JP2021080112A

JP2021080112A - 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法

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Publication number: JP2021080112A
Application number: JP2019206508A
Authority: JP
Inventors: 清隆高野; Kiyotaka Takano
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2019-11-14
Filing date: 2019-11-14
Publication date: 2021-05-27
Anticipated expiration: 2039-11-14
Also published as: JP7230781B2

Abstract

【課題】マグネットの高さを変えなくても、磁気シールドにより磁場中心高さを上げた場合と同等の磁場分布にすることで、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できる単結晶引き上げ装置、および単結晶引き上げ方法を提供する。【解決手段】加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超伝導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものである単結晶引き上げ装置。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶引き上げ装置、及びこれを用いた単結晶引き上げ方法に関する。

シリコンやガリウム砒素などの半導体は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に利用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。

従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶引き上げ方法の１つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に磁場を印加させ、これにより、溶融液に発生する熱対流を抑止して、大口径かつ高品質の半導体を製造する方法（一般にチョクラルスキー（ＣＺ）法と称している）が知られている。

図８を用いて従来のＣＺ法による単結晶引き上げ装置の一例を説明する。図８の単結晶引き上げ装置（従来例）１００は、引き上げ炉２を備え、この引き上げ炉２内に坩堝３を内蔵した構成となっている。そして、引き上げ炉２の内側には坩堝３内の半導体原料を加熱溶融するためのヒータ４が坩堝３の周囲に設けられ、引き上げ炉２の外側には、１対の超電導コイル１０４（１０４ａ，１０４ｂ）を円筒型容器としての冷媒容器（以下、円筒型冷媒容器）６に内蔵した超電導磁石７が配置されている。

単結晶の製造に際しては、坩堝３内に半導体原料１１を入れてヒータ４により加熱し、半導体原料１１を溶融させる。この溶融液中に図示しない種結晶を、例えば坩堝３の中央部上方から下降して着液させ、図示しない引き上げ機構により種結晶を所定の速度で引き上げ方向１３の方向に引き上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、単結晶が生成される。この際、ヒータ４の加熱によって誘起される溶融液の流体運動、即ち熱対流が生じると、引き上げられる溶融液が乱され、単結晶生成の歩留りが低下する。

そこで、この対策として、超電導磁石７の超電導コイル１０４を使用する。すなわち、溶融液の半導体原料１１は、超電導コイル１０４への通電によって発生する磁力線１０により動作抑止力を受け、坩堝３内で対流することなく、種結晶の引き上げに伴って成長単結晶がゆっくりと上方に向って引き上げられ、固体の単結晶１２として製造されるようになる。なお、引き上げ炉２の上方には、図示しないが、単結晶１２を中心線９に沿って引き上げるための引き上げ機構が設けられている。

次に、図８に示した単結晶引き上げ装置（従来例）１００に用いられる超電導磁石７の一例について図９で説明する。この超電導磁石７は、真空容器８に超電導コイル１０４（１０４ａ，１０４ｂ）を、円筒型冷媒容器６を介して収納した構成とされている。この超電導磁石７においては、真空容器８内の中心部を介して互いに向き合う１対の超電導コイル１０４ａ，１０４ｂが収納されている。これら１対の超電導コイル１０４ａ，１０４ｂは横向きの同一方向に沿う磁場を発生しているヘルムホルツ型磁場コイルであり、図８に示すように、引き上げ炉２及び真空容器８の中心線９に対して軸対称の磁力線１０を発生している（この中心線９の位置を磁場中心と称している）。

なお、この超電導磁石７は、図８、９に示すように２つの超電導コイル１０４ａ、１０４ｂに電流を導入する電流リード１１１、円筒型冷媒容器６の内部に納められた第１の輻射シールド１１７および第２の輻射シールド１１８を冷却するための小型ヘリウム冷凍機１１２、円筒型冷媒容器６内のヘリウムガスを放出するガス放出管１１３及び液体ヘリウムを補給する補給口を有するサービスポート１１４等を備えている。このような超電導磁石７のボア１１５内に、図８に示した引き上げ炉２が配設される。

図１０は、上述した従来の超電導磁石７の磁場分布を示している。図９に示すように、従来の超電導磁石７においては、互いに向き合った１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂが配置されていることから、各コイル配置方向（図１０のＸ方向）では両側に向って磁場が次第に大きくなり、これと直交する方向（図１０のＹ方向）では上下方向に向って次第に磁場が小さくなる。このような従来の構成では、図１０に示すようにボア１１５内の範囲の磁場勾配が大きすぎるため、溶融した半導体原料に発生する熱対流抑制が不均衡になっており、かつ磁場効率が悪い。即ち、図１０に同じ磁束密度の領域を斜線で示したように、中心磁場近傍の領域では、磁場均一性がよくない（すなわち、図１０において、上下、左右に細長いクロス状になっている）ため、熱対流の抑制効果が低く、高品質の単結晶を引き上げることができないという問題点があった。

特許文献１には、上記の問題点を解決するため、図１１（ａ）、図１１（ｂ）に示すように、超電導コイル１０４の数を４以上（例えば、１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの４つ）とし、各超電導コイル中心を引き上げ炉の周囲に同軸的に設けた筒形容器内の平面上に配置するとともに、その配置された各超電導コイルを前記筒形容器の軸心を介して対向する向きに設定し、かつ前記超電導コイルの相互に隣接する１対ずつのもの同士が前記筒形容器の内側に向く配設角度θ（図１１（ｂ）参照）を、１００度〜１３０度の範囲（すなわち、Ｘ軸を挟んで隣接するコイル軸間の中心角度α（図１１（ｂ）参照）は５０度〜８０度）に設定することが開示されている。

これによって、ボア１１５内部に磁場勾配の少ない均一性のよい横磁場を発生することができ、また、平面上に同心円状もしくは正方形状の磁場分布を発生することができ、不均衡電磁力を大幅に抑制することができるとされ、また、その結果、引き上げ方向の均一磁場領域が向上するとともに、横磁場方向の磁場がほぼ水平になり、不均衡電磁力の抑制により、高品質の単結晶の製造が実現でき、さらに、この単結晶引き上げ方法によれば、高品質の単結晶を歩留りよく引き上げることも開示されている。

すなわち、図１１の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの配設角度θ を、それぞれ、１００度、１１０度、１１５度、１２０度、１３０度（すなわち、コイル軸間の中心角度αはそれぞれ８０度、７０度、６５度、６０度、５０度）とした場合の磁場分布を示した図１２−図１６において、中心磁場が十分に広い領域に亘って均一に配置される。その一方で、図１７に示すように、配設角度θが９０度（コイル軸間の中心角度αは９０度）と小さい場合には、中心磁場のＹ方向の幅が極端に狭くなり、図１８に示すように、配設角度θが１４０度（コイル軸間の中心角度αは４０度）と大きい場合には、中心磁場のＸ方向の幅が極端に狭くなっている。

したがって、図１１の超電導磁石７において、配設角度θを１００度〜１３０度の範囲に設定することで、ボア１１５内部に同心円状もしくは正方形状の等分布磁場を得ることができるとされている。

しかしながら、特許文献２では、図１２〜図１６に示すように均一な磁場分布であっても、中心軸９における磁力線がＸ軸方向に向かう横磁場においては、Ｘ軸と平行な断面内とＸ軸に垂直な断面内とでは熱対流に違いがあることを開示している。この傾向は４コイルにより均一な磁場分布を形成した特許文献１で開示されている技術（ただし、コイル軸間の中心角度αは６０度）でも同様であったが、超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、前記Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となるように磁場分布を発生させることにより、電磁力による対流抑制力が不十分だったＸ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した半導体原料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。

Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、石英ルツボ壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるようになり、５ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡ以下の単結晶を容易に得ることができるようになった。

特開２００４−０５１４７５号公報特許第６４３６０３１号公報特許第５２２８６７１号公報

しかし、高耐圧用のパワーデバイス向けには、ほとんど酸素を含まない高純度のＦＺ単結晶が使われており、この代替結晶をＣＺ法で得るためにはさらに酸素濃度を低下させる必要がある。

特許文献３には、ルツボを挟んで一対の電磁コイルを対向配置し、前記電磁コイルによりルツボ内の原料融液に横磁場を印加しつつ、前記原料融液からシリコン単結晶を育成する方法において、前記横磁場の磁場中心線の位置を前記原料融液の液面位置に対して、より高い位置に設定することでシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させることができることが開示されているが、マグネットの内側にある引き上げ機のチャンバーを昇降・旋回させるには、マグネットの外側から油圧シリンダーに接続したアームをチャンバーと接続させておく必要があるため、マグネットの上限位置はこのアームの位置が律速になる。また、アームとマグネットが直接干渉しなくても、マグネット上部には冷凍機が突き出しており、旋回するチャンバーの底面と干渉する場合もあることから、マグネットの位置を上げることは必ずしも容易ではないという問題がある。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、マグネットの高さを変えなくても、磁気シールドにより磁場中心高さを上げた場合と同等の磁場分布にすることで、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できる単結晶引き上げ装置、および単結晶引き上げ方法を提供する。

上記課題を解決するために、本発明では、加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超伝導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものである単結晶引き上げ装置を提供する。

このように、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置との間へ、選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置を調整可能とすることで、マグネット位置を変えることなく、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を簡単に変更することで、単結晶中の酸素濃度を制御できる装置となる。

また、前記磁気シールドは、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールドの設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を調整可能なものとすることができる。

このようにすれば、単結晶中の酸素濃度をより簡単に制御できるものとすることができる。

また、前記磁気シールドは、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイルの中心軸よりも下側に設置されたものとすることができる。

このような引き上げ装置であれば、磁気シールドを設置した場合には、前記中心軸における磁束密度は超電導コイルより下側が弱くなるために、相対的にマグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができ、単結晶中の酸素濃度をより低下することが可能となる。

また、前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに前記Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、前記磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設けるとともに、前記コイル軸間の前記Ｘ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下としたものとすることができる。

このような磁場発生装置であれば、磁場分布を安定化できるとともに、単結晶に取り込まれる酸素濃度を更に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。

また、前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルを４個有し、前記４個の超電導コイルのすべてのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、前記水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、該Ｘ軸と前記引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第１の領域および第２の領域に、それぞれ２個ずつの前記超電導コイルが配置されており前記４個の超電導コイルは、前記断面に対して線対称に配置されており、前記４個の超電導コイルは、いずれもコイル軸が前記水平面内において前記Ｘ軸と垂直なＹ軸に対して−３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、前記４個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、前記断面に対して線対称であり、前記第１の領域および第２の領域のそれぞれにおいて、２個の前記超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆であるものとすることができる。

このような磁場発生装置であれば、単結晶に取り込まれる酸素濃度を更に低下させることが可能な装置となる。

さらに、前記単結晶引き上げ装置を用いて、半導体単結晶を引き上げることができる。

このように、本発明の装置を用いれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる。

以上のように、本発明の単結晶引き上げ装置は、引き上げ炉と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、マグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができる。さらに、本発明の単結晶引き上げ装置であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる。

本発明の単結晶引き上げ装置の一例を示す概略断面図である。磁気シールドを挿入した場合における４つの超電導コイルを配置した一例を示すモデル図である。図２に示すモデルを用いて解析した磁力線方向に水平な中心軸を含む断面における磁束密度分布（表示レンジ：０〜１０００Ｇａｕｓｓ）である。図２に示すモデルを用いて解析した磁力線方向に水平な中心軸を含む断面における磁束密度分布（表示レンジ：０〜５００Ｇａｕｓｓ）である。図２に示すモデルにおいて超電導コイルに流す電流を１．８４５倍することで中心軸上の最大磁束密度を１０００Ｇａｕｓｓに調整した際の磁力線方向に水平な中心軸を含む断面における磁束密度分布（表示レンジ：０〜１０００Ｇａｕｓｓ）である。磁気シールドを挿入しない場合における４つの超電導コイルを配置した一例を示すモデル図である。図６に示すモデルを用いて解析した磁力線方向に水平な中心軸を含む断面における磁束密度分布（表示レンジ：０〜１０００Ｇａｕｓｓ）である。従来のＣＺ法による単結晶引き上げ装置の一例を示す概略断面図である。超電導磁石の一例を示す概略斜視図である。従来の超電導磁石の磁場分布を示す図である。特許文献１の超電導磁石を示す概略斜視図及び概略断面図である。配設角度θ＝１００度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝１１０度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝１１５度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝１２０度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝１３０度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝９０度のときの磁場分布を示す図である。配設角度θ＝１４０度のときの磁場分布を示す図である。コの字型クライオスタットを用いた際の本発明に係る超電導コイルの配設の一例を示す平面図である。２つのクライオスタットを連結した際の本発明に係る超電導コイルの配設の一例を示す平面図である。本発明に係る超電導コイルの配設でＹ軸に対して配設角度３０度のときの模式図である。本発明に係る超電導コイルの配設でＹ軸に対して配設角度−３０度のときの模式図である。

以下、本発明について図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

前述したように、ＣＺ法で高耐圧用のパワーデバイス向け結晶を得るには、さらに酸素濃度を低下させる必要がある。

上述のように従来の引き上げ装置において、引き上げ機のチャンバーを昇降・旋回させることやマグネットの位置を上げることで、横磁場の磁場中心線の位置を原料融液の液面位置に対して、より高い位置に設定することでシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させることができることが提案されているが、実際には構造上、引き上げ装置のチャンバーを昇降・旋回させることやマグネットの位置を上げることは容易ではないという問題があった。

以上の問題について本発明者は、マグネットの高さを変えなくても、磁場中心高さを上げた場合と同等の磁場分布にすることで、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できる単結晶引き上げ装置、および単結晶引き上げ方法について検討した結果、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超伝導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものである単結晶引き上げ装置である。

本発明の単結晶引き上げ装置であれば、設置する高さ位置が調整可能な磁気シールドを有することで、マグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができる。さらに、本発明の単結晶引き上げ装置であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる装置となる。

本発明の単結晶引き上げ装置の一例を、図１を参照しながら以下に説明する。なお、従来装置と同じものについては説明を適宜省略する。本発明の単結晶引き上げ装置１は、加熱ヒータ４及び溶融した半導体原料１１が収容される坩堝３が配置され中心軸を有する引き上げ炉２と、引き上げ炉２の周囲に設けられ超伝導コイル５を有する磁場発生装置とを備え、超電導コイル５への通電により溶融した半導体原料１１に水平磁場を印加して、溶融した半導体原料１１の坩堝３内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、引き上げ炉２と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールド２０を有し、磁気シールド２０を設置する高さ位置が調整可能なもので、引き上げ炉２の中心軸方向の磁場分布を変更できる単結晶引き上げ装置１である。

また、磁気シールド２０は、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールド２０の設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を調整可能なものである。これにより、単結晶中の酸素濃度を制御できるものである。

磁気シールド２０には強磁性体である鉄を使うことができる。強磁性材料は硬質磁性材と軟質磁性材に区分されるが、鉄は軟磁性材であり、保磁力が小さいために外部の磁界を取り除くと速やかに磁気がなくなるため、マグネットを消磁すれば強磁場を発することがなく、人体への影響を抑えることができるともに、取り外しが容易になる。本発明の場合、磁気シールドの厚さは２５ｍｍ程度の鉄が好ましい。

また、磁気シールド２０は、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイル５の中心軸よりも下側に設置されたものとすることができる。

磁気シールド２０をマグネットの筐体と引き上げ機の間に設置した状態でマグネットを励磁すると、磁性材料である磁気シールド２０はマグネット側に引き寄せられることになる。さらにマグネットの中でも、磁束密度の高い超電導コイル５に引き寄せられることから、超電導コイル５の中心軸よりも下側に配置された磁気シールド２０には上向きの力が作用し、またコイル近傍では外向きの力も作用する。

したがって、本発明における磁気シールドの外径はマグネット筐体の内径に合わせておくのが良い。また磁気シールドの形状は連続もしくは不連続な円筒形状とすることができる。また、中心軸での磁力線方向をＸ軸とするとき中心軸とＸ軸を含む断面に対して線対称に円弧形状とすることもできる。

なお、磁気シールドの高さはコイルの半径以下とするのがよく、少なくともコイルの中心軸よりも下方に配置することで、より安定して中心軸上の磁束密度分布がコイル軸よりも上にピークを持つようにすることができる。

また、磁気シールドの固定方法については、マグネット筐体の内面側下部に連続的な段差を設けるか、複数の突起を設けておき、その上に乗せたのち、磁気シールドが上昇しないようにシールド上部に固定治具を設置することで磁気シールドを設置することができ、マグネットを消磁した状態で磁気シールドの取り外し、セットが可能となる。

このような引き上げ装置であれば、磁気シールドを設置した場合には、前記中心軸における磁束密度は超電導コイルより下側が弱くなるために、相対的にマグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができ、単結晶中の酸素濃度を低下することが可能となる。

また、磁気シールド２０を挿入しない場合の磁場発生装置は、超電導コイル５のコイル軸を含む水平面内の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときにＸ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、水平面内の中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、水平面内においてＸ軸と直交し中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の１４０％以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設けるとともに、コイル軸間のＸ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下としたものである単結晶引き上げ装置とすることができる。

このような単結晶引き上げ装置であれば、Ｘ軸と垂直な断面内においても電磁力による対流抑制力が十分であり、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した半導体原料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度をより低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。

また、磁気シールド２０を挿入しない場合の磁場発生装置は、超電導コイル５を４個有し、４個の超電導コイル５のすべてのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、水平面内の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、例えば図１９及び図２０に示すような、該Ｘ軸と引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第１の領域および第２の領域に、それぞれ２個ずつの超電導コイル５が配置されており４個の超電導コイル５は、断面に対して線対称に配置されており、４個の超電導コイル５は、図２１及び図２２に示すような、いずれもコイル軸が水平面内においてＸ軸と垂直なＹ軸に対して−３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、４個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、断面に対して線対称であり、第１の領域および第２の領域のそれぞれにおいて、２個の超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆である単結晶引き上げ装置とすることができる。

このような単結晶引き上げ装置であれば、Ｘ軸と垂直な断面内においても電磁力による対流抑制力が十分であり、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した単結晶原料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。

このように本発明は、引き上げ炉と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なものである。磁気シールドは、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールドの設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を変更することで、引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できる単結晶引き上げ装置である。これにより、単結晶引き上げ装置で育成される単結晶中の酸素濃度を制御できる。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

比較例及び実施例では、ＡＮＳＹ−Ｍａｘｗｅｌｌ−３Ｄにより磁場解析を実施した。
（比較例）
磁場中心の磁束密度が１０００Ｇａｕｓｓになるように、コイルの巻き数×電流値を調整した。図６は解析に使用した超電導コイルのモデル図であり、図７がその解析で得られた磁束密度分布である。磁力線方向に平行な中心軸を含む断面における磁束密度分布はコイル軸高さを境に上下対称であり、コイル軸が最も強磁場となっている。

（実施例）
マグネットと引き上げ機の間に、肉厚２５ｍｍ、外径８００ｍｍ、高さ３００ｍｍの磁気シールドを図２に示すモデル図にあるように、コイル軸より下部に設置した。コイル軸からみると、下側２００〜５００ｍｍの位置に磁気シールドを配置した。磁場解析の結果、図３、図４に示すように、磁気シールドによる遮蔽効果により、中心軸上の最大磁場強度は半減するが、コイル軸より下側の磁束密度が大きく低下しており、磁場中心が相対的に上昇していることがわかる。

この場合、中心軸上の磁束密度が半減するが、超電導コイルに流す電流を１．８４５倍にすることで、図５のように中心軸上の最大磁束密度を１０００Ｇａｕｓｓに調整することができる。

上記、比較例と実施例について、各々、下記条件でシリコン単結晶の引き上げを行い、直胴４０ｃｍ付近の酸素濃度を比較した。
使用坩堝：直径８００ｍｍ
半導体原料のチャージ量：４００ｋｇ
育成する単結晶：直径３０６ｍｍ
単結晶の直胴部の長さ：４０ｃｍ
磁束密度：中心軸上の最大磁場強度が１０００Ｇとなるようにコイルの電流×巻き数を調整
単結晶回転速度：６ｒｐｍ
坩堝回転速度：０．０３ｒｐｍ

表１からわかるように、比較例に比べて本発明の実施例は結晶中に含まれる酸素濃度を大幅に低減している。以上のことから、磁気シールドを配置し、中心軸方向の磁場分布を高く設定した本発明の単結晶引き上げ装置とそれを用いた単結晶育成方法により、育成した単結晶に含まれる酸素濃度を大幅に低減させることが可能となった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶引き上げ装置（本願例）、２…引き上げ炉、３…坩堝、
４…加熱ヒータ、５（５ａ、５ｂ）…超電導コイル、６…円筒型冷媒容器、
７…超電導磁石、８…真空容器、９…中心軸、１０…磁力線、
１１…半導体原料、１２…単結晶、１３…引き上げ方向、
２０…磁気シールド
１００…単結晶引き上げ装置（従来例）
１０４（１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄ）…超電導コイル、
１１１…電流リード、１１２…小型ヘリウム冷凍機、
１１３…ガス放出管、１１４…サービスポート、
１１５…ボア、１１７…第１の輻射シールド、１１８…第２の輻射シールド。

Claims

加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超伝導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、
前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
前記磁気シールドは、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールドの設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を調整可能なものであり、単結晶中の酸素濃度を制御できるものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。
前記磁気シールドは、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイルの中心軸よりも下側に設置されたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶引き上げ装置。
前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに前記Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、前記磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設けるとともに、前記コイル軸間の前記Ｘ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下としたものであることを特徴とする請求項１から請求項３に記載の単結晶引き上げ装置。
前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルを４個有し、前記４個の超電導コイルのすべてのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、前記水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、該Ｘ軸と前記引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第１の領域および第２の領域に、それぞれ２個ずつの前記超電導コイルが配置されており前記４個の超電導コイルは、前記断面に対して線対称に配置されており、前記４個の超電導コイルは、いずれもコイル軸が前記水平面内において前記Ｘ軸と垂直なＹ軸に対して−３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、前記４個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、前記断面に対して線対称であり、前記第１の領域および第２の領域のそれぞれにおいて、２個の前記超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆であることを特徴とする請求項１から請求項４に記載の単結晶引き上げ装置。
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置を用いて、半導体単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法。