JP2021028287A - 炭酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させるときに、不純物の含有量が十分に低減された炭酸リチウムを得ることができる炭酸リチウムの製造方法を提供する。【解決手段】炭酸リチウムの製造方法は、炭酸ナトリウム水溶液と混合する前に、塩化リチウム水溶液を第１のキレート樹脂に接触させる工程と、第１のキレート樹脂に接触させた塩化リチウム水溶液を、第１のキレート樹脂とは異なる第２のキレート樹脂に接触させる工程とを備える。【選択図】 なし
Description
本発明は、炭酸リチウムの製造方法に関する。
従来、二次電池の電解液等として用いられる六フッ化リン酸リチウム（ヘキサフルオロリン酸リチウム、ＬｉＰＦ６）のリチウム源として炭酸リチウムが用いられており、前記
炭酸リチウムの製造方法として、塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させる方法が知られている。
炭酸リチウムの製造方法として、塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させる方法が知られている。
前記六フッ化リン酸リチウムは、前記二次電池の電解液とする場合には、不純物が低減されていることが望まれるので、その製造工程において、前記炭酸リチウムを精製することが行われている。前記炭酸リチウムの精製は、前記炭酸リチウムに水と炭酸ガスを添加し、炭酸水素リチウム水溶液とした後、該炭酸水素リチウム水溶液を濾過して、鉄、銅等の遷移金属を除去し、さらにキレート樹脂に接触させて、アルカリ土類金属等を除去することにより行われている。
ところが、精製前の前記炭酸リチウムに含有されるアルカリ土類金属等の不純物が多いと、前記キレート樹脂が容易に飽和（破過）してしまい、工程負荷が高くなるという問題がある。
そこで、前記問題を解決するために、前記炭酸リチウムの製造に用いられる塩化リチウム水溶液を精製し、前記六フッ化リン酸リチウムのリチウム源に用いられる前記炭酸リチウムの段階で、前記アルカリ土類金属等の不純物の含有量を低減させることが行われている。前記塩化リチウム水溶液の精製方法として、例えば、前記塩化リチウム水溶液を、アミノホスホン酸型のキレート樹脂とアミノカルボン酸型のキレート樹脂とを混合したキレート樹脂に一度だけ接触させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、前記塩化リチウム水溶液は、前記キレート樹脂に一度接触させただけでは含有するアルカリ土類金属等の不純物を十分に低減することができず、前記炭酸ナトリウム水溶液と混合したときに、不純物の含有量が十分に低減された炭酸リチウムを得ることができないという不都合がある。
本発明は、かかる不都合を解消して、塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させるときに、不純物の含有量が十分に低減された炭酸リチウムを得ることができる炭酸リチウムの製造方法を提供することを目的とする。
かかる目的を達成するために、本発明の炭酸リチウムの製造方法は、塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させる炭酸リチウムの製造方法において、前記炭酸ナトリウム水溶液と混合する前に、前記塩化リチウム水溶液を第１のキレート樹脂に接触させる工程と、第１のキレート樹脂に接触させた塩化リチウム水溶液を、第１のキレート樹脂とは異なる第２のキレート樹脂に接触させる工程とを備えることを特徴とする。
前記塩化リチウム水溶液は、例えば、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、マンガン（Ｍｎ）等の金属を不純物として含有することが知られている。一方、前記キレート樹脂は、特定の金属を捕捉する機能を有することが知られており、前記塩化リチウム水溶液を前記キレート樹脂に接触する際に、適切なキレート樹脂を選択することにより、前記不純物の含有量を低減することができると考えられる。
そこで、本発明の炭酸リチウムの製造方法によれば、前記塩化リチウム水溶液を、前記炭酸ナトリウム水溶液と混合する前に、第１のキレート樹脂に接触させた後、第１のキレート樹脂に接触させた塩化リチウム水溶液を、第１のキレート樹脂とは異なる第２のキレート樹脂に接触させることにより、前記塩化リチウム水溶液の前記不純物の含有量を低減することができ、不純物の含有量が十分に低減された炭酸リチウムを得ることができる。
本発明の炭酸リチウムの製造方法において、前記第１のキレート樹脂と前記第２のキレート樹脂とは、イミノジ酢酸型キレート樹脂又はアミノリン酸型キレート樹脂であることが好ましい。前記第１のキレート樹脂と前記第２のキレート樹脂とは、どちらをイミノジ酢酸型キレート樹脂としてもアミノリン酸型キレート樹脂としてもよいが、一方をイミノジ酢酸型キレート樹脂とするときには、他方をアミノリン酸型キレート樹脂とする必要がある。
前記キレート樹脂は一般に接触される水溶液中の特定の金属について、接触前の前記水溶液中の濃度（入口濃度）に関わらず、接触後の水溶液中の濃度（出口濃度）が一定になるという性質がある。従って、前記第１のキレート樹脂と前記第２のキレート樹脂とが同一のキレート樹脂である場合には、前記塩化リチウム水溶液の前記不純物の含有量を前記第１のキレート樹脂における出口濃度より低くすることができない。
本発明の炭酸リチウムの製造方法では、前記第１のキレート樹脂はイミノジ酢酸型キレート樹脂であり、前記第２のキレート樹脂はアミノリン酸型キレート樹脂であることがさらに好ましく、前記塩化リチウム水溶液の前記不純物の含有量をさらに低減することができる。
また、本発明の炭酸リチウムの製造方法は、前記塩化リチウム水溶液と混合する前に、炭酸ナトリウム水溶液をキレート樹脂に接触させる工程を備えることが好ましい。このようにするときには、前記塩化リチウム水溶液の前記不純物の含有量を低減することができることに加え、前記炭酸ナトリウム水溶液の不純物の含有量をも低減することができるので、不純物の含有量がさらに十分に低減された炭酸リチウムを得ることができる。
次に、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
本実施形態の炭酸リチウムの製造方法では、塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させる。前記塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とは、いずれもカルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、マンガン（Ｍｎ）等の金属を不純物として含有している。
そこで、本実施形態の炭酸リチウムの製造方法では、まず、前記炭酸ナトリウム水溶液と混合する前に、前記塩化リチウム水溶液を第１のキレート樹脂に接触させ、第１のキレート樹脂に接触させた塩化リチウム水溶液を、さらに第１のキレート樹脂とは異なる第２のキレート樹脂に接触させる。
ここで、前記第１のキレート樹脂と前記第２のキレート樹脂とは、互いに異なるキレート樹脂であることが必要であり、前記第１のキレート樹脂をイミノジ酢酸型キレート樹脂とするときには、前記第２のキレート樹脂をアミノリン酸型キレート樹脂とする。このようにすることにより、前記塩化リチウム水溶液の前記不純物の含有量を十分に低減することができる。
本実施形態の炭酸リチウムの製造方法では、次に、前記塩化リチウム水溶液と混合する前に、前記炭酸ナトリウム水溶液をキレート樹脂に接触させる。このようにすることにより、前記炭酸ナトリウム水溶液の前記不純物の含有量を十分に低減することができる。
この結果、本実施形態の炭酸リチウムの製造方法では、前記不純物の含有量が十分に低減された前記塩化リチウム水溶液と前記炭酸ナトリウム水溶液とを混合することとなり、不純物の含有量が十分に低減された炭酸リチウムを得ることができる。
次に本発明の実施例及び比較例を示す。
〔実施例１〕
本実施例では、まず、塩化リチウムを６０質量％含有する塩化リチウム水溶液を１リットル調製した。調製後の前記塩化リチウム水溶液は、不純物として、１７ｐｐｍのＣａ、０．４ｐｐｍのＭｇ、０．５ｐｐｍのＳｒ、４．２ｐｐｍのＢａ、０．７ｐｐｍのＭｎを含有していた。
本実施例では、まず、塩化リチウムを６０質量％含有する塩化リチウム水溶液を１リットル調製した。調製後の前記塩化リチウム水溶液は、不純物として、１７ｐｐｍのＣａ、０．４ｐｐｍのＭｇ、０．５ｐｐｍのＳｒ、４．２ｐｐｍのＢａ、０．７ｐｐｍのＭｎを含有していた。
次に、前記塩化リチウム水溶液をｐＨ５に調整した後、７０ミリリットルのイミノジ酢酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９０）が充填されたカラムに空間速度（ＳＶ）１０で通液した。通液後の前記塩化リチウム水溶液中の不純物の濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表１に示す。
次に、イミノジ酢酸型キレート樹脂に通液後の前記塩化リチウム水溶液を、７０ミリリットルのアミノリン酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９３）が充填されたカラムに空間速度（ＳＶ）１０で通液した。通液後の前記塩化リチウム水溶液（精製塩化リチウム水溶液）中の不純物の濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表１に示す。
次に、前記炭酸ナトリウム水溶液を、７０ミリリットルのアミノリン酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９３）が充填されたカラムに空間速度（ＳＶ）１０で通液した。通液後の前記炭酸ナトリウム水溶液（精製炭酸ナトリウム水溶液）中の不純物の濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表２に示す。
〔実施例２〕
本実施例では、実施例１と同一の塩化リチウム水溶液を、まず、アミノリン酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９３）に通液し、アミノリン酸型キレート樹脂に通液後の前記塩化リチウム水溶液を、イミノジ酢酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９０）に通液した以外は、実施例１と全く同一にして、精製塩化リチウム水溶液を得た。次に、アミノリン酸型キレート樹脂通液後、イミノジ酢酸型キレート樹脂通液後のそれぞれの前記塩化リチウム水溶液中の不純物の濃度を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表３に示す。
本実施例では、実施例１と同一の塩化リチウム水溶液を、まず、アミノリン酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９３）に通液し、アミノリン酸型キレート樹脂に通液後の前記塩化リチウム水溶液を、イミノジ酢酸型キレート樹脂（ＴＵＬＳＩＯＮ社製、商品名：ＣＨ９０）に通液した以外は、実施例１と全く同一にして、精製塩化リチウム水溶液を得た。次に、アミノリン酸型キレート樹脂通液後、イミノジ酢酸型キレート樹脂通液後のそれぞれの前記塩化リチウム水溶液中の不純物の濃度を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表３に示す。
〔比較例１〕
本比較例では、実施例１と同一の塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、全くキレート樹脂に接触させることなく、未精製のまま用いた以外は、実施例１と全く同一にして、白色固体の炭酸リチウムを得た。次に、本実施例で得られた炭酸リチウムの一部を水に溶解して水溶液とし、前記水溶液中の不純物の濃度を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表４に示す。
本比較例では、実施例１と同一の塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、全くキレート樹脂に接触させることなく、未精製のまま用いた以外は、実施例１と全く同一にして、白色固体の炭酸リチウムを得た。次に、本実施例で得られた炭酸リチウムの一部を水に溶解して水溶液とし、前記水溶液中の不純物の濃度を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を用いて測定した。結果を表４に示す。
また、表４から、塩化リチウム水溶液をイミノジ酢酸型キレート樹脂に通液した後、アミノリン酸型キレート樹脂に通液して接触させることにより得られた精製塩化リチウム水溶液と、炭酸ナトリウム水溶液をアミノリン酸型キレート樹脂に通液して接触させることにより得られた精製炭酸ナトリウム水溶液とを用いて得られた実施例１の炭酸リチウムによれば、塩化リチウム水溶液をアミノリン酸型キレート樹脂に通液した後、イミノジ酢酸型キレート樹脂に通液して接触させることにより得られた精製塩化リチウム水溶液と、炭酸ナトリウム水溶液をアミノリン酸型キレート樹脂に通液して接触させることにより得られた精製炭酸ナトリウム水溶液とを用いて得られた実施例２の炭酸リチウムに比較して、不純物としてのＣａ、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｎの含有量がさらに低減されていることが明らかである。
Claims (4)
- 塩化リチウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合して、炭酸リチウムを生成させる炭酸リチウムの製造方法において、
前記炭酸ナトリウム水溶液と混合する前に、前記塩化リチウム水溶液を第１のキレート樹脂に接触させる工程と、第１のキレート樹脂に接触させた塩化リチウム水溶液を、第１のキレート樹脂とは異なる第２のキレート樹脂に接触させる工程とを備えることを特徴とする炭酸リチウムの製造方法。 - 請求項１記載の炭酸リチウムの製造方法において、前記第１のキレート樹脂と前記第２のキレート樹脂とは、イミノジ酢酸型キレート樹脂又はアミノリン酸型キレート樹脂であることを特徴とする炭酸リチウムの製造方法。
- 請求項１又は請求項２記載の炭酸リチウムの製造方法において、前記第１のキレート樹脂はイミノジ酢酸型キレート樹脂であり、前記第２のキレート樹脂はアミノリン酸型キレート樹脂であることを特徴とする炭酸リチウムの製造方法。
- 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の炭酸リチウムの製造方法において、前記塩化リチウム水溶液と混合する前に、炭酸ナトリウム水溶液をキレート樹脂に接触させる工程を備えることを特徴とする炭酸リチウムの製造方法。
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