JP2021125395A - 発熱フィルム及び発熱フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】導電部の骨見えを抑制でき、透明性（透過率）が高く、また、通電時に十分な発熱量を得られる発熱フィルムを提供する。
【解決手段】
発熱フィルムであって、表面に第１方向に延在する複数の第１溝と、第１方向と交差する第２方向に延在する複数の第２溝とを有する透明フィルムと、第１及び第２の溝内に存在する導電部とを備える。前記導電部の線幅が０．２〜１０μｍであり、前記導電部の高さが、０．５〜１０μｍであり、隣り合う２つの第１溝内に存在する前記導電部間の間隔が、２０〜１０００μｍであり、第１溝内に存在する前記導電部と、第２溝内に存在する導電部との交点の数が、２０〜２５００個／ｃｍ２であり、前記導電部の面積比率が０．１〜１０％である。
【選択図】図１
【解決手段】
発熱フィルムであって、表面に第１方向に延在する複数の第１溝と、第１方向と交差する第２方向に延在する複数の第２溝とを有する透明フィルムと、第１及び第２の溝内に存在する導電部とを備える。前記導電部の線幅が０．２〜１０μｍであり、前記導電部の高さが、０．５〜１０μｍであり、隣り合う２つの第１溝内に存在する前記導電部間の間隔が、２０〜１０００μｍであり、第１溝内に存在する前記導電部と、第２溝内に存在する導電部との交点の数が、２０〜２５００個／ｃｍ２であり、前記導電部の面積比率が０．１〜１０％である。
【選択図】図１
Description
本発明は、発熱フィルム及び発熱フィルムの製造方法に関する。
自動車等の車両には、運転中の運転者の視界を良好に維持するために窓やミラーに曇り、霜、水滴等の付着防止機構が設けられる場合がある。例えば、自動車のリアウィンドウには、リアウィンドウのガラスにプリントされた電熱線からなるデフォッガーが設けられる。デフォッガーの電熱線によりガラスを温めることで、リアウィンドウの曇り、霜を除去できる（例えば、特許文献１）。また、例えば、自動車のサイドミラーの背面（裏側）には、サイドミラーを温めて水滴の付着を防止するヒーターが設けられる（例えば、特許文献２）。
しかし、デフォッガーは電熱線が視認され、所謂、「骨見え」が生じる。このため、車両の運転者の視界は妨げられ、また、車両の意匠性も低下する。サイドミラーに設けられるヒーターはミラーの背面に設けられているため、車両の運転者の視界や車両の意匠性に影響を与えないが、ミラーの加熱効率が低くなる。加熱効率を改良するためにヒーターをサイドミラーの前面に設けることは、車両の運転者の視界を損ね、車両の意匠性を低下させるため望ましくない。
本発明は、上記課題を解決するものであり、車両の運転者の視界及び車両の意匠性を維持しつつ、車両の窓、ミラー等を効率的に加熱できる発熱フィルムを提供する。
第１の態様に従えば、発熱フィルムであって、表面に第１方向に延在する複数の第１溝と、第１方向と交差する第２方向に延在する複数の第２溝とを有する透明フィルムと、第１及び第２の溝内に存在する導電部とを備え、前記導電部の線幅が０．２〜１０μｍであり、前記導電部の高さが、０．５〜１０μｍであり、隣り合う２つの第１溝内に存在する前記導電部間の間隔が、２０〜１０００μｍであり、第１溝内に存在する前記導電部と、第２溝内に存在する前記導電部との交点の数が、２０〜２５００個／ｃｍ２であり、前記導電部の面積比率が０．１〜１０％である発熱フィルムが提供される。
前記発熱フィルムの、波長５５０ｎｍにおける光の透過率が、６０〜９８％であってもよい。前記発熱フィルムの面抵抗値が０．００３〜７０Ω／ｓｑ．であってもよい。第１方向における、隣り合う２つの第２溝内に存在する前記導電部間の間隔が１０００〜１５０００μｍであってもよい。第２方向が第１方向と直交してもよい。
複数の第１溝内に存在する導電部から構成される第１複線部を複数備え、隣り合う２つの第１複線部は、２０〜１０００μｍの第１間隔で配置され、第１複線部を構成する前記複数の導電部は、第１間隔より小さい第４間隔で配置されていてもよい。第４間隔が、０．２〜２０μｍであってもよい。
複数の第２溝内に存在する導電部から構成される第２複線部を複数備え、隣り合う２つの第２複線部は、第１方向において第２間隔で配置され、第２複線部を構成する前記複数の導電部は、第１方向において第２間隔より小さい第５間隔で配置されていてもよい。第５間隔が、０．５〜２０μｍであってもよい。
第２の態様に従えば、第１の態様の発熱フィルムの製造方法であって、表面に、第１溝及び第２溝を有する前記透明フィルムを用意することと、第１溝及び第２溝に導電性材料を充填して、前記導電部を形成することとを含む発熱フィルムの製造方法が提供される。
前記透明フィルムを用意することが、前記導電部に対応する凹凸パターンを有するモールドを用いたインプリントにより、前記透明フィルム上に第１溝及び第２溝を形成することを含んでもよい。前記透明フィルムが、透明支持基材と、透明支持基材上に形成された透明樹脂層とを有し、前記透明フィルムを用意することが、前記導電部に対応する凹凸パターンを有する前記モールドを用意することと、前記モールドの前記凹凸パターンが形成された表面に、光硬化性の樹脂を塗布して塗布層を形成することと、前記塗布層上に、前記透明支持基材を配置することと、前記透明支持基材側から紫外線の光を照射して前記塗布層を硬化させ、前記透明樹脂層を形成することと、前記透明樹脂層から前記モールドを剥離することとを含んでもよい。無電解メッキにより前記導電部を形成してもよい。
本発明の発熱フィルムは、導電部の骨見えを抑制でき、透明性（透過率）が高く、また、通電時に十分な発熱量を得られる。このため、車両の運転者の視界及び車両の意匠性を維持しつつ、車両の窓、ミラー等を効率的に加熱できる発熱フィルムとして利用できる。また、本発明の発熱フィルムは導電部の断線の影響を受け難く、耐久性及び信頼性が高い。
以下、本発明の発熱フィルム及びその製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
［発熱フィルム］
本実施形態の発熱フィルム１０は、図１（ａ）に示すように、透明支持基材３３及びその上に形成された透明樹脂層１２から構成される透明フィルム１１と、透明フィルム１１上に形成された導電部１３とを備える。透明樹脂層１２は断面が矩形の凹部（溝）１１ｃを有する。凹部１１ｃは、図２に示すように、透明フィルム１１の表面１１ｓにおいて、第１方向に延在する第１溝１１Ａと、第１方向と交差する第２方向に延在する第２溝１１Ｂを含む。第１溝１１Ａと第２溝１１Ｂを含む凹部（溝）１１ｃは、発熱フィルム１０の平面視で格子状のパターン（パターンＡ）を形成する格子溝である。パターンＡでは、第１方向と第２方向とが直交している。導電部１３は、透明フィルム１１の凹部１１ｃ内に導電性材料が充填されてなる。即ち、導電部１３は、凹部１１ｃ内に存在する。導電部１３は、第１溝１１Ａに充填された第１導電部１３Ａと、第２溝１１Ｂに充填された第２導電部１３Ｂを含む。図２に示すように、第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂは格子状であり、透明フィルム１１の表面１１ａに格子状のパターン（パターンＡ）を形成する。尚、第１溝１１Ａと第２溝１１Ｂとを区別する必要がないときは、これらをまとめて指して凹部（溝、格子溝）１１ｃと記載する。同様に、第１導電部１３Ａと第２導電部１３Ｂとを区別する必要がないときは、これらをまとめて指して、導電部１３と記載する。
本実施形態の発熱フィルム１０は、図１（ａ）に示すように、透明支持基材３３及びその上に形成された透明樹脂層１２から構成される透明フィルム１１と、透明フィルム１１上に形成された導電部１３とを備える。透明樹脂層１２は断面が矩形の凹部（溝）１１ｃを有する。凹部１１ｃは、図２に示すように、透明フィルム１１の表面１１ｓにおいて、第１方向に延在する第１溝１１Ａと、第１方向と交差する第２方向に延在する第２溝１１Ｂを含む。第１溝１１Ａと第２溝１１Ｂを含む凹部（溝）１１ｃは、発熱フィルム１０の平面視で格子状のパターン（パターンＡ）を形成する格子溝である。パターンＡでは、第１方向と第２方向とが直交している。導電部１３は、透明フィルム１１の凹部１１ｃ内に導電性材料が充填されてなる。即ち、導電部１３は、凹部１１ｃ内に存在する。導電部１３は、第１溝１１Ａに充填された第１導電部１３Ａと、第２溝１１Ｂに充填された第２導電部１３Ｂを含む。図２に示すように、第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂは格子状であり、透明フィルム１１の表面１１ａに格子状のパターン（パターンＡ）を形成する。尚、第１溝１１Ａと第２溝１１Ｂとを区別する必要がないときは、これらをまとめて指して凹部（溝、格子溝）１１ｃと記載する。同様に、第１導電部１３Ａと第２導電部１３Ｂとを区別する必要がないときは、これらをまとめて指して、導電部１３と記載する。
＜透明フィルム＞
透明フィルム１１は、前述のように、透明支持基材３３とその上に積層された透明樹脂層１２を有する。
透明フィルム１１は、前述のように、透明支持基材３３とその上に積層された透明樹脂層１２を有する。
透明樹脂層１２としては、光硬化および熱硬化、湿気硬化型、化学硬化型（二液混合）等の樹脂を用いることができる。具体的には、例えば、エポキシ系、アクリル系、メタクリル系、ビニルエーテル系、オキセタン系、ウレタン系、メラミン系、ウレア系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、フェノール系、架橋型液晶系、フッ素系、シリコーン系、ポリアミド系等のモノマー、オリゴマー、ポリマー等の各種樹脂が挙げられる。透明樹脂層１２の厚さは０．５〜５００μｍ、１〜４００μｍ、５〜２００μｍ、又は２〜２０μｍの範囲内であってよい。厚さが前記下限未満では、透明樹脂層１２に形成される凹部１１ｃの深さが不十分となり易く、前記上限を超えると、硬化時に生じる樹脂の体積変化の影響が大きくなる懸念がある。
透明支持基材３３としては、可視光を透過する公知のフィルム基材を利用することができる。例えば、ガラス等の透明無機材料からなる基材；ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等）、（メタ）アクリル系樹脂（ポリメチルメタクリレート等）、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、スチレン系樹脂（ＡＢＳ樹脂等）、セルロース系樹脂（トリアセチルセルロース等）、ポリイミド系樹脂（ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂等）、シクロオレフィンポリマー等の樹脂からなる基材などを利用することができる。可撓性の観点から、透明支持基材３３は樹脂フィルムであってよい。透明支持基材３３の厚さは、光学特性の観点から１〜５００μｍ、１０〜３００μｍ、又は２０〜１５０μｍであることが好ましい。１μｍよりも薄い場合は支持基材としての機能が損なわれる恐れがあり、５００μｍよりも厚い場合は光透過性が十分でない場合がある。
＜導電部＞
導電部１３は、通電されることにより発熱する。したがって、導電部１３は、発熱フィルム１０の発熱部である。図１（ｂ）に示すように、導電部１３は、透明フィルム１１の凹部(溝)１１ｃを充填するように形成されており、凹部１１ｃのフィルムの面内方向の外側にはみ出てはいない。本実施形態では導電部１３の上面１３ｓ(溝から露出している部分)と透明フィルム１１の表面１１ｓの間には段差がなく、両者は同一平面内に位置している。すなわち、凹部１１ｃの深さＤと導電部１３の高さＨは略同一である。尚、透明フィルム１１の表面１１ｓとは、透明フィルム１１の凹部１１ｃを除く表面部分を意味する。
導電部１３は、通電されることにより発熱する。したがって、導電部１３は、発熱フィルム１０の発熱部である。図１（ｂ）に示すように、導電部１３は、透明フィルム１１の凹部(溝)１１ｃを充填するように形成されており、凹部１１ｃのフィルムの面内方向の外側にはみ出てはいない。本実施形態では導電部１３の上面１３ｓ(溝から露出している部分)と透明フィルム１１の表面１１ｓの間には段差がなく、両者は同一平面内に位置している。すなわち、凹部１１ｃの深さＤと導電部１３の高さＨは略同一である。尚、透明フィルム１１の表面１１ｓとは、透明フィルム１１の凹部１１ｃを除く表面部分を意味する。
導電部１３の線幅Ｗは、０．２〜１０μｍであり、好ましくは、０．５〜１０μｍ、０．７〜８μｍ、０．９〜６μｍ、又は１〜５μｍである。導電部１３の線幅Ｗが上記範囲の上限を超えると、導電部１３が視認可能になり、骨見えが生じ、発熱フィルム１０の透明性（透過率）が低下する虞がある。また、導電部１３の線幅Ｗが上記範囲の下限未満であると、導電性が不十分になり発熱量が不足する虞がある。また、導電部１３が断線するリスクが高まり、発熱フィルム１０の耐久性及び信頼性が低下する。尚、導電部１３の線幅Ｗは、導電部１３が延在する方向と垂直な断面における導電部１３の幅の最大値である。本実施形態では、第１導電部１３Ａと、第２導電部１３Ｂとは、同一の線幅Ｗを有する。しかし、本実施形態はこれに限定されず、第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂは、それぞれ異なる線幅Ｗを有してよい。
導電部１３の高さＨは、０．５〜１０μｍであり、好ましくは、０．７〜７μｍ、１〜５μｍ又は２〜４μｍである。導電部１３の高さＨが上記範囲の上限を超えると、格子パターンを形成し難くなる。また、導電部１３の高さＨが上記範囲の下限未満であると、導電性が不十分になり発熱量が不足する虞がある。発熱フィルム１０の耐久性及び信頼性が低下する。尚、導電部１３の高さＨとは、凹部１１ｃの底から導電部１３の表面１３ｓまでの距離（導電部１３の厚さ）の最大値である。本実施形態では、第１導電部１３Ａと、第２導電部１３Ｂとは、同一の高さＨを有する。しかし、本実施形態はこれに限定されず、第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂは、それぞれ異なる高さＨを有してよい。
図１（ｂ）に示すように導電部１３の高さＨは、好ましくは、導電部１３の線幅Ｗの０．１倍以上、０．１〜５倍又は０．５〜２倍であってよい。すなわち、導電部１３の延在方向に垂直な面における断面形状の縦横比(アスペクト比)は好ましくは１：１０〜５：１又は１：２〜２：１の範囲内であってよい。本実施形態の導電部１３の高さＨが線幅Ｗの１倍以上であることにより、導電部１３は十分な導電性、発熱性を有することができる。それにより、発熱フィルム１０は骨見えのない良好な外観と高導電性を両立することができる。また、導電部１３の高さＨが線幅Ｗの５倍より大きい場合、発熱フィルム１０を斜めから見た場合に視認性が低下する虞がある。
凹部１１ｃの深さＤと導電部１３の高さＨは、等しくなくてもよい。例えば、図３（ａ）に示すように凹部１１ｃの深さＤより導電部１３の高さＨが高くてもよい。すなわち、導電部１３の盛り上がり部１３ｘ（透明フィルム１１の表面１１ｓよりも高い部分）が、存在していてもよい。それでも、盛り上がり部１３ｘは、凹部１１ｃの基板面内方向の外側にはみ出ることはない。こうすることにより、導電部１３の断面積を大きくすることができ、この結果、格子パターンにおける導電部１３の面積比率（被覆率）を上げることなく導電部１３の抵抗値を下げることができる。盛り上がり部１３ｘの高さ（表面１１ｓからの高さ）は、０．５μｍ以下にすることが好ましい。０．５μｍを超えると導電部の耐摩耗性が低下する。凹部１１ｃの深さＤに対する導電部１３の高さＨの比（Ｈ／Ｄ）は、耐摩耗性の観点から１．０＜Ｈ／Ｄ≦１．２、１．０＜Ｈ／Ｄ≦１．１５、又は１．０＜Ｈ／Ｄ≦１．１０（但し、盛り上がり部１３ｘの高さは０．５μｍ以下）であることが好ましい。
あるいは、図３（ｂ）に示すように、導電部１３が凹部１１ｃの深さより低く、導電部１３が凹部１１ｃの内部に部分的に充填されていてもよい。こうすることにより、導電部１３が凹部内に完全に収容されるために透明フィルム１１の表面の耐摩耗性に優れ、導電部１３が劣化し難くなる。凹部１１ｃの深さＤに対する導電部１３の高さＨの比（Ｈ／Ｄ）は、導電性を確保するという観点から、０．１＜Ｈ／Ｄ、０．３≦Ｈ／Ｄ、又は０．５≦Ｈ／Ｄであることが好ましい。
本実施形態では、図２に示すように、同一の線幅Ｗ、同一の高さＨを有する複数の導電部１３（第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂ）が規則的に格子状に交差して、透明フィルム１１の表面１１ｓ上に格子パターン（格子状のパターンＡ）を形成する。第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂが互いに直交することにより導電部１３は平面視で均等に分散し、これにより、骨見えが抑制され、透明性が向上する。また、パターンＡは、第１導電部１３Ａと、第２導電部１３Ｂとが交差する（直交する）交点Ｒを複数有する。詳細は後述するが、パターンＡが交点Ｒを有するため、本実施形態の発熱フィルム１０は導電部１３の断線の影響を受け難く、耐久性及び信頼性が高い。
隣り合う２つの第１溝１１Ａに充填された導電部間の間隔、即ち、隣り合う２つの第１導電部１３Ａ間の第１間隔Ｐ１は、２０〜１０００μｍであり、好ましくは、５０〜８００μｍ、８０〜６００μｍ又は９０〜５００μｍである。第１間隔Ｐ１が上記範囲の下限未満であると、発熱フィルム１０の透明性（透過率）が低下する虞がある。また、第１間隔Ｐ１が上記範囲の上限を超えると、発熱フィルム１０の発熱量が不足する虞がある。また、交点Ｒの数が減少するため、発熱フィルム１０は導電部１３の断線の影響を受け易くなり、耐久性及び信頼性が低下する虞がある。尚、第１間隔Ｐ１は、第１方向に垂直な方向における、隣り合う２つの第１導電部１３Ａの間の距離（間隔）である。第１方向と第２方向が直交するパターンＡにおいては、第１間隔Ｐ１は、第２方向における距離（間隔）である。また、第１間隔Ｐ１は、第１方向に垂直な方向における、隣り合う２つの第１導電部１３Ａの対向する縁（端部）の間の距離である。
第１方向における、隣り合う２つの第２溝１１Ｂに充填された導電部間の間隔、即ち、第１方向における、隣り合う２つの第２導電部１３Ｂ間の第２間隔Ｐ２は、特に限定されない。発熱フィルム１０の透明性と発熱量とを両立する観点からは、例えば、２０〜２００００μｍ、５０〜１５０００μｍ、８０〜６０００μｍ、又は９０〜３０００μｍであってよい。第２間隔Ｐ２が上記範囲であれば、高い透明性（透過率）を実現できる。また、図２に示すパターンＡにおいて、第２間隔Ｐ２は、第１間隔Ｐ１より大きい（広い）が、本実施形態はこれに限定されない。第１間隔Ｐ１と第２間隔Ｐ２とは、同一であってもよいし、異なってもよい。但し、導電部１３の骨見えを抑制し、透明性（透過率）を高める観点からは、第２間隔Ｐ２は、第１間隔Ｐ１より大きい（広い）方が好ましい。尚、第２間隔Ｐ２は、第１方向における、隣り合う２つの第２導電部１３Ｂの対向する縁（端部）の間の距離である。
第１間隔Ｐ１及び第２間隔Ｐ２は、導電部１３の線幅Ｗと共に、導電部１３の骨見えに影響を与える場合がある。導電部１３の線幅Ｗの大きさに依存するが、第１間隔Ｐ１及び第２間隔Ｐ２が小さく（狭く）なると、導電部１３の骨見えがより抑制される場合がある。これは、第１間隔Ｐ１及び第２間隔Ｐ２の大きさを人間の目が認識できなくなり、導電部１３の格子パターンがより目立たなくなるためだと推測される。例えば、導電部１３の線幅Ｗが２μｍ以下であるとき、第１間隔Ｐ１が３００μｍ未満で、且つ第２間隔Ｐ２が５０００μｍ以下であると、骨見えがより抑制されるため好ましい。更に、上述のように、第２間隔Ｐ２は狭過ぎると透明性が低下する虞があるため、第２間隔Ｐ２は、例えば、１０００以上であることが好ましい。したがって、骨見えを抑制し、且つ高い透明性を得るためには、例えば、導電部１３の線幅Ｗが２μｍ以下であるとき、第１間隔Ｐ１が３００μｍ未満で、且つ第２間隔Ｐ２が１０００〜５０００μｍ以下であることが好ましい。
格子状の導電部１３における交点Ｒの数、即ち、第１溝１１Ａ内に存在する第１導電部１３Ａと、第２溝１１Ｂ内に存在する第２導電部１３Ｂとの交点Ｒの数は、２０〜２５００個／ｃｍ２であり、好ましくは、３０〜２０００個／ｃｍ２又は５０〜１５００個／ｃｍ２である。本実施形態において、発熱部である導電部１３に断線が生じた場合、断線部の周辺には通電できず発熱できなくなり、発熱フィルム１０の表面１１ｓの一部は、発熱フィルムとしての機能できなくなる。発熱フィルム１０の表面１１ｓにおいて、１箇所の導電部１３の断線により発熱に寄与できなくなる面積を「断線影響面積」と定義する。格子パターンにおいて、交点Ｒの数が多いほど断線影響面積は小さくなる。即ち、交点Ｒの数が多いほど、発熱フィルム１０は導電部１３の断線の影響を受け難くなり、発熱フィルム１０の耐久性及び信頼性が高くなる。格子パターンにおける交点Ｒの数が上記範囲の下限未満であると、発熱フィルム１０は十分な耐久性及び信頼性を得られない。反対に、格子パターンにおける交点Ｒの数が上記範囲の上限を超えると、発熱フィルム１０の透明性（透過率）が低下する虞がある。
また、導電部１３の面積比率は、０．１〜１０％であり、好ましくは、０．２〜３％又は０．３〜１％である。導電部１３の面積比率が上記範囲の下限未満であると、発熱量が不足する虞がある。導電部１３の面積比率が上記範囲の上限を超えると、発熱フィルム１０の透明性（透過率）が低下する虞がある。尚、導電部１３の面積比率とは、発熱フィルム１０の平面視において、発熱フィルム１０の表面の格子状の導電部１３が形成されている領域（格子状のパターンＡが形成されている領域）における導電部１３の被覆率である。
導電部１３の材料としては、ニッケル、銅、亜鉛、クロム、パラジウム、銀、スズ、鉛、金、アルミニウムなどの金属、並びにこれらの金属の合金や化合物等が挙げられる。導電性の観点からは、ニッケル、銅、銀、金等の金属並びにこれらの金属の合金や化合物等が好ましく、フレキシブル性の観点からは、銀、銅、ニッケル等の金属又は合金が好ましい。
本実施形態の発熱フィルム１０の波長５５０ｎｍの光の透過率は、好ましくは、６０〜９８％、８０〜９５％又は８５〜９２％であってよい。透過率が上記範囲内であれば、発熱フィルム１０は十分な透明性を有する。
本実施形態の発熱フィルム１０の面抵抗値は、好ましくは、０．００３〜７０Ω／ｓｑ．、０．０５〜３０Ω／ｓｑ．又は０．１〜２０Ω／ｓｑ．であってよい。面抵抗値がこの範囲であれば、発熱フィルム１０は通電時に十分な発熱量を得られる。
本実施形態の発熱フィルム１０の昇温速度は、好ましくは、０．０２〜０．５℃／ｓｅｃ.、０．０３〜０．４℃／ｓｅｃ.、又は０．０４〜０．３℃／ｓｅｃ.であってよい。昇温速度がこの範囲であれば、発熱フィルムは通電時に十分な発熱特性を発揮できる。尚、昇温速度は、例えば、後述の実施例で説明する測定方法及び測定条件で測定できる。
発熱フィルム１０は、導電部１３に通電して発熱するために、導電部１３の末端に連結する引き出し配線を備えていてもよい。引き出し配線は、導電部１３の上面１３ｓと同じ高さにしてよく、特に、導電部１３の上面１３ｓ及び透明フィルム１１ａの表面１１ｓとの間には段差がなく、いずれも同一平面内に位置してよい。引き出し配線の材料としては、導電部１３の材料として例示したものと同様のものを用いることができる。
以上説明したように、本実施形態の発熱フィルム１０は、第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂの線幅Ｗ及び高さＨ、格子パターンにおける第１間隔Ｐ１、交点の数、及び導電部の面積比率が所定の範囲内である。これにより、本実施形態の発熱フィルム１０は、導電部の骨見えを抑制でき、透明性（透過率）が高く、また、通電時に十分な発熱量を得られる。更に、本実施形態の発熱フィルムは、導電部の断線の影響を受け難く、耐久性及び信頼性が高い。このため、本実施形態の発熱フィルム１０は、車両の運転者の視界及び車両の意匠性を低下させずに、車両の窓、ミラー等を効率的に加熱できる発熱フィルムとして利用できる。
［発熱フィルムの製造方法］
図４のフローチャートに示すように、発熱フィルム１０の製造方法は、表面１１ｓに、格子溝１１ｃ（第１溝１１Ａ及び第２溝１１Ｂ）が形成された透明フィルム１１を用意することと（図４のステップＳ１）と、格子溝１１ｃに導電性材料を充填して、導電部１３（第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂ）を形成することとを含む（図４のステップＳ２）。発熱フィルム１０は、例えば、導電部１３に対応する凹凸パターンを有するモールドを使用し、インプリントにより凹凸付き透明フィルム１１を形成し、次いで、無電解メッキにより凹部に導電部材を充填することにより製造してもよい。以下に、発熱フィルム１０の製造方法の具体例を図５及び６を参照しながら説明する。
図４のフローチャートに示すように、発熱フィルム１０の製造方法は、表面１１ｓに、格子溝１１ｃ（第１溝１１Ａ及び第２溝１１Ｂ）が形成された透明フィルム１１を用意することと（図４のステップＳ１）と、格子溝１１ｃに導電性材料を充填して、導電部１３（第１導電部１３Ａ及び第２導電部１３Ｂ）を形成することとを含む（図４のステップＳ２）。発熱フィルム１０は、例えば、導電部１３に対応する凹凸パターンを有するモールドを使用し、インプリントにより凹凸付き透明フィルム１１を形成し、次いで、無電解メッキにより凹部に導電部材を充填することにより製造してもよい。以下に、発熱フィルム１０の製造方法の具体例を図５及び６を参照しながら説明する。
＜モールドの準備工程＞
図５（ａ）に示すように、表面に、断面形状として矩形の凸部２０ａが所定間隔で形成された凹凸パターン付きモールド２０を準備する。モールドの凹凸パターンは平面視で複数の直線部が所定間隔で交差する格子パターンである（図２のパターンＡ参照）。凸部２０ａの高さ及び幅並びに凸部２０ａ間の間隔は、前述の導電部１３の設計寸法と同一となるようにする。モールド２０は、例えば、シリコン基板上に塗布したフォトレジストに所定パターンのマスクを介して感光及びエッチングするフォトリソグラフィ法を用いて作製することができる。モールド２０の表面には次の工程のために離型剤を塗布するのが好ましい。
図５（ａ）に示すように、表面に、断面形状として矩形の凸部２０ａが所定間隔で形成された凹凸パターン付きモールド２０を準備する。モールドの凹凸パターンは平面視で複数の直線部が所定間隔で交差する格子パターンである（図２のパターンＡ参照）。凸部２０ａの高さ及び幅並びに凸部２０ａ間の間隔は、前述の導電部１３の設計寸法と同一となるようにする。モールド２０は、例えば、シリコン基板上に塗布したフォトレジストに所定パターンのマスクを介して感光及びエッチングするフォトリソグラフィ法を用いて作製することができる。モールド２０の表面には次の工程のために離型剤を塗布するのが好ましい。
＜インプリントによる透明フィルムの調製工程＞
次いで、モールド２０の凸部２０ａが形成された表面に、紫外線硬化樹脂のような光硬化性の樹脂を塗布して塗布層２２を形成する。次いで、塗布層２２上に、例えば、ＰＥＴフィルムのような合成樹脂から成る透明支持基材３３を配置して図５（ｂ）に示すような積層体を形成する。次いで、この積層体に、透明支持基材３３側から紫外線の光を照射する。これにより、塗布層２２を構成する光硬化性樹脂を硬化させ、透明樹脂層１２を形成する。次いで、図５（ｃ）に示すように、モールド２０を積層体の透明樹脂層１２から剥離して、モールドの凸部２０ａのパターンに対応する格子状の凹部（格子溝）１１ｃが表面に形成された透明樹脂層１２を備える透明フィルム１１が得られる。
次いで、モールド２０の凸部２０ａが形成された表面に、紫外線硬化樹脂のような光硬化性の樹脂を塗布して塗布層２２を形成する。次いで、塗布層２２上に、例えば、ＰＥＴフィルムのような合成樹脂から成る透明支持基材３３を配置して図５（ｂ）に示すような積層体を形成する。次いで、この積層体に、透明支持基材３３側から紫外線の光を照射する。これにより、塗布層２２を構成する光硬化性樹脂を硬化させ、透明樹脂層１２を形成する。次いで、図５（ｃ）に示すように、モールド２０を積層体の透明樹脂層１２から剥離して、モールドの凸部２０ａのパターンに対応する格子状の凹部（格子溝）１１ｃが表面に形成された透明樹脂層１２を備える透明フィルム１１が得られる。
＜無電解メッキによる導電部の形成＞
上記のようにして得られた透明フィルム１１の透明樹脂層１２の凹部１１ｃに以下のようにして無電解メッキにより導電部１３を形成した。
上記のようにして得られた透明フィルム１１の透明樹脂層１２の凹部１１ｃに以下のようにして無電解メッキにより導電部１３を形成した。
（Ａ）メッキ触媒下地層の形成（シランカップリング処理）
無電解メッキを施す際に、メッキ膜の強固な密着性を確保するためにメッキ膜を施す部位にシランカップリング処理を施すことが好ましい。このような処理に用いるシランカップリング剤としては、例えば、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランや、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−（Ｎ−フェニル）アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン化合物やその他の反応性官能基を有するシラン化合物を用いることができる。このようなシランカップリング剤の溶液を透明フィルム１１の表面１１ｓの塗布することで、図６（ａ）に示すように、透明樹脂層１２の凹部１１ｃ含む表面に下地層２８を形成する。下地層２８の透明樹脂層１２の表面への密着性を向上させるために、下地層形成材料の溶液の塗布後、透明フィルム１１を加熱してもよい。また、下地層形成材料の溶液の塗布前に、透明樹脂層１２の表面にＵＶ光を照射して透明樹脂層１２の表面の表面改質を行ってもよい。
無電解メッキを施す際に、メッキ膜の強固な密着性を確保するためにメッキ膜を施す部位にシランカップリング処理を施すことが好ましい。このような処理に用いるシランカップリング剤としては、例えば、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランや、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−（Ｎ−フェニル）アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン化合物やその他の反応性官能基を有するシラン化合物を用いることができる。このようなシランカップリング剤の溶液を透明フィルム１１の表面１１ｓの塗布することで、図６（ａ）に示すように、透明樹脂層１２の凹部１１ｃ含む表面に下地層２８を形成する。下地層２８の透明樹脂層１２の表面への密着性を向上させるために、下地層形成材料の溶液の塗布後、透明フィルム１１を加熱してもよい。また、下地層形成材料の溶液の塗布前に、透明樹脂層１２の表面にＵＶ光を照射して透明樹脂層１２の表面の表面改質を行ってもよい。
次いで、下地層２８が凹部１１ｃの内表面にだけ存在するような処理を施す。この処理は、例えば、凹部１１ｃの開口部を除く透明樹脂層１２の表面上の下地層２８にだけＵＶ光を照射することを含む。必要に応じて、光を遮断するマスク等を用いてもよい。この結果、図６（ｂ）に示すように凹部１１ｃの内表面にだけ下地層２８が存在する透明フィルム１１を得ることができる。
（Ｂ）メッキ触媒の担持
次に、公知のメッキ触媒液に、上記のようにして得られた凹部１１ｃの内表面にだけ下地層２８が存在する透明フィルム１１を浸漬する。これにより、凹部１１ｃの内部にのみメッキ触媒である金属のイオン（例えば、パラジウムイオン）が担持された透明フィルム（メッキ用透明フィルムの前駆体）を得る。メッキ触媒液として、塩化パラジウム（ＩＩ）溶液やテトラクロリド金（ＩＩＩ）酸溶液を使用することができる。さらに、この透明フィルムを還元処理することで、凹部１１ｃの内表面にだけパラジウムのようなメッキ触媒が付着した透明フィルム（メッキ用透明フィルム）を得ることができる。
次に、公知のメッキ触媒液に、上記のようにして得られた凹部１１ｃの内表面にだけ下地層２８が存在する透明フィルム１１を浸漬する。これにより、凹部１１ｃの内部にのみメッキ触媒である金属のイオン（例えば、パラジウムイオン）が担持された透明フィルム（メッキ用透明フィルムの前駆体）を得る。メッキ触媒液として、塩化パラジウム（ＩＩ）溶液やテトラクロリド金（ＩＩＩ）酸溶液を使用することができる。さらに、この透明フィルムを還元処理することで、凹部１１ｃの内表面にだけパラジウムのようなメッキ触媒が付着した透明フィルム（メッキ用透明フィルム）を得ることができる。
（Ｃ）無電解メッキ
最後に、透明フィルム１１（メッキ用透明フィルム）を無電解メッキ液に浸漬して無電解メッキを施す。無電解メッキにより、凹部１１ｃの内部にのみ導電性材料が形成される。こうして、図６（ｃ）に示すような凹部１１ｃの内部に導電部１３が形成された発熱フィルム１０を得ることができる。
最後に、透明フィルム１１（メッキ用透明フィルム）を無電解メッキ液に浸漬して無電解メッキを施す。無電解メッキにより、凹部１１ｃの内部にのみ導電性材料が形成される。こうして、図６（ｃ）に示すような凹部１１ｃの内部に導電部１３が形成された発熱フィルム１０を得ることができる。
＜変形例＞
上述の実施形態では、導電部１３が形成する格子パターン（格子状のパターン）として、図２に示す、パターンＡを用いたが本実施形態はこれに限定されない。平面視で複数の直線部（導電部１３）が所定間隔で交差するパターンであれば、格子パターンとして用いることができる。例えば、パターンＡでは、第１間隔Ｐ１より第２間隔Ｐ２が長いため、各格子の平面形状は矩形（長方形）であるが、第１間隔Ｐ１と、第２間隔Ｐ２とは等しくてもよい。この場合、各格子の平面形状は正方形となる。
上述の実施形態では、導電部１３が形成する格子パターン（格子状のパターン）として、図２に示す、パターンＡを用いたが本実施形態はこれに限定されない。平面視で複数の直線部（導電部１３）が所定間隔で交差するパターンであれば、格子パターンとして用いることができる。例えば、パターンＡでは、第１間隔Ｐ１より第２間隔Ｐ２が長いため、各格子の平面形状は矩形（長方形）であるが、第１間隔Ｐ１と、第２間隔Ｐ２とは等しくてもよい。この場合、各格子の平面形状は正方形となる。
また、図２に示すパターンＡでは、第１導電部１３Ａは等間隔の第１間隔Ｐ１で配置されるが、本実施形態の格子パターンはこれに限定されない。本実施形態の格子パターンは、図７（ａ）に示すパターンＤ１のように、複数の第１導電部１３Ａにより第１複線部１３ＡＷが構成されてもよい。隣り合う２つの第１複線部１３ＡＷは第１間隔Ｐ１で配置されている。第１複線部１３ＡＷにおいて、複数の第１導電部１３Ａは、第１間隔Ｐ１より狭い第４間隔Ｐ４で配置される。第１導電部１３Ａが第１複線部１３ＡＷを構成することにより、交点Ｒの数が増加し、断線影響面積が小さくなる。これにより、パターンＤ１を用いた発熱フィルム１０は導電部１３の断線の影響をより受け難くなり、耐久性及び信頼性がより高くなる。第４間隔Ｐ４は、例えば、０．２〜２０μｍ、０．３〜１５μｍ又は０．５〜１０μｍであってよい。パターンＤ１では、第１複線部１３ＡＷは３個（３本）の第１導電部１３Ａにより構成されるが、本変形例はこれに限定されない。第１複線部１３ＡＷを構成する第１導電部１３Ａの数は、例えば、２〜１０個、２〜５個、又は２〜３個としてよい。尚、第４間隔Ｐ４は、第１方向に垂直な方向における距離であり、第１複線部１３ＡＷにおける、隣り合う２つの第１導電部１３Ａの対向する縁（端部）の間の距離である。
本実施形態の格子パターンは、図７（ｂ）に示すパターンＤ２のように、複数の第２導電部１３Ｂにより第２複線部１３ＢＷが構成されてもよい。隣り合う２つの第２複線部１３ＢＷは、第１方向において第２間隔Ｐ２で配置されている。第２複線部１３ＢＷにおいて、複数の第２導電部１３Ｂは、第１方向において第２間隔Ｐ２より狭い第５間隔Ｐ５で配置される。第２導電部１３Ｂが第２複線部１３ＢＷを構成することにより、交点Ｒの数が増加し、断線影響面積が小さくなる。これにより、パターンＤ２を用いた発熱フィルム１０は導電部１３の断線の影響をより受け難くなり、耐久性及び信頼性がより高くなる。第５間隔Ｐ５は、例えば、０．５〜２０μｍ、０．７〜１５μｍ又は１．０〜１０μｍであってよい。パターンＤ２では、第２複線部１３ＢＷは３個（３本）の第２導電部１３Ｂにより構成されるが、本変形例はこれに限定されない。第２複線部１３ＢＷを構成する第２導電部１３Ｂの数は、例えば、２〜１０個、２〜５個、又は２〜３個としてよい。尚、第５間隔Ｐ５は、第１方向における距離であり、第２複線部１３ＢＷにおける、隣り合う２つの第２導電部１３Ｂの対向する縁（端部）の間の距離である。
パターンＤ１（図７（ａ））又はパターンＤ２（図７（ｂ））を用いた発熱フィルム１０では、上述のように導電部１３の断線の影響を受け難いため、導電部１３の線幅Ｗを小さく（狭く）してもよい。導電部１３の線幅Ｗを小さくすることで、発熱フィルム１０の透明性（透過率）がより向上し、導電部１３の骨見えもより抑制できる。また、導電部１３の線幅Ｗが小さい場合でも、第１複線部１３ＡＷ及び第２複線部１３ＢＷは複数の導電部１３（第１導電部１３Ａ、第２導電部１３Ｂ）によって構成されるため、発熱フィルム１０は十分な発熱量を得られる。パターンＤ１及びパターンＤ２において、導電部１３の線幅Ｗは、例えば、０．２〜１０μｍ、好ましくは０．３〜５μｍ、又は０．５〜３μｍとしてよい。
本実施形態の格子パターンは、図８に示すパターンＥのように、第１方向と第２方向とか直交しなくてもよい。この場合、パターンＥにおける格子の形状は平行四辺形となる。パターンＥでは、第２導電部１３Ｂの延在方向である第２方向を第１方向に近づける（傾ける）ことで、引張などの応力がかかった際に導電配線が交わる交差点部へかかる局所的な応力を緩和することができる。
以上、本発明を実施形態により説明してきたが、本発明の発熱フィルム及びこれの製造方法は上記実施形態に限定されず、特許請求の範囲に記載した技術的思想の範囲内で適宜改変することができる。
以下に、発熱フィルム及びその製造方法の実施例を説明するが、本発明はそれらに限定されない。
［実施例１］
＜透明フィルムの調製工程＞
モールド２０として、一方の表面に断面形状が矩形（高さ２μｍ、幅１μｍ）の線状の凸部により、図２に示す格子パターン（パターンＡ）が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を準備した（図５（ａ）参照）。Ｓｉウエハ表面において、第２方向における、隣り合う凸部間の間隔（第１間隔Ｐ１に相当）は１００μｍとし、第１方向における、隣り合う凸部の間隔（第２間隔Ｐ２に相当）は５０００μｍとした。尚、凸部間の間隔とは、第１方向又は第２方向における、隣り合う２つの凸部の対向する縁（端部）の間の距離である。凸部を有する表面に、フッ素系精密離型剤の膜（膜厚約３０ｎｍの超薄膜）を形成することにより離型処理を施した。
＜透明フィルムの調製工程＞
モールド２０として、一方の表面に断面形状が矩形（高さ２μｍ、幅１μｍ）の線状の凸部により、図２に示す格子パターン（パターンＡ）が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を準備した（図５（ａ）参照）。Ｓｉウエハ表面において、第２方向における、隣り合う凸部間の間隔（第１間隔Ｐ１に相当）は１００μｍとし、第１方向における、隣り合う凸部の間隔（第２間隔Ｐ２に相当）は５０００μｍとした。尚、凸部間の間隔とは、第１方向又は第２方向における、隣り合う２つの凸部の対向する縁（端部）の間の距離である。凸部を有する表面に、フッ素系精密離型剤の膜（膜厚約３０ｎｍの超薄膜）を形成することにより離型処理を施した。
離型処理を施したモールド２０表面に、アクリル系ＵＶ硬化樹脂（以下、場合により単に「ＵＶ硬化樹脂」と称する）をドロップキャストして、ＵＶ硬化樹脂からなる塗布層２２を厚さ１３μｍで形成した。次いで、この塗布層２２上に厚さ１００μｍのＰＥＴフィルム（透明支持基材３３）を配置して、ＵＶ硬化樹脂からなる塗布層２２（未硬化の透明樹脂層１２）をモールド２０とＰＥＴフィルム３３とで挟み込んだ積層体とした（図５（ｂ）参照）。次いで、この積層体に、ＰＥＴフィルム３３側から高圧水銀ランプを用いて中心波長３６５ｎｍのＵＶ光を２０００ｍＪ／ｃｍ２にて照射し、塗布層２２を形成するＵＶ硬化樹脂を硬化させ、透明樹脂層１２（厚さ１０μｍ）を形成した。次いで、モールド２０を積層体の透明樹脂層２２から剥離して、モールド２０の凸部のパターン形状に由来した格子状の凹部が表面に形成された透明樹脂層２２を備える透明フィルム１１を得た（図５（ｃ）参照）。透明フィルム１１の表面において、第２方向における、隣り合う凹部間の間隔（第１間隔Ｐ１に相当）は１００μｍであり、第１方向における、隣り合う凹部の間隔（第２間隔Ｐ２に相当）は５０００μｍであった。
＜メッキ触媒下地層を形成する工程＞
シランカップリン処理に用いる下地層原料溶液を次のようにして調製した。エタノール２００ｍＬ中に３−アミノプロピルトリエトキシシラン１ｍＬを添加し、３０分間撹拌し、３−アミノプロピルトリエトキシシランの溶液（下地層原料溶液）（溶媒：エタノール、３−アミノプロピルトリエトキシシランの濃度：０．５体積％）とした。
シランカップリン処理に用いる下地層原料溶液を次のようにして調製した。エタノール２００ｍＬ中に３−アミノプロピルトリエトキシシラン１ｍＬを添加し、３０分間撹拌し、３−アミノプロピルトリエトキシシランの溶液（下地層原料溶液）（溶媒：エタノール、３−アミノプロピルトリエトキシシランの濃度：０．５体積％）とした。
上述のようにして得られた透明フィルム１１の透明樹脂層１２側表面の全面に３０００ｍＪ／ｃｍ２にてＵＶ光を照射して、予め透明樹脂層１２の表面の表面改質を行った。次いで、バーコーターを用いて、下地層原料溶液を前記表面改質後の透明フィルム１１の透明樹脂層１２側の表面に膜厚（Ｗｅｔ膜厚）が１０μｍとなるように塗布した。透明樹脂層１２側の表面の全面（凹部１１ｃの内表面を含む全面）に、３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる下地層（下地層の材料である３−アミノプロピルトリエトキシシランと透明フィルム上の水酸基との反応物からなる層）２８を形成した。その後、透明フィルム１１の透明樹脂層１２側の表面及び凹部１１ｃの内表面に３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる層（下地層２８）がより十分に密着するように、透明フィルム１１を７０℃に加熱されたオーブン内で３分間加熱処理を施した。このようにして、透明フィルム１１の透明樹脂層１２側の表面及び凹部１１ｃの内表面の全面に亘って、３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる下地層２８が形成された透明フィルム１１を得た（図６（ａ）参照）。
次いで、下地層２８が形成された透明フィルム１１の下地層２８側表面の全面にＵＶ光を照射した。これにより、透明フィルム１１表面および凹部１１ｃの内表面のうち、透明フィルム１１表面近傍に存在する下地層２８を除去した。この際、凹部１１ｃの内表面のうち、透明フィルム１１表面近傍を除く内表面には下地層が存在している。すなわち、透明フィルム１１の凹部１１ｃの内表面にのみ選択的に下地層２８が形成された透明フィルム１１を得た（図６（ｂ）参照）。
＜凹部の内部への触媒選択担持工程＞
メッキ触媒液として、０．２ｇの塩化パラジウム（ＩＩ）に塩酸１．０ｍＬを加え、加熱して溶解させた後、イオン交換水１Ｌを加えることにより、塩化パラジウム（ＩＩ）の溶液を得た。次いで、得られたメッキ触媒液に、上述のようにして得られた凹部１１ｃの内表面にのみ下地層２８が形成された透明フィルム１１を室温条件下で１０分間浸漬させることで、凹部１１ｃの内表面上に形成された下地層２８上にのみパラジウムイオンが担持されたメッキ用透明フィルムの前駆体が得られた。
メッキ触媒液として、０．２ｇの塩化パラジウム（ＩＩ）に塩酸１．０ｍＬを加え、加熱して溶解させた後、イオン交換水１Ｌを加えることにより、塩化パラジウム（ＩＩ）の溶液を得た。次いで、得られたメッキ触媒液に、上述のようにして得られた凹部１１ｃの内表面にのみ下地層２８が形成された透明フィルム１１を室温条件下で１０分間浸漬させることで、凹部１１ｃの内表面上に形成された下地層２８上にのみパラジウムイオンが担持されたメッキ用透明フィルムの前駆体が得られた。
このメッキ用透明フィルムの前駆体を、イオン交換水で水洗した後、イオン交換水１Ｌに対して、ジメチルアミンボランを３．２ｇ溶解した還元用の溶液（還元剤を含む処理液）に室温条件で１０分間浸漬させた。このようにして、メッキ用透明フィルムの前駆体中の凹部内に選択的に担持されたパラジウムイオンを還元して金属パラジウムとすることにより、凹部の内部に金属パラジウムからなる触媒層が選択的に担持されたメッキ用透明フィルムを得た。
＜無電解メッキ工程＞
下記のような組成の無電解メッキ液（無電解銅メッキ液）を調製した。
硫酸銅五水和物（Ｃｕ２＋として）：０．０３ｍｏｌ／Ｌ
ホルムアルデヒド：０．２ｍｏｌ／Ｌ
ＥＤＴＡ：０．２４ｍｏｌ／Ｌ
ポリエチレングリコール： １００ｐｐｍ
２，２’−ビピリジル： １０ｐｐｍ
水酸化ナトリウム：ｐＨが１２．５〜１３．２となる添加量
残余：イオン交換水
下記のような組成の無電解メッキ液（無電解銅メッキ液）を調製した。
硫酸銅五水和物（Ｃｕ２＋として）：０．０３ｍｏｌ／Ｌ
ホルムアルデヒド：０．２ｍｏｌ／Ｌ
ＥＤＴＡ：０．２４ｍｏｌ／Ｌ
ポリエチレングリコール： １００ｐｐｍ
２，２’−ビピリジル： １０ｐｐｍ
水酸化ナトリウム：ｐＨが１２．５〜１３．２となる添加量
残余：イオン交換水
メッキ用透明フィルム１１をメッキ浴中の無電解メッキ液に、浸漬して、温度：６０℃、時間：１０分の条件で無電解メッキを施した。その後、純水で洗浄し、乾燥した。メッキ用透明フィルム１１の凹部１１ｃの内部にのみ銅のメッキ皮膜が形成されていた。こうして、凹部１１ｃの内部に銅からなる金属導電層（導電部１３）が形成された発熱フィルム１０を得た（図６（ｃ）参照）。尚、導電部の高さＨは透明フィルムの凹部の深さＤと略同一とした。
［実施例２〜１０］
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表１に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表１に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
［実施例１１］
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更し、更に、無電解メッキ液を変更して無電解ニッケルメッキにより導電部を形成したこと以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表１に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び幅）を変更した。無電解メッキには、以下の組成の無電解メッキ液（無電解ニッケルメッキ液、ｐＨ範囲：５．０〜５．５）を用いて無電解メッキを施した（温度：５０℃、時間：５分）。
硫酸ニッケル六水和物（Ｎｉ２＋として）：０．１０ｍｏｌ／Ｌ
酢酸アンモニウム：０．４０ｍｏｌ／Ｌ
リン酸二水素ナトリウムに水和物：０．２０ｍｏｌ／Ｌ
残余：イオン交換水
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更し、更に、無電解メッキ液を変更して無電解ニッケルメッキにより導電部を形成したこと以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表１に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び幅）を変更した。無電解メッキには、以下の組成の無電解メッキ液（無電解ニッケルメッキ液、ｐＨ範囲：５．０〜５．５）を用いて無電解メッキを施した（温度：５０℃、時間：５分）。
硫酸ニッケル六水和物（Ｎｉ２＋として）：０．１０ｍｏｌ／Ｌ
酢酸アンモニウム：０．４０ｍｏｌ／Ｌ
リン酸二水素ナトリウムに水和物：０．２０ｍｏｌ／Ｌ
残余：イオン交換水
［実施例１２］
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ａ）に示すパターンＤ１が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ１において、第１複線部１３ＡＷを構成する第１導電部１３Ａの数は３個（３本）とし、第４間隔Ｐ４は１０μｍとした。
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ａ）に示すパターンＤ１が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ１において、第１複線部１３ＡＷを構成する第１導電部１３Ａの数は３個（３本）とし、第４間隔Ｐ４は１０μｍとした。
［実施例１３］
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ｂ）に示すパターンＤ２が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ２において、第２複線部１３ＢＷを構成する第２導電部１３Ｂの数は３個（本）とし、第５間隔Ｐ５は１０μｍとした。
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ｂ）に示すパターンＤ２が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ２において、第２複線部１３ＢＷを構成する第２導電部１３Ｂの数は３個（本）とし、第５間隔Ｐ５は１０μｍとした。
［実施例１４及び１５］
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により、発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により、発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
［実施例１６］
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ａ）に示すパターンＤ１が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ１において、第１複線部１３ＡＷを構成する第１導電部１３Ａの数は１０個（１０本）とし、第４間隔Ｐ４は２μｍとした。
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図７（ａ）に示すパターンＤ１が形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表２に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を調整した。また、パターンＤ１において、第１複線部１３ＡＷを構成する第１導電部１３Ａの数は１０個（１０本）とし、第４間隔Ｐ４は２μｍとした。
［比較例１及び２］
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により、発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表３に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
モールドとして用いるＳｉウエハ上のパターンＡのサイズを変更した以外は、実施例１と同様の方法により、発熱フィルムを製造した。透明フィルム上に表３に示すサイズのパターンが形成されるように、Ｓｉウエハの第１方向及び／又は第２方向における凸部間の間隔、凸部の断面形状（高さ及び／又は幅）を変更した。
［比較例３及び４］
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図９に示すパターンＦが形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。パターンＦは、所謂、ライン／スペース（Ｌ／Ｓ）パターンであり、第１方向に延び、表３に示す線幅及び高さを有するライン（導電部）を表３に示すスペース（第１間隔Ｐ１）で配置した。
モールドとして、一方の表面に断面形状が矩形の線状の凸部により、図９に示すパターンＦが形成されているＳｉウエハ（３００ｍｍ×３００ｍｍ）を用いた以外は、実施例１と同様の方法により発熱フィルムを製造した。パターンＦは、所謂、ライン／スペース（Ｌ／Ｓ）パターンであり、第１方向に延び、表３に示す線幅及び高さを有するライン（導電部）を表３に示すスペース（第１間隔Ｐ１）で配置した。
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムについて、導電部の線幅Ｗ及び高さＨ、第１導電部間の第１間隔Ｐ１、第２導電部間の第２間隔Ｐ２を測定した。また、導電部の形成する各パターンにおける、導電部の面積比率、交点の数及び断線影響面積を計算した。結果を表１〜３に示す。
［発熱フィルムの特性の評価］
＜電気特性評価試験＞
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムを用い、導電部が形成されている表面側の電気特性を抵抗評価装置（三菱ケミカルアナリテック社製の商品名「ロレスタ‐ＧＸ」）を用いて四探針法で計測し、面抵抗値を求めた。このようにして求めた面抵抗値を表１〜３に示す。
＜電気特性評価試験＞
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムを用い、導電部が形成されている表面側の電気特性を抵抗評価装置（三菱ケミカルアナリテック社製の商品名「ロレスタ‐ＧＸ」）を用いて四探針法で計測し、面抵抗値を求めた。このようにして求めた面抵抗値を表１〜３に示す。
＜透明性評価試験＞
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムについて、次のようにして透明性を評価した。分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製の商品名「日立分光光度計Ｕ−４１００」）を用い、各発熱フィルムに波長５５０ｎｍの光を照射して透過率を測定した。測定結果を表１及び２に示す。
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムについて、次のようにして透明性を評価した。分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製の商品名「日立分光光度計Ｕ−４１００」）を用い、各発熱フィルムに波長５５０ｎｍの光を照射して透過率を測定した。測定結果を表１及び２に示す。
＜骨見え評価試験＞
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムについて、４００ｌｕｘの蛍光灯環境下で発熱フィルムの外観を目視にて検査し、以下の基準で配線の骨見えを評価した。測定結果を表１〜３に示す。
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた発熱フィルムについて、４００ｌｕｘの蛍光灯環境下で発熱フィルムの外観を目視にて検査し、以下の基準で配線の骨見えを評価した。測定結果を表１〜３に示す。
＜骨見えの評価基準＞
◎：３０ｃｍ離れた正面および斜めからでも配線が視認できない
〇：３０ｃｍ離れた正面から観察して配線が視認できないが、斜めから観察すると配線が視認できる
△：３０ｃｍ離れた正面から観察して配線がはっきり視認できる
×：５０ｃｍ離れた正面から観察して配線がはっきり視認できる
◎：３０ｃｍ離れた正面および斜めからでも配線が視認できない
〇：３０ｃｍ離れた正面から観察して配線が視認できないが、斜めから観察すると配線が視認できる
△：３０ｃｍ離れた正面から観察して配線がはっきり視認できる
×：５０ｃｍ離れた正面から観察して配線がはっきり視認できる
実施例１〜１６の発熱フィルムは、導電部の骨見えが抑制されており、透過率（透明性）が高かった。また、面抵抗値が特定の範囲内（０．００３〜７０Ω／ｓｑ．）にあることから、通電時に十分な発熱量が得られることがわかった。また、交点の数が特定の範囲内（２０〜２５００個／ｃｍ２）であることから、導電部の断線の影響を受け難く、耐久性及び信頼性が高いことがわかった。
また、線幅が７μｍとやや大きい実施例１０の発熱フィルムは、線幅が１〜３μｍの他の実施例と比較して、導電部の骨見えがやや目立った（骨見え評価結果：△）。また、格子パターンとして同じパターンＡを用いた実施例１〜１１、１４及び１５を比較する。導電部の線幅Ｗが２μｍ以下であり、第１間隔Ｐ１が３００μｍ未満であり、第２間隔Ｐ２が１０００〜５０００μｍ以下である実施例１、３、６及び７は、導電部の骨見えがより抑制されており（骨見え評価結果：◎）、且つ透過率も高かった。
一方、比較例１は、第１間隔Ｐ１が１４９８μｍと大きく、且つ交点数が１３個／ｃｍ２と少ないため、断線影響面積が７．５ｍｍ２と大きかった。この結果から、比較例１の発熱フィルムは、導電部の断線の影響を受け易く、耐久性及び信頼性が低いことがわかった。比較例２は、導電部の線幅が１５μｍと大きいため、骨見えが顕著であった（骨見え評価結果：×）。比較例３は、線幅が５５μｍと大きく、また、Ｌ／Ｓパターン（パターンＦ）であるため交点を有さず、断線影響面積が７２８ｍｍ２と大きかった。このため、比較例３の発熱フィルムは、骨見えが顕著であり（骨見え評価結果：×）、また、導電部の断線の影響を受け易く、耐久性及び信頼性が低いことがわかった。また、比較例４は、Ｌ／Ｓパターンであるが線幅が細いため骨見えは抑制できたが（骨見え評価：◎）、交点を有さず、断線影響面積が１５ｍｍ２と大きいため、導電部の断線の影響を受け易く、耐久性及び信頼性が低いことがわかった。
＜発熱特性試験＞
実施例６、７及び比較例４で得られた発熱フィルムについて、以下の方法により、昇温速度を測定した。１０ｃｍ角にカットした発熱フィルム（試料）の端部表面に、第１方向に電流を流すための接続電極として、１０ｃｍの長さの線状電極を銀ペーストにより形成した。これにより、接続電極は約１０ｃｍの間隔をあけて配置された。発熱フィルム（試料）を−１０℃の恒温槽の中に投入し、接続電極の間に５Ｖの電圧を４０秒印加した。電圧印加前後のサンプルの温度をサンプルに張り付けた熱電対によって測定した。発熱フィルムの電圧印加前後の温度差（上昇温度）を印加時間である４０秒で割り、発熱フィルムの昇温速度とした。
実施例６、７及び比較例４で得られた発熱フィルムについて、以下の方法により、昇温速度を測定した。１０ｃｍ角にカットした発熱フィルム（試料）の端部表面に、第１方向に電流を流すための接続電極として、１０ｃｍの長さの線状電極を銀ペーストにより形成した。これにより、接続電極は約１０ｃｍの間隔をあけて配置された。発熱フィルム（試料）を−１０℃の恒温槽の中に投入し、接続電極の間に５Ｖの電圧を４０秒印加した。電圧印加前後のサンプルの温度をサンプルに張り付けた熱電対によって測定した。発熱フィルムの電圧印加前後の温度差（上昇温度）を印加時間である４０秒で割り、発熱フィルムの昇温速度とした。
実施例６の発熱フィルムの昇温速度は０．０７℃／ｓｅｃ.であり、実施例７の発熱フィルムの昇温速度は０．０４℃／ｓｅｃ.であった。これらの値は発熱フィルムとして十分な昇温速度であり、実施例５及び７の発熱フィルムが十分な発熱特性を有していることが確認できた。
一方、比較例４で得られた発熱フィルムは、試験の途中で導電部に断線が発生し、昇温速度を測定することができなかった。
本発明の発熱フィルムは、導電部の骨見えを抑制でき、透明性（透過率）が高く、また、通電時に十分な発熱量を得られる。それゆえ、車両の運転者の視界及び車両の意匠性を低下させずに、車両の窓、ミラー等を効率的に加熱できる発熱フィルムとして利用できる。
１０ 発熱フィルム
１１ 透明フィルム
１１ｓ 透明フィルム表面
１１ｃ 凹部（溝）
１２ 透明樹脂層
１３ 導電部
１３Ａ 第１導電部
１３Ｂ 第２導電部
Ｒ 交点
２０ モールド
２０ａ モールド凸部
２８ 下地層
３３ 透明支持基材
１１ 透明フィルム
１１ｓ 透明フィルム表面
１１ｃ 凹部（溝）
１２ 透明樹脂層
１３ 導電部
１３Ａ 第１導電部
１３Ｂ 第２導電部
Ｒ 交点
２０ モールド
２０ａ モールド凸部
２８ 下地層
３３ 透明支持基材
Claims (13)
- 発熱フィルムであって、
表面に第１方向に延在する複数の第１溝と、第１方向と交差する第２方向に延在する複数の第２溝とを有する透明フィルムと、
第１及び第２の溝内に存在する導電部とを備え、
前記導電部の線幅が０．２〜１０μｍであり、
前記導電部の高さが、０．５〜１０μｍであり、
隣り合う２つの第１溝内に存在する前記導電部間の間隔が、２０〜１０００μｍであり、
第１溝内に存在する前記導電部と、第２溝内に存在する前記導電部との交点の数が、２０〜２５００個／ｃｍ２であり、
前記導電部の面積比率が０．１〜１０％である発熱フィルム。 - 前記発熱フィルムの、波長５５０ｎｍにおける光の透過率が、６０〜９８％である請求項１に記載の発熱フィルム。
- 前記発熱フィルムの面抵抗値が０．００３〜７０Ω／ｓｑ．である請求項１又は２に記載の発熱フィルム。
- 第１方向における、隣り合う２つの第２溝内に存在する前記導電部間の間隔が１０００〜１５０００μｍである請求項１〜３のいずれか一項に記載の発熱フィルム。
- 第２方向が第１方向と直交する請求項１〜４のいずれか一項に記載の発熱フィルム。
- 複数の第１溝内に存在する導電部から構成される第１複線部を複数備え、
隣り合う２つの第１複線部は、２０〜１０００μｍの第１間隔で配置され、
第１複線部を構成する前記複数の導電部は、第１間隔より小さい第４間隔で配置されている請求項１〜５のいずれか一項に記載の発熱フィルム。 - 第４間隔が、０．２〜２０μｍである請求項６に記載の発熱フィルム。
- 複数の第２溝内に存在する導電部から構成される第２複線部を複数備え、
隣り合う２つの第２複線部は、第１方向において第２間隔で配置され、
第２複線部を構成する前記複数の導電部は、第１方向において第２間隔より小さい第５間隔で配置されている請求項１〜７のいずれか一項に記載の発熱フィルム。 - 第５間隔が、０．５〜２０μｍである請求項８に記載の発熱フィルム。
- 請求項１〜９のいずれか一項に記載の発熱フィルムの製造方法であって、
表面に、第１溝及び第２溝を有する前記透明フィルムを用意することと、
第１溝及び第２溝に導電性材料を充填して、前記導電部を形成することとを含む発熱フィルムの製造方法。 - 前記透明フィルムを用意することが、前記導電部に対応する凹凸パターンを有するモールドを用いたインプリントにより、前記透明フィルム上に第１溝及び第２溝を形成することを含む請求項１０に記載の発熱フィルムの製造方法。
- 前記透明フィルムが、透明支持基材と、透明支持基材上に形成された透明樹脂層とを有し、
前記透明フィルムを用意することが、
前記導電部に対応する凹凸パターンを有する前記モールドを用意することと、
前記モールドの前記凹凸パターンが形成された表面に、光硬化性の樹脂を塗布して塗布層を形成することと、
前記塗布層上に、前記透明支持基材を配置することと、
前記透明支持基材側から紫外線の光を照射して前記塗布層を硬化させ、前記透明樹脂層を形成することと、
前記透明樹脂層から前記モールドを剥離することとを含む請求項１１に記載の発熱フィルムの製造方法。 - 無電解メッキにより前記導電部を形成する請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の発熱フィルムの製造方法。
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| JP2020018819A JP2021125395A (ja) | 2020-02-06 | 2020-02-06 | 発熱フィルム及び発熱フィルムの製造方法 |
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| JP2021125395A true JP2021125395A (ja) | 2021-08-30 |
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ID=77200211
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| JP2020018819A Pending JP2021125395A (ja) | 2020-02-06 | 2020-02-06 | 発熱フィルム及び発熱フィルムの製造方法 |
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