JP2021107061A - 充填層及びそれを用いた流通方法 - Google Patents
充填層及びそれを用いた流通方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021107061A JP2021107061A JP2019239305A JP2019239305A JP2021107061A JP 2021107061 A JP2021107061 A JP 2021107061A JP 2019239305 A JP2019239305 A JP 2019239305A JP 2019239305 A JP2019239305 A JP 2019239305A JP 2021107061 A JP2021107061 A JP 2021107061A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- fine powder
- packed bed
- particle
- porous particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 50
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 519
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 177
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 163
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 96
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims abstract description 42
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 44
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 27
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 27
- 108090001060 Lipase Proteins 0.000 claims description 21
- 102000004882 Lipase Human genes 0.000 claims description 21
- 239000004367 Lipase Substances 0.000 claims description 20
- 235000019421 lipase Nutrition 0.000 claims description 20
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 6
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 199
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 99
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 73
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 65
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 64
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 54
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 44
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 43
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 42
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 35
- 239000012494 Quartz wool Substances 0.000 description 31
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 29
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 25
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 24
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000008859 change Effects 0.000 description 15
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 12
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 12
- -1 silane compound Chemical class 0.000 description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 12
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 11
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 11
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 10
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 9
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 108010031797 Candida antarctica lipase B Proteins 0.000 description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 8
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 8
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 8
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 8
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 8
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 8
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 8
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 7
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 6
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L Brilliant Blue Chemical compound [Na+].[Na+].C=1C=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=2C(=CC=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=CC=1N(CC)CC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 5
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 3
- CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N hafnium(IV) oxide Inorganic materials O=[Hf]=O CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 3
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 2
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Natural products O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 2
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 2
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229920003053 polystyrene-divinylbenzene Polymers 0.000 description 2
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SYTBZMRGLBWNTM-SNVBAGLBSA-N (R)-flurbiprofen Chemical compound FC1=CC([C@H](C(O)=O)C)=CC=C1C1=CC=CC=C1 SYTBZMRGLBWNTM-SNVBAGLBSA-N 0.000 description 1
- JUWSCPBRVFRPFT-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropan-2-amine;hydrate Chemical compound O.CC(C)(C)N JUWSCPBRVFRPFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ADLVDYMTBOSDFE-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-6-nitroisoindole-1,3-dione Chemical compound C1=C(Cl)C([N+](=O)[O-])=CC2=C1C(=O)NC2=O ADLVDYMTBOSDFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002016 Aerosil® 200 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000016938 Catalase Human genes 0.000 description 1
- 108010053835 Catalase Proteins 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000317 Chymotrypsin Proteins 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013148 Cu-BTC MOF Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000588731 Hafnia Species 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013132 MOF-5 Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000284 Pepsin A Proteins 0.000 description 1
- 102000057297 Pepsin A Human genes 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N Proline Natural products OC(=O)C1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000631 Trypsin Proteins 0.000 description 1
- 102000004142 Trypsin Human genes 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013236 Zn4O(BTB)2 Substances 0.000 description 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 229940105657 catalase Drugs 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229960002376 chymotrypsin Drugs 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 210000000078 claw Anatomy 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- ZWTJVXCCMKLQKS-UHFFFAOYSA-N diethoxy(ethyl)silicon Chemical compound CCO[Si](CC)OCC ZWTJVXCCMKLQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(methyl)silicon Chemical compound CO[Si](C)OC PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N disilane Chemical compound [SiH3][SiH3] PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 1
- MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC=C MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N ethoxy(dimethyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)C DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- YSLVSGVAVRTLAV-UHFFFAOYSA-N ethyl(dimethoxy)silane Chemical compound CC[SiH](OC)OC YSLVSGVAVRTLAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 description 1
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M isovalerate Chemical compound CC(C)CC([O-])=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- MDLRQEHNDJOFQN-UHFFFAOYSA-N methoxy(dimethyl)silicon Chemical compound CO[Si](C)C MDLRQEHNDJOFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002429 nitrogen sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940111202 pepsin Drugs 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000003444 phase transfer catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- QLFFCLRSMTUBEZ-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OP(O)(O)=O QLFFCLRSMTUBEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 230000006340 racemization Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229940083575 sodium dodecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001330 spinodal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 125000000446 sulfanediyl group Chemical group *S* 0.000 description 1
- 125000000475 sulfinyl group Chemical group [*:2]S([*:1])=O 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N tetrapropan-2-yl silicate Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEDJZFSRVVQBIL-UHFFFAOYSA-N trisilane Chemical compound [SiH3][SiH2][SiH3] VEDJZFSRVVQBIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012588 trypsin Substances 0.000 description 1
- 229960001322 trypsin Drugs 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
Description
項1.
多孔性粒子と微粉末との混合物から形成されている充填層であって、
(1)前記多孔性粒子は骨格体を有し、前記骨格体が貫通孔を有し、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径が0.1μm以上100μm以下であり、且つ、前記多孔体粒子の粒度が20μm以上3000μm以下であり、
(2)前記微粉末の平均一次粒子径が1nm以上であり、且つ、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径の80%以下である、
ことを特徴とする充填層。
項2.
前記多孔体粒子は、前記貫通孔に加えて、前記骨格体の表面から内部に向けて延伸する複数の細孔を有し、
前記細孔の孔径分布の最頻孔径が1nm以上200nm以下であり、且つ、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径の20%以下である、項1に記載の充填層。
項3.
前記多孔体粒子の嵩密度が0.05〜7.5(mg/mm3)である、項1又は2に記載の充填層。
項4.
前記微粉末の嵩密度が0.02〜7.5(mg/mm3)である、項1〜3のいずれか一項に記載の充填層。
項5.
前記充填層の嵩密度が0.05〜7.5(mg/mm3)である、項1〜4のいずれか一項に記載の充填層。
項6.
項1〜5のいずれか一項に記載の充填層であって、
前記充填層中の前記多孔性粒子と前記微粉末の混合比率が段階的に変化している、充填層。
項7.
前記混合物は、更に酵素粒子を含有する、項1〜6のいずれか一項に記載の充填層。
項8.
前記酵素粒子がリパーゼである、項7に記載の充填層。
項9.
項7又は8に記載の充填層であって、
前記充填層中の前記微粉末と前記酵素粒子との混合比率が段階的に変化している、充填層。
項10.
項1〜9のいずれか一項に記載の充填層を備える管内に気体又は液体を流通させる流通方法。
本発明は、多孔性粒子と微粉末との混合物から形成されている充填層である。即ち、本発明は、多孔性粒子と微粉末との混合物が充填されてなる充填層である。なお、本発明の充填層を、単に「本発明」と記載することもある。
(1)該多孔性粒子は骨格体と、該骨格体の隙間に形成された貫通孔と、該骨格体の表面から内部に向けて延伸する複数の細孔とを有し、
該貫通孔の孔径分布の最頻孔径が0.1μm以上100μm以下であり、且つ、該多孔体粒子の粒度が20μm以上3000μm以下であり、
該細孔の孔径分布の最頻孔径が1nm以上200nm以下であり、且つ、該貫通孔の孔径分布の最頻孔径の20%以下であり、
(2)該微粉末の平均一次粒子径が1nm以上であり、且つ、該微粉末の平均一次粒子径が、該多孔性粒子が有する該貫通孔の孔径分布の最頻孔径の80%以下である、ことが好ましい。
本発明において、多孔性粒子における貫通孔の孔径分布の最頻孔径とは、SEMにより観察した貫通孔の孔径分布の最頻値(モード値)を意味する。具体的には、以下の手順に従い、SEMにより観察した貫通孔の孔径分布の最頻値を算出する。まず、画像内に20以上の貫通孔が表示されるように、多孔性粒子の表面の撮影を行う。撮影された多孔性粒子のSEM写真から、20の貫通孔の円相当径を計測し、四捨五入した整数値を貫通孔径とする。そして、貫通孔径−個数グラフを作成し、個数が最も多い貫通孔径を最頻孔径とする。なお、全体の貫通孔径分布が一定であることより、一つの多孔性粒子内に連続する貫通孔径が他の粒子を含める全体で均一であると仮定して算出する。
多孔性粒子の嵩密度とは、多孔性粒子を入れた容器(例えば、石英ウールを詰めた石英管)を機械的にタッピングした後に得られる、かため嵩密度を意味する。当該タッピングの方法としては、第十六改正日本薬局方 3.01かさ密度及びタップ密度測定法で定められた方法に準じて行う。多孔性粒子の嵩密度は、多孔性粒子を入れた容器を機械的にタップすることにより得られる。具体的には、容器に入れた多孔性粒子の初期質量を測定した後、当該容器を機械的にタップし,質量変化がほとんど認められなくなるまで質量を読み取る。この時の質量を容器の体積で割った値を多孔性粒子の嵩密度とする。
微粉末の平均一次粒子径が貫通孔の孔径分布の最頻孔径の80%を超える場合は、貫通孔内に微粉末が入らずに貫通孔が塞がってしまうことで、貫通孔内で微粉末の詰まりが生じ、貫通孔内に流体が流れずに圧力損失が低減できない。また、微粉末の一次粒子が凝集して二次粒子、凝集粒子および集塊粒子を形成している場合には、上記平均一次粒子径を二次粒子、凝集粒子および集塊粒子の直径として支障がない。
微粉末の嵩密度とは、微粉末を入れた容器(例えば、石英ウールを詰めた石英管)を機械的にタッピングした後に得られる、かため嵩密度を意味する。当該タッピングの方法としては、第十六改正日本薬局方 3.01かさ密度及びタップ密度測定法で定められた方法に準じて行う。微粉末の嵩密度は、微粉末を入れた容器を機械的にタップすることにより得られる。具体的には、容器に入れた微粉末の初期質量を測定した後、当該容器を機械的にタップし,質量変化がほとんど認められなくなるまで質量を読み取る。この時の質量を容器の体積で割った値を微粉末の嵩密度とする。
充填層の嵩密度とは、多孔性粒子と微粉末との混合物を入れた容器(例えば、石英ウールを詰めた石英管)を機械的にタッピングした後に得られる、かため嵩密度を意味する。当該タッピングの方法としては、第十六改正日本薬局方 3.01かさ密度及びタップ密度測定法で定められた方法に準じて行う。充填層の嵩密度は、多孔性粒子と微粉末との混合物を入れた容器を機械的にタップすることにより得られる。具体的には、容器に入れた多孔性粒子と微粉末との混合物の初期質量を測定した後、当該容器を機械的にタップし,質量変化がほとんど認められなくなるまで質量を読み取る。この時の質量を容器の体積で割った値を充填層の嵩密度とする。
(1)該第1領域には、微粉末と多孔性粒子との混合比率が、[微粉末]/[多孔性粒子]=1/1〜1/17(重量比)となるように、微粉末と多孔性粒子とが充填されており、
(2)該第2領域には、微粉末と多孔性粒子との混合比率が、[微粉末]/[多孔性粒子]=1/0.5〜1/10(重量比)となるように、微粉末と多孔性粒子とが充填されており、
(3)該第3領域には、微粉末と多孔性粒子との混合比率が、[微粉末]/[多孔性粒子]=1/0.25〜1/10(重量比)となるように、微粉末と多孔性粒子とが充填されている、ことが好ましい。
(1)該第1領域には、微粉末と酵素粒子との混合比率が、[微粉末]/[酵素粒子]=1/3〜1/34(重量比)となるように、微粉末と酵素粒子とが充填されており、
(2)該第2領域には、微粉末と酵素粒子との混合比率が、[微粉末]/[酵素粒子]=1/2〜1/20(重量比)となるように、微粉末と酵素粒子とが充填されており、
(3)該第3領域には、微粉末と酵素粒子との混合比率が、[微粉末]/[酵素粒子]=1/1.4〜1/20(重量比)となるように、微粉末と酵素粒子とが充填されている、ことが好ましい。
(1)該多孔性粒子は骨格体と、該骨格体の隙間に形成された貫通孔と、該骨格体の表面から内部に向けて延伸する複数の細孔とを有し、
該貫通孔の孔径分布の最頻孔径が0.1μm以上100μm以下であり、且つ、該多孔体粒子の粒度が20μm以上3000μm以下であり、
該細孔の孔径分布の最頻孔径が1nm以上200nm以下であり、且つ、該貫通孔の孔径分布の最頻孔径の20%以下であり、
(2)該微粉末の平均一次粒子径が1nm以上であり、且つ、該微粉末の平均一次粒子径が、該多孔性粒子が有する該貫通孔の孔径分布の最頻孔径の80%以下である、ことが好ましい。
本発明は、上記充填層を備える管内に気体又は液体を流通させる流通方法である。
外径8mm、内径6mm、長さ340mmの石英管(石英ウール保持用の爪を有する)に支持体として石英ウール(繊維太さ2〜6μm、東ソー株式会社社製)20mgを詰めた。当該石英ウール上に粒子1として酸化チタンの微粉末(日本アエロジル株式会社製、商品名:AEROXIDE(登録商標)TiO2 P25、透過型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径:21nm)50mgを充填した。その後、前述した微粉末のタッピング方法に従って、タッピングを行った。タッピングは、粒子1を充填した石英管を10mmの高さから60回/分で落下させる動作を200回繰り返し行い、200回毎に充填層の長さに変化がなくなるまで行った。その結果、タッピングにより長さ15mmの粒子1の充填層を得た。
粒子1の嵩密度(mg/mm3) = 粒子1の重量(mg) / [充填層長さL1(mm) × 石英管の断面積(mm2)]
比較例1と同様に、石英管(外径8mm、内径6mm、長さ340mm)に支持体として石英ウール(繊維太さ2〜6μm、東ソー株式会社社製)20mgを詰めた。次に、シリカモノリス(株式会社エスエヌジー製、ロット番号:E087)を、乳鉢を用いて粉砕し、粒子2としてシリカ多孔性粒子を得た。その後、粒子2の粒度をJIS Z8801−1のステンレス篩(目開き510μm、710μmの2種類)を用いて篩掛けして、500〜710μmの範囲に揃えた。粒度を揃えた粒子2の表面を走査型電子顕微鏡(JEOL社製、製品名:JSM−6510)により撮像した。撮像した粒子2のSEM写真(図1(a))から、前述した「多孔性粒子における貫通孔の孔径分布の作成方法」に従い、粒子2の貫通孔の孔径分布を作成した(図1(b))。図1(b)に示すように、粒子2の貫通孔の孔径分布の最頻孔径は10μmであった。粒度を揃えた粒子2について、窒素吸脱着装置(日本マイクロトラック・ベル社製、製品名:BELSORP−mini II)を使用し、窒素吸着測定によるBJH法により導出した細孔の孔径分布を作成した(図2)。図2に示すように、粒子2の細孔の孔径分布の最頻孔径は6nmであった。
粒子2の嵩密度(mg/mm3) = 粒子2の重量(mg) / [充填層の長さL2(mm) × 石英管の断面積(mm2)]
充填層の嵩密度(mg/mm3) = [粒子1の重量(mg) + 粒子2の重量(mg)] / [充填層の長さL(mm) × 石英管の断面積(mm2)]
シリカ多孔性粒子の粒度を212〜500μmに揃えたこと以外は、実施例1と同様にして、粒子1として酸化チタンの微粉末(日本アエロジル株式会社製、商品名:AEROXIDE(登録商標)TiO2 P25、平均一次粒子径:21nm)50mgと、粒子2としてシリカ多孔性粒子(貫通孔の孔径分布の最頻孔径:10μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:212〜500μm、嵩密度:0.20mg/mm3)73mgとを混合し、粒子1と粒子2との混合物を得た。
貫通孔及び細孔を有しない石英砂(富士フイルム和光純薬株式会社製、品番:172−00015、製品粒度:600〜850μmが50%以上)を、乳鉢を用いて粉砕し、粒子2として石英砂を得た。その後、粒子2の粒度をJIS Z8801−1のステンレス篩(目開き510μm、710μmの2種類)を用いて篩掛けして、500〜710μmの範囲に揃えた。
貫通孔は有さず、細孔を有するシリカゲル(富士シリシア社製、商品名:CARiACT(登録商標)Q−15、粒度:500〜710μm)を、乳鉢を用いて粉砕し、粒子2としてシリカゲルを得た。その後、粒子2の粒度をJIS Z8801−1のステンレス篩(目開き510μm、710μmの2種類)を用いて篩掛けして、500〜710μmの範囲に揃えた。
石英管(外径8mm、内径6mm、長さ340mm)に支持体として石英ウール(繊維太さ2〜6μm、東ソー株式会社社製)20mgを詰めた。当該石英ウール上に粒子1としてシリカの微粉末(日本アエロジル株式会社製、商品名:AEROSIL(登録商標)200、透過型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径:12nm)50mgを充填した。その後、比較例1と同様にしてタッピングを行うことにより長さ32mmの充填層を得た。
上記サイクルの3回目が終了した後、シリカの微粉末の充填層の長さを測ると24mmであった。この充填層の長さをL1とした。さらに、比較例1と同様の計算式から、粒子1の嵩密度を0.07(mg/mm3)と算出した。
比較例4と同様に、石英管(外径8mm、内径6mm、長さ340mm)に支持体として石英ウール(繊維太さ2〜6μm、東ソー株式会社社製)20mgを詰めた。次に、チタニアモノリス(株式会社エスエヌジー製、ロット番号:T5071)を、乳鉢を用いて粉砕し、粒子2としてチタニア多孔性粒子を得た。その後、粒子2の粒度をJIS Z8801−1のステンレス篩(目開き125μm、300μmの2種類)を用いて篩掛けして、125〜300μmの範囲に揃えた。粒度を揃えた粒子2の表面を走査型電子顕微鏡(JEOL社製、製品名:JSM−6510)により撮像した。撮像した粒子2のSEM写真(図3(a))から、前述した「多孔性粒子における貫通孔の孔径分布の作成方法」に従い、粒子2の貫通孔の孔径分布を作成した(図3(b))。図3(b)に示すように、粒子2の貫通孔の孔径分布の最頻孔径は5μmであった。粒度を揃えた粒子2について、細孔の孔径分布の最頻孔径は6nmであった。
粒子2の嵩密度(mg/mm3) = 粒子2の重量(mg) / [充填層の長さL2(mm) × 石英管の断面積(mm2)]
充填層の嵩密度(mg/mm3) = [粒子1の重量(mg) + 粒子2の重量(mg)] / [充填層の長さL(mm) × 石英管の断面積(mm2)]
石英管(外径8mm、内径6mm、長さ340mm)に支持体として石英ウール(繊維太さ2〜6μm、東ソー株式会社社製)20mgを詰めた。当該石英ウール上に粒子1として酸化チタン微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)332mgを充填した。その後、比較例1と同様にしてタッピングを行うことにより長さ13mmの充填層を得た。
粒子1として酸化チタンの微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)332mgと、粒子2としてシリカ多孔性粒子(貫通孔の孔径分布の最頻孔径:10μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:1000〜3000μm、株式会社エスエヌジー社製、ロット番号:E093)60mgとを、容量6mLのスクリュー管瓶(アズワン株式会社製、No.2)に入れて蓋をし、手でよく振り混ぜて混合し、粒子1と粒子2との混合物を得た。次に、石英管に石英ウール20mgを詰め、粒子1と粒子2との混合物を当該石英ウール上に充填し、前述した多孔性粒子と微粉末との混合物のタッピング方法に従って、タッピングを行った。タッピングは、粒子1と粒子2との混合物を充填した石英管を10mmの高さから60回/分で落下させる動作を200回繰り返し行い、200回毎に充填層の長さに変化がなくなるまで行った。その結果、タッピングにより長さ20mmの粒子1と粒子2との混合物からなる充填層を得た。
粒子2としてシリカ多孔性粒子の粒度を710〜1000μmとした以外は実施例4と同様にして充填層を準備した。その結果、タッピングにより長さ21mmの粒子1と粒子2との混合物からなる充填層を得た。
粒子2としてシリカ多孔性粒子の粒度を212〜710μmとした以外は実施例4と同様にして充填層を準備した。その結果、タッピングにより長さ20mmの粒子1と粒子2との混合物からなる充填層を得た。
粒子2としてシリカ多孔性粒子の粒度を20〜212μmとした以外は実施例4と同様にして充填層を準備した。その結果、タッピングにより長さ19mmの粒子1と粒子2との混合物からなる充填層を得た。
粒子1としてブリリアントブルーで着色した酸化チタンの微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)330mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子(貫通孔の孔径分布の最頻孔径:0.1μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:200〜700μm、株式会社エスエヌジー製、ロット番号:PM105)80mgを使用した以外は、実施例4と同様の方法で充填層を作製した。
粒子1としてブリリアントブルーで着色した酸化チタンの微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)330mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子(貫通孔の孔径分布の最頻孔径:1μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:200〜700μm、株式会社エスエヌジー製、ロット番号:PM123)80mgを使用した以外は、実施例4と同様の方法で充填層を作製した。
粒子1としてブリリアントブルーで着色した酸化チタンの微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)330mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子(貫通孔の孔径分布の最頻孔径:20μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:200〜700μm、株式会社エスエヌジー製、ロット番号:E040)80mgを使用した以外は、実施例4と同様の方法で充填層を作製した。
粒子1としてブリリアントブルーで着色した酸化チタンの微粉末(シグマアルドリッチ社製、商品名:P25、平均一次粒子径:25nm)330mg、粒子2として貫通孔及び細孔を有しない海砂(キシダ化学製、粒度:370〜840μm)540mgを使用した以外は、実施例4と同様の方法にて充填層を作製した。
粒子1としてV−MPS4(富士フイルム和光純薬社製、平均一次粒子径1μm、細孔径4nm、バナジウム含有量0.2mmol/g)20mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子(エスエヌジー社製、ロット番号:PM043、貫通孔の孔径分布の最頻孔径:2μm、細孔の孔径分布の最頻孔径:6nm、粒度:20〜63μm)140mg、及びリパーゼとしてCAL−B(Candida antarctica lipase B、Roche社製、粒度:300〜700μm)300mgを、ガラス容器内に入れた。そして、不活性ガスであるアルゴン雰囲気下、手でよく振り混ぜて混合し、粒子1と粒子2とリパーゼとの混合物を得た。
粒子2として、貫通孔は有さず、細孔を有する単一孔シリカゲル粒子(関東化学社製、粒度:40〜50μm、細孔:6nm)280mgを使用した以外は、実施例11と同様に試験した。
粒子2として、貫通孔及び細孔の両方を有していないセライト粒子(キシダ化学社製、粒度:20〜100μm)500mgを使用した以外は、実施例11と同様に試験した。
粒子1としてV−MPS4を61mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を118mg使用した以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(1a)と、原料化合物(1a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(1aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。3時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)を、1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(1a)及び目的化合物(1b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を30mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を135mg使用した以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を15mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を140mg使用した以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を61mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を118mg使用し、充填層における送液の流れ方向において上流側から下流側に向けて順に第1領域、第2領域及び第3領域に区分し、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:4.1、第2領域=1:2.4、第3領域=1:1、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:9.1、第2領域=1:5.9、第3領域=1:3.03とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。なお、上記第1領域、第2領域及び第3領域の長さは、充填層を3等分に区切った長さである。即ち、第1領域の長さ、第2領域の長さ及び第3領域の長さの合計が充填層の長さである。以下の実施例16〜19においても同様である。
粒子1としてV−MPS4を30mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を135mg使用し、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:7.8、第2領域=1:4.5、第3領域=1:3.1、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:16.7、第2領域=1:10、第3領域=1:7.1とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を22mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を139mg使用し、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:9.6、第2領域=1:6.6、第3領域=1:4.5、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:20、第2領域=1:14.3、第3領域=1:10とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を15mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を143mg使用し、充填層における送液の流れ方向において上流側から下流側に向けて順に第1領域、第2領域及び第3領域に区分して粒子1と粒子2の比率を変化させた場合に、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:16.3、第2領域=1:9.6、第3領域=1:6.6、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:33.3、第2領域=1:20、第3領域=1:14.3とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を22mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を139mg使用し、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:4.5、第2領域=1:6.6、第3領域=1:9.6、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:10、第2領域=1:14.3、第3領域=1:20とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、実施例12と同一の条件で試験を行い、原料化合物(1a)、目的化合物(1b)及び副生成物(1c)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(1c)の収率(%)を算出した。
粒子1としてV−MPS4を100mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を98mg使用し、充填層における送液の流れ方向において上流側から下流側に向けて順に第1領域、第2領域及び第3領域に区分して粒子1と粒子2との混合比率を変化させた場合に、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:2.4、第2領域=1:1、第3領域=1:0.5、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:5.9、第2領域=1:3.03、第3領域=1:2とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(2a)と、原料化合物(2a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(2aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。3時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(2a)、目的化合物(2b)及び副生成物(2c)を、1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(2a)及び目的化合物(2b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(2c)の収率(%)を算出した。なお、副生成物(2c)は、原料化合物(2a)の二量体エーテルであった。
粒子1としてV−MPS4を43mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を129mg使用し、充填層における送液の流れ方向において上流側から下流側に向けて順に第1領域、第2領域及び第3領域に区分して粒子1と粒子2との混合比率を変化させた場合に、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:6.7、第2領域=1:3.1、第3領域=1:1.8、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:14.3、第2領域=1:7.1、第3領域=1:4.5とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(3a)と、原料化合物(3a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(3aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。3時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(3a)、目的化合物(3b)及び副生成物(3c)を、1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(3a)及び目的化合物(3b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(3c)の収率(%)を算出した。なお、副生成物(3c)は、原料化合物(3a)の二量体エーテルであった。
実施例21と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(4a)と、原料化合物(4a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(4aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。3時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(4a)、目的化合物(4b)及び副生成物(4c)を1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(4a)及び目的化合物(4b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(4c)の収率(%)を算出した。なお、副生成物(4c)は、原料化合物(4a)の二量体エーテルであった。
実施例21と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(5a)と、原料化合物(5a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(5aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.015mL/minの流速で送液した。6時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(5a)、目的化合物(5b)及び副生成物(5c)を1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(5a)及び目的化合物(5b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(5c)の収率(%)を算出した。なお、副生成物(5c)は、原料化合物(5a)の二量体エーテルであった。
粒子1としてV−MPS4を150mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を75mg使用し、充填層における送液の流れ方向において上流側から下流側に向けて順に第1領域、第2領域及び第3領域に区分して粒子1と粒子2との混合比率を変化させた場合に、それぞれの領域における粒子1と粒子2との混合比率(重量比)を第1領域=1:1、第2領域=1:0.5、第3領域=1:0.25、粒子1とリパーゼとの混合比率(重量比)を第1領域=1:3.03、第2領域=1:2、第3領域=1:1.49とした以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(6a)と、原料化合物(6a)に対して4モル当量の酪酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(6aの濃度:0.1M)とを、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。3時間連続送液した後、当該カラム出口から得られた溶液中に存在する原料化合物(6a)、目的化合物(6b)及び副生成物(6c)を1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(6a)及び目的化合物(6b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(6c)の収率(%)を算出した。なお、副生成物(6c)は、原料化合物(6a)の二量体エーテルであった。
粒子1としてV−MPS4を100mg、粒子2としてシリカ多孔性粒子を100mg、リパーゼとしてCAL−Bを300mg使用した以外は、実施例11と同一の条件で触媒反応用のカラムを作製し、当該カラムを35℃の恒温装置内に設置した。続いて、原料化合物(2a)と、原料化合物(2a)に対して4モル当量の酢酸ビニルを含むアセトニトリル溶液(2aの濃度:0.1M)を、作製した触媒反応用のカラムに0.03mL/minの流速で送液した。6時間連続送液した毎に、カラム出口から得られた溶液を回収し、合計78時間連続送液を行った。カラム出口から得られた各溶液中に存在する原料化合物(2a)、目的化合物(2b)及び副生成物(2c)を、1H−NMR及びHPLCにて解析し、原料化合物(2a)及び目的化合物(2b)の収率(%)及び光学純度(%ee)、並びに副生成物(2c)の収率(%)を算出した。
Claims (10)
- 多孔性粒子と微粉末との混合物から形成されている充填層であって、
(1)前記多孔性粒子は骨格体を有し、前記骨格体が貫通孔を有し、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径が0.1μm以上100μm以下であり、且つ、前記多孔体粒子の粒度が20μm以上3000μm以下であり、
(2)前記微粉末の平均一次粒子径が1nm以上であり、且つ、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径の80%以下である、
ことを特徴とする充填層。 - 前記多孔体粒子は、前記貫通孔に加えて、前記骨格体の表面から内部に向けて延伸する複数の細孔を有し、
前記細孔の孔径分布の最頻孔径が1nm以上200nm以下であり、且つ、前記貫通孔の孔径分布の最頻孔径の20%以下である、請求項1に記載の充填層。 - 前記多孔体粒子の嵩密度が0.05〜7.5(mg/mm3)である、請求項1又は2に記載の充填層。
- 前記微粉末の嵩密度が0.02〜7.5(mg/mm3)である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の充填層。
- 前記充填層の嵩密度が0.05〜7.5(mg/mm3)である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の充填層。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の充填層であって、
前記充填層中の前記多孔性粒子と前記微粉末の混合比率が段階的に変化している、充填層。 - 前記混合物は、更に酵素粒子を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の充填層。
- 前記酵素粒子がリパーゼである、請求項7に記載の充填層。
- 請求項7又は8に記載の充填層であって、
前記充填層中の前記微粉末と前記酵素粒子との混合比率が段階的に変化している、充填層。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の充填層を備える管内に気体又は液体を流通させる流通方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019239305A JP2021107061A (ja) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 充填層及びそれを用いた流通方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019239305A JP2021107061A (ja) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 充填層及びそれを用いた流通方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021107061A true JP2021107061A (ja) | 2021-07-29 |
Family
ID=76968731
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019239305A Pending JP2021107061A (ja) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 充填層及びそれを用いた流通方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2021107061A (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001191067A (ja) * | 2000-01-07 | 2001-07-17 | Japan Organo Co Ltd | 光触媒反応装置 |
JP2006272326A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-10-12 | National Univ Corp Shizuoka Univ | エステル合成触媒及びその製造方法並びに該触媒を用いたバイオ燃料の製造方法 |
WO2007066446A1 (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-14 | Kumamoto Technology And Industry Foundation | ポリエステルおよび不飽和ポリエステルの解重合方法、ならびに当該解重合方法を用いたポリエステルモノマーの回収方法 |
JP2009078202A (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-16 | Mazda Motor Corp | 触媒金属担持酸素吸蔵材、同材の製造方法、及び同材を用いた触媒 |
JP2019030827A (ja) * | 2017-08-04 | 2019-02-28 | 独立行政法人国立高等専門学校機構 | パラジウム−ルテニウム複合微粒子を用いた触媒およびその製造方法 |
JP2019042697A (ja) * | 2017-09-05 | 2019-03-22 | 昭和電工株式会社 | シリカ担体の製造方法及びシリカ担体 |
WO2019066076A1 (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-04 | 株式会社エスエヌジー | 階層的多孔構造を有する無機多孔質体に金属を担持した触媒及びその製造方法 |
-
2019
- 2019-12-27 JP JP2019239305A patent/JP2021107061A/ja active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001191067A (ja) * | 2000-01-07 | 2001-07-17 | Japan Organo Co Ltd | 光触媒反応装置 |
JP2006272326A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-10-12 | National Univ Corp Shizuoka Univ | エステル合成触媒及びその製造方法並びに該触媒を用いたバイオ燃料の製造方法 |
WO2007066446A1 (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-14 | Kumamoto Technology And Industry Foundation | ポリエステルおよび不飽和ポリエステルの解重合方法、ならびに当該解重合方法を用いたポリエステルモノマーの回収方法 |
JP2009078202A (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-16 | Mazda Motor Corp | 触媒金属担持酸素吸蔵材、同材の製造方法、及び同材を用いた触媒 |
JP2019030827A (ja) * | 2017-08-04 | 2019-02-28 | 独立行政法人国立高等専門学校機構 | パラジウム−ルテニウム複合微粒子を用いた触媒およびその製造方法 |
JP2019042697A (ja) * | 2017-09-05 | 2019-03-22 | 昭和電工株式会社 | シリカ担体の製造方法及びシリカ担体 |
WO2019066076A1 (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-04 | 株式会社エスエヌジー | 階層的多孔構造を有する無機多孔質体に金属を担持した触媒及びその製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Misran et al. | Nonsurfactant route of fatty alcohols decomposition for templating of mesoporous silica | |
Wahab et al. | Periodic mesoporous organosilica materials incorporating various organic functional groups: synthesis, structural characterization, and morphology | |
US20110223096A1 (en) | Catalyst for oxidation reactions in the presence of hydrogen chloride and/or chlorine and method for the production thereof, and the use thereof | |
US6548440B1 (en) | Synthesis of attrition-resistant heterogeneous catalysts using templated mesoporous silica | |
JP6925267B2 (ja) | 多孔性無機粉末の製造方法 | |
EP3521374A1 (en) | Composite material, gas adsorbent and method for producing composite material | |
Yang et al. | A mesoporous hollow silica sphere (MHSS): Synthesis through a facile emulsion approach and application of support for high performance Pd/MHSS catalyst for phenol hydrogenation | |
Zhao et al. | A novel microfluidic approach for preparing chitosan–silica core–shell hybrid microspheres with controlled structures and their catalytic performance | |
JP2013082599A (ja) | ナノ粒子と複合化したシリカナノ中空粒子とその製造方法 | |
Karami | A review of aerogel applications in adsorption and catalysis | |
García-Torres et al. | Synthesis of silica aerogels microspheres prepared by ink jet printing and dried at ambient pressure without surface hydrophobization | |
Song et al. | Synthesis of size-controlled Pt/C/PTFE hydrophobic catalyst pellets in a capillary-based microfluidic system | |
JP2005162504A (ja) | 二元細孔シリカ粒子 | |
JP2021107061A (ja) | 充填層及びそれを用いた流通方法 | |
Zhang et al. | Effect of polyvinylpyrrolidone on mesoporous silica morphology and esterification of lauric acid with 1-butanol catalyzed by immobilized enzyme | |
Landau | Sol–gel process | |
Nie et al. | A brief review of preparation and applications of monolithic aerogels in atmospheric environmental purification | |
JP2016150880A (ja) | シリカ含有中空粒子およびその製造方法、並びにシリカ含有中空粒子を含む触媒および吸着材 | |
CN112156730B (zh) | 一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法 | |
JP5828478B2 (ja) | 排ガス浄化用触媒担体及び排ガス浄化用触媒 | |
Li et al. | Uniform and reactive hydrogen polysilsesquioxane hollow spheres immobilized with silver nanoparticles for catalytic reduction of methylene blue | |
Donadel et al. | Effect of processing route on the properties of Ni-based catalytic filters obtained from natural amorphous silica fibers | |
JP4481043B2 (ja) | Ni/SiO2触媒およびその製造方法 | |
JP2021065825A (ja) | 有機反応触媒用担体粒子分散液および有機反応触媒 | |
JP2008145190A (ja) | マイクロカプセル、液体クロマトグラフ用充填剤及びそれを用いた液体クロマトグラフ用カラム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220909 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230530 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230530 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230725 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20230801 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231031 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20231204 |
|
A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20240112 |