いで、０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液（５℃）を５０ｍＬ添加して撹拌した後、１．５ｍｏｌ／Ｌ酢酸で中和する。その後にイオン交換水を２５０ｍＬ添加してよく撹拌し、１．５ｍｏｌ／Ｌ酢酸１０ｍＬと、０．０５ｍｏｌ／Ｌヨウ素溶液１０ｍＬとを添加する。この溶液を、１質量％澱粉水溶液を指示薬として０．０５ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。以上の手順におけるチオ硫酸ナトリウムの滴定量、及びサンプルのセルロース量（ｇ）を用いて、以下の式（２）：
平均ザンテート置換度 ＝ （０．０５×１０×２ − ０．０５×チオ硫酸ナトリウム滴定量（ｍＬ）） ／ ｛１０００ × （サンプル中セルロース量（ｇ）／１６２．１）｝ ・・・（２）
により平均ザンテート置換度を算出する。なお、ザンテート化セルロース中のセルロース含有率は、以下のように測定する。まず、ザンテート化セルロースを水中に分散させ、塩酸を添加して再生処理を行う。次に、再生処理後のセルロースをろ過し、十分に洗浄後、絶乾してセルロースのみの質量を測定し、ザンテート化セルロース中のセルロース含有率を算出する。
ザンテート化処理では、アルカリセルロースに二硫化炭素（ＣＳ２）を反応させることにより、（−Ｏ−Ｍ＋）基を（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）基にしてザンテート化セルロースを得る。ザンテート化セルロースの平均ザンテート置換度は、Ｂｒｅｄｅｅ法を用いて求めることができる。Ｂｒｅｄｅｅ法の手順は、ザンテート化セルロースを固形分として１．５ｇ秤量し、飽和塩化アンモニウム溶液（５℃）を４０ｍＬ添加する。ガラス棒でよく混合した後、ろ過して、飽和塩化アンモニウム溶液で十分に洗浄する。次いで、０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液（５℃）を５０ｍＬ添加して撹拌した後、１．５ｍｏｌ／Ｌ酢酸で中和する。その後にイオン交換水を２５０ｍＬ添加してよく撹拌し、１．５ｍｏｌ／Ｌ酢酸１０ｍＬと、０．０５ｍｏｌ／Ｌヨウ素溶液１０ｍＬとを添加する。この溶液を、１質量％澱粉水溶液を指示薬として０．０５ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。以上の手順におけるチオ硫酸ナトリウムの滴定量、及びサンプルのセルロース量（ｇ）を用いて、以下の式（２）：
平均ザンテート置換度 ＝ （０．０５×１０×２ − ０．０５×チオ硫酸ナトリウム滴定量（ｍＬ）） ／ ｛１０００ × （サンプル中セルロース量（ｇ）／１６２．１）｝ ・・・（２）
により平均ザンテート置換度を算出する。なお、ザンテート化セルロース中のセルロース含有率は、以下のように測定する。まず、ザンテート化セルロースを水中に分散させ、塩酸を添加して再生処理を行う。次に、再生処理後のセルロースをろ過し、十分に洗浄後、絶乾してセルロースのみの質量を測定し、ザンテート化セルロース中のセルロース含有率を算出する。
本発明の化粧料用ゲル状組成物に用いるＣＮＦを製造するにあたっては、ザンテート化処理において、平均ザンテート置換度を、０．１以上、０．４以下とすることが好ましい。平均ザンテート置換度が０．１未満であると、この後に行う解繊処理を十分に行えないおそれがある。平均ザンテート置換度が０．４を超過すると、親水性が大きくなり過ぎるため、解繊処理の際に溶解するおそれがある。
（ＩＩＩ）解繊処理
解繊処理は、ザンテート化セルロースを水中へ分散させた上で行うことが好ましい。解繊処理の手法としては、一般的な手法を用いることができる。例えば、回転式ホモジナイザー、ビーズミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、及びディスクリファイナー等を用いて解繊させる方法が挙げられる。
解繊処理は、ザンテート化セルロースを水中へ分散させた上で行うことが好ましい。解繊処理の手法としては、一般的な手法を用いることができる。例えば、回転式ホモジナイザー、ビーズミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、及びディスクリファイナー等を用いて解繊させる方法が挙げられる。
セルロース材料は、そのままでは解繊させるのに多大なエネルギーが必要であるが、ザンテート化セルロースでは、ザンテート基による繊維同士の静電的な反発によって分散性が向上するため、解繊に必要とするエネルギーが極めて小さく、比較的穏和な条件で解繊させることができる。
（ＩＶ）再生処理
ザンテート化ＣＮＦを再生処理することで、再生ＣＮＦを得ることができる。この再生処理では、ザンテート基（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）を脱離させて、水酸基（−ＯＨ）へ変化させることにより、ザンテート化セルロースをセルロースに再生させる。
ザンテート化ＣＮＦを再生処理することで、再生ＣＮＦを得ることができる。この再生処理では、ザンテート基（−ＯＣＳＳ−Ｍ＋）を脱離させて、水酸基（−ＯＨ）へ変化させることにより、ザンテート化セルロースをセルロースに再生させる。
再生処理としては、酸を用いて処理する手法が挙げられる。酸によって、容易にザンテート基を離脱させて水酸基に変化させる反応を進行させることができる。ここで用いる酸としては、鉱酸、及び有機酸が挙げられ、特に、塩酸、硫酸、及び硝酸等の鉱酸が好ましい。
他の再生処理の手法として、ザンテート化ＣＮＦを加熱することによっても、ザンテート化ＣＮＦの分子から二硫化炭素を解離させてセルロースに再生させ、ＣＮＦを得ることができる。
（Ｖ）再分散処理
再生処理後のＣＮＦは、再生前のザンテート化ＣＮＦと比べるとザンテート基が脱離しているため、繊維同士の水素結合や絡まりにより一部が凝集した状態にある。そこで、再生処理後のＣＮＦの水分散液に対して、改めて分散処理を行うことで、ＣＮＦ分散体を得る。以下、再生処理後に行うこの分散処理を「再分散処理」と称する。再分散処理には、回転式ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、及び超音波分散機等の分散処理に用いる一般的な装置及び手法を用いることができる。
再生処理後のＣＮＦは、再生前のザンテート化ＣＮＦと比べるとザンテート基が脱離しているため、繊維同士の水素結合や絡まりにより一部が凝集した状態にある。そこで、再生処理後のＣＮＦの水分散液に対して、改めて分散処理を行うことで、ＣＮＦ分散体を得る。以下、再生処理後に行うこの分散処理を「再分散処理」と称する。再分散処理には、回転式ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、及び超音波分散機等の分散処理に用いる一般的な装置及び手法を用いることができる。
以上のように、（Ｉ）〜（Ｖ）の工程を順に実施することで、得られるザンテート化セルロース由来のＣＮＦの平均繊維径を２ｎｍ以上、３０ｎｍ以下に調整することができる。なお、ＣＮＦの平均繊維径は、以下の手順で測定する。得られたＣＮＦにイオン交換水を添加して固形分濃度０．１質量％の水分散液とし、遠心分離機（ベックマンコールター社製、Ａｖａｎｔｉ Ｊ−２５１）を用いて遠心分離（１２０００Ｇ、１０分間）して未解繊物を沈降させる。上清をさらにイオン交換水で希釈後に支持膜上に塗布して酢酸ウラニルで染色を施し、支持膜上で乾燥して乾燥検体とする。それを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：日本電子株式会社製、ＪＥＭ−１４００）を使用し、加速電圧１２０ｋＶで観察を行い、５０，０００倍の画像よりナノファイバー５０本を選択し、それぞれの繊維径を計測して平均値を求め、それを平均繊維径とする。
〔非イオン性のＣＮＦの製造例１〕
針葉樹の漂白クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）をパルプ固形分が１００ｇとなるように秤量し、８．５質量％水酸化ナトリウム水溶液を２５００ｇ加え、室温にて３時間撹拌してアルカリ処理を行った。このアルカリ処理後のパルプを固液分離してアルカリセルロースの脱水物を得た。
針葉樹の漂白クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）をパルプ固形分が１００ｇとなるように秤量し、８．５質量％水酸化ナトリウム水溶液を２５００ｇ加え、室温にて３時間撹拌してアルカリ処理を行った。このアルカリ処理後のパルプを固液分離してアルカリセルロースの脱水物を得た。
上記で作製したアルカリセルロースの脱水物をパルプ固形分が１００ｇとなるように秤量し、二硫化炭素を３５ｇ（対パルプ固形分３５質量％）加え、硫化反応を進行させてザンテート化処理を行い、ザンテート化セルロースを得た。
上記のザンテート化セルロースをパルプ固形分が１０ｇとなるように秤量し、イオン交換水を添加して分散させ、固液分離を行いイオン交換水で十分に洗浄した。洗浄後のザンテート化セルロースをすべて回収し、イオン交換水を添加してセルロース濃度が０．５質量％の水懸濁液２ｋｇとした。この水懸濁液を、高圧ホモジナイザーを用いて、圧力８０ＭＰａで３回パスさせて解繊処理し、ザンテート化ＣＮＦを得た。得られたザンテート化ＣＮＦの平均ザンテート置換度は０．２６３であり、繊維径は３．０ｎｍ〜７．４ｎｍの範囲であり、平均繊維径は６．１ｎｍであった。
以上の手順で得られたザンテート化ＣＮＦの水懸濁液１．５ｋｇ（セルロース濃度０．５質量％）に、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸を３３ｍＬ添加し、再生処理を行った。処理終了後、１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液にてｐＨ７まで中和して、再生ＣＮＦの水懸濁液を得た。平均ザンテート置換度を測定したところ、測定下限である０．００１未満であったので、酸処理によりザンテート基がほぼ完全に脱離して水酸基に戻っていることが確認された。
上記で得られた再生ＣＮＦの水懸濁液を、遠心脱水機により遠心脱水しながら、イオン交換水を添加して十分に洗浄した。洗浄後の再生ＣＮＦをすべて回収し、イオン交換水を添加してＣＮＦの固形分濃度１．０質量％の水分散液１ｋｇとし、高圧ホモジナイザーを用いて、圧力８０ＭＰａで再分散処理し、製造例となる非イオン性のＣＮＦを得た。再分散処理後、再生ＣＮＦの再分散体の平均繊維径を算出したところ、繊維径は３．０〜７．４ｎｍ、平均繊維径は６．０ｎｍであった。
〔非イオン性のＣＮＦの製造例２〕
上記の製造例１で得られた再生ＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の再分散体を固形分濃度０．５質量％に希釈し、遠心分離機（ベックマンコールター社製、Ａｖａｎｔｉ Ｊ−２５１）を用いて遠心分離（７５０００Ｇ、１０分間）し、遠心上清を回収し、エバポレーターを用いて固形分濃度１．０質量％まで濃縮した。遠心上清中の再生ＣＮＦの平均繊維径を算出したところ、繊維径は２．０〜３．１ｎｍであり、平均繊維径は２．６ｎｍであった。
上記の製造例１で得られた再生ＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の再分散体を固形分濃度０．５質量％に希釈し、遠心分離機（ベックマンコールター社製、Ａｖａｎｔｉ Ｊ−２５１）を用いて遠心分離（７５０００Ｇ、１０分間）し、遠心上清を回収し、エバポレーターを用いて固形分濃度１．０質量％まで濃縮した。遠心上清中の再生ＣＮＦの平均繊維径を算出したところ、繊維径は２．０〜３．１ｎｍであり、平均繊維径は２．６ｎｍであった。
〔非イオン性のＣＮＦの製造例３〕
製造例１のザンテート化セルロースの水懸濁液を高圧ホモジナイザーにパスする回数を２回にして解繊処理した以外は同様にして、平均ザンテート置換度が０．２６４、繊維径が２．０〜５１．４ｎｍ、平均繊維径が２８．１ｎｍのザンテート化ＣＮＦを得た。
製造例１のザンテート化セルロースの水懸濁液を高圧ホモジナイザーにパスする回数を２回にして解繊処理した以外は同様にして、平均ザンテート置換度が０．２６４、繊維径が２．０〜５１．４ｎｍ、平均繊維径が２８．１ｎｍのザンテート化ＣＮＦを得た。
このザンテート化ＣＮＦを製造例１と同様にして処理し、繊維径が２．０〜５０．７ｎｍ、平均繊維径が２８．０ｎｍの非イオン性のＣＮＦの再分散体を得た。
＜化粧料用ゲル状組成物の作製、及び評価＞
本発明の化粧料用ゲル状組成物（実施例１）を作製し、粘度の測定、及び使用感の評価を実施した。また、比較のため、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例１及び２）を作製し、同様の測定及び評価を実施した。
本発明の化粧料用ゲル状組成物（実施例１）を作製し、粘度の測定、及び使用感の評価を実施した。また、比較のため、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例１及び２）を作製し、同様の測定及び評価を実施した。
〔実施例１〕
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が５質量％となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。実施例１の化粧料用ゲル状組成物において、ＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）は、１：１０である。
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が５質量％となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。実施例１の化粧料用ゲル状組成物において、ＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）は、１：１０である。
〔比較例１〕
ＣＮＦに代えてキサンタンガム（ＫＥＬＴＲＯＬ ＣＧ−Ｔ、三晶株式会社製）を用いた。それ以外は実施例１と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
ＣＮＦに代えてキサンタンガム（ＫＥＬＴＲＯＬ ＣＧ−Ｔ、三晶株式会社製）を用いた。それ以外は実施例１と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔比較例２〕
実施例１のものと同一ロットのＣＮＦの水分散液をイオン交換水で希釈し、ＣＮＦの終濃度（固形分）が０．５質量％となるように調整した。それ以外は実施例１と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
実施例１のものと同一ロットのＣＮＦの水分散液をイオン交換水で希釈し、ＣＮＦの終濃度（固形分）が０．５質量％となるように調整した。それ以外は実施例１と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
＜粘度＞
Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで化粧料用ゲル状組成物の粘度を測定した。
Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで化粧料用ゲル状組成物の粘度を測定した。
＜使用感＞
５名のモニターが化粧料用ゲル状組成物を上腕部に塗布し、塗布後の感触を下記の基準に従って評価し、５名のモニターによる評価の平均が５である場合に使用感を「○」、３以上５未満である場合に使用感を「△」、３未満である場合に使用感を「×」とした。
５：べたつき、ぬるつきがない。
４：べたつき、ぬるつきを若干感じる。
３：べたつき、ぬるつきが少しある。
２：べたつき、ぬるつきがある。
１：べたつき、ぬるつきがかなりある。
５名のモニターが化粧料用ゲル状組成物を上腕部に塗布し、塗布後の感触を下記の基準に従って評価し、５名のモニターによる評価の平均が５である場合に使用感を「○」、３以上５未満である場合に使用感を「△」、３未満である場合に使用感を「×」とした。
５：べたつき、ぬるつきがない。
４：べたつき、ぬるつきを若干感じる。
３：べたつき、ぬるつきが少しある。
２：べたつき、ぬるつきがある。
１：べたつき、ぬるつきがかなりある。
実施例１、並びに比較例１及び２の化粧料用ゲル状組成物の製造条件、並びに粘度及び使用感を表１に示す。
実施例１の化粧料用ゲル状組成物は、水溶性高分子としてキサンタンガムを用いた比較例１の化粧料用ゲル状組成物、及びジオールを含有していない比較例２の化粧料用ゲル状組成物と比較して、粘度が大きく、肌への塗布時の取り扱いが容易であった。
実施例１の化粧料用ゲル状組成物は、水溶性高分子特有のべたつき、及びジオールに起因するぬるつきの何れもなく、使用感に優れるものであった。一方、水溶性高分子としてキサンタンガムを用いた比較例１の化粧料用ゲル状組成物では、水溶性高分子、及びジオールの含有率が実施例１の化粧料用ゲル状組成物と同一であるにも関わらず、水溶性高分子特有のべたつき、及びジオールに起因するぬるつきがあり、使用感に劣るものであった。
〔実施例２〕
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１質量％（ＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２）、５質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：１０）、１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）、２０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：４０）、３０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：６０）となるように調整した後、夫々をホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１質量％（ＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２）、５質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：１０）、１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）、２０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：４０）、３０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：６０）となるように調整した後、夫々をホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔実施例３〕
製造例２のＣＮＦ（平均繊維径２．６ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例２のＣＮＦ（平均繊維径２．６ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔実施例４〕
製造例３のＣＮＦ（平均繊維径２８．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例３のＣＮＦ（平均繊維径２８．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔実施例５〕
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとしてペンチレングリコール（ＰｅＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、ペンチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとしてペンチレングリコール（ＰｅＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、ペンチレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔実施例６〕
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとしてプロピレングリコール（ＰＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、プロピレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及びジオールとしてプロピレングリコール（ＰＧ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、プロピレングリコールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔比較例３〕
製造例のＣＮＦに代えて、機械解繊ＣＮＦ（株式会社スギノマシン製：ＢｉＮＦｉ−ｓＷＭａ―１０００２、繊維径２４．１〜５３．２ｎｍ、平均繊維径３１ｎｍ）を用いた。それ以外は実施例２と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例のＣＮＦに代えて、機械解繊ＣＮＦ（株式会社スギノマシン製：ＢｉＮＦｉ−ｓＷＭａ―１０００２、繊維径２４．１〜５３．２ｎｍ、平均繊維径３１ｎｍ）を用いた。それ以外は実施例２と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔比較例４〕
実施例５のペンチレングリコールに代えて、グリセリン（ＧＬＹ）を用いた。それ以外は実施例５と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
実施例５のペンチレングリコールに代えて、グリセリン（ＧＬＹ）を用いた。それ以外は実施例５と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔実施例７〕
実施例５のペンチレングリコールに代えて、１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）とグリセリン（ＧＬＹ）との１：１の混合物を用いた。それ以外は実施例５と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
実施例５のペンチレングリコールに代えて、１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）とグリセリン（ＧＬＹ）との１：１の混合物を用いた。それ以外は実施例５と同様の方法で化粧料用ゲル状組成物を得た。
＜光透過性＞
本発明の化粧料用ゲル状組成物（実施例２〜７）の光透過性［７００ｎｍ 透過率（Ｔ％）］は、紫外可視分光光度計（Ｖ−７３０、日本分光株式会社製）を用いて、光路長を１０ｍｍとしたときの波長７００ｎｍの光の透過率（光透過率）を測定した。また、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例３及び４）についても同様に光透過率を測定した。
本発明の化粧料用ゲル状組成物（実施例２〜７）の光透過性［７００ｎｍ 透過率（Ｔ％）］は、紫外可視分光光度計（Ｖ−７３０、日本分光株式会社製）を用いて、光路長を１０ｍｍとしたときの波長７００ｎｍの光の透過率（光透過率）を測定した。また、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例３及び４）についても同様に光透過率を測定した。
実施例２〜７、比較例３及び４の化粧料用ゲル状組成物の光透過率を表２に示す。なお、表２には、多価アルコールの含有率が０質量％であるときの光透過率を併せて示している。
表２に示すように、ジオールである１，３−ブチレングリコールを含有する実施例２〜４の化粧料用ゲル状組成物、ジオールであるペンチレングリコールを含有する実施例５の化粧料用ゲル状組成物、及びジオールであるプロピレングリコールを含有する実施例６の化粧料用ゲル状組成物は、機械解繊ＣＮＦ（平均繊維径３１ｎｍ）を用いた比較例２と比較して、波長７００ｎｍの可視光に対する透過率が高いものであった。特に、実施例２の化粧料用ゲル状組成物では、ジオールの含有率が１〜２０質量％の範囲にあり、ＣＮＦの含有量（Ａ）と、ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２〜１：４０の範囲にあるときは、ジオールの含有率が大きいほど、７００ｎｍの可視光の透過率が高くなる傾向が見られた。
以上より、本発明の化粧料用ゲル状組成物では、ジオールとして１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、又はプロピレングリコールを用い、その含有率を１〜２０質量％に調整した場合に、光の透過性が特に向上すると考えられる。
＜粘度比率＞
前述の実施例２〜７の化粧料用ゲル状組成物について、Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで２５℃における化粧料用ゲル状組成物の粘度を測定し、ジオールの含有率が１０質量％であるときの添加量０質量％の粘度に対する上昇率、すなわち粘度比率を、前述の式（１）により算出した。また、比較のため、前述の比較例４に加えて、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例５及び６）を作製し、同様に粘度を測定し、粘度比率を算出した。
前述の実施例２〜７の化粧料用ゲル状組成物について、Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｈ、東機産業株式会社製）のＭ３ローターを用いて、３０ｒｐｍで２５℃における化粧料用ゲル状組成物の粘度を測定し、ジオールの含有率が１０質量％であるときの添加量０質量％の粘度に対する上昇率、すなわち粘度比率を、前述の式（１）により算出した。また、比較のため、前述の比較例４に加えて、本発明の範囲外となる化粧料用ゲル状組成物（比較例５及び６）を作製し、同様に粘度を測定し、粘度比率を算出した。
〔比較例５〕
ＣＮＦに代えて、キサンタンガム（ＫＥＬＴＲＯＬ ＣＧ−Ｔ、三晶株式会社製）を用いた。キサンタンガムにイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でキサンタンガムの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が５質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：１０）、及び１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、夫々をホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
ＣＮＦに代えて、キサンタンガム（ＫＥＬＴＲＯＬ ＣＧ−Ｔ、三晶株式会社製）を用いた。キサンタンガムにイオン交換水、及びジオールとして１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）を加え、終濃度でキサンタンガムの含有率が０．５質量％、１，３−ブチレングリコールの含有率が５質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：１０）、及び１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、夫々をホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
〔比較例６〕
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及び一価のアルコールであるエタノール（ＥｔＯＨ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、エタノールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
製造例１のＣＮＦ（平均繊維径６．０ｎｍ）の水分散液にイオン交換水、及び一価のアルコールであるエタノール（ＥｔＯＨ）を加え、終濃度でＣＮＦの含有率が０．５質量％、エタノールの含有率が１０質量％（質量比率（Ａ：Ｂ）が１：２０）となるように調整した後、ホモミキサー（ホモミクサーＭＡＲＫII２．５型、プライミクス株式会社製）を用いて３，０００ｒｐｍで５分間撹拌した。これを脱気し、化粧料用ゲル状組成物を得た。
実施例２〜７、比較例４〜６の化粧料用ゲル状組成物の粘度を表３に示す。なお、表３には、ジオールの含有率が０質量％であるときの粘度を併せて示している。
表３に示すように、ジオールである１，３−ブチレングリコールを含有する実施例２〜４の化粧料用ゲル状組成物、ジオールであるペンチレングリコールを含有する実施例５の化粧料用ゲル状組成物、及びジオールであるプロピレングリコールを含有する実施例６の化粧料用ゲル状組成物は、ジオールを添加しない場合（添加量０質量％）に比べて、粘度が大きくなった。ジオールの含有率を１０質量％に調整した場合の粘度比率は、ジオールとして１，３−ブチレングリコールを使用した実施例２で１２．９％、実施例３で１３．１％、実施例４で１３．３％となり、ジオールとしてペンチレングリコールを使用した実施例５で１１．２％となり、ジオールとしてプロピレングリコールを使用した実施例６で１０．２％となった。
一方、ジオールに代えて多価アルコールであるグリセリンを含有する比較例４の化粧料用ゲル状組成物の粘度比率は、−７．７％となり、ＣＮＦを含有していない比較例５の化粧料用ゲル状組成物の粘度比率は、３．０％となり、一価のアルコールであるエタノールを含有する比較例６の化粧料用ゲル状組成物の粘度比率は、−３．０％となり、ジオールに加えて多価アルコールであるグリセリンを含有する実施例７の化粧料用ゲル状組成物の粘度比率は、−９．５％となり、同量のＣＮＦを含有するＣＮＦ水分散液に対して、何れも粘度が十分に大きくなるものではなかった。
以上より、本発明の化粧料用ゲル状組成物では、肌への塗布時の取り扱い性向上のために粘度を大きくするという観点から、ジオールとして１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコールを用いることが好ましいと考えられ、特に、これらのジオール以外にグリセリン等の多価アルコールを含有しないことがより好ましいと考えられる。
本発明の化粧料用ゲル状組成物は、顔等に用いる化粧料の原材料として利用可能である。
Claims (5)
- 平均繊維径が２〜３０ｎｍである非イオン性のセルロースナノファイバーと、ジオールと、水とを含有する化粧料用ゲル状組成物。
- 前記セルロースナノファイバーの含有率が０．１〜５質量％であり、
前記ジオールの含有率が１〜２０質量％であり、
前記セルロースナノファイバーの含有量（Ａ）と、前記ジオールの含有量（Ｂ）との質量比率（Ａ：Ｂ）が、１：２〜１：４０である請求項１に記載の化粧料用ゲル状組成物。 - 前記ジオールは、１，３−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、及びジプロピレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つである請求項１又は２に記載の化粧料用ゲル状組成物。
- 波長７００ｎｍの光の透過率が、光路長１０ｍｍで７５％以上である請求項１〜３の何れか一項に記載の化粧料用ゲル状組成物。
- 同量のセルロースナノファイバーを含有するセルロースナノファイバー水分散液に対して、粘度が１０％以上大きくなるように調製してある請求項１〜４の何れか一項に記載の化粧料用ゲル状組成物。
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|---|---|---|---|---|
| CN115381769A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-11-25 | 季华实验室 | 一种醇溶性凝胶及其制备方法 |
-
2021
- 2021-02-18 JP JP2021023981A patent/JP2021134212A/ja active Pending
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