JP2021008400A - 石英固溶体相を有するガラスセラミック - Google Patents
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Abstract
【課題】石英固溶体相を有するガラスセラミックを提供すること。【解決手段】非常に良好な機械的および光学的特性を特徴とし、特に、歯科における修復材料として使用することができる、石英固溶体ガラスセラミックおよびその前駆体を説明する。以下において「石英固溶体ガラスセラミック」とも称されるこのガラスセラミックは、驚くべきことに、修復歯科材料のために望ましい機械的特性と光学的特性の有利な組合せを示す。さらに驚くべきことに、示されたような多量のZrO2をその中に取り込ませることができる。【選択図】なし
Description
本発明は、特に、歯科において使用するため、好ましくは歯科用修復物を調製するのに適している石英固溶体相を有するガラスセラミック、ならびにそのガラスセラミックを調製するための前駆体に関する。
石英固溶体相を有するガラスセラミックは、現況技術によれば公知である。
DE2507131は、4〜10wt%のZrO2含量を有する特定のケイ酸アルミン酸マグネシウムガラスセラミックを記載している。このガラスセラミックから作製された本体は、表面層の結晶構造が本体の内側のそれとは異なる不均質構造を有する。この仕方でもたらされる表面圧縮応力は、機械的特性に対して実質的な影響を有しており、それにより、表面層の機械加工によって、機械的特性が損なわれる結果となる。高石英固溶体は表面層中で検出される可能性があり、低石英固溶体は、本体の内部で検出される可能性がある。
JP2000/063144は、0〜10mol%の少量のZrO2および多量のB2O3を有する、記録媒体用基板を調製するためのケイ酸アルミン酸マグネシウムガラスを開示している。
GB2172282Aは、溶解限度を考慮して最大で13.0wt%のZrO2を含有することができるケイ酸アルミン酸マグネシウムガラスセラミックを記載している。このガラスセラミックは、特に、例えばアルミニウムなどの基板のためのコーティングとして、マイクロ電子用途のために提供され、それらは、高い強度に加えて、7〜10の範囲の適切な絶縁定数を有し、また高い電気抵抗も有する。
M.Dittmerの博士論文「Glaser und Glaskeramiken im System MgO-Al2O3-SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner」[Glasses and glass ceramics in the MgO-Al2O3-SiO2 system with ZrO2 as nucleating agent]、University of Jena 201
1年において、記載されているMgO−Al2O3−SiO2ガラスセラミックにおけるZrO2の溶解限度は12.7wt%であることが見出されている。
1年において、記載されているMgO−Al2O3−SiO2ガラスセラミックにおけるZrO2の溶解限度は12.7wt%であることが見出されている。
J. Biomed. Mater. Res. Part B:100B:463〜470頁(2012年)のM. DittmerおよびC. Russelによる論文では、主結晶相として高石英または低石英固溶体相を有するガラスセラミックは、最大で12.5wt%のZrO2を含有すると記載されている。ZrO2含有量を10.2から12.5wt%へ増加させると、ZrO2は通常、対応する出発ガラスからガラスセラミックが形成される温度に関係なく、曲げ強度の低下をもたらすことが示されている。全体として、これらのガラスセラミックで達成される強度、またさらに透過性(translucence)は、歯科材料として使用するためには完全に満足なものではない。
M.Dittmerの博士論文「Glaser und Glaskeramiken im System MgO-Al2O3-SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner」、University of Jena 2011年
J. Biomed. Mater. Res. Part B:100B:463〜470頁(2012年)
したがって、本発明の目的は、高い強度と良好な透過性の組合せを示すガラスセラミックを提供することである。このガラスセラミックはさらに、加工して歯科用修復物にするのに容易であり、したがって、修復歯科材料として非常に適しているはずである。
この目的は、請求項1〜11および14による石英固溶体相を有するガラスセラミックによって達成される。また、請求項12〜14による出発ガラス、請求項15〜18による方法ならびに請求項19〜21による使用も本発明の対象である。
本発明による石英固溶体相を有するガラスセラミックは、以下の成分
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含むことを特徴とする。
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含むことを特徴とする。
以下において「石英固溶体ガラスセラミック」とも称されるこのガラスセラミックは、驚くべきことに、修復歯科材料のために望ましい機械的特性と光学的特性の有利な組合せを示す。さらに驚くべきことに、示されたような多量のZrO2をその中に取り込ませることができる。
「石英固溶体相」という用語は、その中で、SiO2格子の外来イオンまたは外来原子が、侵入型格子部位にかまたは格子部位に取り込まれているSiO2の結晶相を意味する。これらの外来イオンまたは外来原子は具体的にはAlならびにMg、Liおよび/またはZnであってよい。Alは、固溶体中に、ZnとMgを合わせたものと同じモル濃度で存在することができる。
本発明による石英固溶体ガラスセラミックは、特に38.0〜49.0wt%、好ましくは38.5〜48.0wt%のSiO2を含む。
ガラスセラミックが26.0〜38.0、特に27.0〜37.0wt%のAl2O3を含むことがさらに好ましい。
6.0〜14.0、特に7.0〜13.5wt%のMgOを含むガラスセラミックも好ましい。
さらに、14.0〜18.0wt%のZrO2を含むガラスセラミックが好ましい。
好ましい実施形態では、本発明によるガラスセラミックは、以下の成分:
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
Li2O 0〜1.0
Na2O 0〜1.0
K2O 0〜1.0
CaO 0〜2.5
SrO 0〜4.0
ZnO 0〜15.0、特に0〜8.0
B2O3 0〜1.0
の少なくとも1つ、好ましくはすべてを、示されている量で含む。
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
Li2O 0〜1.0
Na2O 0〜1.0
K2O 0〜1.0
CaO 0〜2.5
SrO 0〜4.0
ZnO 0〜15.0、特に0〜8.0
B2O3 0〜1.0
の少なくとも1つ、好ましくはすべてを、示されている量で含む。
ガラスセラミックは、2価の酸化物CaO、SrO、MgOおよびZnOならびにそれらの混合物を5.0〜20.0wt%の量で含むことがさらに好ましい。
本発明によるガラスセラミックは、特に着色剤および蛍光剤から選択される他の追加的な成分をさらに含むこともできる。着色剤の例は、例えばCeO2などのdおよびf元素の酸化物である。
本発明によるガラスセラミックは、石英固溶体相を主結晶相として含むことがさらに好ましい。
「主結晶相」という用語は、ガラスセラミック中に存在するすべての結晶相の中で、重量で最も高い割合を有する結晶相を表す。結晶相の量は、特に、リートベルト(Rietveld)法を使用して決定される。リートベルト法を用いた結晶相の定量分析のための適切な方法は、例えばM. Dittmerの博士論文「Glaser und Glaskeramiken im System MgO-Al2O3-SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner」[Glasses and glass ceramics in the
MgO-Al2O3-SiO2 system with ZrO2 as nucleating agent]、University of Jena 2011年に記載されている。
MgO-Al2O3-SiO2 system with ZrO2 as nucleating agent]、University of Jena 2011年に記載されている。
本発明によるガラスセラミックは、結晶相として、酸化ジルコニウム、特に正方晶酸化ジルコニウムおよび/またはMgAl2O4も含むことが好ましい。
特にインド石/コージライト、サファーリン、ムライトまたはクリストバライトなどの他の結晶相も可能である。
本発明によるガラスセラミック中に存在する石英固溶体相は、通常、高石英固溶体相、低石英固溶体相またはこれらの結晶相の混合物によって形成される。
したがって、一実施形態では、本発明によるガラスセラミックは、高石英固溶体相、低石英固溶体相またはこれらの混合物を含む。
好ましい実施形態では、ガラスセラミックは、高石英固溶体相を低石英固溶体相より多い量で含み、特にガラスセラミックは、高石英固溶体相を主結晶相として含む。この実施形態のガラスセラミックは、以下において、「高石英固溶体ガラスセラミック」とも称される。
別の好ましい実施形態では、ガラスセラミックは、低石英固溶体相を高石英固溶体相よ
り多い量で含み、特にガラスセラミックは、低石英固溶体相を主結晶相として含む。この実施形態のガラスセラミックは、以下において、「低石英固溶体ガラスセラミック」とも称される。
り多い量で含み、特にガラスセラミックは、低石英固溶体相を主結晶相として含む。この実施形態のガラスセラミックは、以下において、「低石英固溶体ガラスセラミック」とも称される。
本発明による低石英固溶体ガラスセラミックは、特に良好な機械的特性および光学的特性を特徴とし、これは、対応する出発ガラス、核を有する対応する出発ガラスまたは対応する高石英固溶体ガラスセラミックの熱処理によって形成させることができる。したがって、これらの材料は、本発明による低石英固溶体ガラスセラミックのための前駆体として役割を果たすことができる。
本発明による低石英固溶体ガラスセラミックは、KIC値として測定して、特に少なくとも約1.5、好ましくは少なくとも約1.7、特に好ましくは少なくとも約1.9MPa・m0.5の破壊靱性値を有する。この値は、ビッカース(Vickers)法を使用して決
定し、エバンス・チャールズ(Evans-Charles)の式を使用して計算した。
定し、エバンス・チャールズ(Evans-Charles)の式を使用して計算した。
さらに、本発明による低石英固溶体ガラスセラミックは、特に少なくとも350MPa、好ましくは少なくとも500MPa、最大で特に800、好ましくは最大で1000MPaの高い二軸破壊強度を有する。二軸破壊強度は、ISO6872(2008年)にしたがって決定した。
これとは対照的に、本発明による高石英固溶体ガラスセラミックは、特に、そのガラスセラミックを、例えば歯科用修復物の形状にするための特に容易で迅速な機械加工を可能にする機械的特性を特徴とする。
本発明は、また、それから、本発明による石英固溶体ガラスセラミック、特に本発明による高石英固溶体ガラスセラミックまたは本発明による低石英固溶体ガラスセラミックを、熱処理によって調製することができる対応組成を有する前駆体にも関する。これらの前駆体は、対応組成を有する出発ガラス、および対応組成を有する核をもつ出発ガラスである。「対応組成」という用語は、これらの前駆体が、ガラスセラミックと同じ成分を同じ量で含むことを意味し、この成分は、フッ素は別として、ガラスおよびガラスセラミックにおいて慣行的であるように酸化物として計算される。
したがって、本発明は、本発明による石英固溶体ガラスセラミックの成分を含む出発ガラスにも関する。
したがって、本発明による出発ガラスは、成分として、
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含む。
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含む。
さらに、この出発ガラスは、本発明による石英固溶体ガラスセラミックについて上記に示したようなものなどのさらに他の成分も含むことができる。本発明による石英固溶体ガラスセラミックの成分のために好ましいとして示されているすべてのそうした実施形態も、出発ガラスの成分のために好ましい。
本発明は、石英固溶体相の結晶化のための核を含むそうした出発ガラスにも関する。
出発ガラスの熱処理によって、最初に、核を有する出発ガラスを作製し、次いで、これを、さらなる熱処理によって石英固溶体ガラスセラミックに変換することができる。高石英固溶体ガラスセラミックを、最初に、出発ガラスまたは核を含む出発ガラスの熱処理によって作製し、この高石英固溶体ガラスセラミックを、さらなる熱処理によって低石英固溶体ガラスセラミックに変換することができる。出発ガラスまたは核を含む出発ガラスの熱処理によって、低石英固溶体ガラスセラミックを直接形成させることも可能である。
出発ガラスの調製は、特に、炭酸塩や酸化物などの適切な出発材料の混合物を、特に約1500〜1700℃の温度で0.5〜4時間溶融させるような仕方で実施される。特に高い均質性を達成するために、得られたガラス溶融物を水に注加して、ガラスフリットを形成させることができ、次いで得られたフリットを再度溶融させる。
次いで、出発ガラスのブランク、いわゆる固形ガラスブランクまたはモノリシックブランクを作製するために、この溶融物を鋳型、例えば鋼鉄または黒鉛製の鋳型に注加することができる。これらのモノリシックブランクは、通常最初に、例えばそれらを750〜850℃で5〜30分保持し、次いで徐々に室温に冷却することによって、歪み取りが行われる。
フリットを調製するために、溶融物を再度水に入れることも可能である。研削し、任意選択で着色剤および蛍光剤などの他の成分を添加した後、このフリットを圧縮して、ブランク、いわゆる圧粉体(powder green compact)を形成させることができる。
最後に、出発ガラスを処理して粉末を形成させることもできる。
次いで、核を有する出発ガラスを、出発ガラスから熱処理により作製することができる。これは、核形成過程とも称される。
したがって、本発明は、石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラスを調製する方法であって、
(a)出発ガラスを、750〜870℃、特に770〜850℃の温度で、特に5〜120分、好ましくは5〜60分の期間熱処理にかける方法も対象とする。
(a)出発ガラスを、750〜870℃、特に770〜850℃の温度で、特に5〜120分、好ましくは5〜60分の期間熱処理にかける方法も対象とする。
次いで、本発明による石英固溶体ガラスセラミックを、核を有する出発ガラスから熱処理によって形成させることができる。
したがって、本発明は、石英固溶体ガラスセラミックを調製する方法であって、出発ガラス、特に石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラスを、850〜1200℃の温度で少なくとも1回の熱処理にかける方法も対象とする。
出発ガラスまたは核を含む出発ガラスを、例えば固形ガラスブランクの形態、圧粉体または粉末の形態で少なくとも1回の熱処理にかけることができる。
本発明による方法で実施される少なくとも1回の熱処理は、焼結をしている(sintering-on)間に行うこともできる。
本発明による高石英固溶体ガラスセラミックおよび本発明による低石英固溶体ガラスセラミックは、好ましくは、以下において示されるような特定の熱処理によって調製される。
特定の実施形態では、したがって、本発明は、
(b)出発ガラス、または石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラスを、850〜1000℃、特に890〜980℃の温度で、特に20〜600分、好ましくは30〜180分、特に好ましくは30〜90分の期間熱処理にかけて、本発明による高石英固溶体ガラスセラミックを形成させる方法を対象とする。
(b)出発ガラス、または石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラスを、850〜1000℃、特に890〜980℃の温度で、特に20〜600分、好ましくは30〜180分、特に好ましくは30〜90分の期間熱処理にかけて、本発明による高石英固溶体ガラスセラミックを形成させる方法を対象とする。
さらなる特定の実施形態では、したがって、本発明は、
(c)出発ガラス、石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラス、または高石英固溶体ガラスセラミックを、1000〜1200℃、特に1050〜1150℃の温度で、特に10〜240分、好ましくは30〜200分の期間熱処理にかけて、本発明による低石英固溶体ガラスセラミックを形成させる方法を対象とする。
(c)出発ガラス、石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラス、または高石英固溶体ガラスセラミックを、1000〜1200℃、特に1050〜1150℃の温度で、特に10〜240分、好ましくは30〜200分の期間熱処理にかけて、本発明による低石英固溶体ガラスセラミックを形成させる方法を対象とする。
出発ガラスの上記の核形成および制御された結晶化によって、出発ガラスの組成および制御された結晶化のために選択される熱処理に応じて、本発明による高石英固溶体ガラスセラミックまたは本発明による低石英固溶体ガラスセラミックを形成させることができる。
本発明によるガラスセラミックの石英固溶体相は、外来イオンをSiO2格子中に取り込み、おそらく、2個のSiイオンを2個のAlイオンおよび1個のMgイオンで置き換えることによって作製されると推測される。さらに、より低い温度、特に850〜1000℃で出発ガラスを結晶化させることによって、石英の高温改質物(high-temperature modification)が好ましくは形成され、この改質物は、外来イオンの取り込みに起因して、室温でも安定であり、純粋な石英の場合のように低温改質物に変換することはないと推測される。さらに、より高い温度、特に1000〜1200℃での結晶化によって、より少ない外来イオンを有する石英固溶体相がもたらされ、したがって、その高温改質物はより不安定であり、それによって、室温で、石英の低温改質物が存在すると推測される。
本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスは、特に粉末、または任意の形状およびサイズのブランク、例えばプレートレット、直方体もしくは円柱などのモノリシックブランク、または圧粉体として存在する。それらを、これらの形態でさらに処理して、例えば、歯科用修復物を形成させることが容易にできる。しかし、それらはインレー、アンレー(onlay)、クラウン、ベニア、ファセットまたはアバットメントなどの歯科
用修復物の形態で存在することもできる。
用修復物の形態で存在することもできる。
ブリッジ、インレー、アンレー、クラウン、ベニア、ファセットまたはアバットメントなどの歯科用修復物を、本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスから調製することができる。したがって、本発明は、歯科材料としてのそれらの使用、特に、歯科用修復物を調製するためのそれらの使用にも関する。ガラスセラミックまたはガラスは、機械加工によって、所望の歯科用修復物の形状を与えられることが好ましい。
機械加工は、通常、材料除去工程によって、特にミリングおよび/または研削によって行う。機械加工を、CAD/CAMプロセスの一部として実施することが特に好ましい。本発明による出発ガラス、本発明による核を含む出発ガラスならびに本発明による石英固溶体ガラスセラミックを、機械加工のために使用することができる。本発明によるガラスおよびガラスセラミックは、特にブランク、好ましくは固形ブランクの形態で使用される。本発明による高石英固溶体ガラスセラミックは、好ましくは機械加工のために使用される。本発明による石英固溶体ガラスセラミックは、より低い温度で熱処理によって作製された、まだ完全には結晶化していない形態で使用することもできる。これは、機械加工がし易く、したがって、機械加工のためにより簡単な装置の使用が可能であるという利点を有している。そうした部分的に結晶化した材料を機械加工した後、石英固溶体相のさらなる結晶化を行うため、通常、これを、さらなる熱処理にかける。
一般にこれを、例えば機械加工によって要望通り成形された歯科用修復物を調製した後、出発ガラス、核を含む出発ガラスまたは高石英固溶体ガラスセラミックなどの使用される前駆体を低石英固溶体ガラスセラミックに変換する、または低石英固溶体相の結晶化を増進させるために、特に再度熱処理することができる。
しかし、本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスは、例えばセラミックおよびガラスセラミックのコーティング材料としても適している。したがって、本発明は、特にセラミックおよびガラスセラミックをコーティングするための、本発明によるガラスまたは本発明によるガラスセラミックの使用も対象とする。
本発明は、セラミックおよびガラスセラミックをコーティングするための方法であって、本発明によるガラスセラミックまたは本発明によるガラスをセラミックまたはガラスセラミックに適用し、少なくとも950℃の温度に曝露する方法にも関する。
これは、特に焼結によって行うことができる。焼結している間、ガラスセラミックまたはガラスは、通常の仕方で、例えば粉末として、セラミックまたはガラスセラミックなどのコーティングされる材料に適用され、次いで焼結される。
そうしたガラスセラミックは特に良好な機械的および光学的特性を有するので、コーティング工程が完了した後、本発明による低石英固溶体ガラスセラミックが存在することが好ましい。
本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスの上記特性のため、これらは、特に歯科における使用に適している。したがって、本発明の対象は、特に歯科用修復物を調製するための歯科材料として、またはクラウン、ブリッジおよびアバットメントなどの歯科用修復物のためのコーティング材料としての、本発明によるガラスセラミックまたは本発明によるガラスの使用でもある。
本発明を、非限定的な実施例を参照して、以下でより詳細に説明する。
(実施例1〜14)
組成および結晶相
表Iに示した組成を有する合計14の本発明によるガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスを溶融し、続いて、制御された核形成および結晶化のために熱処理することによって調製した。
組成および結晶相
表Iに示した組成を有する合計14の本発明によるガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスを溶融し、続いて、制御された核形成および結晶化のために熱処理することによって調製した。
制御された核形成および制御された結晶化のために用いた熱処理も、表Iに示す。以下の意味が適用される。
TNおよびtN 核形成のために用いられる温度および時間
TCおよびtC 高石英固溶体ガラスセラミックの結晶化のために用いられる温度および時間
TFCおよびtFC 低石英固溶体ガラスセラミックの結晶化のために用いられる温度および時間
TNおよびtN 核形成のために用いられる温度および時間
TCおよびtC 高石英固溶体ガラスセラミックの結晶化のために用いられる温度および時間
TFCおよびtFC 低石英固溶体ガラスセラミックの結晶化のために用いられる温度および時間
最初に、出発ガラスを、慣用的な原料から100〜200gのバッチサイズで、1500〜1700℃で溶融させた。この溶融は、気泡または筋の形成を伴うことなく、非常に容易に可能であった。溶融した出発ガラスを水に注加することによって、ガラスフリットが形成され、次いで、これを、均質化のために1500〜1700℃で0.5〜4時間、
2度目の溶融にかけた。
2度目の溶融にかけた。
出発ガラスの溶融物を黒鉛または鋼鉄製の鋳型に注加して、ガラスモノリスを得た。これらのガラスモノリスに歪み取りを施し、徐々に室温に冷却した。
780〜840℃の温度での出発ガラスの第1の熱処理によって、石英固溶体相の結晶化のための核を含む出発ガラスの形成がもたらされた。
1100〜1130℃でのさらなる熱処理の結果として、これらの核含有出発ガラスは、結晶化して本発明による低石英固溶体ガラスセラミックを形成した。これは、室温でのX線回折実験によって確立されるように、低石英固溶体相を主結晶相として含んでいた。
実施例7および8の場合、それぞれ、わずか895℃および950℃の温度での核含有出発ガラスの熱処理によって、高石英固溶体ガラスセラミックの結晶化がもたらされた。それぞれ1130および1100℃でのさらなる熱処理によって、この高石英固溶体ガラスセラミックを、対応する低石英固溶体ガラスセラミックに変換した。
前駆体として作製されたガラス、核を含むガラスおよび高石英固溶体ガラスセラミックは、CAD/CAMプロセスで、種々の形態の歯科用修復物にするのに非常に満足できる機械加工が可能だった。この修復物は、必要なら、ベニアを用いても提供された。
作製された本発明による低石英固溶体ガラスセラミックの種々の特性はまた、表Iに挙げられる。これらの特性は、以下の詳細な実施例で示す方法により判定した。
以下において、いくつかの実施例をより詳細に説明する。
(実施例1)
(実施例1)
実施例1にしたがった組成を有するガラスを、対応する原料から、1650℃の温度で2時間溶融させ、次いで、水に注加することによってガラスフリットに変換した。乾燥炉中で乾燥した後、このガラスフリットを1650℃で2時間再度溶融させ、次いで、黒鉛製鋳型に注加してガラスモノリスを得た。高温のガラスモノリスを鋳型から取り出した後、直ちに、810℃で10分それらの歪み取りを行い、次いで、徐々に室温に冷却した。
対応するホルダーを、得られたガラスブロックに接着接合して、Sirona inLabグラインダーでCAM加工できるようにした。研削は、ダイヤモンドコーティングした研削工具を使用して実施した。約12mmの直径および約2mmの厚さを有するプレートレットを、研削によりブロックから得た。
研削したプレートレットを、熱処理を用いて低石英固溶体ガラスセラミックに変換した。プレートレットを、Nabertherm社からのマッフル炉中で、1100℃の温度に加熱し、180分の保持時間の後、徐々に室温に冷却した。
プレートレットの一部は、低石英固溶体相の結晶化の前、すなわち、ガラス状態または高石英固溶体状態で、ダイヤモンド研削ディスクで約1.2mmの厚さまで研削し、0.5μmまで研磨し、その他は、低石英固溶体相が結晶化した後にそうした。次いで、このやり方で作製し調製した試料の二軸強度を、ISO6872(2008年)にしたがって決定した。結晶化の後に加工した試料については257MPaの平均強度が得られ、結晶化の前に加工した試料については849MPaの平均強度が得られた。
CR値は、CM−3700d分光計(Konica−Minolta)を使用して英国
規格BS5612にしたがって決定し、82.5の値を得た。さらに、ガラスセラミックCのCR値を同じやり方で決定した。このガラスセラミックは、M. DittmerおよびC. Russelによる論文、J. Biomed. Mater. Res. Part B:100B:463〜470頁(2012年)に記載されている。このガラスセラミックのCR値は97.7%であった。
規格BS5612にしたがって決定し、82.5の値を得た。さらに、ガラスセラミックCのCR値を同じやり方で決定した。このガラスセラミックは、M. DittmerおよびC. Russelによる論文、J. Biomed. Mater. Res. Part B:100B:463〜470頁(2012年)に記載されている。このガラスセラミックのCR値は97.7%であった。
ビッカース硬度および破壊靱性値KIcは、おおよそ13mm×12mmの寸法を有するプレートレットで判定した。結晶化後、試料を約2mmの厚さまで研削し、0.5μmまで研磨した。次いで、6つの押し込み(indentation)を、各試料について、それぞれ
30sの負荷期間、2.5kgの負荷および24.54Nの力Fで実施した。次いで、押し込み後の亀裂長さを、押し込みの隅部から亀裂の先端部までで決定した。以下の値が決定された:
ビッカース硬度:10.4GPa
破壊靱性値KIC:1.90MPa・m1/2
(実施例4)
30sの負荷期間、2.5kgの負荷および24.54Nの力Fで実施した。次いで、押し込み後の亀裂長さを、押し込みの隅部から亀裂の先端部までで決定した。以下の値が決定された:
ビッカース硬度:10.4GPa
破壊靱性値KIC:1.90MPa・m1/2
(実施例4)
実施例4にしたがった組成を有するガラスを、対応する原料から、1600℃の温度で30分および1610℃で30分溶融させ、次いで、水に注加することによってガラスフリットに変換した。乾燥炉中で乾燥した後、このガラスフリットを1630℃で1時間再度溶融させ、次いで、黒鉛製鋳型に注加してガラスモノリスを得た。高温のガラスモノリスを鋳型から取り出した後、直ちに、820℃で10分、これらの歪み取りを行い、次いで、徐々に室温に冷却した。
対応するホルダーを、得られたガラスブロックに接着接合して、Sirona inLabグラインダーでCAM加工できるようにした。研削は、ダイヤモンドコーティングした研削工具を使用して実施した。約12mmの直径および約2mmの厚さを有するプレートレットを、研削によりブロックから得た。
研削したプレートレットを、熱処理により低石英固溶体ガラスセラミックに変換した。このプレートレットを、Nabertherm社からのマッフル炉中で、1100℃の温度に加熱し、180分の保持時間の後、徐々に室温に冷却した。
プレートレットの一部を、低石英固溶体相の結晶化の前、すなわち、ガラス状態または高石英固溶体状態で、ダイヤモンド研削ディスクで約1.2mmの厚さまで研削し、0.5μmまで研磨した。その他は、低石英固溶体相が結晶化した後、同様にこれを行った。次いで、このやり方で作製し調製した試料の二軸強度を、ISO6872(2008年)にしたがって決定した。結晶化の後に加工した試料については393MPaの平均強度が得られ、結晶化の前に加工した試料については825MPaの平均強度が得られた。
CR値は、CM−3700d分光計(Konica−Minolta)を使用して英国規格BS5612にしたがって決定し、63.0の値を得た。
ビッカース硬度および破壊靱性値KIcは、おおよそ13mm×12mmの寸法を有するプレートレットで決定した。結晶化後、試料を約2mmの厚さまで研削し、0.5μmまで研磨した。次いで、6つの押し込みを、各試料について、それぞれ30sの負荷期間、2.5kgの負荷および24.54Nの力Fで実施した。次いで、押し込み後の亀裂長さを、押し込みの隅部から亀裂の先端部までで決定した。以下の値を達成することができた:
ビッカース硬度:10.3GPa
破壊靱性値KIC:2.3MPa・m1,2
(実施例8)
ビッカース硬度:10.3GPa
破壊靱性値KIC:2.3MPa・m1,2
(実施例8)
実施例8にしたがった組成を有するガラスを、対応する原料から、1650℃の温度で1時間溶融させ、次いで、水に注加することによってガラスフリットに変換した。乾燥炉中で乾燥した後、このガラスフリットを1650℃で1時間再度溶融させ、次いで、黒鉛製鋳型に注加してガラスモノリスを得た。高温のガラスモノリスを鋳型から取り出した後、直ちに、800℃で10分、これらの歪み取りを行い、次いで、徐々に室温に冷却した。
ブロックが室温に冷却された後、それらを、Programat型炉(Ivoclar
Vivadent AG)中で950℃の温度に加熱し、その温度で60分保持して高石英固溶体相を形成させた。
Vivadent AG)中で950℃の温度に加熱し、その温度で60分保持して高石英固溶体相を形成させた。
対応するホルダーを、得られたガラスセラミックブロックに接着接合して、Sirona inLabグラインダーでCAM加工できるようにした。研削は、ダイヤモンドコーティングした研削工具を使用して実施した。約12mmの直径および約2mmの厚さを有するプレートレットを、研削によりブロックから得た。
研削したプレートレットを、熱処理により低石英固溶体ガラスセラミックに変換した。このプレートレットを、Programat型炉(Ivoclar Vivadent AG)中で1100℃の温度に加熱し、60分の保持時間の後、徐々に室温に冷却した。
次いで、プレートレットを、ダイヤモンド研削ディスクで約1.2mmの厚さまで研削し、0.5μmまで研磨した。次いで、このやり方で作製し調製した試料の二軸強度を、ISO6872(2008年)にしたがって決定した。227MPaの平均強度が確立された。
CR値は、CM−3700d分光計(Konica−Minolta)を使用して英国規格BS5612にしたがって決定し、85.3の値を得た。
以下の表Iにおいて、以下の意味が適用される:
高石英固溶体:高石英固溶体相
低石英固溶体:低石英固溶体相
t−ZrO2:正方晶ZrO2
MgAl2O4:スピネル
本発明の実施形態は例えば以下を含む。
(項目1)
以下の成分、
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含む石英固溶体相を有するガラスセラミック。
(項目2)
38.0〜49.0wt%、特に38.5〜48.0wt%のSiO2を含む、項目1に記載のガラスセラミック。
(項目3)
26.0〜38.0、特に27.0〜37.0wt%のAl2O3を含む、項目1また
は2に記載のガラスセラミック。
(項目4)
6.0〜14.0、特に7.0〜13.5wt%のMgOを含む、項目1から3のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目5)
14.0〜18.0wt%のZrO2を含む、項目1から4のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目6)
以下の成分:
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
Li2O 0〜1.0
Na2O 0〜1.0
K2O 0〜1.0
CaO 0〜2.5
SrO 0〜4.0
ZnO 0〜15.0
B2O3 0〜1.0
の少なくとも1つ、好ましくはすべてを含む、項目1から5のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目7)
前記石英固溶体相を主結晶相として含む、項目1から6のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目8)
高石英固溶体相、低石英固溶体相またはそれらの混合物を含む、項目1から7のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目9)
高石英固溶体相を低石英固溶体相より多い量で含み、特に高石英固溶体相を主結晶相として含む、項目8に記載のガラスセラミック。
(項目10)
低石英固溶体相を高石英固溶体相より多い量で含み、特に低石英固溶体相を主結晶相として含む、項目8に記載のガラスセラミック。
(項目11)
酸化ジルコニウム、特に正方晶酸化ジルコニウムを結晶相として含む、項目1から10のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目12)
項目1から6のいずれか一項に記載のガラスセラミックの成分を含む、出発ガラス。
(項目13)
石英固溶体相の結晶化のための核を含む、項目12に記載の出発ガラス。
(項目14)
粉末、ブランクまたは歯科用修復物の形態で存在する、項目1から11のいずれか一項に記載のガラスセラミックまたは項目12もしくは13に記載の出発ガラス。
(項目15)
項目13または14に記載の核を有する出発ガラスを調製する方法であって、(a)項目12に記載の出発ガラスを、750〜870℃、特に770〜850℃の温度で、特に5〜120分、好ましくは5〜60分の期間熱処理にかける、方法。
(項目16)
項目1から11または14のいずれか一項に記載のガラスセラミックを調製するための方法であって、項目12に記載の出発ガラスまたは項目13に記載の核を含む出発ガラスを、850〜1200℃の温度で少なくとも1回の熱処理にかける、方法。
(項目17)
(b)項目12に記載の出発ガラスまたは項目13に記載の核を含む出発ガラスを、850〜1000℃、特に890〜980℃の温度で、特に20〜600分、好ましくは30〜180分、特に好ましくは30〜90分の期間熱処理にかけて、項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックを形成させる、項目16に記載の方法。
(項目18)
(c)項目12に記載の出発ガラス、項目13に記載の核を含む出発ガラス、または、項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックを、1000〜1200℃、特に1050〜1150℃の温度で、特に10〜240分、好ましくは30〜200分の期間熱処理にかけて、項目10に記載のより多い量の低石英固溶体相を有するガラスセラミックを形成させる、項目16に記載の方法。
(項目19)
歯科材料として、特に歯科用修復物の調製のための、項目1から11または14のいずれか一項に記載のガラスセラミック、または項目12から14のいずれか一項に記載の出発ガラスの使用。
(項目20)
前記ガラスセラミックまたは前記出発ガラスが、機械加工によって、所望の歯科用修復物、特にブリッジ、インレー、アンレー、ベニア、アバットメント、部分クラウン、クラウンまたはファセットの形状を与えられる、項目19に記載の使用。
(項目21)
前記核を含む出発ガラス、または項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックが、機械加工によって、特にCAD/CAMプロセスで、所望の歯科用修復物の形状を与えられる、項目19または20に記載の使用。
高石英固溶体:高石英固溶体相
低石英固溶体:低石英固溶体相
t−ZrO2:正方晶ZrO2
MgAl2O4:スピネル
本発明の実施形態は例えば以下を含む。
(項目1)
以下の成分、
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
を含む石英固溶体相を有するガラスセラミック。
(項目2)
38.0〜49.0wt%、特に38.5〜48.0wt%のSiO2を含む、項目1に記載のガラスセラミック。
(項目3)
26.0〜38.0、特に27.0〜37.0wt%のAl2O3を含む、項目1また
は2に記載のガラスセラミック。
(項目4)
6.0〜14.0、特に7.0〜13.5wt%のMgOを含む、項目1から3のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目5)
14.0〜18.0wt%のZrO2を含む、項目1から4のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目6)
以下の成分:
成分 wt%
SiO2 37.0〜50.0
Al2O3 25.0〜39.0
MgO 5.0〜15.0
ZrO2 13.5〜19.0
Li2O 0〜1.0
Na2O 0〜1.0
K2O 0〜1.0
CaO 0〜2.5
SrO 0〜4.0
ZnO 0〜15.0
B2O3 0〜1.0
の少なくとも1つ、好ましくはすべてを含む、項目1から5のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目7)
前記石英固溶体相を主結晶相として含む、項目1から6のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目8)
高石英固溶体相、低石英固溶体相またはそれらの混合物を含む、項目1から7のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目9)
高石英固溶体相を低石英固溶体相より多い量で含み、特に高石英固溶体相を主結晶相として含む、項目8に記載のガラスセラミック。
(項目10)
低石英固溶体相を高石英固溶体相より多い量で含み、特に低石英固溶体相を主結晶相として含む、項目8に記載のガラスセラミック。
(項目11)
酸化ジルコニウム、特に正方晶酸化ジルコニウムを結晶相として含む、項目1から10のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目12)
項目1から6のいずれか一項に記載のガラスセラミックの成分を含む、出発ガラス。
(項目13)
石英固溶体相の結晶化のための核を含む、項目12に記載の出発ガラス。
(項目14)
粉末、ブランクまたは歯科用修復物の形態で存在する、項目1から11のいずれか一項に記載のガラスセラミックまたは項目12もしくは13に記載の出発ガラス。
(項目15)
項目13または14に記載の核を有する出発ガラスを調製する方法であって、(a)項目12に記載の出発ガラスを、750〜870℃、特に770〜850℃の温度で、特に5〜120分、好ましくは5〜60分の期間熱処理にかける、方法。
(項目16)
項目1から11または14のいずれか一項に記載のガラスセラミックを調製するための方法であって、項目12に記載の出発ガラスまたは項目13に記載の核を含む出発ガラスを、850〜1200℃の温度で少なくとも1回の熱処理にかける、方法。
(項目17)
(b)項目12に記載の出発ガラスまたは項目13に記載の核を含む出発ガラスを、850〜1000℃、特に890〜980℃の温度で、特に20〜600分、好ましくは30〜180分、特に好ましくは30〜90分の期間熱処理にかけて、項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックを形成させる、項目16に記載の方法。
(項目18)
(c)項目12に記載の出発ガラス、項目13に記載の核を含む出発ガラス、または、項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックを、1000〜1200℃、特に1050〜1150℃の温度で、特に10〜240分、好ましくは30〜200分の期間熱処理にかけて、項目10に記載のより多い量の低石英固溶体相を有するガラスセラミックを形成させる、項目16に記載の方法。
(項目19)
歯科材料として、特に歯科用修復物の調製のための、項目1から11または14のいずれか一項に記載のガラスセラミック、または項目12から14のいずれか一項に記載の出発ガラスの使用。
(項目20)
前記ガラスセラミックまたは前記出発ガラスが、機械加工によって、所望の歯科用修復物、特にブリッジ、インレー、アンレー、ベニア、アバットメント、部分クラウン、クラウンまたはファセットの形状を与えられる、項目19に記載の使用。
(項目21)
前記核を含む出発ガラス、または項目9に記載のより多い量の高石英固溶体相を有するガラスセラミックが、機械加工によって、特にCAD/CAMプロセスで、所望の歯科用修復物の形状を与えられる、項目19または20に記載の使用。
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