JP2021123570A - アモルファスカーボン膜を有する部材、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、図面を参照しながら部材の実施形態を説明する。図1に示すように、部材100は、基材40と、基材40上に形成された膜50とを有する。
基材40は、部材100の用途に応じて、種々の形状を有してよく、種々の材料から構成されてよい。例えば、樹脂、シリコン、チタン、ステンレス等から構成されてよい。
膜50は、基材40の表面少なくとも一部を被覆している。膜50は、抗菌性を有する膜であり、アモルファスカーボン60と、アモルファスカーボン60中に分散する金属70とを含む。
α(原子%)=(sp3混成炭素原子の数)/{(sp2混成炭素原子の数)+(sp3混成炭素原子の数)}×100・・・・・・・・(1)
図1に示す膜50は、内層52上に外層51が積層された2層構造であるが、本実施形態の膜50の構成はこれに限定されない。例えば、膜50は、内層52と外層51との間に、少なくとも一層の、金属が分散されたアモルファスカーボンの層を含んでもよい。この場合、膜50は、金属70の原子濃度の異なる3層以上のアモルファスカーボンの層から構成される。また、例えば、図2に示すように、膜50の第1表面50aから第2表面50bに向って、金属70の原子濃度が徐々に低下してもよい。第2表面50bにおける金属70の原子濃度A2が、第1表面50aにおける金属70の原子濃度A1よりも低い(A2<A1)という条件を満たしていれば、図1に示す膜50と同様の効果を奏する。
部材100の製造方法について説明する。部材100の製造方法は、基材40上に、アモルファスカーボン60と、アモルファスカーボン60中に分散する金属70とを含む膜50を形成することを含む。膜50を形成する方法は特に限定されないが、例えば、フィルタードカソーディックバキュームアーク法(FCVA法)を含むイオンプレーティング法、スパッタリング法、真空蒸着法などが挙げられる。本実施形態では、FCVA法により、基材40上に炭素イオンと金属イオンを同時又は交互に照射して膜50を形成する。FCVA法は、複雑な形状の基材40を均一にコーティングでき、室温でも基材40との付着力が高い膜50を形成できるという利点を有する。
(1)試料a〜l(エル)(2層構造)
FCVA成膜装置1(図3参照)を用いて、基材40上に、内層52と、外層51とをこの順に積層して、これら2層からなる膜50を形成し、試料a(部材100)を作製した(図1参照)。基材40として板状のステンレス(JIS記号:SUS316L、30mm×30mm×0.03mm)を用いた。SUS316Lは、一般的に用いられる医療用ステンレスである。
試料aと同様に、基材上に、FCVA法により炭素及び銀を交互成膜して膜を形成し、試料m〜pを得た。試料m〜pでは、第1アークプラズマ生成部10aにおけるアーク電源(カソード側電源)のアーク電流値、第2フィルタ部20bにおける第2電磁石コイル21bの電流値(第2フィルタ電流値)を調整し、膜の銀の原子濃度(Ag濃度)を表1に記載する値とした。試料m〜pの膜は、単層構造であり、膜内に銀が略均一に分散するように成膜した。各試料m〜pの膜において、X線光電子分光法(XPS)により、上記式(1)で定義されるアモルファスカーボン中のsp3混成炭素原子の割合を求めた。結果を併せて、表1に示す。
以下に説明する試料の評価に用いるリファレンスとして、リファレンス1〜3を用意した。リファレンス1(Ref.1)は、膜が形成されていない基材(板状のステンレス、JIS記号:SUS316L)とした。リファレンス2及び3(Ref.2及び3)は、FCVA法により、基材(板状のステンレス、JIS記号:SUS316L)上にAgを含まないアモルファスカーボンを100nm成膜した試料であり、上記式(1)で定義されるアモルファスカーボン中のsp3混成炭素原子の割合をリファレンス2では78原子%とし、リファレンス3では、63原子%とした。
試料d−1及びh−1は、外層51の成膜条件を調整し、外層51における上記式(1)で定義される、アモルファスカーボン60中のsp3混成炭素原子の割合α2を63原子%とした以外は、試料d及びhと同様の構成の試料である。試料d−1及びh−1は、実施例に相当する。上述のように、Ag濃度の低い外層51では、sp3混成炭素原子の割合α2を制御し易い。試料d−1及びh−1では、外層51のsp3混成炭素原子の割合α2を血液適合性が高い、57%〜77%の範囲とした。
作製した試料a〜p、d−1及びh−1について、以下の評価試験を行った。
細菌として、大腸菌、メチリシン耐性黄色ブドウ球菌(MRSA)、緑膿菌の3種類を用意した。細菌の培養液には、蒸留水で50分の1に希釈した普通ブイヨン培地を用いた。通常、JIS Z 2801:2012に規定されるフィルム密着法を用いた抗菌性試験では、蒸留水で500分の1に希釈した普通ブイヨン培地が用いられる。これは日常製品に対する抗菌性及び抗菌効果の評価を目的とするために、例えば机上の細菌の栄養となる物質が存在する環境を再現したものであり、培地の希釈率が高いため細菌にとっては増殖しにくい状況となる。一方、事前検討により、基材及びリファレンス1に用いたSUS316L上で500分の1に希釈した普通ブイヨン培地を用いてフィルム密着法により各細菌増殖を評価すると細菌が増殖せずに減少することを確認した。細菌数が減少するということは、例えば医療機器で課題となる細菌増殖が再現できていないことを示している。そこでSUS316L上でも細菌数が増殖する普通ブイヨン培地の希釈率を探索し、蒸留水で50分の1に希釈した普通ブイヨン培地であれば各細菌がSUS316L上で増殖することから、同希釈率の普通ブイヨン培地を採用した。また医療向け金属としてSUS316L同様に知られているチタン上でも、蒸留水で50分の1に希釈した普通ブイヨン培地であれば各細菌が増殖することも確認した。50分の1の希釈率は500分の1の希釈率に比較して、細菌が増殖しやすい環境となるため、被評価試料にとってはJIS Z 2801:2012より厳しい環境で評価していることとなり、細菌数の減少はより強い抗菌性を持つことを示している。
以下に説明する方法により、試料d(2層構造、内層52のAg濃度:30原子%、外層51の膜厚:20nm)、試料h(2層構造、内層52のAg濃度:30原子%、外層51の膜厚:100nm)について、抗菌持続性試験を行った。試料d及びhを試料単位cm2あたり1mLとなるようにヒト正常臍帯静脈内皮細胞(HUVEC)用培地(EGM(登録商標)−2BulletKit(登録商標))に浸漬し、浸漬開始から3時間後、1日後、6日後、13日後及び20日後に培地交換を行いながら浸漬を継続し、1ヵ月(28日)後に試料を培地から取り出した。取り出した試料をリン酸緩衝生理食塩水(PBS)、純水で洗浄し、乾燥後、上述の抗菌性試験(フィルム密着法)と同様の方法により、抗菌性を評価した。
試料a〜pの膜50及びリファレンス2のアモルファスカーボン膜(シリコンウェハ上)それぞれの上に円筒形部材(樹脂製チューブ)を立てて設置して試験用容器を作製した。作製した試験用容器は、底面が膜50により構成され、側面が円筒形部材からなるウェルを有する。試験用容器のウェルにヒト正常臍帯静脈内皮細胞(HUVEC)用培養液0.5mLと、ヒト臍帯静脈内皮細胞(HUVEC)約50,000個を注入し、37℃、5%CO2の環境下で1日(約24時間)静置した。静置後、以下に説明する評価1及び2を行った。
細胞から培養液中に放出された乳酸脱水素酵素(LDH)の量を測定し、測定したLDHの量に基づいて非細胞障害度を求めた。LDHは細胞質に存在する酵素で、通常は細胞質に留まっているが、細胞膜が傷害を受けると培養液中に放出される。即ち、培養液中に放出されたLDHの量が多いほど、細胞が障害を受けたことを意味し、LDHの量が少ない程、細胞が障害を受けていないことを意味する。本評価では、測定したLDHの量に基づいて、細胞が障害を受けていない程度(非細胞障害度)を求めた。
試料a〜pの膜50及びリファレンス2のアモルファスカーボン膜それぞれに付着していた細胞を蛍光色素(Hoechst 33258、Calcein−AM、EthD−III)により染色し(細胞核:青色、生細胞:緑色、死細胞:赤色)、蛍光顕微鏡を用いて全細胞及び死細胞の数をそれぞれカウントした。また、緑色蛍光から生細胞の状態を観察した。
膜50が二層構造である試料d−1及びh−1、膜50が単層構造である試料m及びpを用いて、血液適合性試験を行った。このとき、基材40として板状のステンレス(JIS記号:SUS316L、10mm×10mm×0.3mm)を用いた。具体的には試料にヒト血液を接触させて凝固性(異物反応による血液凝固)及び溶血性(赤血球の崩壊)を評価した。
各試料d−1、h−1、m、p及びリファレンス3に、ヒト血液(ヘパリン1U/mL)を接触させて37℃で4時間振盪した。振盪後、3種類のタンパク質量(濃度)、具体的には、血液凝固の指標である血中のトロンビン-アンチトロンビン複合体(TAT)、血小板活性の指標であるβ−トロンボグロブリン(β−TG)及び炎症反応の指標であるSC5b−9、それぞれの濃度を測定した。また、血液凝固性試験後の各試料d−1、h−1、m、p及びリファレンス3の表面の電子顕微鏡(SEM)観察も行った。
以下に説明する2つの方法により、血液の溶血率を求めた。このとき、基材40として板状のステンレス(JIS記号:SUS316L、20mm×20mm×0.03mm)を用いた。
各試料d−1、h−1、m、p及びリファレンス3をリン酸緩衝生理食塩水(PBS)に浸漬し、37℃で72時間放置して、抽出液を得た。得られた抽出液をヒト血液(クエン酸ナトリウムで非凝固処理済)と所定の体積割合(PBS:ヒト血液=7:1)で混合し、37℃で3時間振盪した。その後、混合溶液の吸光度から溶血率を測定した。
各試料d−1、h−1、m、p及びリファレンス3をリン酸緩衝生理食塩水(PBS)に浸漬し、更に、ヒト血液(クエン酸ナトリウムで非凝固処理済)と所定の体積割合(PBS:ヒト血液=7:1)で混合し、血液と各試料を直接接触させ、37℃で3時間振盪した。その後、各試料と接触させた混合溶液の吸光度から溶血率を測定した。
40 基材
50 膜
50a 第1表面
50b 第2表面
51 外層
52 内層
60 アモルファスカーボン
70 金属
100 部材
Claims (25)
- 基材と、
前記基材上に形成され、アモルファスカーボン及び前記アモルファスカーボン中に分散する金属を含み、前記基材に接触する第1表面及び第1表面の反対面である第2表面を有する膜とを備え、
第2表面における前記金属の原子濃度が、第1表面における前記金属の原子濃度よりも低い部材。 - 第1表面における前記金属の原子濃度が、1原子%以上である請求項1に記載の部材。
- 第1表面における前記金属の原子濃度が、6原子%以上である請求項2に記載の部材。
- 第2表面において、前記金属が存在しない請求項1〜3のいずれか一項に記載の部材。
- 前記金属が、銀、水銀、白金、銅、カドミウム、金、コバルト、ニッケル、及び鉛からなる群から選択される少なくとも一種である請求項1〜4のいずれか一項に記載の部材。
- 前記金属が銀である請求項5に記載の部材。
- 前記アモルファスカーボンが、sp2混成軌道による結合を形成している炭素原子及びsp3混成軌道による結合を形成している炭素原子を含み、
第2表面における、前記sp2混成軌道による結合を形成している炭素原子の数と前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の合計に対する、前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の割合が50原子%以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の部材。 - 前記アモルファスカーボンが、sp2混成軌道による結合を形成している炭素原子及びsp3混成軌道による結合を形成している炭素原子を含み、
第2表面における、前記sp2混成軌道による結合を形成している炭素原子の数と前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の合計に対する、前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の割合が57原子%〜77原子%である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の部材。 - 第2表面における、前記sp2混成軌道による結合を形成している炭素原子の数と前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の合計に対する、前記sp3混成軌道による結合を形成している炭素原子の数の割合が、第1表面における該割合よりも高い、請求項7又は8に記載の部材。
- 前記膜が、第2表面を含む外層と、第1表面を含む内層とを有する、請求項1及び4〜9のいずれか一項に記載の部材。
- 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%以下であり、
前記外層の膜厚が300nm未満である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%を超え、且つ30原子%未満であり、
前記外層の膜厚が20nm以上、且つ300nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が30原子%以上であり、
前記外層の膜厚が300nmを超える請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%以下であり、
前記外層の膜厚が20nm未満である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%を超え、且つ30原子%未満であり、
前記外層の膜厚が20nm以上、且つ100nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が30原子%以上であり、
前記外層の膜厚が20nm以上、且つ300nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が30原子%以下であり、
前記外層の膜厚が300nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が30原子%を超え、
前記外層の膜厚が300nmを超える請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%以下であり、
前記外層の膜厚が20nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が6原子%を超え、且つ30原子%未満であり、
前記外層の膜厚が100nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記内層における前記金属の原子濃度が30原子%以上であり、
前記外層の膜厚が300nm以下である請求項10に記載の部材。 - 前記膜中における前記金属の原子濃度が、第1表面から第2表面に向って徐々に低下する請求項1〜9のいずれか一項に記載の部材。
- 医療器具、建材、生物培養関連装置又は日用品である請求項1〜22のいずれか一項に記載の部材。
- 請求項1〜23のいずれか一項に記載の部材を製造する製造方法であって、
前記基材上に炭素イオンと前記金属のイオンを同時又は交互に照射して前記膜を形成することを含む部材の製造方法。 - 請求項10〜21のいずれか一項に記載の部材を製造する製造方法であって、
前記基材上に、前記内層を成膜することと、
前記内層上に、前記外層を成膜することを含む製造方法。
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