JP2021050280A - タイヤ用ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
スチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム単体成分では、ゴム成分に生じる亀裂の先端部に応力集中が起こるが、柔軟粒子を所定の総粒子表面積に調整して添加し、模擬ボイドを導入することで、マトリクス内の模擬ボイド(柔軟粒子)が適度に変形して亀裂先端部の応力集中が逸散する。そのため、ゴム強度(耐亀裂成長性等)が改善されると推察される。
(ゴム成分100gあたりの柔軟粒子の総粒子表面積(μm2))=〔{ゴム成分100gに対して配合する柔軟粒子の総質量(g)/柔軟粒子の比重(g/ml)}/柔軟粒子の平均粒子径から算出される柔軟粒子1個あたりの平均体積(ml)〕×柔軟粒子の平均粒子径から算出される柔軟粒子1個あたりの平均表面積(μm2)
全粒子表面積=(kΣnD2)/(ρΣnD3)
(式中、kは形状係数を表す(例えば、球体の場合は6)。nは直径Dを持つ粒子の数を表す。ρは密度を表す。)
HP/HR≧0.9
より好ましくはHP/HR≧1.2、更に好ましくはHP/HR≧1.5である。
一方、HP/HRの上限は特に限定されないが、好ましくはHP/HR≦2.5、より好ましくはHP/HR≦2.0である。
(1)先ず、HR、Hサンプルは、JIS K6253の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に従って、タイプAデュロメーターにより測定する。
(2)HPは、下記式により算出する。
Hp=〔Hサンプル×(100+P(phr))−HR×100〕/P(phr)
HR :ゴム成分のタイプAデュロメーターによる硬度
Hサンプル :ゴム組成物(サンプル)のタイプAデュロメーターによる硬度
P(phr):ゴム成分100質量部に対する柔軟粒子の配合量(質量部)
(∵Hサンプル=〔HR×100+Hp×P(phr)〕/〔100+P(phr)〕)
なお、本発明において、SBRのスチレン含有量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
他の充填剤としては、特に限定されないが、カーボンブラック、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、クレー、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、マイカなどが挙げられる。なかでも、耐亀裂成長性等のゴム物性の観点から、シリカ、カーボンブラックが好ましい。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001に準拠して求められる。
なお、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
なお、オイルの含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイル(伸展油)の量も含まれる。
なお、本明細書において、液状ジエン系重合体のMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
なお、樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4’−ビス(α,α’−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N’−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
例えば、トレッド、サイドウォール等の部材の形状に成形した部材を他のタイヤ部材と貼りあわせることにより、未加硫タイヤを調製する。その後、未加硫タイヤを加硫することにより、タイヤを得ることができる。
SBR:旭化成(株)製のタフデン4850(S−SBR、スチレン含有量40質量%、ビニル含有量47質量%、ゴム固形分100質量部に対してオイル分50質量部含有する油展ゴム)
柔軟粒子1:根上工業(株)製のウレタンビーズ(平均粒子径3μm、比重1.16g/cm3、柔軟粒子1個あたりの平均体積14.1μm3、柔軟粒子1個あたりの平均表面積28.3μm2)
柔軟粒子2:根上工業(株)製のウレタンビーズ(平均粒子径6μm、比重1.16g/cm3、柔軟粒子1個あたりの平均体積113.11μm3、柔軟粒子1個あたりの平均表面積113.1μm2)
柔軟粒子3:根上工業(株)製のウレタンビーズ(平均粒子径10μm、比重1.16g/cm3、柔軟粒子1個あたりの平均体積523.6μm3、柔軟粒子1個あたりの平均表面積314.2μm2)
柔軟粒子4:根上工業(株)製のウレタンビーズ(平均粒子径22μm、比重1.16g/cm3、柔軟粒子1個あたりの平均体積5575.3μm3、柔軟粒子1個あたりの平均表面積1520.5μm2)
柔軟粒子5:根上工業(株)製のウレタンビーズ(平均粒子径30μm、比重1.16g/cm3、柔軟粒子1個あたりの平均体積14137.2μm3、柔軟粒子1個あたりの平均表面積2827.4μm2)
カーボンブラック:東海カーボン(株)製のシースト9SAF(N2SA:142m2/g、DBP:115ml/100g)
シリカ:ウルトラシルVN3(エボニック社製、N2SA175m2/g)
シランカップリング剤:Si69(エボニック社製、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
レジン:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C100(クマロンインデン樹脂、軟化点100℃)
オイル:H&R社製のVIVATEC500(TDAEオイル)
酸化亜鉛:酸化亜鉛2種(三井金属工業(株)製)
ステアリン酸:日油(株)製
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:粉末硫黄(軽井沢硫黄(株)製)
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
<ゴム試験片及び試験用タイヤの作製>
1.7Lバンバリーを用いて、表1に示す配合に従い、硫黄、加硫促進剤以外の薬品を混練りした。次に、ロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加して練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物でトレッド及び/又はサイドウォール形状に成形し、他のタイヤ各部材と貼りあわせて未加硫タイヤを作製した。それを150℃で30分間加硫することにより試験用タイヤを製造した。
特開2013−57639号公報に記載の破壊試験法(EWF法)を用いて、破壊エネルギー(破壊仕事)を測定した。
具体的には、得られた加硫ゴム(サンプル)より、幅15mm、長さ35mmの長方形状に試験片を切り出し、長さ方向中央に3.3mmから8.0mmの亀裂間距離となるように剃刀で該試験片の両端に亀裂(切り欠き部)を入れた。作製した試験片を用い、引張速度を100mm/分の条件で試験を行った。試験には、一軸引張試験機を用い、室温において測定を行った。試験結果は荷重−変位曲線として出力された。なお、この荷重−変位曲線が亀裂間距離に対して相似的に拡大縮小することが試験成立の条件となる。
得られた荷重−変位曲線の下面積より総破壊仕事を見積もり、この総破壊仕事を破壊面の面積である試料厚みと亀裂間距離を乗じたもので除することで、単位破壊面あたりの総仕事を求めた。この単位破壊面あたりの総仕事を亀裂間距離に対してプロットした。単位破壊面あたりの総仕事は亀裂間距離に対して直線的に増加することを確認した上で、得られた直線の切片より、この架橋系ゴム材料の破壊エネルギー(本質破壊仕事)を求めた。
前述の手法により、ゴム成分100gあたりの柔軟粒子の総粒子表面積(μm2)を求めた。
(1)先ず、HR、Hサンプルは、JIS K6253の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に従って、タイプAデュロメーターにより測定した。
(2)HPは、下記式により算出した。
Hp=〔Hサンプル×(100+P(phr))−HR×100〕/P(phr)
HR :ゴム成分のタイプAデュロメーターによる硬度
Hサンプル :ゴム組成物(サンプル)のタイプAデュロメーターによる硬度
P(phr):ゴム成分100質量部に対する柔軟粒子の配合量(質量部)
Claims (3)
- ゴム成分と、柔軟粒子とを含み、
前記ゴム成分100gに対して配合する前記柔軟粒子の総粒子表面積が3.2×109〜1.0×1011μm2であるタイヤ用ゴム組成物。 - トレッド用ゴム組成物及び/又はサイドウォール用ゴム組成物である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物を用いたタイヤ。
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