CN117776191A - 一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶制备方法领域，具体涉及一种双流体雾化连续制备原位疏水气凝胶粉体的方法。本发明通过双流体雾化技术，将含疏水基团的二氧化硅溶胶与催化剂通过双流体喷嘴喷出，两种流体雾化后，相互撞击、混合，形成小液滴；小液滴在喷雾干燥器中迅速被加热，形成凝胶小颗粒；小颗粒在热风中不断被干燥，逐渐形成干燥、疏水的气凝胶颗粒。通过重力分离或离心分离的方式，将颗粒按不同粒径进行收集，即可得到粒径均匀的气凝胶粉体。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备方法领域，具体涉及一种双流体雾化连续制备原位疏水气凝胶粉体的方法。
背景技术
气凝胶问世于19世纪30年代，因其独特的纳米孔洞和纳米骨架组成的三维网络结构，气凝胶具有很多传统材料所无法比拟的特性，其孔隙率、比表面积、折射率以及热导率等优异特性决定了其在催化、绝缘和隔热等材料领域有着广泛的应用。20世纪初，美国和中国先后实现了气凝胶及其复合材料的工业化生产，且生产规模不断提升，产品质量也进一步稳定。
也正是由于气凝胶独特的纳米孔洞结构，导致溶剂从孔洞中出来时，凝胶骨架受到了巨大的表面张力，为保持孔结构不发生坍塌，常采用超临界干燥方法或常压干燥方法。其中，超临界干燥消除了孔隙液体的表面张力，可保持孔结构在干燥过程中不会因为毛细管力而发生变形。但超临界干燥通常要求高温高压（CO2临界温度约31℃，压力约7.3 MPa；乙醇临界温度243.1℃，压力6.3MPa；实际生产工艺参数远高于临界值），工艺设备依赖性大、成本高等特点使其成为规模化生产的瓶颈。
现有常压干燥工艺大多需要对凝胶骨架表面进行改性，并选用表面张力低的溶剂进行置换，从而降低毛细管力造成的收缩应力，避免骨架坍塌，但改性过程冗长且置换过程有机溶剂使用量大，成本也较高。超临界干燥和常压干燥最大的问题还在于两种工艺都是间歇式生产，湿凝胶吊入釜中，密封状态下完成干燥流程，干燥结束后再吊出。这种间歇式的生产方式限制了气凝胶的产能，生产工艺控制及产品的一致性也很难保证。因此连续化生产气凝胶材料一直是国内外专家研究的方向之一。
专利CN 205925659U公开了一种气凝胶粉体的连续生产设备，包括干燥工序、溶剂回收工序、粉碎工序、粉体收集工序和自动封装工序五部分。湿凝胶通过进料口进入干燥釜，在电阻丝的加热作用和搅拌桨的搅拌作用下，实现均匀干燥和初步粉碎；干燥后的气凝胶输送到粉碎装置，采用气流磨进行粉碎，得到气凝胶粉体。干燥过程中，湿凝胶进入干燥釜后，整釜物料全部干燥好方可输送出来，实际上仍是半连续的过程，仅解决了各釜之间的自动输送，且干燥过程中，大量的有机物通过电阻丝加热和搅拌桨搅拌，存在很大的安全隐患。
专利CN109529735B公开了一种微波设备连续制备气凝胶复合材料的方法，气凝胶前驱体与纤维复合后形成凝胶，通过传送带依次传送至溶剂置换、疏水改性装置、干燥装置，最后出来成品。该方法可实现复合材料的连续化生产，但在溶剂置换和疏水改性装置中，均存有大量的易燃易爆有机溶剂，而凝胶在每个装置的进出都是通过材料顶开挡板实现，凝胶材料与传送带均在不断移动，挡板与材料间接触力太小溶剂或有机气体极易泄漏，接触力太大凝胶被破坏；另外，为了加快每个工序的速度与安全性，气凝胶中需加入纳米吸波因子，溶剂中需加入阻燃剂，还需对纤维材料中的金属杂质进行检验，以免在微波装置中打火，无疑增加了气凝胶生产的成本和难度，并不能进行大规模生产。
专利CN103408028B提供了一种超级绝热材料硅胶的生产工艺，包括水凝胶的制备、有机凝胶的生成、双塔蒸馏、疏水化处理、喷雾干燥、产品检测等步骤。其主要技术在于将水凝胶切块，放入蒸馏釜中，通过蒸馏使水凝胶中的水置换成共沸有机物；含有机共沸物的凝胶通过压滤回收有机物，滤饼打浆后加入硅烷偶联剂进行疏水化处理，再泵入喷雾干燥器中干燥。该技术存在的问题是1）压滤、打浆的过程含有大量有机溶剂，均需要在无氧环境中进行，否则危险系数大，设备必须为定制的防爆设备，投资高；2）压滤的过程中，有机溶剂从凝胶的纳米孔中出来，毛细管力同样存在，凝胶的骨架结构仍会被破坏；3）蒸馏过程进出料同样是间歇式的，无法连续生产；4）凝胶浆料容易堵住干燥器进料口。
发明内容
本发明希望提供一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，具体方案如下：
一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，包括如下步骤：
a）将含甲基的有机硅源与正硅酸乙酯或正硅酸甲酯按质量比1：（0-2）的比例混合，加入水、溶剂和酸，形成含疏水基团的二氧化硅溶胶；
b）准备凝胶催化剂；
c）通过双流体喷嘴，将含疏水基团的二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合均匀，并雾化成小液滴；
d）雾化后的液滴形成凝胶颗粒；
e）在减氧环境下将凝胶颗粒中的溶剂进行干燥。
所述步骤a）中所述含甲基的有机硅源为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或几种，和/或其预聚体。
所述步骤a）中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、正己烷、六甲基二硅氧烷中的一种或几种。
所述步骤c）中小液滴pH为9.0-10.5，所述步骤c）凝胶时间为1-120s。
所述步骤c）中雾化是在氧气浓度低于3%的环境下进行。
所述步骤e）中干燥温度为30-200℃，压力为常压。
所述步骤e）中干燥方式为热风循环干燥，包括流体加热单元、热风循环单元、粉体分离单元和流体回收单元。
热风循环单元中循环干燥的热风主要成分为二氧化碳或氮气。
本发明通过双流体雾化技术，将含疏水基团的二氧化硅溶胶与催化剂通过双流体喷嘴喷出，两种流体雾化后，相互撞击、混合，形成小液滴；小液滴在喷雾干燥器中迅速被加热，形成凝胶小颗粒；小颗粒在热风中不断被干燥，逐渐形成干燥、疏水的气凝胶颗粒。通过重力分离或离心分离的方式，将颗粒按不同粒径进行收集，即可得到粒径均匀的气凝胶粉体。
本发明具有如下优势：
1.可以实现真正的连续性生产。
2.本发明只需要常压进行，故设备只需要常压设备，物料进出口很容易通过法兰连接的方式实现密封。
3.生产工艺简单，可得到更佳的气凝胶粒度分布和干燥效果。
4.生产设备中为惰性气体环境，试剂量少、能耗低、生产效率高。
5.通过选择适当的雾化器和使用工艺参数，可以将液滴尺寸范围控制在10至500μm之间，可满足不同领域和应用的需求。
附图说明
图1为本发明一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法的示意图。
具体实施方式
实施例1
将甲基三甲氧基硅烷与正硅酸甲酯按质量比1：0.8的比例混合，加入水、甲醇、硝酸，与甲基三甲氧基硅烷质量比分别为0.2：8:0.01，加热至60℃水解2h，形成含疏水基团的二氧化硅溶胶；
准备凝胶催化剂氨水；喷雾干燥器经氮气置换、加热后，氧气浓度低于3%，温度为120±5℃；通过双流体喷嘴，将含疏水基团的二氧化硅溶胶与氨水按1:0.08比例雾化、并混合均匀形成直径200~500μm的小液滴，确保小液滴PH为9.6±0.3；
雾化后的液滴形成凝胶颗粒，凝胶时间为6~12s；
保持喷雾干燥器的氧气浓度低于3%，通过热风循环加热，使氮气加热后温度维持在120±5℃，压力为常压；氮气加热后进入喷雾干燥器，经喷雾干燥器后，与氮气、甲醇蒸汽形成混合气体，混合气体通过冷凝，除去其中的溶剂，再循环加热、干燥。
经催化的溶胶液滴12s内形成小凝胶颗粒，气化的甲醇与氮气形成混合气体，由于重力作用，凝胶颗粒被干燥的同时不断下落，逐步形成干燥疏水的气凝胶粉体，下落到干燥器底部，由于气流的影响，小颗粒粉体从粉体出料口1出来；相对颗粒较大的粉体从粉体出料口2出来，得到不同粒径的气凝胶粉体，粉体比表面积500~550m2/g，密度55kg/m3，粉体1平均直径10~30μm，粉体2平均直径50~60μm。
实施例2-4
以下实施例用以研究参数对于产品性能的影响，其他均与实施例1相同，具体差别如下表：
| 溶胶原料及配比 | 凝胶催化剂 | 小液滴PH值 | 凝胶时间 | 实验结果 | |
| 实施例2 | 三甲基乙氧基硅烷：正硅酸乙酯：水、乙醇、硝酸=1:1.7：0.15：6:0.01 | 氢氧化钠水溶液 | 10.0 | 10s | 比表面积500~550m2/g，密度50kg/m3，粉体1平均直径20~35μm，粉体2平均直径50~80μm。 |
| 实施例3 | 二甲基二乙氧基硅烷：正硅酸乙酯：水、六甲基二硅氧烷、硝酸=1:1.5：0.2：8.5:0.02 | 氨水溶液 | 10.5 | 5s | 比表面积450~600m2/g，密度35kg/m3，粉体1平均直径10~20μm，粉体2平均直径40~60μm。 |
| 实施例4 | 二甲基二甲氧基硅烷：正硅酸甲酯：水、甲醇、硝酸=1:1：0.15：6:0.015 | 氢氧化钠水溶液 | 9.5 | 60s | 比表面积550~650m2/g，密度65kg/m3，粉体1平均直径30~40μm，粉体2平均直径60~100μm。 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）将含甲基的有机硅源与正硅酸乙酯或正硅酸甲酯按质量比1：（0-2）的比例混合，加入水、溶剂和酸，形成含疏水基团的二氧化硅溶胶；
b）准备凝胶催化剂；
c）通过双流体喷嘴，将含疏水基团的二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合均匀，并雾化成小液滴；
d）雾化后的液滴形成凝胶颗粒；
e）在减氧环境下将凝胶颗粒中的溶剂进行干燥。
2.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤a）中所述含甲基的有机硅源为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或几种，和/或其预聚体。
3.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤a）中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、正己烷、六甲基二硅氧烷中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤c）中小液滴pH为9.0-10.5，所述步骤c）凝胶时间为1-120s。
5.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤c）中雾化是在氧气浓度低于3%的环境下进行。
6.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤e）中干燥温度为30-200℃，压力为常压。
7.如权利要求1所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：所述步骤e）中干燥方式为热风循环干燥，包括流体加热单元、热风循环单元、粉体分离单元和流体回收单元。
8.如权利要求7所述的一种双流体雾化连续制备原位疏水二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：热风循环单元中循环干燥的热风主要成分为二氧化碳或氮气。
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