JP7084706B2 - 複合素材、プリプレグ、炭素繊維強化成形体、および複合素材の製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、本実施形態の複合素材10は、複数の連続した炭素繊維12aが配列した炭素繊維束12を備えている。炭素繊維12aの直径は、約5~20μmである。炭素繊維12aは、化石燃料由来の有機繊維、または木材や植物繊維由来の有機繊維を焼成して得ることができる。図面には、説明のために10本のみの炭素繊維12aを示しているが、本実施形態における炭素繊維束12は、1千~10万本の炭素繊維12aを含むことができる。
次に、本実施形態に係る複合素材10、プリプレグ30、および炭素繊維強化成形体130の製造方法を説明する。
複合素材10は、CNT14aが単離分散したCNT分散液(以下、単に分散液とも称する)中に、複数の炭素繊維12aを含む炭素繊維束12を浸漬して炭素繊維12aのそれぞれの表面にCNT14aを付着させた後、サイジング処理を施すことにより製造することができる。以下、各工程について順に説明する。
分散液の調製には、以下のようにして製造されたCNT14aを用いることができる。CNT14aは、例えば特開2007-126311号公報に記載されているような熱CVD法を用いてシリコン基板上にアルミニウム、鉄からなる触媒膜を成膜し、CNTの成長のための触媒金属を微粒子化し、加熱雰囲気中で炭化水素ガスを触媒金属に接触させることによって、作製することができる。
上述のようにして調製した分散液中に炭素繊維束12を浸漬し、分散液に機械的エネルギーを付与して炭素繊維12a表面にCNT14aを付着させる。機械的エネルギーとしては、振動、超音波、搖動などが挙げられる。機械的エネルギーを付与することによって、分散液中では、CNT14aが分散する状態と凝集する状態とが常時発生する可逆的反応状態が作り出される。
サイジング処理には、エマルジョンタイプのサイジング剤が用いられる。エマルジョンタイプのサイジング剤は、粒子径が0.05~1μmの液滴状の樹脂を含有するサイジング剤である。粒子径は、レーザ解析法により求めることができる。樹脂としては、例えば反応性樹脂が挙げられる。反応性樹脂は、カルボキシル基との反応性が高い官能基を有する樹脂であり、具体的にはオキサゾリン基を有する樹脂である。反応性樹脂エマルジョンとしては、例えばエポクロス((株)日本触媒製)が挙げられる。このエポクロスは、反応性樹脂の濃度が40質量%程度である。
本実施形態のプリプレグ30は、複合素材10にマトリックス樹脂を含浸させて製造することができる。プリプレグ30は、例えばウェット法により製造することができる。ウェット法の場合には、マトリックス樹脂をMEKやメタノールなどの溶媒に溶解して低粘度のマトリックス樹脂溶液を調製し、ここに複合素材10に含浸させる。その後、複合素材10をマトリックス樹脂溶液から引き上げ、オーブンなどにより溶媒を蒸発させて、プリプレグ30が得られる。
本実施形態の炭素繊維強化成形体130を得るには、例えば、プリプレグ30を所定の長さに切断し、必要に応じて積層して積層体を作製する。この積層体に圧力を付与しつつマトリックス樹脂を加熱硬化させることによって、炭素繊維強化成形体130を製造することができる。熱および圧力を付与する方法は、プレス成形法、オートクレーブ成形法、バッギング成形法、ラッピングテープ法および内圧成形法などから選択することができる。
本実施形態に係る複合素材10は、CNT14aが表面に付着し、さらに複数の固定樹脂部16aが設けられた炭素繊維12aの束(炭素繊維束12)からなる。CNT14aが付着した炭素繊維12aの表面の7%以上30%以下は、複数の固定樹脂部16aによって覆われている。図3,4中に領域P1.P2として示したように、CNT14aは、固定樹脂部16aによって炭素繊維12aの表面に部分的に固定されている。このため、CNT14aは、炭素繊維12aの表面から剥がれることはない。
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
実施例の炭素繊維強化成形体および比較例の炭素繊維強化成形体を層間破壊靱性モードIの試験片として用いて、層間破壊靱性値を測定した。層間破壊靱性試験は、オートグラフ精密万能試験機AG5-5kNX((株)島津製作所製)を用い、それぞれ2本の試験片について、JIS K7086に準拠して行った。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。
12 炭素繊維束
12a 炭素繊維
14a カーボンナノチューブ(CNT)
16a 固定樹脂部
18 CNT複合樹脂層
20 マトリックス樹脂層
30 プリプレグ
120 硬化樹脂層
130 炭素繊維強化成形体
Claims (5)
- 複数の連続した炭素繊維が配列した炭素繊維束と、
前記炭素繊維のそれぞれの表面に付着したカーボンナノチューブと、
前記カーボンナノチューブを部分的に前記炭素繊維の表面に固定する複数の固定樹脂部とを備え、
前記カーボンナノチューブは、前記炭素繊維の表面に分散して絡み合うことで互いに直接接触または直接接続されてネットワーク構造を形成し、
前記炭素繊維の長手方向に沿った21μmの領域において、1μm□の枠のいずれか1辺を横切る前記カーボンナノチューブは、少なくとも50%が1μm以上の長さを有し、前記1μm□の枠のいずれか1辺を横切る前記カーボンナノチューブの本数の標準偏差が5以下であり、
前記複数の固定樹脂部は、前記カーボンナノチューブが付着した前記炭素繊維の表面の7%以上30%以下を覆っており、前記カーボンナノチューブが付着した表面に5μm□当たり10~40個の割合で設けられていることを特徴とする複合素材。 - 前記固定樹脂部は、反応硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、または熱可塑性樹脂の硬化物であることを特徴とする請求項1に記載の複合素材。
- 請求項1または2に記載の複合素材と、前記複合素材に含浸されたマトリックス樹脂とを含むことを特徴とするプリプレグ。
- 請求項3に記載のプリプレグの硬化物からなることを特徴とする炭素繊維強化成形体。
- 複数の連続した炭素繊維が配列した炭素繊維束における前記炭素繊維のそれぞれの表面にカーボンナノチューブを付着させる工程と、
前記カーボンナノチューブが付着した前記炭素繊維にエマルジョンタイプのサイジング剤でサイジング処理を施して、前記カーボンナノチューブを前記炭素繊維の表面に部分的に固定し、前記カーボンナノチューブが付着した前記炭素繊維の表面の7%以上30%以下を覆い、前記カーボンナノチューブが付着した表面に5μm□当たり10~40個の割合で設けられている固定樹脂部を形成する工程とを備え、
前記カーボンナノチューブは前記炭素繊維の表面に分散して絡み合うことで互いに直接接触または直接接続されてネットワーク構造を形成し、前記炭素繊維の長手方向に沿った21μmの領域において、1μm□の枠のいずれか1辺を横切る前記カーボンナノチューブは、少なくとも50%が1μm以上の長さを有し、前記1μm□の枠のいずれか1辺を横切る前記カーボンナノチューブの本数の標準偏差が5以下である
ことを特徴とする複合素材の製造方法。
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