JP2020150939A - ホイップクリーム用乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> 下記(1)及び(2)を含有するホイップクリーム用乳化組成物。
(1)カルボキシメチル置換度が0.50以下、セルロースI型の結晶化度が50%以上であり、平均繊維径が3〜500nmであるカルボキシメチル化セルロースナノファイバー
(2)油脂組成物
<2> 前記油脂組成物の含有量が0.5%以上、4.0%未満である、<1>記載のホイップクリーム用乳化組成物。
<3> 前記油脂組成物の含有量が4.0%以上である、<1>記載のホイップクリーム用乳化組成物。
<4> 前記油脂組成物として、牛乳由来の乳脂肪を含むことを特徴とする、<1>〜<3>に記載のホイップクリーム用乳化組成物。
<5> 前記油脂組成物として、パーム由来の油脂またはパーム由来の油脂の硬化油を含むことを特徴とする、<1>〜<4>に記載のホイップクリーム用乳化組成物。
本発明は、カルボキシメチル置換度が0.50以下であり、セルロースI型の結晶化度が50%以上であり、平均繊維径が3〜500nmであるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む。カルボキシメチル化セルロースは、セルロースを構成するグルコース残基中の水酸基の一部がカルボキシメチル基とエーテル結合した構造を有するものである。
本発明に用いられるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーにおけるセルロースの結晶化度は、結晶I型が50%以上であり、好ましくは60%以上である。セルロースI型の結晶化度が50%以上と高いと、水等の溶媒中で溶解せずに結晶構造を維持するセルロースの割合が高いため、チキソ性が高くなり(チキソトロピー)、増粘剤等の粘度調整用途に適するようになる。また、例えば、これに限定されないが、ゲル状の物質(例えば、食品や化粧品など)に添加した際に、優れた保形性を付与できるという利点が得られる。セルロースの結晶性は、マーセル化剤の濃度と処理時の温度、並びにカルボキシメチル化の度合によって制御できる。マーセル化及びカルボキシメチル化においては高濃度のアルカリが使用されるために、セルロースのI型結晶がII型に変換されやすいが、アルカリ(マーセル化剤)の使用量を調整するなどして変性の度合いを調整することによって、所望の結晶性を維持させることができる。セルロースI型の結晶化度の上限は特に限定されない。現実的には90%程度が上限となると考えられる。
試料をガラスセルに乗せ、X線回折測定装置(LabX XRD−6000、島津製作所製)を用いて測定する。結晶化度の算出はSegal等の手法を用いて行い、X線回折図の2θ=10°〜30°の回折強度をベースラインとして、2θ=22.6°の002面の回折強度と2θ=18.5°のアモルファス部分の回折強度から次式により算出する。
Xc=セルロースI型の結晶化度(%)
I002c:2θ=22.6°、002面の回折強度
Ia:2θ=18.5°、アモルファス部分の回折強度。
本発明に用いられるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーは、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が、0.50以下である。カルボキシメチル置換度が0.50を超えると水へ溶解し、繊維形状を維持できなくなると考えられる。また、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が、0.02以上であることが好ましい。カルボキシメチル置換度が0.02未満であるとカルボキシメチル化セルロースナノファイバーへと解繊するためには多大なエネルギーが必要になると考えられる。操業性の観点から、当該置換度は0.02〜0.50であることが好ましく、0.05〜0.50であることがより好ましく、0.10〜0.40であることがさらに好ましい。セルロースにカルボキシメチル基を導入することで、セルロース同士が電気的に反発するため、ナノファイバーへと解繊することができるようになる。カルボキシメチル置換度は、反応させるカルボキシメチル化剤の添加量、マーセル化剤の量、水と有機溶媒の組成比率をコントロールすること等によって調整することができる。
試料約2.0gを精秤して、300mL共栓付き三角フラスコに入れる。硝酸メタノール1000mLに特級濃硝酸100mLを加えた液100mLを加え、3時間振盪して、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの塩(CMC)をH−CMC(水素型カルボキシメチル化セルロースナノファイバー)に変換する。その絶乾H−CMCを1.5〜2.0g精秤し、300mL共栓付き三角フラスコに入れる。80%メタノール15mLでH−CMCを湿潤し、0.1N−NaOHを100mL加え、室温で3時間振盪する。指示薬として、フェノールフタレインを用いて、0.1N−H2SO4で過剰のNaOHを逆滴定し、次式によってカルボキシメチル置換度(DS値)を算出する。
A=[(100×F’−0.1N−H2SO4(mL)×F)×0.1]/(H−CMCの絶乾質量(g))
カルボキシメチル置換度=0.162×A/(1−0.058×A)
F’:0.1N−H2SO4のファクター
F:0.1N−NaOHのファクター。
本発明に用いられるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーは、ナノスケールの繊維径を有するものである。平均繊維径は、3nm〜500nm、好ましくは3nm〜150nm、より好ましくは3nm〜20nm、さらに好ましくは5nm〜19nm、さらに好ましくは5nm〜15nmである。
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径。
セルロースI型の結晶化度が50%以上であり、カルボキシメチル置換度が0.50以下であるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーは、これに限定されないが、以下の方法により製造したカルボキシメチル化セルロースを解繊することにより、製造することができる。
本発明においてセルロースとは、D−グルコピラノース(単に「グルコース残基」、「無水グルコース」ともいう。)がβ−1,4結合で連なった構造の多糖を意味する。セルロースは、一般に起源、製法等から、天然セルロース、再生セルロース、微細セルロース、非結晶領域を除いた微結晶セルロース等に分類される。本発明では、これらのセルロースのいずれも、マーセル化セルロースの原料として用いることができるが、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーにおいて50%以上のセルロースI型の結晶化度を維持するためには、セルロースI型の結晶化度が高いセルロースを原料として用いることが好ましい。原料となるセルロースのセルロースI型の結晶化度は、好ましくは、70%以上であり、さらに好ましくは80%以上である。セルロースI型の結晶化度の測定方法は、上述した通りである。
微細セルロースとしては、上記天然セルロースや再生セルロースをはじめとする、セルロース系素材を、解重合処理(例えば、酸加水分解、アルカリ加水分解、酵素分解、爆砕処理、振動ボールミル処理等)して得られるものや、前記セルロース系素材を、機械的に処理して得られるものが例示される。
原料として前述のセルロースを用い、マーセル化剤(アルカリ)を添加することによりマーセル化セルロース(アルカリセルロースともいう。)を得る。
マーセル化セルロースに対し、カルボキシメチル化剤(エーテル化剤ともいう。)を添加することにより、カルボキシメチル化セルロースを得る。
上記の方法により得たカルボキシメチル化セルロースを解繊することにより、ナノスケールの繊維径を有するセルロースナノファイバーへと変換することができる。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを粉末として用いる場合に、粉末の製造時に共存させることができる水溶性高分子としては、例えば、セルロース誘導体(カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース)、キサンタンガム、キシログルカン、デキストリン、デキストラン、カラギーナン、ローカストビーンガム、アルギン酸、アルギン酸塩、プルラン、澱粉、かたくり粉、クズ粉、加工澱粉(カチオン化澱粉、燐酸化澱粉、燐酸架橋澱粉、燐酸モノエステル化燐酸架橋澱粉、ヒドロキシプロピル澱粉、ヒドロキシプロピル化燐酸架橋澱粉、アセチル化アジピン酸架橋澱粉、アセチル化燐酸架橋澱粉、アセチル化酸化澱粉、オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム、酢酸澱粉、酸化澱粉)、コーンスターチ、アラビアガム、ローカストビーンガム、ジェランガム、ポリデキストロース、ペクチン、キチン、水溶性キチン、キトサン、カゼイン、アルブミン、大豆蛋白溶解物、ペプトン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアミノ酸、ポリ乳酸、ポリリンゴ酸、ポリグリセリン、ラテックス、ロジン系サイズ剤、石油樹脂系サイズ剤、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド・ポリアミン樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアミン、植物ガム、ポリエチレンオキサイド、親水性架橋ポリマー、ポリアクリル酸塩、でんぷんポリアクリル酸共重合体、タマリンドガム、グァーガム及びコロイダルシリカ並びにそれら1つ以上の混合物が挙げられる。この中でも、セルロース誘導体は、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーとの親和性の点から好ましく、カルボキシメチルセルロース及びその塩は特に好ましい。カルボキシメチルセルロース及びその塩のような水溶性高分子は、カルボキシメチル化セルロースナノファイバー同士の間に入りこみ、ナノファイバー間の距離を広げることで、再分散性を向上させると考えられる。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの分散体、または、場合により水溶性高分子を混合したカルボキシメチル化セルロースナノファイバーの分散体を乾燥(分散媒の除去)させることで、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む乾燥固形物を得る。この際、分散体のpHを9〜11に調整した後に、乾燥させると、再分散性がさらに良好となるので好ましい。
<粉砕>
粉砕方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができ、粉体の状態で処理する乾式粉砕法と、液体に分散あるいは溶解させた状態で処理する湿式粉砕法を例示することができる。湿式粉砕を行う場合には、上記の乾燥の前に行ってもよい。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの粉砕後に、分級を行い、特定の粒度となるように調整する。分級の方法は特に限定されないが、例えば、所定の目開きを有するメッシュ(篩)を通過させることにより行うことができる。メッシュとしては、好ましくは20〜400メッシュ、さらに好ましくは40〜300メッシュ、さらに好ましくは60〜200メッシュを用いることができ、これらを多段式で使用してもよい。最終的に得られる粉末のメディアン径を、10.0μm〜150.0μm、好ましくは、30.0μm〜130.0μm、さらに好ましくは50.0μm〜120.0μmとする。
本発明に用いる油脂組成物としては、特に制限されないが、乳脂肪、あるいは、菜種油、大豆油、ヒマワリ種子油、綿実油、落花生油、米油、コーン油、サフラワー油、パーム油、ヤシ油、パーム核油等の植物性油脂が例示でき、これらは単独で、又は、混合して用いることができ、あるいはこれらに硬化、分別、エステル交換等の加工を施した加工油脂として用いることもできる。中でも、ホイップクリームの舌触り等の風味の観点から、乳脂肪、パーム由来の油脂、及びパーム由来の油脂の硬化油を用いることが好ましい。
(カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの調製)
回転数を150rpmに調節した二軸ニーダーに、水130部と、水酸化ナトリウム20部を水10部とIPA90部に溶解したものとを加え、広葉樹パルプ(日本製紙(株)製、LBKP)を100℃60分間乾燥した際の乾燥質量で100部仕込んだ。35℃で80分間撹拌、混合しマーセル化セルロースを調製した。更に撹拌しつつイソプロパノール(IPA)230部と、モノクロロ酢酸ナトリウム60部を添加し、30分間撹拌した後、70℃に昇温して90分間カルボキシメチル化反応をさせた。反応終了後、pH7になるまで酢酸で中和、含水メタノールで洗浄、脱液、乾燥、粉砕して、カルボキシメチル化セルロースのナトリウム塩を得た。
得られたカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを水で固形分0.7質量%の分散体とし、カルボキシメチルセルロース(商品名:F350HC−4、粘度(1%、25℃、60rpm)約3000mPa・s、カルボキシメチル置換度約0.9)を、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーに対して40質量%(すなわち、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの固形分を100質量部としたときにカルボキシメチルセルロースの固形分が40質量部となるように)添加し、TKホモミキサー(12,000rpm)で60分間撹拌した。この分散体のpHは7〜8程度であった。この分散体に、水酸化ナトリウム水溶液0.5質量%を加え、pHを9に調整した後、ドラム乾燥機D0405(カツラギ工業社製)のドラム表面に塗布し、140℃で1分間乾燥した。得られた乾燥物を掻き取り、次いで、衝撃式ミルを用いて1時間あたり10kgの速さで乾燥物を粉砕し、水分量5質量%の乾燥粉砕物を得た。得られた粉砕物を、30メッシュを用いて分級し、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を得た。
乳脂肪分を3.6%含有する成分無調整牛乳に対して、上記で得られたカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を、セルロースナノファイバー(CNF)の固形分が2%含まれるように添加してミキサーでしっかりとかき混ぜることによりホイップクリーム用乳化組成物を調製した。
用いた牛乳を、乳脂肪分を0.6%含有する低脂肪牛乳に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてホイップクリーム用乳化組成物を調製した。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を添加せず、乳脂肪分を3.6%含有する成分無調整牛乳をホイップクリーム用乳化組成物として用いた。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を添加せず、乳脂肪分を0.6%含有する低脂肪牛乳をホイップクリーム用乳化組成物として用いた。
上記で得られた実施例及び比較例のホイップクリーム用乳化組成物は、4℃の条件にて、電動泡立て器でコシが出るまで(最大オーバーランに達するまで)ホイップした。ホイップ後のサンプルを50g紙コップへ入れ、得られた気泡の安定性を、撹拌直後、撹拌終了から1分後、撹拌終了から10分後、撹拌終了から2時間後、撹拌終了から24時間後の各時点で液面の高さを確認し、撹拌前の液面の高さを0%、撹拌直後の液面の高さを100%とした時の液面の変化率を元に、下記基準に従い評価した。結果を表1に示す。
◎:得られた泡の液面の変化率が90%以上、100%以下を維持している。
○:得られた泡の液面の変化率が70%以上、90%未満を維持している。
△:得られた泡の液面の変化率が30%以上、70%未満を維持している。
×:得られた泡の液面の変化率が30%未満となっている。
乳脂肪分を37%含有する生クリームに、実施例1で得られたカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を、0.25%となるように添加して、均一になるまでかき混ぜることによりホイップクリーム用乳化組成物を調製した。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を添加せず、乳脂肪分を37%含有する生クリームをホイップクリーム用乳化組成物として用いた。
実施例3及び比較例3で得られたホイップクリーム用乳化組成物を、4℃の条件にて、電動泡立て器でコシが出るまで(最大オーバーランに達するまで)ホイップした。ホイップ後のサンプルを紙コップへ入れ、形状及び重さをあわせた重りをホイップ後のサンプルの上に乗せた。重りの沈み込みを、重りを乗せた直後から6時間後及び24時間後の各時点で測定した。結果を表2に示す。沈み込みが少ない方が、保形性に優れる。
実施例3及び比較例3で得られたホイップクリーム用乳化組成物を用い、上記の保形性の評価と同様にして得られたホイップクリームを、ホイップ直後に、同一の人が試食して、食感について評価を行った。結果を表2に示す。
市販のホイップ用植物性油脂(商品名:スジャータホイップ、スジャータめいらく株式会社製)200mLに、砂糖15gと、実施例1で得られたカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末をホイップ用植物性油脂に対して1%となるように添加し、T.K.HOMODISPER Model 2.5(PRIMIX社製)を用い、3,000rpmで5分間処理し、ホイップクリーム用乳化組成物を調製した。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーを含む粉末を添加しなかったこと以外は、実施例4と同様にしてホイップクリーム用乳化組成物を調製した。
実施例4及び比較例4で得られたホイップクリーム用乳化組成物を、4℃の条件にて、電動泡立て器でコシが出るまで(最大オーバーランに達するまで)ホイップした。ホイップ後のサンプルをエッペンチューブに入れ、X線マイクロCT SKYSCAN1272(ブルカージャパン株式会社製)を用いてサンプルの3次元断面画像を得た。得られた画像を目視で確認し、気泡の均一性を評価した。また、気泡の均一性が高いほど、口どけ感が良いといえる。実施例4のホイップクリーム用乳化組成物を用いたホイップクリームの画像を図1に、比較例4のホイップクリーム用乳化組成物を用いたホイップクリームの画像を図2にそれぞれ示した。
・Pixel size:5μm
・Rotation steps:0.4°
・Averaging(frames):1
・2次元画像解析専用ソフトウェア:NRecon(ブルカージャパン株式会社製)
・Smoothing:(1)
・Misalignment compensation show:9.0
・Ring artifacts reduction:(7)
・Beam−hardening correction:(40%)
上記2次元画像解析専用ソフトウェアを用いて再構成されたデータは、3次元画像解析ソフトウェア「CTvox」(ブルカージャパン株式会社製)を用い、CT値ヒストグラムを調整し、得られた画像を処理することにより、3次元断面画像を得た。
Claims (5)
- 下記(1)及び(2)を含有するホイップクリーム用乳化組成物。
(1)カルボキシメチル置換度が0.50以下、セルロースI型の結晶化度が50%以上であり、平均繊維径が3〜500nmであるカルボキシメチル化セルロースナノファイバー
(2)油脂組成物 - 前記油脂組成物の含有量が0.5%以上、4.0%未満である、請求項1記載のホイップクリーム用乳化組成物。
- 前記油脂組成物の含有量が4.0%以上である、請求項1記載のホイップクリーム用乳化組成物。
- 前記油脂組成物として、牛乳由来の乳脂肪を含むことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のホイップクリーム用乳化組成物。
- 前記油脂組成物として、パーム由来の油脂またはパーム由来の油脂の硬化油を含むことを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載のホイップクリーム用乳化組成物。
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