JP2020506141A - 疎水性シリカ顆粒の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
i) 親水性シリカを含有する混合物が55℃以下の温度で疎水化処理剤でコーティングされ、
ii) 工程iより得られた混合物が、30日間以下の貯蔵期間の後、脱気され、
iii) 工程iiより得られた混合物が目的の嵩密度まで圧縮され、
iv) 工程iiiの圧縮時に顆粒化が起こる。
当業者に公知の全ての親水性シリカを、本発明の方法において使用することができる。熱分解法シリカもしくは沈降シリカまたはその混合物を使用することが好ましい。50〜800m2/g、特に好ましくは100〜500m2/gの範囲のDIN66131に準拠したBET表面積(窒素を使用して測定)を有するシリカ、特に、150〜400m2/gの範囲の表面積を有するシリカがさらに好ましい。本発明の目的のため、親水性であるとは、表面上のSi−OH基が利用でき、シリカが水により湿潤できることを意味する。150〜400m2/gの範囲のBET表面積を有する熱分解法シリカを使用することが特に好ましい。
更なる成分として、特に工程iにおいて、赤外領域の熱放射を吸収、散乱または反射し得る添加剤を添加することができる。概して、これらは、IR乳白剤と呼ばれる。これらの乳白剤は、好ましくは1.5〜10mのIRスペクトル範囲において最大値を有することが好ましい。粒子の粒径は0.5〜15μmであることが好ましい。このような物質の例は、好ましくは、酸化チタン、酸化ジルコニウム、チタン鉄鉱、チタン酸鉄、酸化鉄、ケイ酸ジルコニウム、炭化ケイ素、酸化マンガンおよびカーボンブラックである。
疎水化処理剤として、シリカを疎水化するための当業者に公知の全ての材料、特に、有機ケイ素化合物(例えば、有機シラン、有機シロキサンまたはシリコーン樹脂)および炭化水素(例えば、パラフィン、ワックス、カルボン酸、特に脂肪酸)を使用することができる。25℃において液体であり、疎水化性を有し、シリカ表面のSi−OH基と反応することができる反応性の有機シラン、有機シロキサンまたはシリコーン樹脂を、疎水化処理剤として使用することが好ましい。
R1 nR2 mSiX4−(n+m) (I)、
式中、nおよびmは0、1、2、または3とすることができ、且つ、n+mの合計は3以下であり、
R1は、−CN、−NCO、−NR3、−COOH、−COOR3、−ハロゲン、−アクリル、−エポキシ、−SH、−OHまたは−CONR3 2により置換されていてもよい、飽和または一不飽和または多価不飽和の、一価の、Si−C結合型の、C1〜C20炭化水素ラジカルであり、好ましくはC1〜C18炭化水素ラジカル、またはアリールラジカル(radial)またはC1〜C15炭化水素オキシラジカル(radial)、好ましくはC1〜C8炭化水素オキシラジカル(radial)、特に好ましくはC1〜C4炭化水素オキシラジカルであり、ここで、いずれの場合も、一つまたは複数の非隣接メチレン単位は−O−、−CO−、−COO−、−OCO−または−OCOO−、−S−または−NR3−末端基により置換されていてもよく、さらに、一つまたは複数の非隣接メチン単位は−N=、−N=N−または−P=基により置換されていてもよく、
R2は、水素であるか、または、−CN、−NCO、−NR3 2、−COOH、−COOR3、−ハロゲン、−アクリル、−エポキシ、−SH、−OHもしくは−CONR3 2により置換されていてもよい、飽和もしくは一不飽和もしくは多価不飽和の、一価の、Si−C結合C1〜C20炭化水素ラジカル(radial)であり、好ましくはC1〜C18炭化水素ラジカル、またはアリールラジカルまたはC1〜C15炭化水素オキシラジカル、好ましくはC1〜C8炭化水素オキシラジカル、特に好ましくはC1〜C4炭化水素オキシラジカルであり、ここで、いずれの場合も、一つまたは複数の非隣接メチレン単位は−O−、−CO−、−COO−、−OCO−または−OCOO−、−S−または−NR3−基により置換されていてもよく、さらに、一つまたは複数の非隣接メチン単位は−N=、−N=N−または−P=基により置換されていてもよく、
R3はR2と同じ意味を有し、R2およびR3は同じであっても異なっていてもよく、
Xは、C−O結合型C1〜C15炭化水素ラジカル、好ましくはC1〜C8炭化水素ラジカル、特に好ましくはC1〜C3炭化水素ラジカル、またはアセチルラジカルまたはハロゲンラジカル、好ましくは塩素、または水素またはOHラジカルである。
あるいは、
R11 iR22 jSi−Y−SiR11 iR22 j (II)、
式中、
R11はR1の意味を有し、R22はR2の意味を有し、
iおよびjは0、1、2または3とすることができ、且つ、i+jの合計は3となり、
YはNH基または−O−基とすることができる。
(R4 aZbSiO1/2) (III−a)
(R4 2SiO2/2) (III−b)
(R4SiO3/2) (III−c)
(R4R5SiO2/2) (III−d)
(SiO4/2) (III−e)
これらの基本単位はいかなる混合物として存在していてもよく、式中
R4はR1の意味を有し、R5はR2の意味を有し、
ZはXの意味を有し、且つ、いずれの場合でも同じであっても異なっていてもよく、
aおよびbは0、1、2、または3とすることができ、ただしa+bの合計は3である。
工程iにおいて添加される疎水化処理剤の量は、シリカの比表面積(BET表面積)、混合物中のこれらの割合、シランまたはシロキサンの種類に依存し、さらには末端応用に必要な疎水性にも依存する。添加される量は、好ましくは、いずれの場合も、全混合物に対して、0.5〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、特に好ましくは5〜10重量%である。
好ましい実施形態では、前記成分が混合される。混合物の製造時、疎水化処理剤は液状で添加することが好ましく、ここで、個々の成分が均質混合されることが必要である。好ましくは、移動床または流動床において、液体疎水化処理剤と一緒にシリカを噴霧することにより、疎水化処理剤の吸着を行う。
シリカ、特に熱分解法シリカ、またはシリカ含有混合物は概して非常に低い嵩密度を有するため、顆粒材の製造では空気の除去(remouring)が課題となる。工程iから得られた混合物を脱気することにより、加圧操作後に再度膨張や崩壊を起こさない成形物が得られる。
工程iで混合物を製造し工程iiで脱気した後、工程iiiでその混合物は所望の密度まで圧縮または加圧される。これは、孔径を最適な断熱効果に応じた設定とするために、且つ、機械的に安定な顆粒材を得ることができるように、必要となる。通常、圧縮が強いほど、より固く、より安定な粒子となる。当業者に公知の全ての方法によりこれは実施できる。
シリカ成形体は、当業者に公知の使用形態で断熱材または防音材に使用されることが好ましい。例えば、シリカ成形体は、断熱材として、すなわち、例えば、組積における中空空間を充填するための、または中空の建築ブロックを充填するための吹込断熱材として、そのまま使用できる板状にさらに加工された後、所望により更なる有機または無機結合剤系と組み合わせて、無機下塗り(render)系中の成分として使用される。
DIN ISO 697に基づく方法により顆粒材の嵩密度を測定する。このために、調べようとする材料を、既知体積(1L)を有する容器中に流し入れる。容器の頂部から突き出た材料は木片(lath)で削り落とす。バルク材の重量を秤量で求め、その重量から嵩密度を算出する。
顆粒材の熱伝導度の測定は、室温で、緩い層の形態で、リンザイス社(Linseis)製THB Transient Hot Bridge分析計(THB−100)を用い、HTPセンサ(測定時間120秒、測定電流:17.50mA、温度測定用電流5.00mA)を用いて、行う。前記センサの較正は、熱伝導度が25.0mW/(K*m)であるリファレンスを用いて行った。測定の際には、調べようとする前記顆粒材の緩い層に前記センサを挿し入れる。ここで、前記センサが、両端において、前記顆粒材により被覆されていることを確認する。
疎水性の評価を顆粒化の1週間後に行う。このために、1gの疎水性シリカ顆粒材を100mlの水に加え、密閉容器内で振り混ぜた後、60℃で24時間貯蔵する。評価は以下の通りに行う。
+ 疎水性:顆粒材は水によりほとんど濡れず、完全に水面に浮いている。
○ 部分疎水性:顆粒材は濡れるが、大部分が水面に浮いている。
− 非疎水性:顆粒材は直ちに濡れ、数分以内に水中に沈み込む。
得られた顆粒材の機械的安定性を定性的に評価するため、まず、1mm未満の粒子を手動の篩分けで分離除去する。10gの篩分け後の顆粒材を1Lのねじ口ビンに入れ、1分間振り混ぜることで、機械的負荷を与える。さらに、この顆粒材が、この圧迫から取り出されてからすぐに、または前述のローラを通過した後に、また、篩分け中に、形状を保つのか、それとも微粉末または粒子にまで再び崩壊するのか、を評価する。ここでは以下の評価を用いる。
○ 中程度に安定であり、摩耗および破砕が見られる
− 安定性は僅かであり、低負荷でも摩耗および破砕が見られ、かなりの量の微粉末が形成される。
試料の炭素含有量(C含有量)の測定はLeco社製CS230アナライザーで行う。分析は酸素流中での試料の高頻度燃焼により行う。検出は非分散型赤外線検出器を用いて行う。
粒径分析はDIN66165に基づく方法で行う。累積分布曲線から平均粒径(D50)を読み取る。篩分けは手動で行う。
HDK(登録商標) T30:300m2/gのBET表面積を有するワッカー・ケミー社(Wacker Chemie AG)製の親水性熱分解法シリカ。
HDK(登録商標)N20:200m2/gのBET表面積を有するワッカー・ケミー社製の親水性熱分解法シリカ。
HDK(登録商標)T30P:300m2/gのBET表面積および約100g/lの密度を有するワッカー・ケミー社製の親水性熱分解法シリカ。
HDK(登録商標)H18:170〜230m2/gのBET表面積、約500g/lの密度、および4〜5.2%の炭素含有量を有するワッカー・ケミー社製の疎水性熱分解法シリカ。
OH終端PDMS:30〜35mm2/秒の範囲の動粘度を有するワッカー・ケミー社製のOH終端ポリジメチルシロキサン。
コーティングの説明:
コーティング法A
シリカおよび添加剤からなる混合物を25℃で10分間激しく撹拌して、材料を流動化する。有機シロキサンを二流体ノズルを通して霧化させ、流動化したシリカ上に噴霧する。コーティング後、易流動性の粉末が得られ、これを室温で最長3日間貯蔵する。
シリカおよび添加剤からなる使用される混合物の10%を25℃で10分間激しく撹拌して、材料を流動化する。その後、この混合物に撹拌しながら有機シロキサンを滴下する。撹拌機および撹拌時間の選択では、容器の壁に有機シロキサンがほとんど残らないように注意を払う。これは、例えば、有機シロキサンの着色および得られた混合物の重量測定により確認でき、必要であれば最適化する。
混合物A
HDK T30:1.0kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒):0.15kg
混合物の炭素含有量:4.2%
嵩密度:60g/L
混合物B
HDK T30:1.0kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒):0.1kg
混合物の炭素含有量:3.0%
嵩密度:60g/L
混合物C
HDK T30:1.0kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒):0.075kg
混合物の炭素含有量:2.2%
嵩密度:50g/L
混合物D
HDK T30:1.0kg
炭化ケイ素粉末:0.05kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒):0.1kg
嵩密度:65g/L
混合物E
HDK T30:0.8kg
PERKASIL(登録商標)GT3000:0.2kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒超):0.1kg
嵩密度:90g/L
混合物F
HDK N20:1.0kg
OH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒超):0.1kg
嵩密度:60g/L
前述のコーティングで作製された混合物を、コーティング当日に、室温で、底に不織布フィルターを備えた中空円筒中に入れる。不織布フィルターに減圧をかけると、その層が脱気される。この間に、総体積は30〜50%程度減少する。
前述のコーティングで作製された混合物を、コーティング当日に、室温で、プレス成形金型に入れる。底板とパンチは穴あき、すなわち、凹所が設けられている(波形断面)。混合物が目的密度になるように、パンチをプレス成形金型に押し出す。導入された混合物の量により目的密度は調節される。パンチの前進距離は、大量の微細シリカが漏れないように、空気がパンチの外周にゆっくりと脱出(脱気)できるように、選択する必要がある。十分な脱気のために、パンチの前進を途中で止め、所望の目的密度の80〜90%程度に10分間程度置く(パンチとプレス成形金型との間の隙間を介した脱気)。その後、混合物を目的密度まで圧縮し、10分程度保持した後、成形金型から取り出す。疎水性の評価を顆粒化の1週間後に行う。形成されたハットで10mmを超えるものは全て篩で選別し、10mm篩を通過するまで粉砕する。
表に記載の混合物を、適宜、指定のコーティング法および指定の顆粒化法にかけ、その後、キャラクタリゼーションと評価を行う。
実施例4に相当する顆粒材を1mm未満の大きさまで粉砕する。この顆粒材(30%)を、新たな材料である混合物B(70%)と撹拌機内で激しく混合し、実施例4に従って圧縮する。
HDK T30を、方法Aに従い、更なる前処理無しで顆粒化する。
方法Aで作製された混合物Aを、作製後に60℃で6時間貯蔵してから、方法Bで圧縮する。これらの顆粒は、成形金型から取り出されるとすぐに、大部分が崩壊して微粉末になる。
HDK H18を、方法Bに従い、更なる前処理無しで顆粒化する。これらの顆粒は、成形金型から取り出されるとすぐに、大部分が崩壊して微粉末になる。
方法Aで作製された混合物Aを、作製後に室温で3か月間貯蔵してから、方法Bに従い圧縮する。これらの顆粒は、成形金型から取り出されるとすぐに、一部が崩壊してより小型の断片となる。
方法Aで作製された混合物Bを方法Bで顆粒化するが、圧縮の度合いをごく小さなものとする(100g/L未満)。これらの顆粒は、成形金型から取り出されるとすぐに、大部分が崩壊して微粉末になる。
シリカの連続コーティング(実施例11)
スクリューを用いて、HDK T30を、多段撹拌機を備えた反応器内に連続的に導入する。この反応器内で、シリカを激しく混合し(流動化)、二流体ノズルによりOH終端ポリジメチルシロキサン(粘度35mm2/秒)を噴霧する。コーティングされたシリカは底部において連続的に排出させる。滞留時間は30分間程度とする。OH終端ポリジメチルシロキサンの含有量が15重量%程度になるように、疎水化処理剤の添加速度を設定する。嵩密度が40〜70g/Lの範囲であり、炭素含有量が約4.5%である、易流動性粉末を得る。
製造実験(実施例11)で製造された混合物を、製造直後に、減圧式プレスローラ(グレンツェバッハ社製VACUPRESS)で圧縮する。この減圧式プレスローラは、大気圧より低い圧力をかけることで前記材料を脱気することができるフィルターローラと、脱気された材料を目的密度にまで圧縮する対向ローラとからなる。この場合、コーティングされたシリカは、回転するフィルターローラ上に室温で吸引され、脱気され、さらに装置を通過する間に、対向ローラにより目的密度まで圧縮される。圧縮は、ローラの接触圧および回転速度により設定可能である。接触圧を増加させ、回転速度を減少させることにより(フィルターローラとの接触時間がより長くなることで、より十分に脱気される)、嵩密度が増加される。
顆粒化しようとする材料を、ホソカワミクロンパウダーシステムズ社(HOSOKAWA)製コンパクタ(Alpine Kompaktor ARC L 200/50)を用いてさらに圧縮する。この場合、材料は、ファネルおよびスクリューを介して実際の顆粒化ユニット(波形断面(6.0mm)を有する2つの逆転ローラ)上に運搬する。圧縮しようとする材料をさらに脱気できるように、スクリューのバレルに減圧(0.2バール)をかける。接触圧(スクリューおよびローラの回転速度により制御可能)により圧縮を調節できる。各々のプレス圧力を表3に示す。後に、ハットは、Alpine Flake Crusher AFC 200を用いて4mm未満の大きさまで穏やかに粉砕する。1mmよりも大きな粒子の割合を篩分け(メッシュ目開き1.0mm)により求める。嵩密度および熱伝導度(thermal contactivity)の測定には1.0mmよりも大きな画分を用いた。
実施例12で得られたプレスローラで予備圧縮された材料(嵩密度:約100g/L)を、各実験法に従って顆粒化する。
パッセージB(実施例13)で得られた微粉末を、新たな材料(実施例12のパッセージAで得られる材料)と混合して、新たな材料の割合を80%にする。この材料を実験法に従って変形させる。
実施例11で得られた予備圧縮された材料を、実験法に従って脱気および圧縮する。ファネルを介して、材料をスクリューのバレルの中に導入する。スクリューのバレル内で、減圧により材料を脱気する。パッセージA〜F(脱気済みの材料を使用)と比較すると処理量が減るため、スクリューのバレル内で運搬される間に脱気を達成する。さらに、ローラの間で圧縮および顆粒化を再度行う。
パッセージGで得られた材料を実験法に従って再度圧縮する。
100〜120g/Lの嵩密度を有する親水性シリカ(ワッカー・ケミー社製HDK T30P)を実験法に従って圧縮する。
50g/Lの嵩密度を有する疎水性シリカ(ワッカー・ケミー社製HDK H18)をパッセージGと同様に圧縮する。かなりの割合が顆粒化されないが、微粉末として得られる。得られたハットは、粉砕工程で実質的に完全に崩壊し、破壊なしでは篩分けもできない。それ故、更なる分析は省略する。上記のパッセージと異なり、嵩密度は、1.0mmよりも大きな画分を用いて測定するのではなく、代わりに、篩分け前の生成物を用いて測定する。実施例13の分析データを表3に示す。
実施例13に記載のように、顆粒化しようとする材料を、ホソカワミクロンパウダーシステムズ社製コンパクタ(Alpine Kompaktor ARC L 200/50)を用いて顆粒化する。波形断面の代わりに、両ローラはレンズ型断面(lens profile)(6.0mm)を備える。AFC200を用いた粉砕工程は省略される。
実施例12で得られた予備圧縮された材料(パッセージA、嵩密度:約100g/L)を実験法に従って顆粒化する。
実施例12のパッセージAから得られた材料(約100g/Lに予備圧縮)を、製造後に室温で3か月間貯蔵する。その後、この材料をパッセージBの設定を用いて顆粒化する。得られる顆粒はほんの少しの機械的安定性しか示さず、篩分けの際に一部が崩壊する。
実施例12のパッセージAで得られた材料(約100g/Lに予備圧縮)を顆粒化前に60℃で6時間貯蔵し、その後、パッセージBの設定を用いて顆粒化する。得られる顆粒はさらにほんの少しの機械的安定性しか示さない。破壊無しの篩分けは不可能であるため、篩分析は行わない。
実施例14の分析データを表4に示す。
丸底フラスコ内で、15gのジメチルジエトキシシラン(ワッカー・ケミー社製WACKER(登録商標)SILAN M2−DIETHOXY)、0.5gのTi(OiPr)4および10gのHDK(登録商標)T30を混合して、易流動性粉末を形成させる。この粉末混合物に、45gのHDK(登録商標)T30を追加して、高速ミキサ(4000rpm)で20分間さらに混合する。次いで、この粉末混合物を、実験室における顆粒化のための方法Aに従って変形させる。得られた顆粒材を25℃で2週間貯蔵した後、更なる解析にかける(嵩密度:134g/L;λ値:24mW/K*m;疎水性:+;安定性:+)。
丸底フラスコ内で、7.5gのメチルトリエトキシシラン(ワッカー・ケミー社製WACKER(登録商標)SILAN M1−TRIETHOXY)、7.5gのジメチルジエトキシシラン、0.5gのTi(OiPr)4および10gのHDK(登録商標)T30を混合して、易流動性粉末を形成させる。この粉末混合物に、45gのHDK(登録商標)T30を追加して、高速ミキサ(4000rpm)で20分間さらに混合する。次いで、この粉末混合物を、実験室における顆粒化のための方法Aに従って変形させる。得られた顆粒材を25℃で2週間貯蔵した後、更なる解析にかける(嵩密度:131g/L;λ値:24mW/K*m;疎水性:+;安定性:+)。
丸底フラスコ内で、10gのアミノポリジメチルシロキサン(ワッカー・ケミー社製WACKER(登録商標)L 655 SILICONE FLUID)および10gのHDK(登録商標)T30を混合して、易流動性粉末を形成させる。この粉末混合物に、80gのHDK(登録商標)T30を追加して、高速ミキサ(4000rpm)で20分間さらに混合する。次いで、この粉末混合物を、実験室における顆粒化のための方法Aに従って変形させる。製造後、得られた顆粒材を150℃で30分間加熱する(嵩密度:145g/L;λ値:25mW/K*m;疎水性:+;安定性:+)。
Claims (8)
- 疎水性シリカ顆粒材の製造方法であって、
i) 親水性シリカを含有する混合物が55℃以下の温度で疎水化処理剤でコーティングされ、
ii) 工程iより得られた混合物が、30日間以下の貯蔵期間の後、脱気され、
iii) 工程iiより得られた混合物が目的の嵩密度まで圧縮され、
iv) 工程iiiの圧縮時に顆粒化が起こる、
前記方法。 - 前記疎水化処理剤が、25℃において液体であり、疎水化性を有し、かつシリカ表面のSi−OH基と反応することができる、反応性の有機シラン、有機シロキサンまたはシリコーン樹脂の中から選択される、請求項1に記載の方法。
- 25℃で測定される動粘度が5mm2/秒〜100mm2/秒であるOH終端ポリジメチルシロキサンを疎水化処理剤として使用する、請求項1または2に記載の方法。
- 100〜500m2/gの範囲のDIN66131に準拠したBET表面積を有する熱分解法シリカもしくは沈降シリカまたはその混合物を親水性シリカとして使用する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程iにおいて、前記親水性シリカを、いずれの場合も、全混合物に対して0.5〜20重量%の疎水化処理剤でコーティングする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物を、工程i後で、且つ、工程iiの脱気前に、15日間以下貯蔵する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程iiiの圧縮を転圧により行う、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程ivの後、微粉末を分離し、分離した微粉末を前工程段階の1つに再循環させる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
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