JP2021046329A - 構造体及び接合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱伝導率又は曲げ強度を向上できる、構造体及び接合体を提供する。【解決手段】実施形態に係る構造体は、β型窒化珪素型結晶相およびＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相を含む。前記構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンにおいて、２θ＝２７．０３±０．１°に現れる最大の第１ピーク強度に対する、２θ＝３１．９３±０．１°に現れる最大の第２ピーク強度の比が、０．００５以上０．２０以下である。【選択図】図２
Description
本発明の実施形態は、構造体及び接合体に関する。
窒化珪素を含む構造体がある。構造体の熱伝導率又は曲げ強度は、高いことが望ましい。
本発明の実施形態は、熱伝導率又は曲げ強度を向上できる、構造体及び接合体を提供する。
実施形態に係る構造体は、β型窒化珪素型結晶相およびＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相を含む。前記構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンにおいて、２θ＝２７．０３±０．１°に現れる最大の第１ピーク強度に対する、２θ＝３１．９３±０．１°に現れる最大の第２ピーク強度の比が、０．００５以上０．２０以下である。
以下に、本発明の各実施形態について図面を参照しつつ説明する。
図１は、実施形態に係る構造体を例示する模式的断面図である。
実施形態に係る構造体１１０は、図１に示すように、結晶粒１０と、結晶粒１０の周りに設けられた粒界２０と、を含む。結晶粒１０は、粒界２０中に複数存在する。粒界２０中の複数の結晶粒１０は、互いに離れて存在しても良いし、互いに部分的に接していても良い。複数の結晶粒１０の一部が互いに離れ、複数の結晶粒１０の別の一部が互いに部分的に接していても良い。
図１は、実施形態に係る構造体を例示する模式的断面図である。
実施形態に係る構造体１１０は、図１に示すように、結晶粒１０と、結晶粒１０の周りに設けられた粒界２０と、を含む。結晶粒１０は、粒界２０中に複数存在する。粒界２０中の複数の結晶粒１０は、互いに離れて存在しても良いし、互いに部分的に接していても良い。複数の結晶粒１０の一部が互いに離れ、複数の結晶粒１０の別の一部が互いに部分的に接していても良い。
結晶粒１０は、β型窒化珪素型の結晶相を含む。粒界２０は、イットリウム、シリコン、酸素、及び窒素を含む。例えば、粒界２０は、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型の結晶相を含む。Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶とは、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４と同じ結晶構造を有する結晶を指す。ここで同じ結晶構造とは、晶系、空間群、構成する原子の位置関係が同じであることを指し、原子間距離又は格子定数は必ずしも等しくなくてもよい。また、結晶相の含む元素は問わない。すなわち、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の組成は、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４と異なっていても良い。
図２は、実施形態に係る構造体の分析結果を例示するグラフである。
図２は、実施形態に係る構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンを示す。横軸は、２θを表す。縦軸は、正規化された強度を表す。
Ｘ線回折パターンの測定時の条件は、例えば以下のように設定される。Ｘ線回折装置、例えば（株）リガク製Ｓｍａｒｔ−Ｌａｂを用い、集中法（反射法、Ｂｒａｇｇ−Ｂｒｅｎｄａｎｏ法）によるＸ線回折を行う。Ｘ線回折では、構造体の任意の断面を測定面とする。測定面は、表面粗さＲａが０．０５μｍ以下となるように研磨する。測定には、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）を使用する。管電圧は、４５ｋＶに設定する。管電流は、２００ｍＡに設定する。走査速度は、２．０〜２０．０°／ｍｉｎに設定する。入射平行スリットを５度、長手制限スリットを１０ｍｍ、受光スリットを２０ｍｍ、受光平行スリットを５度に設定する。走査範囲（２θ）は、１０°〜８０°に設定し、０．０１°刻みで測定する。
図２は、実施形態に係る構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンを示す。横軸は、２θを表す。縦軸は、正規化された強度を表す。
Ｘ線回折パターンの測定時の条件は、例えば以下のように設定される。Ｘ線回折装置、例えば（株）リガク製Ｓｍａｒｔ−Ｌａｂを用い、集中法（反射法、Ｂｒａｇｇ−Ｂｒｅｎｄａｎｏ法）によるＸ線回折を行う。Ｘ線回折では、構造体の任意の断面を測定面とする。測定面は、表面粗さＲａが０．０５μｍ以下となるように研磨する。測定には、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）を使用する。管電圧は、４５ｋＶに設定する。管電流は、２００ｍＡに設定する。走査速度は、２．０〜２０．０°／ｍｉｎに設定する。入射平行スリットを５度、長手制限スリットを１０ｍｍ、受光スリットを２０ｍｍ、受光平行スリットを５度に設定する。走査範囲（２θ）は、１０°〜８０°に設定し、０．０１°刻みで測定する。
図２では、上から３つのグラフは、それぞれ試料１〜３の分析結果を示す。分析結果において、黒の三角矢印（▼）で指したピークは、β型窒化珪素型結晶相に起因する。白の三角矢印（▽）で指したピークは、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相に起因する。ドットを付した三角矢印で指したピークは、測定時に使用される治具に起因する。
一番下側（紙面右側）のグラフは、β型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相、及び治具の材料の回折パターンを示す。黒の菱形（◆）を付した線は、β型窒化珪素型結晶相のピークが現れる角度を示している。白の菱形（◇）を付した線は、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相のピークが現れる角度を示している。黒の丸（●）を付した線は、治具に起因するピークが現れる角度を示している。ここでは、International Centre for Diffraction Data（登録商標）より提供されているPowder Diffraction Fileに含まれるパターンを使用する。
試料１〜３は、互いに同じ方法及び同じ条件により製造されている。図２に示すように、実施形態に係る構造体では、β型窒化珪素型結晶相に関して、２７．０３±０．１°にピークＰ１が現れる。Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相に関しては、３１．９３±０．１°にピークＰ２が現れる。
試料１について、２７．０３±０．１°に現れる最も大きな第１ピーク強度に対する、３１．９３±０．１°に現れる最も大きな第２ピーク強度の比は、０．１３である。試料２について、第１ピーク強度に対する第２ピーク強度の比は、０．１２である。試料３について、第１ピーク強度に対する第２ピーク強度の比は、０．１０である。これはβ型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相に対するＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の存在比が比較的少ないためである。
２７．０３±０．１°又は３１．９３±０．１°に複数のピークが現れる場合、最も強度が大きいピークを用いて、比を算出する。以降も同様に、特定の角度範囲内に複数のピークが現れる場合、最も強度が大きいピークを用いて、後述する各比を算出する。
β型窒化珪素型結晶相に関しては、３３．６３±０．１°にもピークＰ３が現れる。Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相に関しては、２９．６７±０．１°にもピークＰ４が現れる。
試料１について、３３．６３±０．１°に現れる最も大きな第３ピーク強度に対する、２９．６７±０．１°に現れる最も大きな第４ピーク強度の比は、０．１４である。試料２について、第３ピーク強度に対する第４ピーク強度の比は、０．１２である。試料３について、第３ピーク強度に対する第４ピーク強度の比は、０．０９である。
さらに、β型窒化珪素型結晶相に関しては、３６．０４±０．１°にもピークＰ５が現れる。Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相に関しては、３８．３６±０．１°にもピークＰ６が現れる。
試料１について、３６．０４±０．１°に現れる最も大きな第５ピーク強度に対する、３８．３６±０．１°に現れる最も大きな第６ピーク強度の比は、０．０７である。試料２について、第５ピーク強度に対する第６ピーク強度の比は、０．０７である。試料３について、第５ピーク強度に対する第６ピーク強度の比は、０．０７である。
本実施形態に係る構造体の製造方法を説明する。
ＳｉをＳｉ３Ｎ４換算で１００ｍｏｌ％、Ｙ２Ｏ３を２ｍｏｌ％、ＭｇＯを５ｍｏｌ％秤量する。Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯは、助剤として用いられる。助剤としては他にもＢ２Ｏ３を用いることができ、これらは単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。助剤の割合はＳｉ３Ｎ４換算で２ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
これらの材料を遊星ボールミルにて０．２時間以上６時間以下解砕して混合する。粉砕時間が短すぎると材料の粒径が大きすぎ、構造体の強度が低下するため好ましくない。粉砕時間が長すぎると材料の粒径が小さくなりすぎ、熱伝導率が低下するため好ましくない。
次に、混合物を乾燥させ、バインダを加えて造粒する。このとき、バインダとしてはポリビニルブチルアルコールやアクリル樹脂などを用いることができる。これらのバインダは、単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。バインダは総量に対して１ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下加えることが好ましい。バインダが１ｗｔ％より少ないと材料どうしが結着しにくくなり強度が構造体の低下するため好ましくない。バインダが２０ｗｔ％より多いと構造体中のバインダの量が多くなりすぎ、構造体の熱伝導率が低下するため好ましくない。
その後、０．５ｔ／ｃｍ２以上１０ｔ／ｃｍ２以下の圧力を加えて成型する。圧力は材料に合わせて調整する。成型体を３００℃以上８００℃以下にて空気中で脱脂した後、窒素雰囲気において１０００℃以上１５００℃以下で処理する。脱脂及び窒素雰囲気における処理時間は、処理温度に応じて調整する。
その後、１７００℃以上２１００℃以下で１時間以上２００時間以下焼結を行うことで、実施形態に係る構造体が得られる。
ＳｉをＳｉ３Ｎ４換算で１００ｍｏｌ％、Ｙ２Ｏ３を２ｍｏｌ％、ＭｇＯを５ｍｏｌ％秤量する。Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯは、助剤として用いられる。助剤としては他にもＢ２Ｏ３を用いることができ、これらは単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。助剤の割合はＳｉ３Ｎ４換算で２ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
これらの材料を遊星ボールミルにて０．２時間以上６時間以下解砕して混合する。粉砕時間が短すぎると材料の粒径が大きすぎ、構造体の強度が低下するため好ましくない。粉砕時間が長すぎると材料の粒径が小さくなりすぎ、熱伝導率が低下するため好ましくない。
次に、混合物を乾燥させ、バインダを加えて造粒する。このとき、バインダとしてはポリビニルブチルアルコールやアクリル樹脂などを用いることができる。これらのバインダは、単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。バインダは総量に対して１ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下加えることが好ましい。バインダが１ｗｔ％より少ないと材料どうしが結着しにくくなり強度が構造体の低下するため好ましくない。バインダが２０ｗｔ％より多いと構造体中のバインダの量が多くなりすぎ、構造体の熱伝導率が低下するため好ましくない。
その後、０．５ｔ／ｃｍ２以上１０ｔ／ｃｍ２以下の圧力を加えて成型する。圧力は材料に合わせて調整する。成型体を３００℃以上８００℃以下にて空気中で脱脂した後、窒素雰囲気において１０００℃以上１５００℃以下で処理する。脱脂及び窒素雰囲気における処理時間は、処理温度に応じて調整する。
その後、１７００℃以上２１００℃以下で１時間以上２００時間以下焼結を行うことで、実施形態に係る構造体が得られる。
実施形態に係る構造体の製造方法の一例を説明する。この例は、試料１の製造方法である。
ＳｉをＳｉ３Ｎ４換算で１００ｍｏｌ％、Ｙ２Ｏ３を２ｍｏｌ％、ＭｇＯを５ｍｏｌ％秤量する。Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯは、助剤として用いられる。これらの材料を遊星ボールミルにて１時間解砕して混合する。混合物を乾燥させ、５ｗｔ％のポリビニルブチルアルコールをバインダとして加えて造粒する。その後、１ｔ／ｃｍ２の圧力を加えて成型する。成型体を５００℃にて空気中で脱脂した後、窒素雰囲気において１４００℃で８時間処理する。その後、１９００℃で２４時間焼結を行い、焼結体を作製する。これにより、実施形態に係る構造体が得られる。
試料２の製造では、試料１の製造と原料混合時間が異なる。試料３の製造では、試料１の製造と助剤の割合が異なる。これらの点を除いて、試料２及び３は、試料１と同様に作製した。
ＳｉをＳｉ３Ｎ４換算で１００ｍｏｌ％、Ｙ２Ｏ３を２ｍｏｌ％、ＭｇＯを５ｍｏｌ％秤量する。Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯは、助剤として用いられる。これらの材料を遊星ボールミルにて１時間解砕して混合する。混合物を乾燥させ、５ｗｔ％のポリビニルブチルアルコールをバインダとして加えて造粒する。その後、１ｔ／ｃｍ２の圧力を加えて成型する。成型体を５００℃にて空気中で脱脂した後、窒素雰囲気において１４００℃で８時間処理する。その後、１９００℃で２４時間焼結を行い、焼結体を作製する。これにより、実施形態に係る構造体が得られる。
試料２の製造では、試料１の製造と原料混合時間が異なる。試料３の製造では、試料１の製造と助剤の割合が異なる。これらの点を除いて、試料２及び３は、試料１と同様に作製した。
図３〜図５は、参考例に係る構造体の分析結果を例示するグラフである。
図３〜図５は、参考例に係る構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンを示す。横軸は、２θを表す。縦軸は、正規化された強度を表す。図３〜図５の上段のグラフは、試料の分析結果を示す。図３〜図５の下側（紙面右側）のグラフは、試料の分析結果を示す。
図３〜図５は、参考例に係る構造体のθ−２θ法によるＸ線回折パターンを示す。横軸は、２θを表す。縦軸は、正規化された強度を表す。図３〜図５の上段のグラフは、試料の分析結果を示す。図３〜図５の下側（紙面右側）のグラフは、試料の分析結果を示す。
図３に示す分析結果において、黒の三角矢印（▼）で指したピークは、β型窒化珪素の結晶に起因する。白の三角矢印（▽）で指したピークは、Ｙ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２の結晶に起因する。ドットを付した三角矢印で指したピークは、測定時に使用される治具に起因する。
図３の下側（紙面右側）のグラフは、β型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４型結晶相）、Ｙ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２型結晶相、及び治具の材料の回折パターンを示す。黒の菱形（◆）を付した線は、β型窒化珪素のピークが現れる角度を示している。白の菱形（◇）を付した線は、Ｙ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２のピークが現れる角度を示している。黒の丸（●）を付した線は、治具に起因するピークが現れる角度を示している。
実施形態に係る構造体では、β型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相の他にＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が検出される。これに対して、第１参考例に係る構造体では、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が検出されず、図３に示すようにＹ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２型結晶相が検出される。
図４に示す分析結果において、黒の三角矢印（▼）で指したピークは、β型窒化珪素型結晶相に起因する。白の三角矢印（▽）で指したピークは、α型窒化珪素（α-Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相に起因する。ドットを付した三角矢印で指したピークは、治具の材料に起因する。
図４の下側（紙面右側）のグラフは、β型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相の回折パターン、α型窒化珪素（α−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相の回折パターン、治具の材料の回折パターンを示す。黒の菱形（◆）を付した線は、β型窒化珪素型結晶相のピークが現れる角度を示している。白の菱形（◇）を付した線は、α型窒化珪素型結晶相のピークが現れる角度を示している。黒の丸（●）を付した線は、治具の材料に起因するピークが現れる角度を示している。
第２参考例に係る構造体では、図４に示すように、イットリウムを含む化合物に起因するピークは現れない。また、α型窒化珪素型結晶相に起因するピークが現れている。
図５に示す分析結果において、黒の三角矢印（▼）で指したピークは、β型窒化珪素型結晶相に起因する。白の三角矢印（▽）で指したピークは、Ｙ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相に起因する。ドットを付した三角矢印で指したピークは、治具の材料に起因する。
図５の下側（紙面右側）のグラフは、β型窒化珪素（β−Ｓｉ３Ｎ４）型結晶相の回折パターン、Ｙ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相の回折パターン、治具の材料の回折パターンを示す。黒の菱形（◆）を付した線は、β型窒化珪素型結晶相のピークが現れる角度を示している。白の菱形（◇）を付した線は、Ｙ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相のピークが現れる角度を示している。黒の丸（●）を付した線は、治具の材料に起因するピークが現れる角度を示している。
第３参考例に係る構造体では、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が検出されず、図５に示すようにＹ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相が検出される。
図３に示す第１参考例に係る構造体は、Ｓｉの粉末に代えて、Ｓｉ３Ｎ４の粉末を用いて製造される。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４、Ｙ２Ｏ３、及びＭｇＯを解砕して混合する。混合物を乾燥させ、バインダを加えて造粒する。成型後に脱脂し、さらに焼結することで、第１参考例に係る構造体が得られる。
図４に示す第２参考例に係る構造体及び図５に示す第３参考例に係る構造体は、実施形態に係る構造体と同様に、Ｓｉの粉末を用いて製造される。Ｓｉ、Ｙ２Ｏ３、及びＭｇＯを解砕して混合した後、バインダを加えずに、成型する。成型後に脱脂し、さらに焼結することで、第２参考例及び第３参考例に係る構造体が得られる。第２参考例に係る構造体と、第３参考例に係る構造体と、では、遊星ボールミルにおける原料混合の条件が異なる。
実施形態及び各参考例に係る構造体の熱伝導率及び曲げ強度を測定する。熱伝導率は、ＪＩＳ−Ｒ−１６１１に準じて測定される。ＪＩＳ−Ｒ−１６１１は、ＩＳＯ１８７５５（２００５）に対応する。熱伝導率は、ネッチ製 フラッシュアナライザ ＬＦＡ ４６７ ＨｙｐｅｒＦｌａｓｈを用い、レーザフラッシュ法により測定される。
曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じて３点曲げ強度試験により測定される。ＪＩＳ−Ｒ−１６０１は、ＩＳＯ１４７０４（２０００）に対応する。３点曲げ強度試験には、島津製作所製 オートグラフ ＡＧ−Ｘ（１００ｋＮ）を用いる。ロードセルを１ｋＮ、試験速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ、圧子半径および支持台半径を共にＲ２、支点間距離を３０ｍｍに設定し、室温で実施する。
曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じて３点曲げ強度試験により測定される。ＪＩＳ−Ｒ−１６０１は、ＩＳＯ１４７０４（２０００）に対応する。３点曲げ強度試験には、島津製作所製 オートグラフ ＡＧ−Ｘ（１００ｋＮ）を用いる。ロードセルを１ｋＮ、試験速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ、圧子半径および支持台半径を共にＲ２、支点間距離を３０ｍｍに設定し、室温で実施する。
図２に示す試料１〜３の熱伝導率は、それぞれ、１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、１２１Ｗ／（ｍ・Ｋ）、１２３Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。実施形態によれば、いずれの構造体の熱伝導率も、１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。第１参考例に係る構造体の熱伝導率は、８６Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。第２参考例に係る構造体の熱伝導率は、７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。第３参考例に係る構造体の熱伝導率は、１２７Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。
実施形態に係る構造体の曲げ強度は、３５０ＭＰａである。第１参考例に係る構造体の曲げ強度は、８００ＭＰａである。第２参考例に係る構造体の曲げ強度は、１００ＭＰａである。第３参考例に係る構造体の曲げ強度は、２００ＭＰａである。
以上の通り、実施形態に係る構造体の熱伝導率は、第１参考例又は第２参考例に係る構造体の熱伝導率よりも高い。第３参考例に係る構造体の熱伝導率は、実施形態に係る構造体の熱伝導率と同等である。しかし、第３参考例に係る構造体の曲げ強度は、実施形態に係る構造体の曲げ強度よりも劣る。
また、実施形態に係る構造体の曲げ強度は、第２参考例又は第３参考例に係る構造体の熱伝導率よりも高い。第１参考例に係る構造体の曲げ強度は、実施形態に係る構造体の曲げ強度よりも高い。しかし、第１参考例に係る構造体の熱伝導率は、実施形態に係る構造体の熱伝導率よりも劣る。
すなわち、実施形態に係る構造体は、熱伝導率及び曲げ強度の両方において優れる。例えば、実施形態によれば、構造体の熱伝導率を１００（ｍ・Ｋ）以上、且つ曲げ強度を３００ＭＰａ以上にできる。
また、実施形態に係る構造体の曲げ強度は、第２参考例又は第３参考例に係る構造体の熱伝導率よりも高い。第１参考例に係る構造体の曲げ強度は、実施形態に係る構造体の曲げ強度よりも高い。しかし、第１参考例に係る構造体の熱伝導率は、実施形態に係る構造体の熱伝導率よりも劣る。
すなわち、実施形態に係る構造体は、熱伝導率及び曲げ強度の両方において優れる。例えば、実施形態によれば、構造体の熱伝導率を１００（ｍ・Ｋ）以上、且つ曲げ強度を３００ＭＰａ以上にできる。
図２に示したように、実施形態に係る構造体では、β型窒化珪素型結晶相及びＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が含まれる。一方で、第１参考例〜第３参考例に係る構造体では、α型窒化珪素型結晶相、Ｙ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２型結晶相、又はＹ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相が含まれる。第１参考例〜第３参考例に係る構造体では、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が含まれない。従って、実施形態による特性の向上は、構造体がβ型窒化珪素型結晶相及びＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相を含むことに起因すると考えられる。例えば図２に示したように、実施形態に係る構造体によれば、第１ピーク強度に対する第２ピーク強度の比は、０．００５以上０．２０以下となる。この比が０．００５以上となる程度に粒界中にＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相が含まれることで、構造体の特性が向上すると考えられる。
Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相は、窒素原子の数に対する酸素原子の数の比が、約０．７５である。Ｙ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２型結晶相は、窒素原子の数に対する酸素原子の数の比が、約３．５である。Ｙ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相は、窒素原子の数に対する酸素原子の数の比が、約０である。Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の形成のためには、構造体の粒界中における酸素濃度が高すぎず、又は低すぎないことが重要と考えられる。構造体の粒界中に酸素が適度に存在することで、優れた熱伝導率と高い曲げ強度が実現できる。これは、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の優れた熱伝導率と高い曲げ強度に起因すると考えられる。
実施形態に係る構造体については、製造時に、解砕して得られた混合物にバインダを加えて造粒している。この工程を加えることで、構造体の製造過程において、酸素がより均一に分散し、Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の形成が促されると考えられる。例えば、酸素濃度の偏りが生じ、粒界にＹ４Ｓｉ２Ｏ７Ｎ２型結晶相及びＹ２Ｓｉ３Ｎ６型結晶相が形成されることを抑制できると考えられる。
上述したように、実施形態に係る構造体では、第１ピーク強度に対する第２ピーク強度の比は、０．００５以上０．２０以下である。好ましくは、この比は、０．００５以上０．１７以下である。より好ましくは、この比は、０．００５以上０．１４以下である。粒界中のＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の量をこれらの最適範囲内にすることで、高い熱伝導率と高い曲げ強度が両立できる。
また、実施形態に係る構造体では、第３ピーク強度に対する第４ピーク強度の比は、０．００以上０．２０以下である。好ましくは、この比は、０．００以上０．１８以下である。より好ましくは、この比は、０．００以上０．１５以下である。粒界中のＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の量をこれらの最適範囲内にすることで、高い熱伝導率と高い曲げ強度が両立できる。
また、実施形態に係る構造体では、第５ピーク強度に対する第６ピーク強度の比は、０．００以上０．２０以下である。好ましくは、この比は、０．００以上０．１５以下である。より好ましくは、この比は、０．００以上０．１０以下である。粒界中のＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の量をこれらの最適範囲内にすることで、高い熱伝導率と高い曲げ強度が両立できる。
これらの比が上述した範囲内にあることで、構造体の熱伝導率及び曲げ強度を向上させることができる。
Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相に関して、図２に示すピークＰ２、Ｐ４、及びＰ６の半値全幅は、０．２５°以下であることが好ましい。半値全幅が０．２５°以下となる程度にＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相の結晶性が高いことで、構造体の熱伝導率及び曲げ強度をさらに向上させることができる。
図６は、実施形態に係る構造体を例示する斜視図である。
例えば図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、実施形態に係る構造体は、基板である。基板の形状は、任意である。上述した通り、実施形態に係る構造体は、高い熱伝導率及び高い曲げ強度を有する。このため、実施形態に係る構造体は、基板に好適に用いることができる。又は、実施形態に係る構造体は、ベアリング等であっても良い。
例えば図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、実施形態に係る構造体は、基板である。基板の形状は、任意である。上述した通り、実施形態に係る構造体は、高い熱伝導率及び高い曲げ強度を有する。このため、実施形態に係る構造体は、基板に好適に用いることができる。又は、実施形態に係る構造体は、ベアリング等であっても良い。
図７は、実施形態に係る接合体を例示する模式的断面図である。
実施形態に係る接合体２１０は、図７に示すように、第１金属部３１及び構造体１１０を含む。この例では、構造体１１０は、基板として用いられる。
実施形態に係る接合体２１０は、図７に示すように、第１金属部３１及び構造体１１０を含む。この例では、構造体１１０は、基板として用いられる。
第１金属部３１は、構造体１１０と接合されている。例えば、第１金属部３１と構造体１１０との間に、接合部４１が設けられる。第１金属部３１は、接合部４１を介さずに、構造体１１０と直接接合されても良い。
図７に示す例では、接合体２１０は、第２金属部３２及び半導体素子５０をさらに含む。半導体素子５０は、第１金属部３１と接合される。第１金属部３１は、構造体１１０と半導体素子５０との間に位置する。例えば、半導体素子５０と第１金属部３１との間に、接合部４２が設けられる。半導体素子５０は、接合部４２を介さずに、第１金属部３１と直接接合されても良い。
第２金属部３２は、構造体１１０と接合されている。構造体１１０は、第１金属部３１と第２金属部３２との間に位置する。例えば、第２金属部３２と構造体１１０との間に、接合部４３が設けられる。第２金属部３２は、接合部４３を介さずに、構造体１１０と直接接合されても良い。第２金属部３２は、例えばヒートシンクとして機能する。
第１金属部３１及び第２金属部３２は、例えば、銅及びアルミニウムからなる群より選択された少なくとも１つを含む。接合部４１〜４３は、例えば、銀及び銅からなる群より選択された少なくとも１つを含む。接合部４１〜４３は、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、ニオブ、シリコン、マグネシウム、インジウム、錫、及び炭素からなる群より選択された少なくとも１つをさらに含んでも良い。半導体素子５０は、例えば、ダイオード、ＭＯＳＦＥＴ、又はＩＧＢＴを含む。
接合部４１〜４３は、活性金属を含むことが好ましい。例えば、第１金属部３１及び第２金属部３２が銅を含むとき、活性金属は、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、及びニオブからなる群より選択された少なくとも１つである。接合部４１〜４３は、銀と、銅と、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、及びニオブからなる群より選択された少なくとも１つと、を含むことが好ましい。
第１金属部３１及び第２金属部３２がアルミニウムを含むとき、活性金属は、シリコン及びマグネシウムからなる群より選択された少なくとも１つである。接合部４１〜４３は、銀と、銅と、シリコン及びマグネシウムからなる群より選択された少なくとも１つと、を含むことが好ましい。
第１金属部３１及び第２金属部３２が銅を含むとき、活性金属として、チタンが特に好ましい。チタンは窒化珪素と反応して窒化チタンを形成することにより、接合強度を高めることができる。
実施形態に係る構造体１１０を接合体２１０に用いることで、接合体２１０の熱伝導率及び曲げ強度を向上できる。また、優れた熱伝導率を有する構造体１１０を基板に用いることで、例えば、基板の放熱性を向上させることができる。加えて、構造体１１０は、優れた曲げ強度を有する。このため、基板の強度を維持しつつ、基板を薄くできる。これにより、基板の放熱性をさらに向上させることができる。
以上で説明した各実施形態によれば、熱伝導率及び曲げ強度を向上できる構造体及び接合体を提供できる。
以上、具体例を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明した。しかし、本発明の実施形態は、これらの具体例に限定されるものではない。例えば、構造体、金属部、接合部、半導体素子などの各要素の具体的な構成に関しては、当業者が公知の範囲から適宜選択することにより本発明を同様に実施し、同様の効果を得ることができる限り、本発明の範囲に包含される。
また、各具体例のいずれか２つ以上の要素を技術的に可能な範囲で組み合わせたものも、本発明の要旨を包含する限り本発明の範囲に含まれる。
その他、本発明の実施の形態として上述した構造体及び接合体を基にして、当業者が適宜設計変更して実施し得る全ての構造体及び接合体も、本発明の要旨を包含する限り、本発明の範囲に属する。
その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
１０ 結晶粒、 ２０ 粒界、 ３１ 第１金属部、 ３２ 第２金属部、 ４１〜４３ 接合部、 ５０ 半導体素子、 １１０ 構造体、 ２１０ 接合体
Claims (11)
- β型窒化珪素型結晶相およびＹ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相を含み、
θ−２θ法によるＸ線回折パターンにおいて、２θ＝２７．０３±０．１°に現れる最大の第１ピーク強度に対する、２θ＝３１．９３±０．１°に現れる最大の第２ピーク強度の比が、０．００５以上０．２０以下である構造体。 - 前記Ｘ線回折パターンにおいて、２θ＝３３．６３±０．１°に現れる最大の第３ピーク強度に対する、２θ＝２９．６７±０．１°に現れる最大の第４ピーク強度の比が、０．００以上０．２０以下である請求項１記載の構造体。
- 前記第１ピーク強度に対する前記第２ピーク強度の比は、０．００５以上０．１７以下である請求項１又は２に記載の構造体。
- 前記Ｘ線回折パターンにおいて、２θ＝３６．０４±０．１°に現れる最大の第５ピーク強度に対する、２θ＝３８．３６±０．１°に現れる最大の第６ピーク強度の比が、０．００以上０．２０以下である請求項１〜３のいずれか１つに記載の構造体。
- ２θ＝３１．９３±０．１°に現れる前記第２ピークの半値全幅は、０．２５°以下である請求項１〜４のいずれか１つに記載の構造体。
- 前記β型窒化珪素型結晶相を含む結晶粒と、
前記結晶粒の周りに設けられ、前記Ｙ２Ｓｉ３Ｏ３Ｎ４型結晶相を含む粒界と、
を含む請求項１〜５のいずれか１つに記載の構造体。 - 熱伝導率が１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、
曲げ強度が３００ＭＰａ以上である請求項１〜６のいずれか１つに記載の構造体。 - 請求項１〜７のいずれか１つに記載の構造体を用いた基板と、
前記基板に接合された第１金属部材と、
を備えた接合体。 - 前記基板と前記第１金属部材は、第１接合部を介して接合され、
前記第１金属部材は、銅を含み、
前記第１接合部は、銀と、銅と、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、ニオブ、シリコン、マグネシウム、インジウム、錫、及び炭素からなる群より選択される少なくとも１つと、を含む請求項８記載の接合体。 - 前記基板に接合された第２金属部材をさらに備え、
前記基板は、前記第１金属部材と前記第２金属部材との間に位置する請求項８又は９に記載の接合体。 - 前記第１金属部と接合された半導体素子をさらに備え、
前記第１金属部は、前記基板と前記半導体素子との間に位置する請求項８〜１０のいずれか１つに記載の接合体。
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