JP2020530869A - 架橋剤としてのミクロフィブリル化セルロース - Google Patents
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- C09J129/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21J—FIBREBOARD; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM CELLULOSIC FIBROUS SUSPENSIONS OR FROM PAPIER-MACHE
- D21J1/00—Fibreboard
- D21J1/08—Impregnated or coated fibreboard
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract
Description
− 高い又は望ましくないレベルの毒性
− 他の危険性のある(化学的)特性
− 環境への悪影響
− 生分解性がないか又は限られていること。
− 粘稠な組成物に必要となる粘度(「増粘性」)及び構造を提供すること
− 接着剤として使用されるとき、粘稠な組成物のタックを増加させること
− 基材上への粘稠な組成物の膜形成を改善すること
− 粘稠な組成物の水分保持/水分維持特性を改善すること。
− ミクロフィブリル化セルロースと、
− 少なくとも一種の溶媒と、
− (a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる、少なくとも1種の化合物と、
を含む。
− 無水ホウ砂(Na2B4O7)
− ホウ砂5水和物(Na2B4O7・5H2O)
− ホウ砂10水和物(Na2B4O7・10H2O)、
又はそれらの組み合わせ。
Na2B4O7・10H2O+2 HCl → 4 H3BO3+2 NaCl+5 H2O
NaOH+B(OH)3 → Na++B(OH)4 -
架橋機構:
Na+ + B(OH)4 -+R-OH → Na++R-O-B(OH)3 -+H2O
Na++R-O-B(OH)3 -+R1-OH → Na++R-O-B(OH)2O-R1+H2O
R=デンプン分子
R1=新たなデンプン分子
(i) (a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2個の基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも1個の官能基と架橋できる、少なくとも一種の化合物を、少なくとも一種の溶媒(具体的には水を含むか又は基本的にそれからなる溶媒)と混合して、所定の粘度を有する混合物とするステップと、
(ii) (i)から得た混合物に一以上の添加剤を任意に添加するステップと、
(iii) ステップ(i)の間若しくは後に、又は任意のステップ(ii)の間若しくは後に、好ましくは溶媒に、好ましくは水を含むか又は基本的にそれからなる溶媒に存在するミクロフィブリル化セルロースを添加するステップであって、前記溶媒中の前記ミクロフィブリル化セルロースの固形分含量が、0.1%乾燥重量〜20%乾燥重量、好ましくは2%乾燥重量〜15%乾燥重量であり、更に、均一な混合物が得られるまで、(i)又は(ii)の混合物中のミクロフィブリル化セルロースを分散させるステップと、
(iv) ステップ(iii)の後、ミクロフィブリル化セルロースを、(a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2個の基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも1個の官能基と架橋できる化合物により、10℃〜100℃、好ましくは25℃〜95℃の温度で、少なくとも部分的に、好ましくは完全に架橋させるステップ。
− ミクロフィブリル化セルロースは、粘稠性組成物(特に、溶媒として水を含むか、又はほぼ水からなる組成物)中に良好に分散する
− ミクロフィブリル化セルロースは、特に貯蔵の間、また高い剪断下の抵抗に関して、最終的な組成物の粘度を調整し、時間経過においてそれを安定化させるために使用することができる
− ミクロフィブリル化セルロースは、いかなる工程段階においても、粘度調整に使用できるという柔軟性を提供する
− ミクロフィブリル化セルロースは、粘稠性組成物全体にチキソトロピー特性を提供し、それは粘度を全体的に高くできることを意味する
− ミクロフィブリル化セルロースは、粘稠性組成物全体に剪断力の減弱特性を提供し、それにより塗布性が改善される
− ミクロフィブリル化セルロースは、より短いテクスチャー(改善された流動学的プロファイル)を提供し、それにより段ロールへの用途において優れ、また、優れた湿式接着強さ(タック)(接着剤の使用量減少、接着力強化、製造速度の改善、及び優れた平坦型の段ボール紙の提供)がもたらされる。
(a) セルロースパルプを、少なくとも一つの機械的前処理に供するステップと、
(b) ステップ(a)において機械的前処理されたセルロースパルプを均一化して、ステップ(a)の機械的前処理されたセルロースパルプに存在するセルロース繊維と比較して、長さ及び直径が小さいフィブリル及びフィブリル束を得るステップと、
を含む方法により調製され、前記ステップ(b)によりミクロフィブリル化セルロースが得られ、均一化ステップ(b)は、ステップ(a)からのセルロースパルプを圧縮し、セルロースパルプを減圧下に置くことを含む。
本発明の組成物に用いられるMFCは市販されており、例えば、ノルウェーのトウヒ(軟材)由来のセルロースパルプを主成分とする「Exilvaミクロフィブリル化セルロースPBX 01-V」として、Borregaard社から市販されている。このMFCを得る例示的な工程は、例えば国際特許出願PCT/EP2015/001103(国際公開第2015/180844号パンフレット)に記載されている。この先行出願の開示は、MFCの製造工程に係る文脈に関して、本発明の開示の一部を構成するものである。
デンプンベースの段ボール紙用接着剤(MFCにより架橋)を調製する工程を以下に示す。各工程段階の粘度は、粘度計によりオンラインで測定し、ロリー粘度を測定することにより手動で制御した。
750kgの原料水
180kgの原料小麦デンプン
36.5℃の温度で30秒間撹拌
100kgの水
16.5kgの原料苛性ソーダ
80kgの水
30秒間撹拌
粘度コントロール値1を、10秒間に設定
840秒間撹拌
粘度コントロール値2を、33.8秒間に設定
260kgの第2原料水
防腐剤:0.4kg
温度35℃
280kgの第2原料小麦デンプン
30秒間撹拌
20kgのMFC(Exilva PBX 01-V)
600秒間撹拌
21kgの水
粘度コントロール値3(最終)を、29.1秒間に設定
ロリー粘度は26.5と測定された。
参照接着剤は、以下の成分に基づき調製し、以下の工程に従い製造した:
750kgの原料水
180kgの原料小麦デンプン
30秒間、温度36.5℃で撹拌
100kgの水
16.5kgの原料苛性ソーダ
80kgの水
30秒間撹拌
粘度コントロール値1:10秒間
840秒間撹拌
粘度コントロール値2:33.8秒間
260kgの第2原料水
防腐剤:0.4kg
温度35℃
280kgの第2原料小麦デンプン
30秒間撹拌
2.5kgのホウ砂
600秒間撹拌
粘度コントロール値3(最終):28秒
最終的な接着剤のpHは11.7であった。
ホウ砂を含むデンプン接着剤及びMFCを含むデンプン接着剤の硬化温度の測定は、レオメーター(Anton Paar Physica MCR 102)において実施した。同心のシリンダー・ジオメトリーを用いた。硬化温度を測定するため、25℃から70℃への温度スイープを直線形の粘弾性領域、すなわち0.1%の変形において、及び1Hzの振動数で実施した。貯蔵弾性率を温度の関数として測定した。貯蔵弾性率の急激な増加が開始される温度を硬化温度として決定した。
− 高い剪断及び貯蔵期間における安定な粘度
− 貯蔵期間における接着剤の安定な質(沈殿がないか又は少ない)
− 接着剤の用途特性を改善する、改善されたテクスチャー及び剪断力減弱効果
− 波形シート及びボール紙の結合力改善
− 高い製造速度
− 板の平坦化
ミクロフィブリル化セルロースにより架橋できる他のポリマーの例として、以下の成分に基づき、ミクロフィブリル化セルロースを含むポリビニルアルコール(PVA)接着剤を調製し、以下の工程に従い製造した:
ホウ酸を含むポリビニルアルコール接着剤は、以下の成分に基づき調製し、以下の工程に従い製造した:
接着剤のDIN粘度、固形分含量及び粘着性に関する分析を行った。DIN粘度は、DIN 53211に従い、DIN Cup TQC DIN 8mm VF2219-009により測定した。DINカップは、円錐状の開口部を有する通常のカップからなる。穴の上に指を置いて開口部を閉じながら、カップに接着剤を満たす。カップが一杯になり、液体のメニスカスがカップの端を越えたとき、開口部を開き、同時に計時を開始する。外への流動の最初の中断が観察されるまでの流動時間を測定する。
以下に説明するように、(MFCにより架橋された)デンプンベースの段ボール紙接着剤を、スタイン・ホール型デンプン接着剤の工程に従い調製した。異なる工程段階における粘度を、粘度計によりオンラインで測定した。
400kgの原料水
温度を38℃に設定
36kgの原料小麦デンプン
38℃で15秒間撹拌
70kgの水
21.5 kgの原料苛性ソーダ
900秒間撹拌
650kgの第2原料水
0.4kgの防腐剤
温度を30℃に設定
400kgの第2原料小麦デンプン
20kgのMFC(Exilva PBX 01-V)
200秒間撹拌
粘度コントロール(最終):28.4秒。
参照接着剤は、以下の成分に基づき、スタイン・ホール型デンプン接着剤のプロセスに従い調製し、以下の工程に従い製造した:
400kgの原料水
温度を38℃に設定
36kgの原料小麦デンプン
38℃で15秒間撹拌
70kgの水
21.5kgの原料苛性ソーダ
900秒間撹拌
650kgの第2原料水
0.4kgの防腐剤
温度を30℃に設定
400kgの第2原料小麦デンプン
4.3kgのホウ砂
200秒間撹拌
粘度コントロール(最終):37.2秒。
実施例8の接着剤製造の最後の工程段階におけるミクロフィブリル化セルロースの添加後、接着剤の粘度は28.4秒であった。1500rpmで15分間撹拌した後、接着剤の粘度は27.6秒であった。接着剤の温度は、15分間の撹拌の間、31から33℃まで上昇した。
以下の実施例では、BHS/Fosber複合コアギュレーター装置により製造したBB24b型の段ボール紙に対し、MFCにより架橋されたデンプン接着剤及びスタイン・ホール・工程(実施例8及び9)に従い調製したホウ砂により架橋されたデンプン接着剤(参照)を用いた。
Claims (17)
- 接着剤、塗料、コーティング、(表面)サイジング、コンポジット、樹脂、ペースト、食品用増粘剤若しくは添加剤、ゲル、ハイドロゲル又は吸収剤として使用するための組成物であって、
− ミクロフィブリル化セルロースと、
− 少なくとも一種の溶媒と、
− (a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる、少なくとも一種の化合物と、
を含む、組成物。 - 前記ミクロフィブリル化セルロースが、少なくとも一つの長さスケール、すなわちフィブリル直径及び/又はフィブリル長を有し、それが非フィブリル化セルロースの繊維直径及び/又は繊維長さと比較し小さく、好ましくは、本発明のミクロフィブリル化セルロースを形成するミクロフィブリル化セルロースフィブリルの直径が、nm範囲、すなわち1nm〜1000nm、好ましくは、平均10nm〜500nmである、請求項1に記載の組成物。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、組成物の全重量に対し、0.001%乾燥重量〜10%乾燥重量、好ましくは、組成物の全重量に対し、0.01%乾燥重量〜10%乾燥重量、好ましくは0.05%〜5%、更に好ましくは0.05%〜2%の濃度で存在するか、又は、前記組成物中のミクロフィブリル化セルロースの量が、組成物の全重量に対し、0.02%w/w〜8%w/w、好ましくは0.05%w/w〜0.5%w/w、又は0.05%w/w〜0.2%w/w、又は0.05%w/w〜0.15%w/wである、請求項1又は請求項2に記載の組成物。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基が、ヒドロキシ基、カルボキシル基、エステル基、エーテル基、アルデヒド官能基からなる群から選択される、請求項1から3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記溶媒が極性溶媒であり、好ましくは、前記溶媒がプロトン性溶媒であり、更に好ましくは、前記溶媒が、水を含むか若しくは本質的にそれからなる、請求項1から4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物中の、(a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる、前記化合物が、以下の化合物:
少なくとも一つのデンプン又はデンプン誘導体、具体的にはデキストリン、少なくとも一つのポリビニルアルコール、少なくとも一つのポリ酢酸ビニル、少なくとも一つのポリエチレングリコール、少なくとも一つのポリプロピレングリコール、少なくとも一つの多糖類、少なくとも一つの炭水化物、少なくとも一つのポリペプチド、少なくとも一つのアクリレート、少なくとも一つのアクリルアミド、少なくとも一つのエチレンオキシド、少なくとも一つのプロピレンオキシド、少なくとも一つのグリコール、少なくとも一つのポリエーテル、少なくとも一つのポリエステル、少なくとも一つの多価アルコール、少なくとも一つのエポキシ樹脂、少なくとも一つのポリウレタン、少なくとも一つのポリアクリレート、例えばポリメチルメタクリレート(PMMA)、少なくとも一つのポリウレア又は少なくとも一つのカルバミドから選択される、請求項1から5のいずれか1項に記載の組成物。 - 前記溶媒が、組成物の全重量に対し、20重量%〜90重量%、好ましくは30%〜80%まで、更に好ましくは40%〜75%w/wの量で存在する、請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物が、ミクロフィブリル化セルロース以外の架橋剤を含まず、具体的には、ホウ酸、ホウ砂、グリオキサール、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、クエン酸又は(ポリ)カルボキシル酸、N,N−メチレンビスアクリルアミド、ジカプロキシプロピレンスクシネート、アルデヒドベースの若しくは酸化された多糖類、ビス−ベンジジン−2,2'−ジスルホン酸、1,5−ジフルオロ−2,4−ジニトロベンゼン、ジメチルアジペート、エポキシ、有機パーオキシド、クエン酸3ナトリウム、オキシ塩化リン、クロロヒドリン、トリメタホスフェート(TMF)の塩又は誘導体、例えばトリメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ポリメタホスフェート(例えばヘキサメタホスフェート)、POCI3、ビフェニル化合物、Ν,Ν,−ジメチロール−イミダゾリドン−2(DMEU)、シアヌル酸塩化物、アジペート、アジピン酸酢酸の混合無水物、アジピン酸/酢酸、エピクロルヒドリン、アルミン酸ナトリウム、ジビニルベンゼン、ジビニルスルホン、又はそれらの塩を含まないか又はトレース量でのみ含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物中の、(a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる、前記化合物が、少なくとも一つのデンプン又はデンプン誘導体であり、好ましくは、ミクロフィブリル化セルロースのデンプン又はデンプン誘導体に対する重量比が、1:1500〜1:50、好ましくは1:1500〜1:100、更に好ましくは1:500〜1:100、更に好ましくは1:400〜1:200である、請求項8に記載の組成物。
- 前記組成物が、ホウ砂を含まないか又はトレース量でのみ含む、請求項9に記載の組成物。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、溶媒としてのポリエチレングリコール(PEG)中で、0.65%のMFCの固形分含量で、明細書において説明される測定方法により測定したとき、2000Pa・s以上、好ましくは3000Pa・s以上又は4000Pa・s以上、更に好ましくは5000Pa・s以上、更に好ましくは6000Pa・s以上、更に好ましくは7000Pa・s以上、のゼロ剪断粘度(η0)を有するゲル様の分散液となることを特徴とする、請求項1から10のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、MFCサンプルを0.3%の固形分含量に水で希釈し、次に、15分間1000Gでサンプルを遠心分離し、その後、透明な水相を沈殿物から分離し、沈殿物を秤量することで測定したとき、30以上、好ましくは40以上又は50の、より好ましくは60又は70又は75以上、より好ましくは80又は90以上、より好ましくは100以上の保水能力、またしばしば称されるところの水保持能力、により特徴づけられ、
保水能力が(mV/mT)-1で算出され、式中、mVが沈殿物湿重量であり、mTが分析されるMFCの乾燥重量であり、その測定方法が、明細書において記載されている、請求項1から11のいずれか1項に記載の組成物。 - 接着剤、塗料、コーティング、(表面)サイジング剤、樹脂、ペースト、食品用増粘剤若しくは添加物、(コンポジット)ゲル又はハイドロゲル又は吸収剤として、好ましくは接着剤組成物として使用するための、請求項1から12のいずれか1項に記載の組成物から得られたか、又は得られる架橋組成物。
- 接着剤、塗料、コーティング、(表面)サイジング剤、樹脂、ペースト、食品用増粘剤若しくは添加物、(コンポジット)ゲル又はハイドロゲルとして使用するための、架橋組成物の調製方法であって、
(i) 少なくとも一種の化合物を、(a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる、少なくとも一種の溶媒、具体的には、水を含むか又は本質的にそれからなる溶媒と混合して、所定の粘度を有する混合物とするステップと、
(ii) 任意に、(i)から得た混合物に、一つ以上の添加剤を添加するステップと、
(iii) ステップ(i)の間若しくは後に、又は任意のステップ(ii)の間若しくは後に、好ましくは溶媒に、好ましくは水を含むか又は本質的にそれからなる溶媒に存在するミクロフィブリル化セルロースを添加するステップであって、前記溶媒中の前記ミクロフィブリル化セルロースの固形分含量が、0.1%乾燥重量〜20%乾燥重量、好ましくは2%乾燥重量〜15%乾燥重量であり、均一な混合物が得られるまで、(i)又は(ii)の混合物中にミクロフィブリル化セルロースを分散させるステップと、
(iv)ステップ(iii)の後、ミクロフィブリル化セルロースを、(a)重合可能な、又はすでに部分的もしくは完全に重合しており、(b)水素結合できる少なくとも2つの基、好ましくはOH基を有し、ミクロフィブリル化セルロースの少なくとも一つの官能基と架橋できる化合物により、10℃〜100℃、好ましくは25℃〜95℃の温度で、少なくとも部分的に架橋させるステップと、を含む方法。 - 請求項1から12のいずれか一項に記載の組成物における、架橋剤としてのミクロフィブリル化セルロースの使用、好ましくは、接着剤組成物における、塗料における、コーティングにおける、(表面)サイジング剤における、コンポジットにおける、樹脂における、ペーストにおける、食品用増粘剤における、ゲルにおける、ハイドロゲルにおける又は吸収剤における、架橋剤としてのMFCの使用。
- 接着剤、塗料、コーティング、(表面)サイジング剤、コンポジット、樹脂、ペースト、食品用増粘剤、ゲル若しくはハイドロゲル、又は吸収剤として使用される組成物における、具体的には接着剤組成物における、ホウ砂の代替物としての、ミクロフィブリル化セルロースの使用。
- ミクロフィブリル化セルロースが、少なくとも、
(a) セルロースパルプを少なくとも一つの機械的前処理ステップに置くステップと、
(b) ステップ(a)の機械的前処理されたセルロースパルプを均一化ステップに置き、それにより、ステップ(a)の機械的前処理されたセルロースパルプに存在するセルロース繊維と比較して小さい長さ及び直径のフィブリル及びフィブリル束とするステップであって、ミクロフィブリル化セルロースをもたらす、前記ステップ(b)と、
を含む方法により得られたか、又は得られ、
均一化ステップ(b)が、ステップ(a)から得たセルロースパルプを圧縮し、該セルロースパルプを減圧下に置くことを含む、請求項1から12のいずれか1項に記載の組成物若しくは架橋組成物、又は請求項14に記載の方法、又は請求項15若しくは16に記載の使用。
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