JP2021047245A - 積層体およびこれを含む楕円偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]水平配向液晶硬化膜、粘接着剤層および垂直配向液晶硬化膜をこの順に含み、
前記粘接着剤層の面内屈折率と前記垂直配向液晶硬化膜の面内屈折率とが、式(1)の関係を満たす積層体。
|((n2x+n2y)/2)−((n3x+n3y)/2)|≦0.03 (1)
〔式(1)中、n2xは粘接着剤層の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n2yはn2xと同一面内でn2xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表す。〕
[2]水平配向液晶硬化膜が式(2)および(3)を満たす、前記[1]に記載の積層体。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
〔式中、Re(λ)は波長λnmにおける水平配向液晶硬化膜の面内位相差値を表す。〕
[3]垂直配向液晶硬化膜が式(4)および(5)を満たす、前記[1]または[2]に記載の積層体。
n3x≒n3y<n3z (4)
−150nm<Rth(550)<−30nm (5)
〔式(4)中、n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3zは垂直配向液晶硬化膜の膜厚方向の波長λnmにおける屈折率を表し、≒は両者の屈折率の差が0.01以下であることを表し、
式(5)中、Rth(550)は垂直配向液晶硬化膜の波長550nmにおける厚み方向の位相差値を表す。〕
[4]粘接着剤層の厚みが0.1μm以上2μm以下である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5]前記[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体と偏光フィルムとを積層してなる楕円偏光板。
|((n2x+n2y)/2)−((n3x+n3y)/2)|≦0.03 (1)
式(1)中、n2xは粘接着剤層の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n2yはn2xと同一面内でn2xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表す。n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表す。
水平配向液晶硬化膜と、粘接着剤層と、垂直配向液晶硬化膜とをこの順で積層してなる積層体においては、水平配向液晶硬化膜と粘接着剤層との界面、および、粘接着剤層と垂直配向液晶硬化膜との界面で、それぞれ界面反射が起こりやすい。このような積層体を構成する各液晶硬化膜と粘接着剤層間の界面で生じる界面反射は、各液晶硬化膜の屈折率と粘接着剤層の屈折率とが異なることに起因して生じるものであり、水平配向液晶硬化膜および粘接着剤層間の界面反射と、垂直配向液晶硬化膜および粘接着剤層間の界面反射とが相互に干渉し合うことにより干渉ムラが生じやすくなる。本発明の積層体においては、粘接着剤層の面内屈折率と垂直配向液晶硬化膜の面内屈折率との差が、上記式(1)の関係を満たすことにより、粘接着剤層および垂直配向液晶硬化膜間の界面反射が生じ難くなり、これにより、水平配向液晶硬化膜および粘接着剤層間の界面反射と干渉し合うことにより生じる干渉ムラを抑制することができる。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
式(2)および(3)中、Re(λ)は波長λnmにおける水平配向液晶硬化膜の面内位相差値を表す。
n3x≒n3y<n3z (4)
−150nm<Rth(550)<−30nm (5)
式(4)中、n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3zは垂直配向液晶硬化膜の膜厚方向の波長λnmにおける屈折率を表し、≒は両者の屈折率の差が0.01以下であることを表す。式(5)中、Rth(550)は垂直配向液晶硬化膜の波長550nmにおける厚み方向の位相差値を表す。
Rth(λ)=((n3x(λ)+n3y(λ))/2−n3z(λ))×d3
(式中n3x(λ)、n3y(λ)およびn3z(λ)は上記と同じ意味である)
によって決定されることから、所望の膜厚方向の位相差値Rth(λ)を得るためには、3次元屈折率と膜厚d3とを調整すればよい。
前記他の層としては、例えば、水平配向膜、垂直配向膜、保護層やハードコート層などの硬化樹脂層が挙げられる。
(A)ネマチック相またはスメクチック相を形成し得る化合物である。
(B)該重合性液晶化合物の長軸方向(a)上にπ電子を有する。
(C)長軸方向(a)に対して交差する方向〔交差方向(b)〕上にπ電子を有する。
(D)長軸方向(a)に存在するπ電子の合計をN(πa)、長軸方向に存在する分子量の合計をN(Aa)として下記式(i)で定義される重合性液晶化合物の長軸方向(a)のπ電子密度:
D(πa)=N(πa)/N(Aa) (i)
と、交差方向(b)に存在するπ電子の合計をN(πb)、交差方向(b)に存在する分子量の合計をN(Ab)として下記式(ii)で定義される重合性液晶化合物の交差方向(b)のπ電子密度:
D(πb)=N(πb)/N(Ab) (ii)
とが、式(iii)
0≦〔D(πa)/D(πb)〕<1 (iii)
の関係にある〔すなわち、交差方向(b)のπ電子密度が、長軸方向(a)のπ電子密度よりも大きい〕。上記記載のように長軸およびそれに対して交差方向上にπ電子を有する重合性液晶化合物は、一般にT字構造となりやすい。
・長軸方向(a)は、例えば棒状構造を有する化合物であれば、その棒状の長軸方向である。
・長軸方向(a)上に存在するπ電子数N(πa)には、重合反応により消失するπ電子は含まない。
・長軸方向(a)上に存在するπ電子数N(πa)には、長軸上のπ電子およびこれと共役するπ電子の合計数であり、例えば長軸方向(a)上に存在する環であって、ヒュッケル則を満たす環に存在するπ電子の数が含まれる。
・交差方向(b)に存在するπ電子数N(πb)には、重合反応により消失するπ電子は含まない。
上記を満たす重合性液晶化合物は、長軸方向にメソゲン構造を有している。このメソゲン構造によって、液晶相(ネマチック相、スメクチック相)を発現する。
G1およびG2はそれぞれ独立に、二価の芳香族基または二価の脂環式炭化水素基を表す。ここで、該二価の芳香族基または二価の脂環式炭化水素基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のフルオロアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、シアノ基またはニトロ基に置換されていてもよく、該二価の芳香族基または二価の脂環式炭化水素基を構成する炭素原子が、酸素原子、硫黄原子または窒素原子に置換されていてもよい。
L1、L2、B1およびB2はそれぞれ独立に、単結合または二価の連結基である。
k、lは、それぞれ独立に0〜3の整数を表し、1≦k+lの関係を満たす。ここで、2≦k+lである場合、B1およびB2、G1およびG2は、それぞれ互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。
E1およびE2はそれぞれ独立に、炭素数1〜17のアルカンジイル基を表し、炭素数4〜12のアルカンジイル基がより好ましい。また、アルカンジイル基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子で置換されていてもよく、該アルカンジイル基に含まれる−CH2−は、−O−、−S−、−C(=O)−で置換されていてもよい。
P1およびP2は互いに独立に、重合性基または水素原子を表し、少なくとも1つは重合性基である。
また、複数存在するG1およびG2のうち少なくとも1つは二価の脂環式炭化水素基であることが好ましく、また、L1またはL2に結合するG1およびG2のうち少なくとも1つは二価の脂環式炭化水素基であることがより好ましい。
[式(Y)中、P11は、重合性基を表わす。
A11は、2価の脂環式炭化水素基または2価の芳香族炭化水素基を表わす。
B11は、−O−、−S−、−CO−O−、−O−CO−、−O−CO−O−、−CO−NR16−、−NR16−CO−、−CO−、−CS−または単結合を表わす。R16は、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表わす。
B12およびB13は、それぞれ独立に、−C≡C−、−CH=CH−、−CH2−CH2−、−O−、−S−、−C(=O)−、−C(=O)−O−、−O−C(=O)−、−O−C(=O)−O−、−CH=N−、−N=CH−、−N=N−、−C(=O)−NR16−、−NR16−C(=O)−、−OCH2−、−OCF2−、−CH2O−、−CF2O−、−CH=CH−C(=O)−O−、−O−C(=O)−CH=CH−、−H、−C≡Nまたは単結合を表わす。
E11は、炭素数1〜12のアルカンジイル基を表わし、該アルカンジイル基に含まれる水素原子は、炭素数1〜5のアルコキシ基で置換されていてもよく、該アルコキシ基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子で置換されていてもよい。また、該アルカンジイル基を構成する−CH2−は、−O−または−CO−に置き換わっていてもよい。]
具体的には、メチレン基、エチレン基、プロパン−1,3−ジイル基、ブタン−1,4−ジイル基、ペンタン−1,5−ジイル基、へキサン−1,6−ジイル基、へプタン−1,7−ジイル基、オクタン−1,8−ジイル基、ノナン−1,9−ジイル基、デカン−1,10−ジイル基、ウンデカン−1,11−ジイル基およびドデカン−1,12−ジイル基等の炭素数1〜12の直鎖状アルカンジイル基;−CH2−CH2−O−CH2−CH2−、−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−および−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−等が挙げられる。
B11としては、−O−、−S−、−CO−O−、−O−CO−が好ましく、中でも、−CO−O−がより好ましい。
B12およびB13としては、それぞれ独立に、−O−、−S−、−C(=O)−、−C(=O)−O−、−O−C(=O)−、−O−C(=O)−O−が好ましく、中でも、−O−または−O−C(=O)−O−がより好ましい。
R17〜R21はそれぞれ独立に、炭素数1〜6のアルキル基または水素原子を表わす。]
P11−B11−で表わされる基が、アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基であることがさらに好ましい。
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−B14−A13−B15−A14−B16−E12−B17−P12 (I)
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−B14−A13−B15−A14−F11 (II)
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−B14−A13−B15−E12−B17−P12 (III)
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−B14−A13−F11 (IV)
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−B14−E12−B17−P12 (V)
P11−B11−E11−B12−A11−B13−A12−F11 (VI)
[式中、
A11、B11〜B13およびP11は上記と同義であり、
A12〜A14はそれぞれ独立に、A11と同義であり、B14〜B16はそれぞれ独立に、B12と同義であり、B17はB11と同義であり、E12はE11と同義であり、P12はP11と同義である。
F11は、水素原子、炭素数1〜13のアルキル基、炭素数1〜13のアルコキシ基、シアノ基、ニトロ基、トリフルオロメチル基、ジメチルアミノ基、ヒドロキシル基、メチロール基、ホルミル基、スルホ基(−SO3H)、カルボキシル基、炭素数1〜10のアルコキシカルボニル基またはハロゲン原子を表わし、該アルキル基およびアルコキシ基を構成する−CH2−は、−O−に置き換っていてもよい。]
重合性液晶組成物において含まれる光重合開始剤は、少なくとも1種類であり、複数種を組み合わせて用いてもよく、重合性液晶組成物に含まれる重合性液晶化合物との関係において適宜選択すればよい。
基材または後述する配向膜などの上に、少なくとも1種の重合性液晶化合物を含む重合性液晶組成物の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥し、かつ、該重合性液晶組成物中の重合性液晶化合物を配向させる工程、および、
配向状態を保持したまま重合性液晶化合物を重合させ、液晶硬化膜を形成する工程
を含む方法により製造することができる。
基材としては、例えば、ガラス基材やフィルム基材等が挙げられるが、加工性の観点から樹脂フィルム基材が好ましい。フィルム基材を構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびノルボルネン系ポリマーのようなポリオレフィン;環状オレフィン系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリエチレンテレフタレート;ポリメタクリル酸エステル;ポリアクリル酸エステル;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、およびセルロースアセテートプロピオネートのようなセルロースエステル;ポリエチレンナフタレート;ポリカーボネート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポリエーテルケトン;ポリフェニレンスルフィドおよびポリフェニレンオキシドのようなプラスチックが挙げられる。このような樹脂を、溶媒キャスト法、溶融押出法等の公知の手段により製膜して基材とすることができる。基材表面には、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂等から形成される保護層を有していてもよく、シリコーン処理のような離型処理、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理が施されていてもよい。
なお、液晶相転移温度は、例えば、温度調節ステージを備えた偏光顕微鏡や、示差走査熱量計(DSC)、熱重量示差熱分析装置(TG−DTA)等を用いて測定することができる。また、重合性液晶化合物として2種以上を組み合わせて用いる場合、上記相転移温度は、重合性液晶組成物を構成する全重合性液晶化合物を重合性液晶組成物における組成と同じ比率で混合した重合性液晶化合物の混合物を用いて、1種の重合性液晶化合物を用いる場合と同様にして測定される温度を意味する。また、一般に重合性液晶組成物中における重合性液晶化合物の液晶相転移温度は、重合性液晶化合物単体としての液晶相転移温度よりも下がる場合があることが知られている。
例えば、芳香族エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物を含むことにより、得られる粘接着剤層の面内屈折率は高くなる傾向にある。例えば、脂肪族エポキシ化合物、オキセタン化合物、ビニル化合物を含むことにより、得られる粘接着剤層の面内屈折率は低くなる傾向にある。このような面内屈折率が高くなる傾向にある化合物と面内屈折率が低くなる傾向にある化合物とを適宜組み合わせて含むことにより、得られる粘接着剤層の面内屈折率を所望の範囲に制御しやすくなる。
一般に、水平配向液晶硬化膜と垂直配向液晶硬化膜との間に位置する粘接着剤層の厚みが薄くなるほど、水平配向液晶硬化膜と粘接着剤層との界面で生じる界面反射と、垂直配向液晶硬化膜と粘接着剤層との界面で生じる界面反射とが互いに干渉しやすくなり、干渉ムラが生じやすくなる傾向にある。このような場合においても、本発明の積層体は、垂直配向液晶硬化膜の面内屈折率と粘接着剤層の面内屈折率との差を小さくし、垂直配向液晶硬化膜と粘接着剤層との界面における反射の発生を抑制しているため、粘接着剤層の厚みが薄くなっても、干渉ムラの発生を効果的に抑制することができるため有利である。したがって、本発明の好適な一態様において、粘接着剤層の厚みは、好ましくは0.1μm以上2μm以下、より好ましくは0.2μm以上1.5μm以下である。粘接着剤層の厚みが上記範囲内であると、干渉ムラが生じ難く、高い粘接着性を確保しながら積層体の薄型化を図ることができる。
偏光フィルムは、偏光機能を有するフィルムであり、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムや吸収異方性を有する色素を塗布したフィルムを偏光子として含むフィルム等が挙げられる。吸収異方性を有する色素としては、例えば、二色性色素が挙げられる。
表示装置とは、表示素子を有する装置であり、発光源として発光素子または発光装置を含む。表示装置としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、タッチパネル表示装置、電子放出表示装置(例えば電場放出表示装置(FED)、表面電界放出表示装置(SED))、電子ペーパー(電子インクや電気泳動素子を用いた表示装置、プラズマ表示装置、投射型表示装置(例えばグレーティングライトバルブ(GLV)表示装置、デジタルマイクロミラーデバイス(DMD)を有する表示装置)および圧電セラミックディスプレイなどが挙げられる。液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置および投写型液晶表示装置などのいずれをも含む。これらの表示装置は、2次元画像を表示する表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体表示装置であってもよい。特に本発明の楕円偏光板は有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置および無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置に好適に用いることができ、本発明の積層体は液晶表示装置およびタッチパネル表示装置に好適に用いることができる。これらの表示装置は、干渉ムラの生じ難い本発明の積層体を備えることにより、良好な画像表示特性を発現することができる。
(1)活性エネルギー線硬化型接着剤の調製
表1に示す組成(表1中の単位は質量部)に従い、カチオン重合性化合物(モノマー(A−1)〜(A−6))およびカチオン重合開始剤を混合した後、脱泡して、活性エネルギー線硬化型接着剤A〜Fを調製した。なお、カチオン重合性化合物であるモノマー(A−1)〜(A−6)は、それぞれ、以下に示す成分であり、カチオン重合開始剤(B)は、50質量%プロピレンカーボネート溶液として配合し、表1中にはその固形分量を示した。
A−1:3’,4’−エポキシシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:CEL2021P、(株)ダイセル製)
A−2:1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(商品名:EX−212L、ナガセケムテックス(株)製)
A−3:4−ヒドロキシブチルビニルエーテル(商品名:HBVE、丸善石油化学(株)製)
A−4:p−tert−ブチルフェニルグリシジルエーテル(商品名:EX−146、ナガセケムテックス(株)製)
A−5:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(商品名:EXA−830CRP、DIC(株)製)
A−6:2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(商品名:EX−121、ナガセケムテックス(株)製)
B:カチオン重合開始剤(商品名:CPI−100P、サンアプロ(株)製、50質量%溶液)
上記で調製した接着剤A〜Fを、それぞれ、シクロオレフィンポリマーフィルム(COP:ZF−14 日本ゼオン株式会社製)の片面に、バーコーター〔第一理化(株)製〕を用いて塗工し、紫外線照射装置〔フュージョンUVシステムズ(株)製〕で積算光量600mJ/cm2(UV−B)で紫外線を照射し硬化物を得た。得られた硬化物の膜厚を接触式膜厚計でシクロオレフィンポリマーフィルムとの厚みの差分から測定したところ、約30μmであった。得られた硬化物からCOPを剥離し、硬化物の屈折率n2(589nm)を25℃環境下で多波長アッベ屈折計〔(株)アタゴ製“DR−M4”〕を用いて測定した。結果を表1に示す。
(1)垂直配向液晶硬化膜形成用組成物1の調製
表2に記載の組成に従って各成分を混合し、得られた溶液を80℃で1時間攪拌した後、室温まで冷却して垂直配向液晶硬化膜形成用組成物1を調製した。
なお、表2中の各成分は、それぞれ以下に示す成分であり、配合量は調製した組成物の総量に対する各成分の配合割合を表す。
BYK−361N:レベリング剤(ビックケミージャパン製)
LR−9000:反応性添加剤〔Laromer(登録商標)LR−9000(BASFジャパン社製)〕
PGMEA:溶媒(プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート)
LC242:重合性液晶化合物〔下記式で表される重合性液晶化合物(BASF社製)〕
以下に示す重合性液晶化合物A、および重合性液晶化合物Bを90:10の質量比で混合した混合物に対して、レベリング剤(F−556;DIC社製)を1質量部、および重合開始剤である2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン(「イルガキュア369(Irg369)」、BASFジャパン株式会社製)を6質量部添加した。
(1)垂直配向膜形成用組成物1の調製
市販の配向性ポリマーであるサンエバーSE−610(日産化学工業株式会社製)1質量部(固形分換算)に2−ブトキシエタノール99質量部を加えて混合し、垂直配向膜形成用組成物を得た。SE−610の固形分量については、納品仕様書に記載の濃度から換算した。
信越化学工業株式会社製のシランカップリング剤「KBE−9103」を、エタノールと水を9:1(質量比)の割合で混合した混合溶媒に溶解させ、固形分0.5%の垂直配向膜形成用組成物を得た。
下記構造の光配向性材料5質量部(重量平均分子量:30000)とシクロペンタノン(溶媒)95質量部とを成分として混合し、得られた混合物を80℃で1時間攪拌することにより、水平配向膜形成用組成物を得た。
厚さ30μmのポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%以上)を、乾式延伸により約5倍に一軸延伸し、さらに緊張状態を保ったまま、40℃の純水に40秒間浸漬した。その後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の質量比が0.044/5.7/100の染色水溶液に28℃で30秒間浸漬して染色処理を行った。次に、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比が11.0/6.2/100のホウ酸水溶液に70℃で120秒間浸漬した。引き続き、8℃の純水で15秒間洗浄した後、300Nの張力で保持した状態で、60℃で50秒間、次いで75℃で20秒間乾燥して、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向している厚さ12μmの偏光子を得た。
得られた偏光子に対して、前面透明保護層として一方の面にトリアセチルセルロースフィルム(TAC;KC2UA;コニカミノルタ株式会社製、厚さ:25μm)をケン化処理したフィルムを、もう一方の面にコロナ処理した波長550nmにおける位相差値が略0であるシクロオレフィンポリマーフィルム(COP:ZF−14 日本ゼオン株式会社製)を、間に得られる接着剤層の厚みが50nμmとなるよう調製した水系接着剤を注入し、ニップロールで貼り合わせた。得られた貼合物の張力を430N/mに保ちながら、60℃で2分間乾燥して、片面に透明保護フィルムとしてTACを、片面にCOPを有する偏光フィルムを得た。なお、前記水系接着剤は水100質量部に、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(クラレ製 クラレポバール KL318)3質量部と、水溶性ポリアミドエポキシ樹脂(住化ケムテックス製 スミレーズレジン650 固形分濃度30%の水溶液〕1.5質量部を添加して調製した。
(1)基材、水平配向膜、水平配向液晶硬化膜からなる積層体1の製造
日本ゼオン株式会社製のCOPフィルム(ZF−14)上にコロナ処理を実施した後、コロナ処理を施した表面に、上記で調製した水平配向膜形成用組成物をバーコーターで塗布し、80℃で1分間乾燥した。次いで、偏光UV照射装置(「SPOT CURE SP−9」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、波長313nmにおける積算光量:100mJ/cm2で軸角度45°にて偏光UV露光を実施して水平配向膜を得た。得られた水平配向膜の膜厚をエリプソメータで測定したところ、100nmであった。
上記方法にて製造した水平配向液晶硬化膜1の面内位相差値Re(λ)は、粘着剤を介して積層体をガラスに貼合した後、基材であるCOPを剥離した後に、測定機(「KOBRA−WPR」、王子計測機器株式会社製)により測定した。各波長における位相差値Re(λ)の測定結果は、Re(450)=121nm、Re(550)=142nm、Re(650)=146nm、Re(450)/Re(550)=0.85であった。エリプソメータで得られた水平配向液晶硬化膜1の平均屈折率および位相差値より589nmにおける三次元屈折率を求めた。結果を表3に示す。
(1)基材、垂直配向膜および垂直配向液晶硬化膜1からなる積層体2の製造
日本ゼオン株式会社製のCOPフィルム(ZF−14)上にコロナ処理を実施した後、コロナ処理を施した表面に、垂直配向膜形成用組成物1を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥し、垂直配向膜を形成した。得られた垂直配向膜の膜厚をエリプソメータで測定したところ70nmであった。また、得られた垂直配向膜の波長550nmにおける位相差値を測定(測定機:王子計測機器社製、KOBRA−WR)したところ、R0(550)=0.7nmであった。なお、前記COPの波長550nmにおける位相差値は略0であるため、当該位相差値には影響しない。続いて、得られた垂直配向膜上に、垂直配向液晶硬化膜形成用組成物1を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥し、高圧水銀ランプ(ウシオ電機株式会社製、ユニキュアVB―15201BY−A)を用いて紫外線を照射(窒素雰囲気下、波長365nmにおける積算光量:1000mJ/cm2)することにより垂直配向液晶硬化膜1を形成し、基材、垂直配向膜および垂直配向液晶硬化膜1からなる積層体2を得た。得られた積層体2における垂直配向液晶硬化膜1の膜厚をエリプソメータで測定したところ534nmであった。
垂直配向液晶硬化膜1の位相差値を測定するために、上記と同様の手順で日本ゼオン株式会社製のCOPフィルム(ZF−14)上に垂直配向膜、および垂直配向液晶硬化膜を製造し、粘着剤(リンテック社製感圧式粘着剤 15μm)を介して垂直配向液晶硬化膜をガラスと貼合し、COPに位相差がないことを確認した上で、エリプソメータによりサンプルへの光の入射角を変えて位相差値を測定した。得られた膜厚、平均屈折率およびエリプソメータの測定結果から算出される位相差値は、R0(550)=1.3nm、R40(550)=21.9nm、Rth(450)=−91nm、Rth(550)=−84nm、Rth(450)/Rth(550)=1.09であった。エリプソメータで得られた平均屈折率および位相差値より589nmにおける三次元屈折率n3x、n3yおよびn3zを求めた。結果を表3に示す。
前述の方法と同様にコロナ処理を施した基材上に、垂直配向膜形成用組成物2をバーコーターで塗布し、80℃で1分間乾燥し、垂直配向膜を得た。得られた垂直配向膜の膜厚をエリプソメータで測定したところ、50nmであった。
垂直配向液晶硬化膜2の位相差値を測定するために、上記と同様の手順で日本ゼオン株式会社製のCOPフィルム(ZF−14)上に垂直配向膜、及び垂直配向液晶硬化膜を製造し、粘着剤(リンテック社製感圧式粘着剤 15μm)を介して垂直配向液晶硬化膜をガラスと貼合し、COPに位相差がないことを確認した上で、エリプソメータによりサンプルへの光の入射角を変えて位相差値を測定した。得られた膜厚、平均屈折率、及びエリプソメータの測定結果から算出される位相差値はそれぞれ、Rth(450)=−63nm、Rth(550)=−73nmであり、Rth(450)/Rth(550)=0.85であった。エリプソメータで得られた平均屈折率および位相差値より589nmにおける三次元屈折率n3x、n3yおよびn3zを求めた。結果を表3に示す。
(1)実施例1
(a)積層体(楕円偏光板)の作製
上記で作製した偏光フィルムのシクロオレフィンフィルム側と、基材、水平配向膜および水平配向液晶硬化膜1からなる積層体1の水平配向液晶硬化膜1側とを粘着剤(リンテック社製感圧式粘着剤 15μm)を介して貼合した後基材を水平配向膜とともに剥離した。続いて、基材、垂直配向膜および垂直配向液晶硬化膜1からなる積層体2の垂直配向液晶硬化膜1側にコロナ処理を施した後表1に記載の接着剤Aを塗工し、該接着剤Aの塗工面と上記積層体1の水平配向液晶硬化膜1側とを積層し、垂直配向液晶硬化膜1側から、紫外線照射装置〔フュージョンUVシステムズ(株)製〕を用いて積算光量400mJ/cm2 (UV−B)で紫外線を照射し、接着剤Aを硬化させた。その後、垂直配向液晶硬化膜1の作製に用いた基材を垂直配向膜とともに剥離することにより、偏光フィルム/粘着剤/水平配向液晶硬化膜1/接着剤層/垂直配向液晶硬化膜1の積層構造を有する積層体(楕円偏光板)を得た。
なお、接触式膜厚計で測定した接着剤層の厚みは1.4μmであった。
上記で作製した積層体(楕円偏光板)を、アクリル系粘着剤(膜厚25μm)を介してアルミ反射板に貼りつけ、3波長形蛍光灯下で斜め方向から360°回して目視観察し、以下の基準に基づいて評価した。評価結果を表3に示す。
A:干渉ムラが視認されない
B:干渉ムラがわずかに視認される
C:干渉ムラが視認される
接着剤を接着剤Bに変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤を接着剤Cに変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤を接着剤Dに変更し、積層体2を積層体3に変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤を接着剤Dに変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤を接着剤Eに変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤を接着剤Fに変更した以外は、実施例1と同様に積層体(楕円偏光板)を作製し、干渉ムラの評価を実施した。結果を表3に示す。
Claims (5)
- 水平配向液晶硬化膜、粘接着剤層および垂直配向液晶硬化膜をこの順に含み、
前記粘接着剤層の面内屈折率と前記垂直配向液晶硬化膜の面内屈折率とが、式(1)の関係を満たす積層体。
|((n2x+n2y)/2)−((n3x+n3y)/2)|≦0.03 (1)
〔式(1)中、n2xは粘接着剤層の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n2yはn2xと同一面内でn2xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表す。〕 - 水平配向液晶硬化膜が式(2)および(3)を満たす、請求項1に記載の積層体。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
〔式中、Re(λ)は波長λnmにおける水平配向液晶硬化膜の面内位相差値を表す。〕 - 垂直配向液晶硬化膜が式(4)および(5)を満たす、請求項1または2に記載の積層体。
n3x≒n3y<n3z (4)
−150nm<Rth(550)<−30nm (5)
〔式(4)中、n3xは垂直配向液晶硬化膜の面内において最大の屈折率を生じる方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3yはn3xと同一面内でn3xの方向に対して直交する方向の波長λnmでの屈折率を表し、n3zは垂直配向液晶硬化膜の膜厚方向の波長λnmにおける屈折率を表し、≒は両者の屈折率の差が0.01以下であることを表し、
式(5)中、Rth(550)は垂直配向液晶硬化膜の波長550nmにおける厚み方向の位相差値を表す。〕 - 粘接着剤層の厚みが0.1μm以上2μm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の積層体と偏光フィルムとを積層してなる楕円偏光板。
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