JP2021080609A - 複合素材、炭素繊維強化成形体及び複合素材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1において、複合素材10は、複数の連続した炭素繊維11をまとめた炭素繊維束12を含む。各炭素繊維11の表面には、それぞれ構造体14が形成されており、構造体14には、サイジング剤15(図2参照)が付着している。
重量比Rが0.0005以上であれば、炭素繊維強化成形体としたときに、上記のような構造体14による大きな拘束効果、複合領域18での機械的エネルギーの大きな吸収効果を確実に得ることができ、CNT由来の特性が向上される。重量比Rが0.01以下であれば、構造体14へのマトリックス樹脂の樹脂含浸が確実になされる。また、重量比Rが0.001以上0.01以下であることがより好ましい。重量比Rが0.001以上であれば、ほぼ全ての炭素繊維11間にて構造体14(CNT17)がより確実に機能する。重量比Rが0.01以下であれば、構造体14へのマトリックス樹脂の樹脂含浸が確実になされ、また炭素繊維強化成形体におけるマトリックス樹脂の比率が低い場合であっても構造体14がより確実に機能する。さらに、重量比Rが0.001以上0.005以下であることがさらに好ましい。0.005以下であれば炭素繊維強化成形体におけるマトリックス樹脂の比率が低い場合であっても構造体14がより確実に機能する。
(1)CNT17の分散媒となる液(以下、測定液という)に測定試料を投入する。測定液としては、例えばアセトンに分散剤を入れたものを用いる。
(2)測定試料を投入する前の測定液の重量と測定試料を含む測定液の重量との差分を計測し、これを測定試料の重量、すなわち炭素繊維11のCF重量Waとその炭素繊維11に付着しているCNT17のCNT重量Wbとの和(Wa+Wb)とする。
(3)測定試料を含む測定液に超音波振動を与えて、炭素繊維11からそれに付着しているCNT17を完全に分離し、CNT17を測定液中に分散する。
(4)吸光光度計を用いて,CNT17が分散している測定液の吸光度(透過率)を測定する。吸光光度計による測定結果と、予め作成しておいた検量線とから測定液中のCNT17の濃度(以下、CNT濃度という)を求める。CNT濃度は、その値をC、測定液の重量をW1、この測定液に含まれるCNT17の重量をW2としたときに、「C=W2/(W1+W2)」で与えられる重量パーセント濃度である。
(5)得られるCNT濃度と測定試料を投入する前の測定液の重量とから測定液中のCNT17の重量(Wb)を求める。
(6)(2)で求められるCF重量WaとCNT重量Wbの和(Wa+Wb)と、CNT17の重量(Wb)とから、重量比R(=Wb/(Wa+Wb))を算出する。
炭素繊維束12の各炭素繊維11のそれぞれにCNT17を付着させて構造体14を形成するには、CNT17が単離分散したCNT単離分散液(以下、単に分散液と称する)中に炭素繊維束12を浸漬し、分散液に機械的エネルギーを付与する。単離分散とは、CNT17が1本ずつ物理的に分離して絡み合わずに分散媒中に分散している状態をいい、2以上のCNT17が束状に集合した集合物の割合が10%以下である状態をさす。ここで集合物の割合が10%以上であると、分散媒中でのCNT17の凝集が促進され、CNT17の炭素繊維11に対する付着が阻害される。
炭素繊維11にCNT17を付着させる際に用いる分散液28は、例えば長尺のCNT(以下、材料CNTと称する)を分散媒に加え、ホモジナイザーや、せん断力、超音波分散機などにより、材料CNTを切断して所望とする長さのCNT17とするとともに、CNT17の分散の均一化を図ることで調製される。
図7において、プリプレグ31は、炭素繊維束12の構造体14が形成された炭素繊維11と、この炭素繊維束12に含浸された未硬化のマトリックス樹脂32とで構成される。プリプレグ31は、開繊された複合素材10にマトリックス樹脂32を含浸し、厚み方向に炭素繊維11が複数本並んだ帯状に形成される。複合素材10は、炭素繊維束12における炭素繊維11同士の絡み合いが実質的に存在しないものであるので、プリプレグ31を製造する際に、炭素繊維11を均一に拡げやすい。プリプレグ31の各炭素繊維11の繊維軸方向は、いずれも同一方向(図7の紙面垂直方向)に揃っている。プリプレグ31は、幅方向(開繊した方向)に複数の開繊した複合素材10を並べて形成することで、幅広のものとすることができる。
プリプレグ31を加圧しながらマトリックス樹脂32を加熱硬化することで炭素繊維強化成形体が作製される。複数枚のプリプレグ31を積層した積層体を加圧及び加熱することで、積層体を一体化した炭素繊維強化成形体とすることもできる。この場合、積層体における炭素繊維11の繊維軸方向は、プリプレグ31に相当する層ごとに任意の方向とすることができる。図8に示す炭素繊維強化成形体34では、プリプレグ31に相当する複数の層34aにおいて、炭素繊維11の繊維軸方向が上下の層34aで互いに直交するように形成されている。加熱及び加圧する手法は、プレス成形法、オートクレーブ成形法、バッギング成形法、シートワインディング法及び内圧成形法等を用いることができる。また、プリプレグ31を用いないハンドレイアップ法、フィラメントワインディング法、引き抜き成形法等によって、炭素繊維束12とマトリックス樹脂とから直接に炭素繊維強化成形体を作製してもよい。マトリックス樹脂32の体積含有率は、10〜40%が好ましく、15〜33%がより好ましい。マトリックス樹脂32は、弾性率が2〜5GPa程度であることが好ましい。
・圧子:ベルコビッチ三角錐圧子(軸心に対する面角65.03°)
・試験荷重:2.000mN
・最大荷重保持時間:5秒
・測定温度:25℃
なお、試験荷重は、10秒かけて最大荷重まで増大させ、最大荷重で最大荷重保持時間だけ保持した後に、10秒かけて除荷する。最大押し込み深さ(hmax)は、最大荷重保持時間の終了時の押し込み深さである。
SEM観察
サイジング処理及び乾燥後の炭素繊維束12の一部を切り出し、炭素繊維11を取得した。取得した各炭素繊維11に複数のCNT17が均一に分散して付着していることをSEM観察して確認した。
(疲労特性の評価)
実施例2として、図20に示すように、炭素繊維強化成形体として板状の試験片61を作製し、3点曲げ疲労試験を行って曲げ疲労特性を評価するとともに、3点曲げ試験により曲げ特性を確認した。実施例2の試験片61は、長さL61を20mm以上とし、幅D61を15mm、厚さt61を1.8mmとなるように作製した。試験片61の作製では、長方形(L61×D61)に切断した16枚のプリプレグ31を積層し、加圧しながら145℃で1時間加熱してマトリックス樹脂32を硬化させた。各プリプレグ31は、長手方向が炭素繊維11の繊維軸方向と一致するように切断した。したがって、試験片61は、その長手方向に全ての炭素繊維11の繊維軸方向(図中矢印A方向)が一致している。試験片61は、14枚作製し、このうちの13枚を曲げ疲労特性の評価に使用し、残り1枚を曲げ特性の評価に使用した。
ISO14577に準拠したナノインデンテーション法より複合領域18のマルテンス硬さ、押し込み硬さ、塑性変形量を測定した。これらの測定のため、上述の作製手順により、27枚の測定片Mpを作製した。炭素繊維成形体のマトリクス樹脂がエポキシ樹脂であったため、これと同じエポキシ樹脂を用いて、測定片Mpを作製した。また、測定片Mpの測定層35は、長さL35を10mm、幅W35を10mmとし、厚さt35は、2μm〜3μmの範囲であった。樹脂層36の厚さt36は、90μmであった。
実施例3と同様の測定片Mpを作製し、往復摺動型摩擦摩耗試験機により摩擦摩耗試験を行った。この試験では、圧子を測定片Mpの測定層35の表面に所定の荷重で押し付けた状態で測定片Mpを往復動させることによって、圧子を測定片Mpに摺動し、圧子と測定層35との間の動摩擦係数が0.1を超えるまでの往復回数を計数した。同様に、CNTを含まない測定層についても動摩擦係数が0.1を超えるまでの往復回数を計数した。動摩擦係数が0.1を超えるまでの往復回数は、CNTを含まない測定層で80回であったのに対して、測定層35では240回であった。この試験結果より、複合領域18の耐摩耗性が高いことがわかる。
11 炭素繊維
12 炭素繊維束
14 構造体
17 カーボンナノチューブ
18 複合領域
34 炭素繊維強化成形体
Claims (5)
- 複数の連続した炭素繊維を有する炭素繊維束と、
複数のカーボンナノチューブで構成され、前記カーボンナノチューブ同士が直接接触したネットワーク構造を形成するとともに、前記炭素繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブが前記炭素繊維の表面に直接付着して、前記炭素繊維のそれぞれに形成された構造体と
を備え、
前記カーボンナノチューブは、屈曲部を有する曲がった形状であり、
前記構造体は、厚さが50nm以上200nm以下の範囲内であることを特徴とする複合素材。 - 屈曲部を有する曲がった形状の複数のカーボンナノチューブが分散された分散液に超音波振動を印加する超音波工程と、
超音波振動が印加されている前記分散液に複数の連続した炭素繊維を有する炭素繊維束を浸漬し、前記炭素繊維に前記複数のカーボンナノチューブを付着させて、前記炭素繊維のそれぞれの表面に構造体を形成する付着工程と
を有し、
前記付着工程は、前記炭素繊維束を開繊して浸漬し、前記炭素繊維を前記分散液中で走行させ、前記炭素繊維が走行する前記分散液の液面からの深さをD、前記超音波工程によって前記分散液中に生じる超音波振動の定在波の波長をλとし、nを1以上の整数としたときに、n・λ/2−λ/8≦D≦n・λ/2+λ/8を満たす
ことを特徴とする複合素材の製造方法。 - 複数の連続した炭素繊維を有する炭素繊維束と、
前記炭素繊維束に含浸した状態で硬化しているマトリックス樹脂と、
屈曲部を有する曲がった形状の複数のカーボンナノチューブで構成され、前記カーボンナノチューブ同士が直接接触したネットワーク構造を形成するとともに、前記炭素繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブが前記炭素繊維の表面に直接付着して、前記炭素繊維のそれぞれに形成された構造体、及びこの構造体に含浸した状態で硬化している前記マトリックス樹脂からなり、厚さが50nm以上200nm以下の範囲内である複合領域と、
前記炭素繊維間の前記複合領域の一部が互いに固着して炭素繊維同士を架橋する架橋部と
を備える
ことを特徴とする炭素繊維強化成形体。 - ISO14577に準拠して測定される前記複合領域のマルテンス硬さが前記マトリックス樹脂のマルテンス硬さに対して10%以上大きいことを特徴とする請求項3に記載の炭素繊維強化成形体。
- ISO14577に準拠して測定される前記複合領域の塑性変形量が、前記マトリックス樹脂の塑性変形量の70%以下であることを特徴とする請求項3に記載の炭素繊維強化成形体。
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