JP2021019019A - 銅張積層板の密着強度評価サンプル作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
メタライジング法による銅張積層板の製造により、樹脂フィルム上に直接導体層が形成された、いわゆる2層基板と称されるタイプの銅張積層板が得られる。
一般的に、セミアディティブ用の電解銅めっき装置においては、基材の搬送経路上に複数槽のめっき槽が並ぶとともに、めっき槽間には水洗設備が設けられており、めっき工程と水洗工程とを交互に繰り返して行うようになっている。次に、レジスト層を除去し、フラッシュエッチングなどにより配線部以外の導体層を除去する。これにより、フレキシブルプリント配線板が得られる。セミアディティブ法を用いて形成される配線は、厚みが10μm程度で、配線幅も10数μm程度の微細配線である。
ところで、密着強度評価は、銅張積層板に対しエッチング加工等を施して1mm幅の直線状の評価用配線を形成し、樹脂フィルムに導体層が形成された基材に対して直角方向に評価用配線の端部を引き上げたときの引張り強さを密着強度として計測することによって行う。また、密着強度評価は、引き上げた評価用配線自体が破断や裂断をしないよう、銅めっき層が8〜12μm程度の厚さを有する評価用配線で測定することによって行う。しかるに、セミアディティブ法による配線形成に用いる銅張積層板の銅めっき層の厚さは2μm以下が一般的であり、このままのめっき厚さでは密着強度評価のための測定は行えない。そこで、従来、セミアディティブ法による配線形成に用いる銅張積層板の表面にバッチ方式の電解銅めっきを行い、銅めっき層を厚くして、引き上げる配線自体が破断や裂断をしないようにすることで密着強度評価のための測定を実施している(非特許文献1、非特許文献2を参照)。
なお、銅張積層板を用いてセミアディティブ法により形成された配線は、厚みは10μm程度あるものの、配線幅が10数μm程度と微細であるため、実製品のフレキシブルプリント配線板は、密着強度評価のための測定には適さない。
しかるに、本発明者が鋭意検討したところ、評価用のバッチ方式の電解銅めっき装置で得られる銅めっき被膜の硬さ/柔らかさは、フレキシブルプリント配線板を製造するセミアディティブ用の電解銅めっき装置で得られた銅めっき被膜の硬さ/柔らかさと異なることが判明した。
本発明の一実施形態に係る銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法は、樹脂フィルムと(下地金属層と銅薄膜層とからなる)金属層とで構成された基材と、基材の片面に形成された銅めっき被膜を有する銅張積層板に対して、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて銅めっき被膜の表面にさらに銅めっき被膜を形成し、銅めっき層を厚くする。
ロールツーロール方式のめっき装置は、長尺帯状の基材を搬送しながら、基材に対して電解銅めっきを行なう装置であり、ロール状に巻回された基材を繰り出す供給装置と、電解銅めっき後の基材(銅張積層板)をロール状に巻き取る巻取装置とを有する。基材の搬送経路には、前処理槽、めっき槽、および後処理槽が配置されている。めっき槽は、基材の搬送経路上に複数槽並んでおり、めっき槽間には水洗設備が設けられている。そして、基材は各めっき槽を順次搬送されていくことにより、電解銅めっきによる銅めっき被膜の形成と、めっき槽間での水洗とが交互に行われながら、銅めっき被膜が厚膜化されて、長尺帯状の銅張積層板が得られる。
めっき槽の内部に配置された複数のアノードは、それぞれに整流器が接続されており、アノードごとに所望の電流密度を設定できるようになっている。
一方、銅めっき被膜中の硫黄濃度と被膜硬度には相関関係があり、硫黄濃度が高いほど銅めっき被膜の硬度が増す傾向があることが知られている(上野;表面技術、63(4)227(2012)の図5(a)に示されているSPS濃度と結晶粒径の関係、および、小谷、山本、永山、中村;京都市産業技術研究所 研究報告 No.5、43(2015)の図5(a)に示されている結晶粒径と硬度の関係を参照)。
従って、ロールツーロール方式の電解銅めっき装置やセミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いた、銅めっき被膜の形成においては、銅めっき被膜の形成と水洗とが交互に行われて、被膜中の硫黄濃度が高くなることから、硬い被膜が形成される。一方、密着強度評価用のバッチ方式の電解銅めっき装置を用いた、銅めっき被膜の形成においては、めっき槽に浸漬したままの連続めっき処理で銅めっき被膜の形成が行われ、被膜中の硫黄濃度が低くなることから、柔らかい被膜が形成される。このように、両者の銅めっき被膜の形成手法により形成される銅めっき被膜は、被膜の硬さが異なる。このため、バッチ方式の電解銅めっきで銅めっき被膜を厚くして行う銅張積層板の密着強度評価では、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて、銅めっき被膜を形成した実製品のフレキシブルプリント配線板の密着強度を正確に評価できていない虞がある。
そこで、本発明者は、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて銅めっき被膜が形成された実製品のフレキシブルプリント配線板の密着強度評価のために、銅張積層板の表面に評価用のバッチ方式の電解銅めっき装置を用いて銅めっき被膜を形成するときに、めっき電流密度が低いほど被膜中の硫黄濃度が高くなる特性を用いて、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いた連続めっきでも、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いためっき槽間の水洗による硫黄濃度増加と同じ効果を有するよう、銅めっき被膜の最表面に低電流密度による硬い層を形成することで、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて製造した実製品のフレキシブルプリント配線板と同じ密着強度評価を行うことができることを着想し、本発明の銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法を導出するに至った。
また、上述のように、高電流密度で形成した銅めっき被膜は、被膜中の硫黄濃度が低く、柔らかいので、伸び縮みし易い。一方、低電流密度で形成した銅めっき被膜は、被膜中の硫黄濃度が高く、硬いので、伸び縮みし難い。
このため、銅めっき被膜の表層に高電流密度で柔らかい被膜を形成すると、90度上方に引張ったときの曲率半径は小さくなる。一方、銅めっき被膜の表層に低電流密度で硬い被膜を形成すると、90度上方に引張ったときの曲率半径は大きくなる。
本発明の銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法のように、評価用のバッチ方式の電解銅めっき装置を用いた銅めっき被膜の形成において、銅めっき被膜の表層に低電流密度で硬い被膜を形成すると、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて形成した銅めっき被膜を90度上方に引張ったときの曲率半径と同程度になるようにすることが可能となる。
試料1
まず、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルを作製し、作製した試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルの密着強度を測定した。
詳しくは、次の手順で、試料1の銅張積層板を作製した。まず、長尺帯状ベースフィルムとして、厚さ35μmのポリイミドフィルム(宇部興産社製 Upilex−35SGAV1)を準備した。次に、ベースフィルムを、その内部にニッケルクロム合金ターゲットと銅ターゲットとが設置されているマグネトロンスパッタリング装置にセットした。なお、ニッケルクロム合金ターゲットは、Crが20質量%、Niが80質量%で組成されたものを用いた。マグネトロンスパッタリング装置により、真空雰囲気下で、ベースフィルムの片面に、厚さ250Åのニッケルクロム合金からなる下地金属層を形成し、その上に厚さ1,500Åの銅薄膜層を形成した。
試料2〜6
次に、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて作製した試料の密着強度評価を実施した。
まず、試料1と同様の条件、方法で作製した銅厚2.0μmの銅張積層板を30cm×30cmに切り出した。
次に、切り出した銅張積層板をバッチ方式の電解銅めっき装置の治具に取り付けて、銅めっき槽に設置し、電流密度5.5A/dm2のみでめっき時間5分のめっきを施して、銅張積層板における銅めっき被膜の表面に、厚さ6.0μmの銅めっき被膜を形成し、合計銅厚8.0μmの銅被膜を有する試料2の銅張積層板の密着強度評価サンプルを得た。
試料1と同様の条件、方法で作製した銅厚2.0μmの銅張積層板を30cm×30cmに切り出し、切り出した銅張積層板を試料2と同様の方法で銅めっき槽に設置し、電流密度5.5A/dm2でめっき時間3分のめっきを施して、銅張積層板における銅めっき被膜の表面に、厚さ3.5μmの銅めっき被膜を形成した後、続けて電流密度1.0A/dm2でめっき時間12分間のめっきを施して、厚さ2.5μmの銅めっき被膜を形成し、合計銅厚8.0μmの銅被膜を有し、表層が電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層で構成された試料3の銅張積層板の密着強度評価サンプルを得た。
試料1と同様の条件、方法で作製した銅厚2.0μmの銅張積層板を30cm×30cmに切り出し、切り出した銅張積層板を試料2と同様の方法で銅めっき槽に設置し、電流密度1.0A/dm2でめっき時間12分のめっきを施して、銅張積層板における銅めっき被膜の表面に、厚さ2.5μmの銅めっき被膜を形成した後、続けて電流密度5.5A/dm2でめっき時間3分のめっきを施して、厚さ3.5μmの銅めっき被膜を形成し、合計銅厚8.0μmの銅被膜を有し、表層が電流密度5.5A/dm2の高電流密度で形成された銅めっき被膜層で構成され、中間層が電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層で構成された試料4の銅張積層板の密着強度評価サンプルを得た。
試料1と同様の条件、方法で作製した銅厚2.0μmの銅張積層板を30cm×30cmに切り出し、切り出した銅張積層板を試料2と同様の方法で銅めっき槽に設置し、電流密度5.5A/dm2でめっき時間3分のめっきを施して、銅張積層板における銅めっき被膜の表面に、厚さ3.5μmの銅めっき被膜を形成した後、続けて電流密度1.5A/dm2でめっき時間8分のめっきを施して、厚さ2.5μmの銅めっき被膜を形成し、合計銅厚8.0μmの銅被膜を有し、表層が電流密度1.5A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層で構成された試料5の銅張積層板の密着強度評価サンプルを得た。
試料1と同様の条件、方法で作製した銅厚2.0μmの銅張積層板を30cm×30cmに切り出し、切り出した銅張積層板を試料2と同様の方法で銅めっき槽に設置し、電流密度1.0A/dm2でめっき時間28分のめっきを施して、銅張積層板における銅めっき被膜の表面に、厚さ6.0μmの銅めっき被膜を形成し、合計銅厚8.0μmの銅被膜を有し、表層及び中間層(即ち、厚さ6.0μmの銅めっき被膜における層方向の全位置)が電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層で構成された試料6の銅張積層板の密着強度評価サンプルを得た。
一方、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて形成した厚さ6.0μmの銅めっき被膜の表層に電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層が存在する試料3の銅張積層板の密着強度評価サンプルでは、密着強度が608N/mとなり、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて形成した実製品のフレキシブルプリント配線板と同等の製造条件で得た試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルと同等の密着強度を得た。
また、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて形成した厚さ6.0μmの銅めっき被膜における、電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層の層方向における位置が、試料3の銅張積層板の密着強度評価サンプルとは異なる(「中間層」))試料4の銅張積層板の密着強度評価サンプルでは、密着強度が561N/mとなり、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて形成した実製品のフレキシブルプリント配線板と同等の製造条件で得た試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルと同等の密着強度は得られなかった。
また、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて形成した厚さ6.0μmの銅めっき被膜における、低電流密度で形成された銅めっき被膜層の層方向における位置は試料3の銅張積層板の密着強度評価サンプルと同じ(「表層」)であるものの、低電流密度の数値が1.5A/dm2で、試料3の銅張積層板の密着強度評価サンプルを製造した際の銅めっき被膜形成のための電流密度1.0A/dm2よりも0.5A高い、試料5の銅張積層板の密着強度評価サンプルでは、密着強度が571N/mとなり、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて形成した実製品のフレキシブルプリント配線板と同等の製造条件で得た試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルと同等の密着強度は得られなかった。
また、バッチ方式の電解銅めっき装置を用いて形成した厚さ6.0μmの銅めっき被膜における層方向の全位置(即ち、密着強度評価サンプルに形成される全ての銅被膜における「表層」及び「中間層」の位置)に電流密度1.0A/dm2の低電流密度で形成された銅めっき被膜層が存在する試料6の銅張積層板の密着強度評価サンプルでは、密着強度が671N/mと高くなり過ぎてしまい、セミアディティブ用の電解銅めっき装置の実機を用いて形成した実製品のフレキシブルプリント配線板と同等の製造条件で得た試料1の銅張積層板の密着強度評価サンプルの密着強度(602N/m)と大きな差異が生じた。しかも、めっき時間が28分と長時間化し、生産性が低下することが認められる結果となった。
Claims (3)
- 樹脂フィルムと、下地金属層と、銅薄膜層と、厚さ2μm以下の銅めっき層とからなる銅張積層板の表面に、バッチ方式の電解銅めっきにより銅めっき層を、銅めっき層の厚さが8〜12μmとなるまで積層する密着強度評価サンプルの作製方法において、バッチ方式の電解銅めっきにより、電流密度3〜7A/dm2で全銅厚の40〜50%の銅めっき層を形成し、次に電流密度0.8〜1.2A/dm2で全銅厚の25〜35%の銅めっき層を形成することを特徴とする銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法。
- 前記バッチ方式の電解銅めっきに、水溶性銅塩、硫酸、レベラー成分、ポリマー成分、ブライトナー成分、塩素成分を含む銅めっき液を用いることを特徴とする請求項1に記載の銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法。
- 前記銅めっき液に含まれるブライトナー成分が、ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィドであることを特徴とする請求項1または2に記載の銅張積層板の密着強度評価サンプルの作製方法。
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