JP2020521063A - グラフェン繊維、糸、複合体、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a. ストックを流動媒体(例えば、空気流入及び/又は凝固浴へ)中で電解し、当該ストックはグラフェン状成分と液状媒体(例えば、水)を含み、繊維(例えば、複数の非融合グラフェン状成分から成る)を製造する;および
b. 例えば、前記の非融合グラフェン成分を1つ以上の(例えば、複数の)連続的なグラフェン成分に融合させるなどして、前記繊維を熱処理する。
a. グラフェン成分と液状媒体を含む液体ストックを準備する工程;
b. 1つ以上の流動媒体(例えば、凝固剤浴またはガス流)と共に、またはその中に、前記流体ストックを注入する工程;および
c.(例えば、糸を作るときに)複数の繊維を糸に束ねる工程。
a. グラフェン成分と液状媒体を含む流体ストックを準備する工程;
b. 前記流体ストックを静電気的に帯電させる工程;
c. 1つ以上の流動媒体(例えば、ガス流または液状媒体)と共に、またはその中に前記流体ストックを注入する工程;および
d. 複数の繊維を糸に束ねる工程(例えば、糸を形成するとき;繊維のみが形成される場合には、この工程は存在しない)。
a. グラフェン成分と液状媒体を含む流体ストックを準備する工程;
b. 1つ以上の流動媒体(例えば、ガス流または液状媒体)と共に、またはその中に前記流体ストックを注入する工程;および
c. 複数の繊維を糸に束ねる工程(例えば、糸を形成するとき;繊維のみが形成される場合には、この工程は存在しない)。
a. グラフェン成分、液状媒体及び任意のポリマーを含む流体ストックを準備する工程;
b. 前記の流体ストックを静電気的に帯電させる工程(例えば、流体ストックまたは静電流体ストックを1つまたは複数のノズル出口に供給して、繊維または複数の繊維を提供する(例えば、静電気的に帯電した流体ストックを液状媒体またはガス流などの流動媒体に注入する);
c. 複数の繊維を糸に束ねる工程(例えば、糸を形成するとき;繊維のみが形成される場合には、この工程は存在しない)。
a. ポリマー、液状媒体及びグラフェン成分を含む流体ストックを準備する工程;
b. 前記流体ストックを、ノズル装置の第1の導管の第1の入口に供給する工程;この際、前記第1の導管は内面および外面を有する第1の壁によって第1の導管の長さに沿って囲まれ、第1の導管が第1の出口を有する;
c. 前記ノズル装置の第2の導管の第2の入口にガスを供給する工程;この際、第2の導管が、内面を有する第2の壁によって第2の導管の長さに沿って囲まれており、第2の導管が第2の出口を有し、第2の導管の少なくとも一部分が、前記第1の導管に沿って(例えば、第1の導管の1つまたは複数の側に)および/または第1の導管に対して少なくとも部分的に取り囲む関係で配置され、それによって、ガス流(例えば、高速ガス)が第2の出口に供給される;
d. 前記ノズル装置に電圧を供給する工程;および
e. 複数の繊維を糸に束ねる工程(例えば、糸を形成するとき;繊維のみが形成される場合、ステップは存在しない)。
グラフェン成分である酸化グラフェン(0.75重量%)を水性媒体に充填することによって、第1のストック画分を調製する。この懸濁液を均質になるまで撹拌する。ポリビニルアルコール(PVA)を水性媒体(脱イオン水)(0.1gポリマー/ mL媒体)に充填することによって、第2の画分ストックを調製する。この混合物を均質になるまで(溶解するまで)撹拌する。
実施例2‐エレクトロスピニングGO/PVA
実施例3‐GO/PVA糸(回転コレクター)
実施例4‐GO/PVA糸(凝固浴)
実施例5‐焼成糸
実施例6:交替ポリマー
実施例7‐GO湿式紡糸
実施例8‐GO湿式紡糸界面活性剤
実施例9‐GO湿式紡糸温度
実施例9‐GO湿式紡糸導管サイズ
Claims (87)
- 複数の束ねられた繊維からなるグラフェン糸であって、前記複数の束ねられた繊維が、1つ以上のグラフェン成分を含む少なくとも1つのグラフェン繊維を含み、前記グラフェン繊維が平均厚さを有し、前記グラフェン成分の1つ以上が平均長さおよび平均幅を有し、前記平均長さが前記平均幅よりも大きいことを特徴とするグラフェン糸。
- 前記グラフェン成分の平均長さが約20ミクロン以上であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン糸。
- 1つ以上のグラフェン成分を含むグラフェン繊維であって、前記グラフェン成分の1つ以上が平均長さおよび平均幅を有し、前記平均長さが前記平均幅よりも大きく、前記グラフェン成分の平均長さが約20ミクロン以上であることを特徴とするグラフェン繊維。
- グラフェン成分を含むグラフェン繊維であって、当該グラフェン繊維が平均厚さを有し、前記グラフェン成分が長さおよび幅を有し、前記長さの前記幅に対する比が少なくとも100であり、前記グラフェン成分の幅が約10ミクロン以上であることを特徴とするグラフェン繊維。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分が約10ミクロン以上の平均幅を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分が約20ミクロン以上の平均幅を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分が約1mm以上の平均長さを有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン成分が、多層(例えば、約3−10枚のシートを含む)グラフェン成分であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分の平均長さ及び幅が、前記平均グラフェン繊維厚さよりも大きいことを特徴とするグラフェン繊維または糸。
- 前記の少なくとも1つのグラフェン繊維が、複数の前記グラフェン繊維であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の少なくとも1つのグラフェン繊維が、前記の束ねられた繊維の少なくとも20%(例えば、少なくとも40%、少なくとも60%、少なくとも80%、又は少なくとも90%)を構成することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の少なくとも1つのグラフェン繊維が、前記の束ねられた繊維の少なくとも10重量%(例えば、少なくとも20重量%、少なくとも40重量%、少なくとも60重量%、少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%)を構成することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 1つ以上の前記グラフェン成分が、前記グラフェン糸の少なくとも10重量%(例えば、少なくとも20重量%、少なくとも40重量%、少なくとも60重量%、少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%)を構成することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、合計すれば50重量%未満(例えば、40重量%未満、20重量%未満、又は10重量%未満)の黒鉛および非晶質炭素を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 更にポリマーを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、90重量%未満(例えば、80重量%未満、60重量%未満、40重量%未満、20重量%未満、又は10重量%未満)のポリマーを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記ポリマーが、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ナイロン、ポリビニリデンジフルオリド(PVDF)、ポリビニルピロリドン(PVP)、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の炭素含有量が、少なくとも80重量%(例えば、少なくとも90重量%、又は少なくとも95重量%)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の炭素および酸素含有量が、合計すれば少なくとも80重量%(例えば、少なくとも90重量%、又は少なくとも95重量%)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の糸が1.9g/cm3未満の密度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の糸が1.5g/cm3未満の密度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の糸が1g/cm3未満(例えば、0.8g/cm3未満、0.6g/cm3、0.4g/cm3等、例えば約0.2g/cm3まで)の密度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、約50ミクロン以下の平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、約25ミクロン以下の平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、約5ミクロン〜約20ミクロンの平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が、約1ミクロン〜約10ミクロンの平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記の束ねられた繊維が撚られていることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が少なくとも1.5GPaの引張強度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が約2GPa〜約3GPaの引張強度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が約20g/d(グラム力/デニール)以上の靱性(tenacity)を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が約22.5g/d以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が約25g/d以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン糸が約30g/d以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維の少なくとも10重量%(例えば、少なくとも20重量%、少なくとも40重量%、少なくとも60重量%、少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%)が、前記グラフェン成分からなることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が、少なくとも10重量%(例えば、少なくとも20重量%、少なくとも40重量%、少なくとも60重量%、少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%)のグラフェン成分を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が更にポリマーを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が、ポリマーおよびグラフェン成分を含む複合体であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 1つ以上の前記グラフェン成分が、前記グラフェン繊維内で(例えば、前記ナノファイバーの長さの少なくとも50%に沿って)連続した形態を集合的に形成していることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記ポリマーが、連続マトリックスを形成していることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が約20g/d(グラム力/デニール)以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が約22.5g/d(グラム力/デニール)以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が約25g/d(グラム力/デニール)以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が約30g/d(グラム力/デニール)以上の靱性を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が、約5ミクロン(μm)以下の平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が、約2ミクロン以下の平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン繊維が、約20nm〜約2ミクロンの平均直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン成分が、グラフェン、酸化グラフェン(GO)、還元された酸化グラフェン(rGO)、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン成分が、酸化グラフェン(GO)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記グラフェン成分が、還元された酸化グラフェン(rGO)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記ポリマーが、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ナイロン、ポリビニリデンジフルオリド(PVDF)、ポリビニルピロリドン(PVP)、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載のグラフェン繊維または糸。
- 前記請求項のいずれか1項に記載の繊維および/または糸と、流動媒体を含むことを特徴とする組成物。
- 前記流動媒体が、水および/またはアルコールを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記流動媒体が、更に界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記流動媒体が、更にイオン性界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記流動媒体が、更に(例えば、第四級)アンモニウムイオン性界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記流動媒体が、更にポリマー(例えば、先に記載されたもの)を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- グラフェン繊維または糸を製造するための方法であって、当該方法が、
グラフェン成分、液状媒体および任意のポリマーを含む流体ストックを準備する工程;
前記流体ストックを静電気的に帯電する工程;
1つ以上の流動媒体(例えば、液状媒体またはガス流)と共に、または当該流動媒体の中に、前記流体ストックを注入する工程;
複数の繊維を束にして糸にする工程(糸を製造する場合);および
前記糸をスプール上に巻く工程(糸を製造する場合)
を含むことを特徴とするグラフェン繊維または糸の製造方法。 - グラフェン繊維または糸を製造するための方法であって、当該方法が、
グラフェン成分、液状媒体および任意のポリマーを含む流体ストックを準備する工程;
1つ以上の流動媒体(例えば、液状媒体またはガス流)と共に、または当該流動媒体の中に、前記流体ストックを注入する工程;
複数の繊維を束にして糸にする工程(糸を製造する場合);および
前記糸をスプール上に巻く工程(糸を製造する場合)
を含むことを特徴とするグラフェン繊維または糸の製造方法。 - グラフェン繊維または糸を製造するための方法であって、当該方法が、
グラフェン成分、液状媒体およびポリマーを含む流体ストックを準備する工程;
前記流体ストックを静電気的に帯電する工程(例えば、繊維又は複数の繊維が提供されるように、前記流体ストックを供給する、または静電気的に流体ストックをノズル出口に供給する);
複数の繊維を束にして糸にする工程(糸を製造する場合);および
前記糸をスプール上に巻く工程(糸を製造する場合)
を含むことを特徴とするグラフェン繊維または糸の製造方法。 - グラフェン繊維または糸を製造するための方法であって、当該方法が、
液状媒体およびグラフェン成分(例えば、およびポリマー)を含む流体ストックを準備する工程;
前記流体ストックを、ノズル装置の第1の導管の第1の入口に供給する工程;この際、前記第1の導管は、内面および外面を有する第1の壁によって前記第1の導管の長さに沿って囲まれており、前記第1の導管が第1の出口を有している;
前記ノズル装置の第2の導管の第2の入口にガスを供給する工程;この際、前記第2の導管は、内面を有する第2の壁によって前記第2の導管の長さに沿って囲まれており、前記第2の導管が第2の出口を有しており、前記第2の導管の少なくとも一部分が、前記第1の導管に沿って、および/または前記第1の導管を少なくとも部分的に取り囲む関係に配置されており、これにより、ガス流(例えば高速ガス)が前記第2出口にて供給される;
前記ノズル装置に電圧を供給する工程;
複数の繊維を束にして糸にする工程(糸を製造する場合);および
前記糸をスプール上に巻く工程(糸を製造する場合)
を含むことを特徴とするグラフェン繊維または糸の製造方法。 - 前記の1つ以上のグラフェン成分が約20ミクロン以上の平均長さを有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分が約10ミクロン以上の平均幅を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の1つ以上のグラフェン成分が約20ミクロン以上の平均幅を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン成分が、多層グラフェン成分(例えば、約3−10枚のシートを含む)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動媒体が、液状媒体(例えば、水性の流動媒体)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動媒体が、更に界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動媒体が、更にイオン性界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動媒体が、更に(例えば、第四級)アンモニウムイオン性界面活性剤を含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動媒体が、約30℃以上(例えば、約30℃〜約60℃)の温度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ノズル出口またはその導管が、0.4mm未満(例えば約0.3mm以下)の直径を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 1つ以上の前記ガス流が、注入された前記流体ストックに対して少なくとも部分的に取り囲む関係にある(例えば、前記ガス流の中へ前記流体ストックを注入するように配置されたノズル装置を用いて)(例えば、それにより繊維を形成する)ことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 1つ以上の前記ガス流が、その中にまたはそれと共に注入される前記流動媒体に対して15°以上の偏差角度を有しない(例えば、10°未満、5°未満、3°未満等)ことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の(内)壁の前記内面が、前記第2の(外)壁の前記内面に対して15°未満(例えば、10°以内、5°以内、3°以内等)の偏差角度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ガス流または高速ガスが、少なくとも0.05m/s(例えば、少なくとも0.1m/s、少なくとも0.5m/s、少なくとも1m/s、少なくとも5m/s等)の速度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、前記の複数の繊維を束ねて糸にする前に、(例えば、接地された)コレクター上または、当該コレクターに近接して、複数の繊維からなる繊維ウェブを集めることを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コレクターが、前記ノズルに対して回転する(即ち、前記ノズルまたは前記コレクターが移動可能である)ことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、前記の複数の繊維および/または糸を、(例えば、前記ポリマーを除去するために)溶媒(例えば、水および/またはアルコールを含む)を用いて洗浄することを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、前記の複数の繊維および/または糸を(例えば、前記ポリマーを除去するため、および/または前記グラフェン成分を熱還元するために)熱処理することを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、前記の複数の繊維または糸の前記グラフェン成分を(例えば、熱的および/または化学的処理によって)還元することを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン成分のポリマーに対する重量比が、少なくとも1:10(例えば、少なくとも1:8、少なくとも1:6、少なくとも1:5、少なくとも1:4等、約1:1まで)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流体ストックが、少なくとも5cP(例えば、少なくとも10cP、少なくとも20cP、少なくとも50cP、少なくとも100cP、少なくとも250cP等)の粘度を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン成分が、グラフェン、酸化グラフェン(GO)、還元された酸化グラフェン(rGO)、又はこれらの組み合わせを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン成分が、酸化グラフェン(GO)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン成分が、還元された酸化グラフェン(rGO)であることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ナイロン、ポリビニリデンジフルオリド(PVDF)、ポリビニルピロリドン(PVP)、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の糸又は繊維が、前記請求項のいずれか1項に記載の糸および/または繊維の特徴を有することを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- グラフェン繊維または糸と、マトリックス材料を含むことを特徴とする複合体。
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