JP2020525989A - リチウム二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年7月12日付韓国特許出願第10−2017−0088556号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明は、リチウム二次電池及びその製造方法に関し、さらに詳細には、プレリチウム化された負極を含み、プレリチウム化によって負極の充電容量が正極の充電容量に比べて小さい値を有するようになったリチウム二次電池及びその製造方法に関する。
(2)前記プレリチウム化がなされた負極、及び正極の間にセパレータを介在させる段階を含む方法によって製造され得る。
<負極の製造>
負極活物質として黒鉛とSiOの混合物(黒鉛:SiO=7:3)92重量%、デンカブラック(導電材)3重量%及びSBR(結合剤)3.5重量%、及びCMC(増粘剤)1.5重量%を水に添加して負極混合物スラリーを製造した。銅集電体の片面に前記製造された負極混合物スラリーをコーティングし、これを乾燥及び圧延した後、一定の大きさにパンチングして負極活物質層が形成された負極を製造した。
前記で製作した負極を、エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解液に浸漬して5時間ウェッティング(wetting)させた後、リチウムメタルを1.5cm2当り1kgfの力で60分間電極に押圧した。このように直接接触を終えた電極を、ジメチルカーボネート(DMC)を用いて洗浄し、乾燥させた。
対(counter)電極としてLi金属ホイル(150μm)を用いて、前記負極とLi金属の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、コイン型ハーフ電池を製造した。
<直接接触法を利用したプレリチウム化>
前記実施例1で製作した負極を、エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解液に浸漬して5時間ウェッティング(wetting)させた後、リチウムメタルを1.5cm2当り1kgfの力で90分間電極に押圧した。このように直接接触を終えた電極を、ジメチルカーボネート(DMC)を用いて洗浄し、乾燥させた。
対(counter)電極としてLi金属ホイル(150μm)を用いて、前記負極とLi金属の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、コイン型ハーフ電池を製造した。
<正極の製造>
正極活物質としてLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 96重量%、デンカブラック(導電材)1.5重量%及びPVdF(Polyvinylidene fluoride、結合材)2.5重量%をNMP(NMethyl−2−pyrrolidone)に添加して正極混合物スラリーを製造した。アルミニウム集電体の片面に前記製造された正極混合物スラリーをコーティングし、これを乾燥及び圧延した後、一定の大きさにパンチングして正極を製造した。
前記実施例1で製造された負極と前記製造された正極の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、リチウム二次電池を製造した。
<リチウム二次電池の製造>
負極として前記実施例2で製造された負極を用いたことを除いては、前記実施例3と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
<負極の製造>
負極活物質として黒鉛とSiOの混合物(黒鉛:SiO7:3)92重量%、デンカブラック(導電材)3重量%及びSBR(結合剤)3.5重量%、及びCMC(増粘剤)1.5重量%を水に添加して負極混合物スラリーを製造した。銅集電体の片面に前記製造された負極混合物スラリーをコーティングし、これを乾燥及び圧延した後、一定の大きさにパンチングして負極活物質層が形成された負極を製造した。
対(counter)電極としてLi金属ホイル(150μm)を用いて、前記負極とLi金属の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、コイン型ハーフ電池を製造した。
<負極の製造>
負極活物質として黒鉛とSiOの混合物(黒鉛:SiO=7:3)92重量%、デンカブラック(導電材)3重量%及びSBR(結合剤)3.5重量%、及びCMC(増粘剤)1.5重量%を水に添加して負極混合物スラリーを製造した。銅集電体の片面に前記製造された負極混合物スラリーをコーティングし、これを乾燥及び圧延した後、一定の大きさにパンチングして負極活物質層が形成された負極を製造した。
前記で製作した負極を、エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解液に浸漬して5時間ウェッティング(wetting)させた後、リチウムメタルを1.5 cm2当り1kgfの力で30分間電極に押圧した。このように直接接触を終えた電極を、ジメチルカーボネート(DMC)を用いて洗浄し、乾燥させた。
対(counter)電極としてLi金属ホイル(150μm)を用いて、前記負極とLi金属の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、コイン型ハーフ電池を製造した。
<リチウム二次電池の製造>
前記比較例1で製造された負極と前記実施例3で製造された正極の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、リチウム二次電池を製造した。
負極として前記比較例2で製造された負極を用いたことを除いては、前記比較例3と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
<負極ハーフ電池>
前記実施例1、実施例2、比較例1及び比較例2で製造したコイン型ハーフ電池に対し、電気化学充放電機を用いて充放電可逆性テストを行った。1サイクル目の充電時、0.005V(vs.Li/Li+)の電圧まで0.1Cレートの電流密度で電流を加えて充電し、放電時に同じ電流密度で1.5V(vs.Li/Li+)の電圧まで放電を実施した。このとき、充電容量と放電容量を測定し、その結果を図1から図3に示した。
対(counter)電極としてLi金属ホイル(150μm)を用いて、前記実施例3で製造した正極とLi金属の間にポリオレフィンセパレータを介在させた後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を50:50の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し、コイン型ハーフ電池を製造した。
前記実施例3、実施例4、比較例3及び比較例4で製造したリチウム二次電池に対し、電気化学充放電器を用いて充放電可逆性テストを行った。1サイクル目の充電時、4.2V(vs.Li/Li+)の電圧まで0.1Cレートの電流密度で電流を加えて充電し、放電時に同じ電流密度で2.5V(vs.Li/Li+)の電圧まで放電を実施した。このとき、充電容量と放電容量を測定し、その結果を表1に示した。また、前記充放電を100サイクルまで繰り返し、この際の充電容量と放電容量を測定した後、その結果を表1に示した。
Claims (13)
- 正極、負極及び前記正極及び負極の間に介在されたセパレータを含むリチウム二次電池であって、
前記負極は、プレリチウム化によってリチウム化がなされたものであり、
前記負極の負極活物質の総容量は、前記正極の正極活物質の総容量に比べて大きく、
前記プレリチウム化によって負極の充電容量が正極の充電容量に比べて小さい値を有する、リチウム二次電池。 - 前記負極は、電着されたリチウムを含む、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記電着されたリチウムは、前記正極の充電容量と前記負極の充電容量の差に該当する量のリチウムイオンが電着されたものである、請求項2に記載のリチウム二次電池。
- 前記電着されたリチウムは、前記リチウム二次電池の劣化時に前記正極または負極にリチウムイオンを供給する、請求項2に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極は、前記プレリチウム化によって前記負極活物質の総容量対比26%から90%の容量がリチウム化されたものである、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極の充電容量は、前記正極の充電容量対比10%以上から100%未満である、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- (1)負極にリチウムイオンを供給し、負極の不可逆容量を超える量のプレリチウム化を実施する段階;及び
(2)前記プレリチウム化された負極、及び正極の間にセパレータを介在させる段階を含むリチウム二次電池の製造方法であって、
前記プレリチウム化によって負極の充電容量が正極の充電容量に比べて小さい値を有するようになる、請求項1に記載のリチウム二次電池の製造方法。 - 前記プレリチウム化は、前記負極の不可逆容量損失を補充するための量のリチウムに比べて多量のリチウムが負極に供給される過プレリチウム化である、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記負極の充電容量は、前記正極の充電容量対比10%以上から100%未満である、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記プレリチウム化を介して前記負極活物質の総容量対比26%から90%の容量に該当するリチウムが供給される、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記プレリチウム化は、前記負極にリチウム金属を接触させ、圧力を介して前記負極とリチウム金属が密着されるようにする過程を介して行われる、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記負極にリチウム金属を接触させる時間は、40分から3時間である、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記リチウム二次電池を充電し、前記負極にリチウム電着がなされるようにする過程を含む、請求項7に記載のリチウム二次電池の製造方法。
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