JP2021037511A - 原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法 - Google Patents
原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
なお、プラズマでの処理であることから、発生する塩素は、励起原子・分子、ラジカル(化学的に活性な原子・分子)、陰イオン及び励起や電離も受けていない中性の原子や分子等のいろいろな状態で存在する。
なお、このことは、仮に、原料自体が反応時に固体を保てる場合であっても、同様である。
(1)本発明の製造装置は、反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置であって、前記製造装置は、前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、を備える。
なお、実施形態の説明の全体を通して同じ要素には同じ番号を付している。
通常、無水塩化マグネシウムと水素との反応を式で書くと、以下の式1のように表される。
MgCl2 + H2 ⇔ MgH2 + Cl2・・・(1)
MgCl2 + 2H +H2 ⇔ MgH2 + 2HCl・・・(2)
図2は本発明に係る第1実施形態の製造装置1を説明するための断面図である。
図2に示すように、製造装置1は、原料(本例では、無水塩化マグネシウム)をマイクロ波表面波プラズマで処理する反応室2を形成する筐体10を備えており、本実施形態では、中央に開口部11Aを有する仕切部11を筐体10内に設けることで反応室2が第1空間Fと第2空間Sを有するようになっている。
つまり、上記説明において、水素貯蔵部を除く部分が製造装置1の水素供給手段である場合がある。
そして、第1供給管41の水素貯蔵部側には、第1供給量制御手段MFC1が設けられ、その下流側に開閉操作又は開閉制御により供給の有無を決める第1供給バルブ41Aが設けられている。
なお、リフレクタ70は、仕切部11側が開放された状態になっている。
なお、付着手段80は、製造装置1を停止させた後、製造装置1から取り出せるように、筐体10に対して着脱可能に取り付けられている。
このため、表面81のところは、高密度なマイクロ波表面波水素プラズマ(例えば、水素イオンや水素原子等)の存在が仮定できる特殊な環境下にある。
具体的には、本実施形態では、循環装置(図示せず)はポンプ等であり、温調装置(図示せず)は熱交換機等である。
例えば、金属マグネシウムが固体の状態となる温度が400℃以下の範囲であり、表面81の温度を250℃以上400℃以下にすると、水素化マグネシウムの含有量が大幅に減少する一方、金属マグネシウムの析出が可能であることから金属マグネシウムの割合が高い生成物が析出すると考えられ、このような場合には、ヒータ等で温調媒体の温度調節を行うことになると考えられる。
また、マイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値が高くなると、マイクロ波表面波プラズマを点燈させやすくなるという効果もある。
また、マイクロ波表面波プラズマは、プラズマ自身の摂氏での温度が熱プラズマと呼ばれるものに比べ大幅に低い(ほぼ常温)という特徴もある。
さらに、マイクロ波表面波プラズマは、上記のような高密度なプラズマを均一に、例えば、0.5m2以上の大面積の範囲に生成することができる。
ただし、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13が理解しやすいようにするために、ローレンツ力を発生させるための基礎的な内容について説明した後に、具体的な構成について説明する。
図3では左側にローレンツ力を発生させるための構成の概略図を示し、右側にその構成で発生するローレンツ力の状態を示している。
図3の配置の場合、左右一対の磁石間で向かい合うS極とN極を見ると、左側にS極が位置し、右側にN極が位置しているため、磁界の方向(磁束密度)は右から左に向かう方向となる。
なお、部材構成自体は第1ローレンツ力発生手段14も第2ローレンツ力発生手段13も同じでよいため、まとめて説明を行うこととする。
ただし、棒状部材SMの断面積が大きく、あまり発熱しない場合には、円筒部材CMと同様にステンレス(SUS)等を用いるようにしてもよく、形状についても本実施形態では、棒状部材SMの断面形状が直径5mmから10mm程度の円形の円柱形状にしているが、棒状部材SMは断面形状が六角形等の多角形であってもよく、星型等であってもよい。
また、円筒部材CMの内径は、大きい方が、圧損が出ないため、例えば、5.0cm以上であることが好ましい。
例えば、第1電源は、0.5Vから1.0V程度で円筒部材CMに30Aから300Aの電流Iが流れるようにしている。
また、第2電源は、20Vから80V程度の電圧を印加するものとしている。
ただし、中心ほど磁界が弱くなる傾向はある。
例えば、本実施形態では、1.0A程度の電流が流れるようになっている。
このため、析出するものの中には、無水塩化マグネシウム等も含まれる場合があるため、原料と異なる生成物とは、原料と異なる物質を含む生成物と解されるべきものである。
したがって、水素化マグネシウムを含む生成物を得るために用いられるマイクロ波表面波プラズマ化する気体は、水素に限定される必要はなく、水素原子を含み、還元雰囲気を形成する実質的に酸素原子を含まない反応性の気体を用いるようにすればよい。
したがって、実質的に酸素原子を含まない反応性の気体とは、還元反応に影響を及ぼさない程度の酸素原子しか含有しない気体という意味で用いているものである。
したがって、この無水との表現も還元反応に影響を及ぼさない程度の水分しか含まないという意味で用いるものである。
つまり、第1窓W1が反応室2の上側に位置し、付着手段80が第1窓W1に対して下側に位置してもよい。
次に、本発明に係る第2実施形態の製造装置1について説明する。
図5は第2実施形態の製造装置1を説明するための断面図であり、説明する上で図が見やすいように、第1実施形態と同様の点については図示を省略したものになっている。
なお、以下の説明でも、原料に無水塩化マグネシウムを用い、その原料をマイクロ波表面波水素プラズマで処理して、原料と異なる生成物として水素化マグネシウムを含む生成物を得る場合で説明する。
なお、この第1ローレンツ力発生手段14は、先に図4を参照して説明したのと同様の構成である。
なお、この第1ローレンツ力発生手段14も、先に図4を参照して説明したのと同様の構成である。
つまり、この第2ローレンツ力発生手段(図示せず)は、S極とN極が向かい合うように反応室2内に配置した一対の磁石と、その一対の磁石で形成される磁界を挟むように反応室2内に配置された一対の電極と、を備え、その一対の電極間に電圧を印加して、一方の電極を陽極(+極)とし、他方の電極を陰極(−極)とすることでローレンツ力を形成するものとしている。
なお、第3窓W3に対応する領域においても、原料等のイオン化が起こるため、中性のものとして排気されるものを低減することも期待できる。
なお、第2窓W2に対応する領域においても、原料等のイオン化が起こるため、中性のものとして付着手段80側に向かう塩素や原料が低減されるため、この点からしても生成物の高純度化が行える。
これまでは、原料(例えば、無水塩化マグネシウム)を気化させてマイクロ波表面波プラズマ(マイクロ波表面波水素プラズマ)中に供給する場合について説明した。
原料を気化させた状態は、原料が究極に微粒化された状態と考えられるため、原料の表面積が最も広くなる状態といえ、原料の気化量に見合う適切な気体の供給量(マイクロ波表面波プラズマ化させる気体の供給量)とすれば、還元反応の効率という点では好ましいと考えられる。
なお、以下では、主に第1実施形態と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略することがある。
また、第3実施形態では、生成物の生産効率を高めるために、製造装置1の稼働をできるだけ停止させることなく、生成物を連続生産する構成としている。
そこで、本実施形態では、微粒化した状態(例えば、マイクロ粒子又はナノ粒子の状態)の原料Oを原料供給手段50に充填し、原料供給手段50が、搬送部Bの部分に向けて、微粒化状態の原料Oを設定された単位時間当たりの分量で落下させるようにして供給するものとしている。
なお、この気体供給路から供給される気体は、露点の低い気体が供給される。
なお、図示を省略しているが、製造装置1は、回収室3A内の圧力を測定する圧力計を備えており、その圧力計の測定結果が反応室2内の圧力とほぼ同じ圧力になるように排気制御弁35Aが制御される。
なお、この気体供給路から供給される気体は、露点の低い気体が供給される。
ただし、第1実施形態と同様に、温調媒体に外気をそのまま利用できる場合には、供給口INに外気を供給するためのポンプが接続され、排出口OUTが大気開放となるようにすればよく、この場合、温調装置は不要である。
例えば、導電性を有する材料で搬送部Bを形成し、製造装置1が搬送部Bをアースするアース手段を備えるようにして、原料O及び生成物がチャージされるのを抑制し、陽イオンが加速度的に引き寄せられて原料O及び生成物に衝突するのを回避して発熱を抑制するようにしてもよい。
また、第1ローレンツ力発生手段14は、生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオンといった陰イオン)の排気に影響を及ぼさないため、反応室2内の第2イオンを良好に排気できるとともに、本実施形態の場合、原料Oを搬送する速度を制御することで、原料Oに対する十分な還元処理の時間を得ることができるので、純度の高い生成物を得ることができる。
2 反応室
3 回収部
3A 回収室
3B 開閉扉
3C 取出扉
4 予備室
4A 仕切扉
4B 供給作業扉
10 筐体
11 仕切部
11A 開口部
13 第2ローレンツ力発生手段
14 第1ローレンツ力発生手段
15 受入口
20 マイクロ波発生手段
21 導波管
30 減圧手段
31 第1排気管
31A 第1排気バルブ
31B 第1排気口
32 第1真空ポンプ
32A 第1圧力計
33 第2排気管
33A 第2排気バルブ
33B 第2排気口
34 第2真空ポンプ
34A 第2圧力計
35 排気管
35A 排気制御弁
36 排気管
36A 排気制御弁
41 第1供給管
41A 第1供給バルブ
41B 第1気体供給口(気体供給口)
42 第2供給管
42A 第2供給バルブ
42B 第2気体供給口(気体供給口)
50 原料供給手段
50A 予備原料供給手段
51 原料貯蔵部
52 原料供給管
53 第1加熱部
53A 第1電源
54 第1温度計
60 加熱手段
61 第2加熱部
61A 第2電源
62 第2温度計
70 リフレクタ
71 冷却管
80 付着手段
81 表面
90 大気開放管
91 リークバルブ
A1 搬送手段
A2 温度制御手段
A21 温調媒体収容部
B 搬送部
CM 円筒部材
F 第1空間
H 刷毛
I 電流
IN 供給口
LF ローレンツ力
MFC1 第1供給量制御手段
MFC2 第2供給量制御手段
OUT 排出口
R1 駆動ローラ
R2 従動ローラ
S 第2空間
SM 棒状部材
V3、V4 電磁弁
W1 第1窓
W2 第2窓
W3 第3窓
Claims (12)
- 反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置であって、
前記製造装置は、
前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、
前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、
前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、
前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、
前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、
前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、
前記原料を気化させて前記マイクロ波表面波プラズマ中に原料を供給する原料供給手段と、
前記生成物を付着させる表面を前記マイクロ波表面波プラズマの存在する範囲内に配置した付着手段と、
前記付着手段の前記生成物を付着させる表面の表面温度を前記生成物の析出に適した所定の温度範囲内に保つ温度制御手段と、
前記生成物の生成に用いない第2イオンが前記付着手段に向かうのを抑制するローレンツ力を前記反応室内の前記第1窓から前記付着手段に至るまでの反応室内に形成する第2ローレンツ力発生手段と、を備えることを特徴とする製造装置。 - 前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記付着手段側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第2窓を備え、
前記第2ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第2窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項1に記載の製造装置。 - 前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1排気口に対応して設けられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の製造装置。
- 前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓よりも前記第1排気口側の前記第1排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の製造装置。
- 前記製造装置は、前記反応室の前記付着手段よりも前記第1窓から離れる側に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第2排気口を備えることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の製造装置。
- 前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第2排気口に対応して設けられていることを特徴とする請求項5に記載の製造装置。
- 前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記付着手段よりも前記第2排気口側の前記第2排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の製造装置。
- 前記製造装置は、前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられ、気化した前記原料を前記反応室内に受け入れる受入口を備え、
前記気体供給口も前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられていることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の製造装置。 - 前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記第1排気口側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第3窓を備え、
前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第3窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の製造装置。 - 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の製造装置を用いて、反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造方法であって、
前記原料が無水ハロゲン化マグネシウムであり、
前記気体が水素原子を含み、
前記生成物が水素化マグネシウムを含む生成物であり、
前記第1イオンが陽イオンであることを特徴とする製造方法。 - 反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置であって、
前記製造装置は、
前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、
前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、
前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、
前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、
前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、
前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、
前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記第1排気口側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第3窓と、を備え、
前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第3窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする製造装置。 - 反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置を用いて、前記反応室内で前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる前記生成物を得る製造方法であって、
前記製造装置は、
前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、
前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、
前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、
前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、
前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、
前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、を備え、
前記原料が無水ハロゲン化マグネシウムであり、
前記気体が水素原子を含み、
前記生成物が水素化マグネシウムを含む生成物であり、
前記第1イオンが陽イオンであることを特徴とする製造方法。
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