JP2021116220A - Manufacturing method of silicon carbide powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ホウ素を含有する炭化ケイ素粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a silicon carbide powder containing boron.
従来、ホウ素を含有する炭化ケイ素粉末の製造方法が知られている。例えば、特許文献１記載の方法では、種結晶を用いた昇華再結晶法で成長雰囲気中の不純物としてホウ素原子を高濃度に含有させ、その結果、炭化珪素単結晶中にホウ素原子を所定量以上含有させている。また、特許文献２記載の方法では、無機ケイ酸質原料と炭素質原料とホウ素化合物とを混合した原料を２２００℃以上で焼成し、得られた塊状物を粉砕することで粒子の全体にホウ素が０．８％〜６％含有されている炭化ケイ素粉末を製造している。 Conventionally, a method for producing a silicon carbide powder containing boron is known. For example, in the method described in Patent Document 1, a high concentration of boron atoms is contained as an impurity in the growth atmosphere by a sublimation recrystallization method using a seed crystal, and as a result, a predetermined amount or more of boron atoms are contained in the silicon carbide single crystal. It is contained. Further, in the method described in Patent Document 2, a raw material obtained by mixing an inorganic silicic acid raw material, a carbonaceous raw material and a boron compound is calcined at 2200 ° C. or higher, and the obtained agglomerate is pulverized to obtain boron as a whole. Is produced in silicon carbide powder containing 0.8% to 6%.
しかしながら、上記の特許文献に記載された例における炭化ケイ素におけるホウ素濃度は、せいぜい０．１重量％程度であり、ホウ素濃度が数十ｐｐｍの例は記載されていない。また、特許文献に記載された方法で数十ｐｐｍのホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を製造しようとしても、実際には計算通りにホウ素濃度を制御するのは容易ではない。 However, the boron concentration in silicon carbide in the examples described in the above patent documents is at most about 0.1% by weight, and no example in which the boron concentration is several tens of ppm is described. Further, even if an attempt is made to produce a silicon carbide powder containing several tens of ppm of boron by the method described in the patent document, it is not easy to actually control the boron concentration as calculated.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、含有されるホウ素を数十ｐｐｍに制御できる炭化ケイ素粉末の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for producing a silicon carbide powder capable of controlling the contained boron to several tens of ppm.
（１）上記の目的を達成するため、本発明の炭化ケイ素粉末の製造方法は、非晶質シリカ、カーボンブラックおよび炭化ホウ素の各原料粉末を混合し、不活性ガス雰囲気で焼成することでホウ素を含有する炭化ケイ素の前駆体を生成する第一工程と、ホウ素の濃度が所望の範囲になるように前記前駆体と不純物を含まない炭化ケイ素粉末とを混合し、不活性ガス雰囲気で焼成する第二工程と、を含むことを特徴としている。 (1) In order to achieve the above object, in the method for producing a silicon carbide powder of the present invention, each raw material powder of amorphous silica, carbon black and boron carbide is mixed and calcined in an inert gas atmosphere to obtain boron. The first step of producing a silicon carbide precursor containing the above, the precursor and the silicon carbide powder containing no impurities are mixed so that the concentration of boron becomes a desired range, and the mixture is calcined in an inert gas atmosphere. It is characterized by including a second step.
このように二段階の焼成工程を経てホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を製造することで、炭化ケイ素に含有されるホウ素の濃度を数十ｐｐｍに調整することができる。また、焼成工程におけるホウ素の消失を抑止することができる。 By producing the boron-containing silicon carbide powder through the two-step firing step in this way, the concentration of boron contained in the silicon carbide can be adjusted to several tens of ppm. In addition, the disappearance of boron in the firing step can be suppressed.
（２）また、本発明の炭化ケイ素粉末の製造方法は、前記前駆体には、ホウ素が１００ｐｐｍ以上含有されていることを特徴としている。これにより、高い再現性で最終生成物の炭化ケイ素のホウ素の濃度を数十ｐｐｍに制御することができる。 (2) Further, the method for producing a silicon carbide powder of the present invention is characterized in that the precursor contains 100 ppm or more of boron. This makes it possible to control the boron concentration of the final product silicon carbide to several tens of ppm with high reproducibility.
（３）また、本発明の炭化ケイ素粉末の製造方法は、前記第一工程では、１８００℃以上２０００℃以下で焼成を行うことを特徴としている。これにより、ホウ素ドープの反応を抑制しつつ炭化ホウ素の残留を抑えることができる。その結果、第一または第二工程におけるホウ素の消失量を低減できる。 (3) Further, the method for producing a silicon carbide powder of the present invention is characterized in that in the first step, firing is performed at 1800 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower. Thereby, the residue of boron carbide can be suppressed while suppressing the reaction of boron doping. As a result, the amount of boron lost in the first or second step can be reduced.
本発明によれば、炭化ケイ素粉末に含有されるホウ素を数十ｐｐｍに調整できる。 According to the present invention, the amount of boron contained in the silicon carbide powder can be adjusted to several tens of ppm.
本発明者らは、鋭意研究の結果、二段階の焼成工程によりホウ素（Ｂ）を数十ｐｐｍ含有する炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末を得る方法を発明した。このような炭化ケイ素粉末は、ホウ素がドープされた炭化ケイ素単結晶の電気抵抗が適切な範囲に収まるため、パワー半導体向けの材料として好適である。以下に、本発明の実施形態について詳細に説明する。 As a result of diligent research, the present inventors have invented a method for obtaining silicon carbide (SiC) powder containing several tens of ppm of boron (B) by a two-step firing step. Such silicon carbide powder is suitable as a material for power semiconductors because the electrical resistance of the boron-doped silicon carbide single crystal falls within an appropriate range. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
［炭化ケイ素粉末の製造方法］
図１は、本発明の製造工程の一例を示す図である。図１に示す製造方法は、第一工程と第二工程とからなる。第一工程では、ホウ素を数百〜数千ｐｐｍ含有する炭化ケイ素粉末の前駆体を初めに合成する。前駆体とは、炭化ケイ素へホウ素がドープされる反応が開始後未完了で得られる中間生成物である。そして、第二工程では、得られた前駆体を炭化ケイ素粉末と混合して焼成する。このようにして、ホウ素を数十ｐｐｍ含有するホウ素含有炭化ケイ素粉末を得る。各工程の詳細を次に説明する。
[Manufacturing method of silicon carbide powder]
FIG. 1 is a diagram showing an example of a manufacturing process of the present invention. The manufacturing method shown in FIG. 1 includes a first step and a second step. In the first step, a precursor of silicon carbide powder containing hundreds to thousands of ppm of boron is first synthesized. The precursor is an intermediate product obtained after the reaction of doping silicon carbide with boron is incomplete. Then, in the second step, the obtained precursor is mixed with the silicon carbide powder and fired. In this way, a boron-containing silicon carbide powder containing several tens of ppm of boron is obtained. Details of each step will be described below.
（１）第一工程
非晶質シリカ（ＳｉＯ２）、カーボンブラック（Ｃ）および炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）を所定量測り取る。炭化ホウ素は、ホウ素源として用いる。非晶質シリカとカーボンブラックとは、Ｃ／Ｓｉ=３（モル比）となるように配合する。これにより、過不足なく式（１）に示す反応が進行し、炭化ケイ素が生成される。このような反応を用いることで炭化ケイ素の分子骨格にホウ素が置き換わりやすくなる。
(1) First step Amorphous silica (SiO 2 ), carbon black (C) and boron carbide (B 4 C) are measured in predetermined amounts. Boron carbide is used as a source of boron. Amorphous silica and carbon black are blended so that C / Si = 3 (molar ratio). As a result, the reaction represented by the formula (1) proceeds without excess or deficiency, and silicon carbide is produced. By using such a reaction, boron is easily replaced with the molecular skeleton of silicon carbide.
炭化ホウ素の混合量は、式（２）により算出できる。なお、仕込みのホウ素濃度とは、対象となる工程を行う前の混合原料中のホウ素濃度を指す。測り取った原料は、ホバートミキサ、ハドルミキサ、ヘンシェルミキサなどの混合機を用いて混合する。得られた混合原料は黒鉛製のるつぼに仕込み、閉鎖系の高温炉を用い不活性ガス雰囲気下で焼成する。不活性ガス雰囲気としてはアルゴン雰囲気の下で行うのが好ましい。 The mixed amount of boron carbide can be calculated by the formula (2). The boron concentration of the charged material refers to the boron concentration in the mixed raw material before the target step is performed. The measured raw materials are mixed using a mixer such as a Hobart mixer, a huddle mixer, or a Henschel mixer. The obtained mixed raw material is placed in a graphite crucible and fired in a closed high-temperature furnace in an inert gas atmosphere. The inert gas atmosphere is preferably carried out in an argon atmosphere.
焼成は、１８００℃以上２０００℃以下の温度で３時間以上維持するのが好ましい。これにより、ホウ素ドープの反応を完全に進め切らずに抑制しつつ炭化ホウ素の残留を抑えることができる。その結果、前駆体を得ることができ、第一または第二工程におけるホウ素の消失量を低減できる。
第一工程で得られた前駆体と炭化ケイ素粉末を所定量測り取る。前駆体には、ホウ素が１００ｐｐｍ以上含有されていることが好ましい。これにより、高い再現性で最終生成物の炭化ケイ素のホウ素の濃度を数十ｐｐｍに制御することができる。前駆体のホウ素の濃度は、３００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。前駆体のホウ素以外の不純物の濃度は、１００ｐｐｍ以下である。炭化ケイ素粉末は不純物を含まないものを用いる。用いられる炭化ケイ素粉末の粒度は５００μｍ以上８５０μｍ以下であることが好ましい。なお、前駆体の混合量は、式（３）により求めることができる。 A predetermined amount of the precursor and the silicon carbide powder obtained in the first step are measured. The precursor preferably contains 100 ppm or more of boron. This makes it possible to control the boron concentration of the final product silicon carbide to several tens of ppm with high reproducibility. The concentration of boron in the precursor is more preferably 300 ppm or more and 500 ppm or less. The concentration of impurities other than boron in the precursor is 100 ppm or less. Use silicon carbide powder that does not contain impurities. The particle size of the silicon carbide powder used is preferably 500 μm or more and 850 μm or less. The mixing amount of the precursor can be obtained by the formula (3).
測り取った原料は袋、容器や混合機などで混合して黒鉛製のるつぼに仕込み、閉鎖系の高温炉を用い不活性ガス雰囲気下で焼成する。焼成は、アルゴン雰囲気下において２２００℃以上で６時間以上維持することが好ましい。得られる生成物は焼結しているため、粉砕する。粉砕後の粒度は、５０μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。粉砕された生成物は塩酸や硝酸などの酸によって洗浄し、粉砕によるコンタミネーションを除去する。このようにして、ホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を得ることができる。なお、生成された炭化ケイ素粉末のホウ素以外の不純物の濃度は、１００ｐｐｍ以下であるため、パワー半導体向けの材料として好ましい。
このように二段階の焼成工程を経てホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を製造することで、炭化ケイ素に含有されるホウ素の濃度を数十ｐｐｍに調整することができる。また、焼成工程におけるホウ素の消失を抑止することができる。 By producing the boron-containing silicon carbide powder through the two-step firing step in this way, the concentration of boron contained in the silicon carbide can be adjusted to several tens of ppm. In addition, the disappearance of boron in the firing step can be suppressed.
［実施例］
（実施例１〜５、比較例１〜２共通）
上記の製造方法に沿って、条件を変えて第一工程および第二工程を行なった。第一工程では、非晶質シリカ、カーボンブラックおよび炭化ホウ素を所定量測り取り、混合した。得られた混合原料は黒鉛製のるつぼに仕込み、富士電波工業社製多目的高温炉「ハイマルチ（登録商標）」を用いて焼成した。焼成はアルゴン雰囲気下で２０００℃、３時間の条件で行なった。
[Example]
(Common to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2)
The first step and the second step were carried out under different conditions according to the above manufacturing method. In the first step, amorphous silica, carbon black and boron carbide were measured in predetermined amounts and mixed. The obtained mixed raw material was placed in a graphite crucible and fired using a multipurpose high-temperature furnace "Hi-Multi (registered trademark)" manufactured by Fuji Dempa Kogyo Co., Ltd. The firing was carried out in an argon atmosphere at 2000 ° C. for 3 hours.
第一工程で十分な前駆体が生成された場合に第二工程を行なった。第二工程では、所定量の前駆体と炭化ケイ素粉末５００ｇを測り取った。炭化ケイ素粉末として、不純物を含まず粒度５００μｍ〜８５０μｍのものを用いた。測り取った原料は袋混合して黒鉛製のるつぼに仕込み、富士電波工業社製多目的高温炉「ハイマルチ（登録商標）」を用いて焼成した。焼成はアルゴン雰囲気下で２２００℃、６時間の条件で行った。焼結した生成物を粉砕して１００μｍ〜８５０μｍの粒度に調整した。また、塩酸によって洗浄を行い、粉砕によるコンタミネーションを除去した。 The second step was performed when sufficient precursors were produced in the first step. In the second step, a predetermined amount of precursor and 500 g of silicon carbide powder were measured. As the silicon carbide powder, one containing no impurities and having a particle size of 500 μm to 850 μm was used. The measured raw materials were mixed in a bag, placed in a graphite crucible, and fired in a multipurpose high-temperature furnace "Hi-Multi (registered trademark)" manufactured by Fuji Dempa Kogyo Co., Ltd. The firing was carried out in an argon atmosphere at 2200 ° C. for 6 hours. The sintered product was pulverized to adjust the particle size to 100 μm to 850 μm. In addition, washing was performed with hydrochloric acid to remove contamination due to pulverization.
各工程で得られた生成物中のホウ素濃度および不純物濃度は湿式分析により測定した。アルカリ溶融法または加圧酸分解によって測定溶液を調製し、堀場製作所社製のＩＣＰ発光分光分析装置「ＵＬＴＩＭＡ２」を用いてホウ素濃度を測定した。表１および表２に、実験データを示す。なお、表中の「仕込み」、「生成物」は、各工程に対する仕込みや生成物を指す。例えば、第一工程に対する生成物は中間生成物であり、第二工程に対する生成物は最終生成物である。
（実施例１）
第一工程として、カーボンブラックを１８０ｇ、非晶質シリカを３００ｇ、炭化ホウ素を０．４３ｇ測り取って混合し前駆体を合成した。混合した原料の仕込みのホウ素濃度は１７００ｐｐｍである。混合した原料をアルゴン雰囲気下で２０００℃、３時間の条件で焼成し、前駆体を得た。得られた前駆体を分析したところ、ホウ素は１２１１ｐｐｍ含まれていることが分かった。
(Example 1)
In the first step, 180 g of carbon black, 300 g of amorphous silica, and 0.43 g of boron carbide were weighed and mixed to synthesize a precursor. The boron concentration of the mixed raw material is 1700 ppm. The mixed raw materials were calcined in an argon atmosphere at 2000 ° C. for 3 hours to obtain a precursor. Analysis of the obtained precursor revealed that it contained 1211 ppm of boron.
第二工程として、得られた前駆体８．４ｇと炭化ケイ素粉末５００ｇを混合し、アルゴン雰囲気下において２２００℃で６時間焼成し、ホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を得た。これを分析したところ、仕込みのホウ素濃度が２０．０ｐｐｍであったのに対し、実際のホウ素濃度は１７．８ｐｐｍであった。このようにして仕込みの濃度とほぼ同等の濃度のホウ素を含有する炭化ケイ素粉末を得ることができた。なお、生成された炭化ケイ素粉末の不純物濃度は、表３に示すように１００ｐｐｍ以下であった。
（実施例２〜４）
表１、表２に示すように、仕込みのホウ素濃度を変化させ、実施例１と同様にホウ素を含有する炭化ケイ素を合成した。仕込みの濃度とほぼ同等の濃度のホウ素を含有する炭化ケイ素を得ることができた。
(Examples 2 to 4)
As shown in Tables 1 and 2, the boron concentration of the charge was changed, and silicon carbide containing boron was synthesized in the same manner as in Example 1. It was possible to obtain silicon carbide containing boron at a concentration almost equal to the concentration of the charge.
（実施例５）
第一工程において、表１に示すように仕込みのホウ素濃度を１００ｐｐｍとして焼成を行ったところ、生成物中のホウ素濃度の減少が４９．１ｐｐｍまでで止まった。この生成物を用いて第二工程を行なえば数十ｐｐｍのホウ素濃度の炭化ケイ素を得ることが見込まれる。しかしながら、第一工程での減少幅が大きく、実施例１〜４と比較するとホウ素濃度の制御の再現性が十分に高いとはいえない。
(Example 5)
In the first step, as shown in Table 1, when the preparation was performed with the boron concentration set to 100 ppm, the decrease in the boron concentration in the product stopped at 49.1 ppm. If the second step is carried out using this product, it is expected that silicon carbide having a boron concentration of several tens of ppm can be obtained. However, the amount of decrease in the first step is large, and it cannot be said that the reproducibility of controlling the boron concentration is sufficiently high as compared with Examples 1 to 4.
（比較例１〜２）
第一工程において、表１に示すように仕込みのホウ素濃度を２０ｐｐｍ〜５０ｐｐｍとして焼成を行ったところ、生成物中のホウ素濃度が仕込みの濃度と比較して大きく減少した。非晶質シリカの一部が炭化ホウ素と反応することで、ホウ素が取り込まれると推測されるが、カーボンブラックと非晶質シリカとが反応する際、非晶質シリカの一部は揮発する。よって、仕込みのホウ素源の量が少ない場合、ホウ素を取り込んだ非晶質シリカの揮発の影響が大きくなり、仕込みの濃度と同等のホウ素濃度の前駆体を合成できなかったと考えられる。
(Comparative Examples 1-2)
In the first step, as shown in Table 1, when firing was performed with the boron concentration of the charge set to 20 ppm to 50 ppm, the boron concentration in the product was significantly reduced as compared with the concentration of the charge. It is presumed that boron is taken in by reacting a part of amorphous silica with boron carbide, but when carbon black reacts with amorphous silica, a part of amorphous silica volatilizes. Therefore, when the amount of the boron source charged is small, the effect of volatilization of the amorphous silica incorporating boron becomes large, and it is considered that a precursor having a boron concentration equivalent to the concentration of the charged boron could not be synthesized.
（比較例３、４）
上記の第二工程に準拠した工程で、炭化ケイ素粉末と炭化ホウ素とを混合して焼成した。この工程では、前駆体に代えて炭化ホウ素を用いた。炭化ホウ素の混合量は式（４）によって求めた。このとき、生成物中のホウ素濃度が仕込みの濃度と比較して大きく減少した。カーボンブラックと非晶質シリカから合成したときと比較してホウ素が取り込まれにくいためと考えられる。
In a step based on the second step described above, silicon carbide powder and boron carbide were mixed and fired. In this step, boron carbide was used instead of the precursor. The mixing amount of boron carbide was calculated by the formula (4). At this time, the concentration of boron in the product was greatly reduced as compared with the concentration of the charged material. This is considered to be because boron is less likely to be incorporated as compared with the case of synthesizing carbon black and amorphous silica.
Claims (3)
ホウ素の濃度が所望の範囲になるように前記前駆体と不純物を含まない炭化ケイ素粉末とを混合し、不活性ガス雰囲気で焼成する第二工程と、を含むことを特徴とする炭化ケイ素粉末の製造方法。 The first step of mixing amorphous silica, carbon black, and boron carbide raw material powders and firing them in an inert gas atmosphere to produce a boron-containing silicon carbide precursor, and the first step.
A silicon carbide powder comprising a second step of mixing the precursor and a silicon carbide powder containing no impurities so that the concentration of boron becomes a desired range, and firing in an inert gas atmosphere. Production method.
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