JP2021113301A - カルボキシメチル化セルロースナノファイバーと水溶性高分子との混合物の乾燥固形物を含む乳化剤を用いた乳化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]カルボキシメチル化セルロースナノファイバーと水溶性高分子との混合物の乾燥固形物を含む乳化剤を油系媒体又は水系媒体に添加して、前記乳化剤と油系媒体又は水系媒体との混合物を準備する工程1、及び
前記工程1において乳化剤を油系媒体に添加した場合には、工程1で得た混合物を水系媒体と混合し、一方、前記工程1において乳化剤と水系媒体とを混合した場合には、工程1で得た混合物を油系媒体と混合し、撹拌して水系媒体及び油系媒体が乳化した乳化物を調製する工程2、
を含む乳化物の製造方法。
[2]前記工程1において、前記乳化剤を油系媒体に添加して前記乳化剤と油系媒体との混合物を準備し、前記工程2において、前記工程1で得た混合物を水系媒体と混合し、撹拌して水系媒体及び油系媒体が乳化した乳化物を調製する、[1]に記載の乳化物の製造方法。
[3]前記乳化剤が、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを100質量部とした際の水溶性高分子の量が5〜300質量部である、[1]または[2]に記載の乳化物の製造方法。
[4]カルボキシメチル化セルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50である、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の乳化物の製造方法。
[5]前記水溶性高分子が、カルボキシメチルセルロースまたはその塩である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
[6]前記乳化物を調製する工程2において、撹拌を回転数1000〜8000rpmで行うことを含む、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
[7]前記工程2で得られる乳化物におけるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーと水溶性高分子の量の合計が0.05〜1.00質量%となるように、前記工程1において前記乳化剤を添加することを含む、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
本発明の方法に用いられる乳化剤は、カルボキシメチル化セルロースナノファイバー(以下、「カルボキシメチル化」を「CM化」、セルロースナノファイバーを「CNF」と略すことがある。)と水溶性高分子との混合物の乾燥固形物を含む。CM化CNFは、カルボキシメチル化したセルロースを、ナノメートルレベルの繊維径まで微細化することにより得られるものであり、通常は、繊維径が約3〜数百nm程度、例えば、4〜500nm程度の微細繊維である。CM化CNFのアスペクト比は、限定されないが、例えば、100以上である。CM化CNFの平均繊維径および平均繊維長は、原子間力顕微鏡(AFM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、ランダムに選んだ200本の繊維を観察した結果から得られる繊維径および繊維長の平均値を算出することによって得ることができる。また、平均繊維長を平均繊維径で除すことによりアスペクト比を算出することができる。CM化CNFは、CM化セルロースに機械的な力を加えて微細化(解繊)することによって得ることができる。
CM化CNFの原料となるCM化セルロースを製造するためのセルロース原料としては、例えば、植物性材料(例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農地残廃物、布、パルプ(針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)、針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)、広葉樹未漂白クラフトパルプ(LUKP)、広葉樹漂白クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹未漂白サルファイトパルプ(NUSP)、針葉樹漂白サルファイトパルプ(NBSP)サーモメカニカルパルプ(TMP)、再生パルプ、古紙等)、動物性材料(例えばホヤ類)、藻類、微生物(例えば酢酸菌(アセトバクター))、微生物産生物等を起源とするものを挙げることができ、それらのいずれも使用できる。好ましくは植物又は微生物由来のセルロース繊維であり、より好ましくは植物由来のセルロース繊維である。
CM化CNFの原料となるCM化セルロースは、上記のセルロース原料を公知の方法でカルボキシメチル化することにより得てもよいし、市販品を用いてもよい。いずれの場合も、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50となるものが好ましい。そのようなCM化セルロースを製造する方法の一例として次のような方法を挙げることができる。
CM化セルロースを解繊することにより、CM化CNFを製造することができる。解繊に用いる装置は特に限定されないが、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などの装置を用いることができる。解繊の際にはCM化セルロースの分散体に強力なせん断力を印加することが好ましい。特に、効率よく解繊するには、前記分散体に50MPa以上の圧力を印加し、かつ強力なせん断力を印加できる湿式の高圧または超高圧ホモジナイザーを用いることが好ましい。前記圧力は、より好ましくは100MPa以上であり、さらに好ましくは140MPa以上である。また、高圧ホモジナイザーでの解繊及び分散処理に先立って、必要に応じて、高速せん断ミキサーなどの公知の混合、攪拌、乳化、分散装置を用いて、前記分散体に予備処理を施してもよい。
CM化CNFは、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50であることが好ましい。カルボキシメチル置換度が0.01未満であると、水系媒体及び油系媒体と混合した際に沈殿したり、また凝集を生じるなどして均一な乳化物を形成させることが困難となる場合がある。また、カルボキシメチル置換度が0.50を超えると水系媒体への溶解が起こりやすくなり、繊維形態を維持できなくなり、乳化促進効果と乳化物の安定化効果が低減する可能性がある。カルボキシメチル置換度の下限値は、より好ましくは0.10以上であり、さらに好ましくは0.20以上である。カルボキシメチル置換度の上限値は、より好ましくは0.40以下である。CM化CNFのカルボキシメチル置換度は、原料となるCM化セルロースの製造時に反応させるカルボキシメチル化剤の添加量、マーセル化剤の量、水と有機溶媒の組成比率をコントロールすること等によって調整することができる。CM化セルロースのカルボキシメチル置換度と、それを解繊して得たCM化CNFのカルボキシメチル置換度とは、通常、同じである。
試料約2.0gを精秤して、300mL共栓付き三角フラスコに入れる。硝酸メタノール(メタノール1000mLに特級濃硝酸100mLを加えた液)100mLを加え、3時間振盪して、カルボキシメチル化セルロースの塩(CMC)をH−CMC(水素型カルボキシメチル化セルロース)に変換する。その絶乾H−CMCを1.5〜2.0g精秤し、300mL共栓付き三角フラスコに入れる。80%メタノール15mLでH−CMCを湿潤し、0.1N−NaOHを100mL加え、室温で3時間振盪する。指示薬として、フェノールフタレインを用いて、0.1N−H2SO4で過剰のNaOHを逆滴定し、次式によってカルボキシメチル置換度(DS値)を算出する。
A=[(100×F’−0.1N−H2SO4(mL)×F)×0.1]/(H−CMCの絶乾質量(g))
カルボキシメチル置換度=0.162×A/(1−0.058×A)
F’:0.1N−H2SO4のファクター
F:0.1N−NaOHのファクター。
CM化CNFにおけるセルロースI型の結晶化度は、乳化促進及び乳化物の安定化の観点から、好ましくは50%以上であり、さらに好ましくは60%以上である。CM化CNFにおけるセルロースI型の結晶化度は、原料となるCM化セルロースの製造時のマーセル化剤の濃度と処理時の温度、並びにカルボキシメチル化の度合によって制御することができる。マーセル化及びカルボキシメチル化においては高濃度のアルカリが使用されるために、セルロースのI型結晶がII型に変換されやすいが、例えば、アルカリ(マーセル化剤)の使用量を調整して変性の度合いを調整することによって、所望の結晶性を維持させることができる。セルロースI型の結晶化度の上限は特に限定されない。現実的には90%程度が上限となると考えられる。CM化セルロースのセルロースI型の結晶化度と、それを解繊して得たCM化CNFのセルロースI型の結晶化度とは、通常、同じである。
試料をガラスセルに乗せ、X線回折測定装置(LabX XRD−6000、島津製作所製)を用いて測定する。結晶化度の算出はSegal等の手法を用いて行い、X線回折図の2θ=10゜〜30゜の回折強度をベースラインとして、2θ=22.6゜の002面の回折強度と2θ=18.5゜のアモルファス部分の回折強度から次式により算出する。
Xc=セルロースのI型の結晶化度(%)
I002c:2θ=22.6゜、002面の回折強度
Ia:2θ=18.5゜、アモルファス部分の回折強度。
本発明の方法に用いられる乳化剤に含まれる水溶性高分子としては、例えば、セルロース誘導体(カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース)、キサンタンガム、キシログルカン、デキストリン、デキストラン、カラギーナン、ローカストビーンガム、アルギン酸、アルギン酸塩、プルラン、澱粉、かたくり粉、クズ粉、加工澱粉(カチオン化澱粉、燐酸化澱粉、燐酸架橋澱粉、燐酸モノエステル化燐酸架橋澱粉、ヒドロキシプロピル澱粉、ヒドロキシプロピル化燐酸架橋澱粉、アセチル化アジピン酸架橋澱粉、アセチル化燐酸架橋澱粉、アセチル化酸化澱粉、オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム、酢酸澱粉、酸化澱粉)、コーンスターチ、アラビアガム、ジェランガム、ポリデキストロース、ペクチン、キチン、水溶性キチン、キトサン、カゼイン、アルブミン、大豆蛋白溶解物、ペプトン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアミノ酸、ポリ乳酸、ポリリンゴ酸、ポリグリセリン、ラテックス、ロジン系サイズ剤、石油樹脂系サイズ剤、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド・ポリアミン樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアミン、植物ガム、ポリエチレンオキサイド、親水性架橋ポリマー、ポリアクリル酸塩、澱粉ポリアクリル酸共重合体、タマリンドガム、グァーガム及びコロイダルシリカ並びにそれら1つ以上の混合物が挙げられる。この中でも、セルロース誘導体は、CM化CNFとの親和性が良好である点から好ましく、カルボキシメチルセルロース及びその塩は特に好ましい。カルボキシメチルセルロース及びその塩のような水溶性高分子は、CM化CNFの繊維間に入りこみ、CNF間の距離を広げることで、再分散性を向上させると考えられる。また、デキストリンも上述の水溶性高分子として好ましく用いることができる。デキストリンは、増粘性が低く、透明度が高いため、CNFの粘度及び透明性に影響を与えにくく、CNFと任意の割合で混合して用いることができるという利点がある。
本発明の方法に用いられる乳化剤は、CM化CNFと水溶性高分子との混合物の乾燥固形物を含む。乾燥固形物の製造の際には、CM化CNF、水溶性高分子、及び溶媒を含む混合物の乾燥を行う。なお、本発明において、乾燥固形物とは、絶乾(溶媒量0質量%)状態のものまたは溶媒量が15質量%以下である湿潤状態のものをいう。輸送にかかる費用を低減させるという観点から、溶媒量は0〜15質量%が好ましく、0〜10質量%であることがより好ましい。乾燥固形物における溶媒量は、以下の方法で測定することができる:
乾燥固形物を105℃のオーブンで12時間乾燥させ、乾燥前後の質量から乾燥固形物の溶媒量を算出する。
乾燥固形物の溶媒量(質量%)={1−(乾燥後の質量/乾燥前の質量)}×100。
分散媒としてメタノールを用い、散乱強度0.1〜20%となるようにサンプルを調製し、レーザー回折式粒度分布測定装置(マルバーン社製、マスターサイザー(登録商標)3000)にて測定する。
上記で得られたCM化CNFと水溶性高分子との混合物の乾燥固形物は、水系媒体と油系媒体の乳化を促進する乳化剤として好適に使用できる。乳化剤とは、水系媒体と油系媒体との乳化を促進し、また、乳化を安定化させる作用を有する剤をいう。剤が「乳化を促進する」とは、その剤がある場合に、その剤が無い場合と比べて、より少ないエネルギー(ミキサーの少ない回転数、少ない処理時間など)で乳化物を形成できることをいう。また、剤が「乳化を安定化させる」とは、その剤がある場合に、その剤が無い場合と比べて、乳化物がより長期にわたり水系媒体と油系媒体とに分離せずに保持されることをいう。
本発明の方法に用いられる乳化剤は、CM化CNFと水溶性高分子の混合物の乾燥固形物を含んでおり、全体として乾燥固形物(例えば、乾燥した粉体等)の形態である。本発明の方法に用いられる乳化剤は、以下の乳化物の製造方法にしたがうことにより、媒体に良好に混ざり合い、高い乳化促進効果と、得られる乳化物の安定化効果を発揮する。
本発明の乳化物の製造方法においては、上記の乳化剤を、まずは油系媒体又は水系媒体のいずれかに添加して乳化剤と油系媒体又は水系媒体との混合物を調製する(工程1)。次いで工程1で得られた混合物を、混合物が油系媒体を含む場合には水系媒体と混合し、一方、混合物が水系媒体を含む場合には油系媒体と混合して、撹拌することにより、水系媒体と油系媒体との乳化を行わせ、乳化物を製造する(工程2)。上記の乳化剤を油系媒体と水系媒体との混合物にそのまま添加するのではなく、まず、油系媒体又は水系媒体のいずれかに添加して乳化剤と油系媒体又は水系媒体とをなじませてから、次いで、もう一方のまだ添加していない媒体と混合することにより、得られる乳化物の安定性が顕著に高まることを見出した。このような効果が得られる理由は明らかではないが、まず、一方の媒体と混合することにより乳化剤中のCM化CNFがある程度膨潤し、分散しやすい状態になったのではないかと推測している。また、油系媒体と水系媒体との添加の順番としては、最初に油系媒体を乳化剤とを混合して混合物を調製し、次いで、得られた混合物を水系媒体と混合する場合の方が、最初に水系媒体と混合して次いで油系媒体と混合する場合に比べて、より乳化安定化効果が高まることを見出した。
本発明の乳化物の製造方法は、飲食品の分野で使用することができる。例えば、これらに限定されないが、ドレッシング、マヨネーズ、ホイップクリームなどの製造に応用することができる。
回転数を100rpmに調節した二軸ニーダーに、イソプロパノール(IPA)620部と、水酸化ナトリウム10部を水30部に溶解したものとを加え、広葉樹パルプ(日本製紙(株)製、LBKP)を100℃で60分間乾燥した際の乾燥質量で100部仕込んだ。30℃で90分間撹拌、混合しマーセル化セルロースを調製した。更に撹拌しつつIPA15部と、モノクロロ酢酸12部を添加し、30分間撹拌した後、70℃に昇温して90分間カルボキシメチル化反応をさせた。
上記の工程で得られたカルボキシメチル化セルロースを水で1.0%(w/v)に調整し、超高圧ホモジナイザー(20℃、150MPa)で3回処理して、カルボキシメチル化セルロースナノファイバー分散液を得た。得られた繊維は、平均繊維径が5nm、アスペクト比が150であった。
上記で得られたCM化CNF(カルボキシメチル置換度0.18、平均繊維径が5nm、アスペクト比が150)を用いて固形分濃度0.7質量%の水性懸濁液を調製し、ここにカルボキシメチルセルロース(日本製紙(株)製、商品名:サンローズ(登録商標)F350HC−4、粘度(1質量%、25℃、30rpm)約3000mPa・s、カルボキシメチル置換度約0.92)を、CM化CNFに対して40質量%(すなわち、CM化CNFを100質量部としたときにカルボキシメチルセルロースが40質量部となるように)添加し、TKホモミキサー(6000rpm)で5分間攪拌することにより、CM化CNFと水溶性高分子(カルボキシメチルセルロース)と溶媒(水)の混合物を調製した。この混合物のpHは7程度であった。この混合物に、水酸化ナトリウム水溶液を加え、pHを9に調整した。このときの混合物の固形分(CM化CNFとカルボキシメチルセルロースを含む)は、1.4質量%であった。
上記で得られた乾燥固形物(乳化剤)を、50質量部の食用油(キャノーラ油)に添加し、スターラーを用いて500rpmで5分撹拌して乳化剤と油系媒体(食用油)との混合物を調製した。得られた混合物を、50質量部の水と混合し、ホモディスパー(3000rpm)を用いて5分間撹拌して乳化物を調製した。乳化物におけるCM化CNFと水溶性高分子の量の合計は、0.20質量%であった。得られた乳化物を室温で1日間静置した。結果を図1に示す。
上記で得られた乾燥固形物(乳化剤)を、50質量部の水に添加し、スターラーを用いて500rpmで5分撹拌して乳化剤と水系媒体(水)との混合物を調製した。得られた混合物を50質量部の食用油(キャノーラ油)と混合し、ホモディスパー(3000rpm)を用いて5分間撹拌して乳化物を調製した。乳化物におけるCM化CNFと水溶性高分子の量の合計は、実施例1と同様に、0.20質量%であった。得られた乳化物を室温で1日間静置した。結果を図1に示す。
上記で得られた乾燥固形物(乳化剤)を、50質量部の食用油(キャノーラ油)と50質量部の水の混合物に添加して、ホモディスパー(3000rpm)を用いて5分間撹拌した後、室温で1日間静置した。乳化剤と食用油と水の混合物におけるCM化CNFと水溶性高分子の量の合計は、実施例1と同様に0.20質量%とした。結果を図1に示す。
乳化物におけるCM化CNFと水溶性高分子の量の合計を0.10質量%とした以外は実施例1と同様にした。得られた乳化物を室温で1日間静置した後の結果を図2に示す。
乳化物におけるCM化CNFと水溶性高分子の量の合計を0.10質量%とした以外は実施例2と同様にした。得られた乳化物を室温で1日間静置した後の結果を図2に示す。
Claims (7)
- カルボキシメチル化セルロースナノファイバーと水溶性高分子との混合物の乾燥固形物を含む乳化剤を油系媒体又は水系媒体に添加して、前記乳化剤と油系媒体又は水系媒体との混合物を準備する工程1、及び
前記工程1において乳化剤を油系媒体に添加した場合には、工程1で得た混合物を水系媒体と混合し、一方、前記工程1において乳化剤と水系媒体とを混合した場合には、工程1で得た混合物を油系媒体と混合し、撹拌して水系媒体及び油系媒体が乳化した乳化物を調製する工程2、
を含む乳化物の製造方法。 - 前記工程1において、前記乳化剤を油系媒体に添加して前記乳化剤と油系媒体との混合物を準備し、前記工程2において、前記工程1で得た混合物を水系媒体と混合し、撹拌して水系媒体及び油系媒体が乳化した乳化物を調製する、請求項1に記載の乳化物の製造方法。
- 前記乳化剤が、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを100質量部とした際の水溶性高分子の量が5〜300質量部である、請求項1または2に記載の乳化物の製造方法。
- カルボキシメチル化セルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乳化物の製造方法。
- 前記水溶性高分子が、カルボキシメチルセルロースまたはその塩である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
- 前記乳化物を調製する工程2において、撹拌を回転数1000〜8000rpmで行うことを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
- 前記工程2で得られる乳化物におけるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーと水溶性高分子の量の合計が0.05〜1.00質量%となるように、前記工程1において前記乳化剤を添加することを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法。
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