JP2021011516A - 粘着シート、粘着剤付き光学フィルム、および画像表示装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
粘着剤の組成は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルエーテル、酢酸ビニル/塩化ビニルコポリマー、変性ポリオレフィン、エポキシ系、フッ素系、天然ゴム、合成ゴム等のゴム系等のポリマーをベースポリマーとするものを適宜に選択して用いることができる。特に、光学的透明性に優れ、適度な濡れ性、凝集性および接着性等の粘着特性を示し、耐候性や耐熱性等にも優れることから、架橋構造が導入されたアクリル系ベースポリマーを含有するアクリル系粘着剤が好ましく用いられる。
アクリル系ベースポリマーは、主たる構成モノマー成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
ベースポリマーへの架橋構造の導入方法としては、一般に、(1)架橋剤と反応可能な官能基を有するベースポリマーを重合後に、架橋剤を添加して、ベースポリマーと架橋剤とを反応させる方法;および(2)ベースポリマーの重合成分に光重合性多官能化合物を含めることにより、ポリマー鎖に分枝構造(架橋構造)を導入する方法、等が挙げられる。
ベースポリマーを重合後に架橋剤を添加し、必要に応じて加熱することにより、ベースポリマーに架橋構造が導入される。光重合性多官能化合物により導入される架橋構造と区別するために、イソシアネート架橋剤等による架橋を「熱架橋」と記載する場合があるが、架橋剤による架橋構造の導入は、加熱を伴わないものでもよい。アクリル系ベースポリマーに熱架橋構造を導入することにより、光硬化前の粘着シートの加工性および加工寸法安定性を向上できる。
粘着シートに含まれる光重合性多官能化合物は、1分子中に2個以上の光重合性官能基を有する。光重合性官能基は、ラジカル重合性、カチオン重合性およびアニオン重合性のいずれでもよいが、反応性に優れることから、不飽和二重結合(エチレン性不飽和基)を有するラジカル重合性官能基が好ましい。光重合性多官能化合物としては、アクリル系ベースポリマーとの相溶性が高いことから、多官能(メタ)アクリレートが好ましく、光ラジカル反応性が高いことから、多官能アクリレートが特に好ましい。
光硬化性の粘着剤組成物は、光重合開始剤を含む。光重合開始剤は、紫外線等の活性光線の照射により、ラジカル、酸、塩基等を発生するものであり、光重合性化合物の種類等に応じて適宜に選択できる。光重合性化合物として多官能(メタ)アクリレートを用いる場合は、光重合開始剤として、光ラジカル重合開始剤を用いることが好ましい。
紫外線吸収剤は、粘着シートの保管環境における光硬化反応を抑制する作用を有する。光重合開始剤に加えて紫外線防止剤を含む組成物では、蛍光灯等から光重合開始剤が感度を有する波長の光が照射された場合でも、紫外線吸収剤による光吸収量が大きいため、重合開始剤が吸収する光量は相対的に小さくなる。そのため、粘着シートの保管環境下での蛍光灯等からの光による光硬化(光重合性多官能化合物の重合反応)が抑制される。
粘着剤組成物は、粘着シートの接着力の調整や粘度調整等を目的として、各種のオリゴマーを含んでいてもよい。オリゴマーとしては、例えば重量平均分子量が1000〜30000程度のものが用いられる。オリゴマーとしては、アクリル系ベースポリマーとの相溶性に優れることから、アクリル系オリゴマーが好ましい。
接着力の調整を目的として、粘着剤組成物中に、シランカップリング剤を添加してもよい。粘着剤組成物にシランカップリング剤が添加される場合、その添加量は、ベースポリマー100重量部に対し通常0.01〜5.0重量部程度であり、0.03〜2.0重量部程度であることが好ましい。
上記例示の各成分の他、粘着剤組成物は、連鎖移動剤、粘着付与剤、可塑剤、軟化剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、酸化防止剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を含んでいてもよい。
ベースポリマーに、架橋剤、光重合性多官能化合物、光重合開始剤重合開始剤、紫外線吸収剤、および必要に応じて、オリゴマーやシランカップリング剤等の添加剤等を混合して、粘着剤組成物を調製する。粘着剤組成物は、基材上への塗布に適した粘度(例えば、0.5〜20Pa・s程度)を有することが好ましい。ベースポリマーの分子量、光重合性多官能化合物の添加量、その他の成分(例えばオリゴマー)の組成、分子量、添加量等を調整することにより、粘着剤組成物の粘度を適切な範囲とすることができる。粘度調整等を目的として、増粘性添加剤等を用いてもよい。
ベースポリマーにイソシアネート系架橋剤等による架橋構造が導入されることにより、ゲル分率が上昇する。光硬化前の粘着シートのゲル分率は、30〜80%が好ましい。ゲル分率が80%以下であれば、粘着剤がカバーウインドウ等の印刷段差に追従しやすく、段差近傍の空隙を抑制できる。また、ゲル分率が30%以上であれば、粘着シートのハンドリング性や加工性に優れる。光硬化前の粘着シートのゲル分率は、35〜70%がより好ましく、40〜65%がさらに好ましい。
本発明の粘着シートは、各種の透明部材や不透明部材の貼り合わせに使用可能である。被着体の種類は特に限定されず、各種の樹脂材料、ガラス、金属等が挙げられる。本発明の粘着シートは、透明性が高いことから、画像表示装置等の光学部材の貼り合わせに適している。特に、本発明の粘着シートは、段差吸収性や耐衝撃性に優れることから、画像表示装置の視認側表面への前面透明板やタッチパネル等の透明部材の貼り合わせに好適に用いられる。
本発明の粘着シートは、図1に示すように両面に離型フィルムが仮着された形態に加えて、粘着シートが光学フィルム等に固着されている粘着剤付きフィルムとして用いることもできる。例えば、図3に示す形態では、粘着シート5の一方の面に離型フィルム1が仮着され、粘着シート5の他方の面に偏光板3が固着されている。図4に示す形態では、偏光板3上に、さらに粘着シート4が設けられ、その上に離型フィルム2が仮着されている。
(ベースポリマーの調製)
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル:63重量部、N−ビニルピロリドン(NVP):15重量部、アクリル酸ヒドロキシエチル:13重量部、およびメタクリル酸メチル:9重量部、ならびに熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を、酢酸エチル233重量部とともに投入し、23℃の窒素雰囲気下で1時間撹拌し、窒素置換を行った。その後、65℃で5時間反応させ、続けて70℃で2時間反応させて、重量平均分子量45万のアクリル系ベースポリマーの溶液を調製した。
上記で得られたアクリル系ベースポリマー溶液に、ベースポリマー100重量部に対して、多官能モノマーとして、ポリプロピレングリコール(#400)ジアクリレート(新中村化学工業製「NKエステル APG‐400」):2重量部;イソシアネート系架橋剤として、キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(三井化学製「タケネート D110N」):0.16重量部;シランカップリング剤(信越化学製「KBM−403」)0.3重量部;光重合開始剤として、2,2−ジメトキシー1,2‐ジフェニルエタン‐1‐オン(BASF製「イルガキュア651」、吸収極大波長:250nmおよび340nm;波長380nmにおける吸光係数ε=1.7×102[mLg−1cm−1]):0.2重量部;および紫外線吸収剤として、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(BASF製「チノソーブ S」):0.7重量部を添加した後、均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
厚み75μmの離型フィルム(表面がシリコーン離型処理されたポリエステルフィルム)の離型処理面に、上記の粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが100μmとなるように塗布し、100℃で3分間乾燥させて溶媒を除去後、粘着剤層の表面に厚み50μmの離型フィルムを積層し、25℃の雰囲気下での3日間のエージング処理により架橋を行い、粘着シートを得た。
粘着剤組成物の調製において、紫外線吸収剤および光重合開始剤の添加量を表1に示すように変更した。それ以外は実施例1と同様にして粘着シートを得た。
粘着剤組成物の調製において、多官能モノマーとして、ポリプロピレングリコールジアクリレートに代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)を、表1に示す量で添加した。それ以外は実施例1と同様にして粘着シートを得た。
<粘着シートの光透過率>
粘着シートの片面の離型フィルムを剥離して、粘着シートを無アルカリガラス板に貼り合わせた後、他方の面の離型フィルムを剥離し、紫外−可視分光光度計(日立ハイテク製「U−4100」)により透過スペクトルを測定した。得られたスペクトルから、波長365nm、380nmおよび405nmにおける光透過率を読み取った。
3日間のエージング処理後の粘着シートから約0.2gの粘着剤を掻き取ったものをゲル分率測定用試料とした。試料を、100mm×100mmのサイズに切り出した細孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(日東電工製「NTF−1122」)で包み、包んだ口をタコ糸で縛った。この試料の重量から、予め測定しておいた多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜及びタコ糸の重量の合計(A)を差し引いて、粘着剤試料の重量(B)を算出した。多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤試料を、約50mLの酢酸エチル中に、23℃で7日間浸漬し、粘着剤のゾル成分を多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜外へ溶出させた。浸漬後、多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤を取出し、130℃で2時間乾燥させ、約20分間放冷した後、乾燥重量(C)を測定した。粘着剤のゲル分率は、次式により算出した。
ゲル分率(%)=100×(C−A)/B
調製直後の粘着シートに、UVAのエネルギー密度300mW/cm2のUVランプを用いて、離型フィルム付設面から積算光量約1000mJ/cm2の紫外線を照射して、粘着剤を光硬化させた。光硬化後の粘着シートから、約0.2gの粘着剤を掻き取り、上記と同様にしてゲル分率を測定した。
両面に離型フィルムを付設した粘着シートを、蛍光灯(パナソニック製 FLR32S・N/N−X;色温度5000K)からの距離1.5mの位置に7日間静置した後、約0.2gの粘着剤を掻き取り、上記と同様にしてゲル分率を測定した。
蛍光灯下で1週間保管後の粘着シートを、75mm×45mmのサイズに切り出し、粘着シートから一方の面の剥離フィルムを剥離し、ポリビニルアルコール系偏光子の両面に厚み40μmのトリアセチルセルロースフィルムが貼り合わせられた偏光板(100mm×50mm)の中央に、ロールラミネータ(ロール間圧力:0.2MPa、送り速度:100mm/分)により貼り合わせた。その後、粘着シートの他方の面の離型フィルムを剥離して、厚み20μmの黒色インクが周縁部に枠状に印刷された厚み500μmのガラス板(100mm×50mm)を、ロールラミネータ(ロール間圧力:0.2MPa、送り速度:100mm/分)により貼り合わせた。ガラス板のインク印刷領域は、短辺方向が両端から5mm、長辺方向が両端から15mmであり、粘着シートの4辺の端から5mmの領域に、黒色インク層が接していた。この試料を、オートクレーブ(50℃、0.5MPa)で30分処理した後、倍率20倍のデジタルマイクロスコープで観察し、黒色インクの印刷領域の境界付近における気泡の有無を確認した。気泡が確認されなかったものをOK,気泡が確認されたものをNGとした。
調製直後の粘着シートを用いて、上記の段差吸収性評価と同様に、粘着シートの一方の面に偏光板、他方の面に黒色インクが周縁部に枠状に印刷されたガラス板を貼り合わせた試料を作製した。この試料に、UVAのエネルギー密度300mW/cm2のUVランプを用いて、ガラス板側の面から積算光量約1000mJ/cm2の紫外線を照射して、粘着剤を光硬化させた後、85℃のオーブン内に72時間投入した。オーブンから取り出した試料について、上記の段差吸収試験と同様の方法で気泡の有無を確認し、気泡が確認されなかったものをOK,気泡が確認されたものをNGとした。
1,2 離型フィルム
3 偏光板
4 粘着シート
6 画像表示セル
10 画像表示パネル
7 前面透明板
100 画像表示装置
Claims (16)
- 架橋構造を有するベースポリマー、1分子中に2個以上の光重合性官能基を有する光重合性多官能化合物、光重合開始剤および紫外線吸収剤を含有する粘着剤組成物が層状に形成された光硬化性の粘着シートであって、
波長420nmにおける光透過率が85%以上であり、波長405nmにおける光透過率が80%以上であり、波長380nmにおける光透過率が4〜25%である、粘着シート。 - 波長365nmにおける光透過率が1%以下である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記光重合開始剤は、波長405nmにおける吸光係数が50[mLg−1cm−1]以下であり、波長380nmにおける吸光係数が80[mLg−1cm−1]以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記光重合開始剤が、波長310nm〜370nmの範囲に吸収極大を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光重合開始剤を0.05〜1重量部含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマー100重量部に対する前記光重合開始剤の含有量がw重量部であり、光重合開始剤の波長380nmにおける吸光係数ε(mLg−1cm−1)とwとの積εwが10〜100である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 粘着シートの波長380nmにおける光透過率がT%であり、前記ベースポリマー100重量部に対する前記光重合開始剤の含有量がw重量部であり、光重合開始剤の波長380nmにおける吸光係数がε(mLg−1cm−1)であり、
εwTが、100〜1200である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着シート。 - 前記紫外線吸収剤は、トリアジン系化合物およびベンゾトリアゾール系化合物からなる群から選択される1種以上を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマーが、モノマーユニットとして、ヒドロキシ基含有モノマーを含有し、かつヒドロキシ基にイソシアネート架橋剤が結合することにより、架橋構造が形成されている、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記光重合性多官能化合物が多官能(メタ)アクリレートである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光重合性多官能化合物を0.3〜10重量部含有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の粘着シート。
- ゲル分率が30〜80%である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 1000mJ/cm2の紫外線を照射して光硬化した後のゲル分率が、光硬化前のゲル分率よりも5%以上大きい、請求項1〜13のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 光学フィルム;前記光学フィルムの第一主面に積層された第一粘着シート;および前記光学フィルムの第二主面に積層された第二粘着シートを備え、
前記第一粘着シートが、請求項1〜14のいずれか1項に記載の粘着シートである、粘着層付き光学フィルム。 - 段差部分を有する透明部材が視認側表面に配置された画像表示装置を製造する方法であって、
請求項1〜14のいずれか1項に記載の粘着シートと前記透明部材とを貼り合わせた後、前記粘着シートに活性光線を照射することにより、前記粘着シートの粘着剤組成物を光硬化する、画像表示装置の製造方法。
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