CN104629041B - 锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备。生产工艺是熔融的己内酰胺与苯甲酸、二氧化钛、添加剂一起进料，经过高压裂解聚合器、前聚、后聚、真空脱单聚合器、切粒得产品或输送到纺丝车间直接纺丝。生产设备由熔融系统、配制系统、进料系统、高压裂解聚合器、前、后聚合塔、真空脱单聚合器、切粒系统、真空脱单洗涤塔等组成。本发明增设的高压裂解聚合器具有水解开环和低聚物裂解功能；真空脱单聚合器，利用单体高温易挥发特性，在聚合熔体不降温的同时真空抽吸脱除单体直接造粒得产品或纺丝；真空脱单洗涤塔，能将抽吸的单体气用新鲜己内酰胺喷淋收集直接输送到熔融系统循环使用,本发明较现有工艺简单、节能、环保。

Description

锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备

技术领域

本发明涉及一种锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备。

背景技术

目前我国用于绵纶6连续聚合工艺及设备多是引用国外进口设备和工艺，其主要有吉玛、伊文达、阿加非和PE等。无论引进、还是国产的聚合工艺和设备都必须通过萃取、干燥和回收系统才能生产出产品，其投资及工艺设备的运行成本增加，并对环境影响较为严重。现进口及国产设备由已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒机、萃取塔、干燥塔、三效回收系统及输送包装部分组成，整个系统采用DCS自动化控制。现有绵纶6连续聚合生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。

目前现有的工艺及设备存在的以下四个主要问题：

1、聚合工艺复杂；

2、产品生产过程容易与空气接触；

3、干燥过程切片与切片及设备发生摩擦产生粉末容易形成黏胶粒子；

4、回收过程能耗高、易氧化，有废渣排放；

第一个问题工艺复杂，目前在绵纶6聚合行业国内外采用工艺基本相同，都是在聚合后通过切粒、萃取、干燥后得切片产品，萃取水通过三效回收蒸馏再使用，其设备工段长，产品生产能耗势必增加；第二个问题容易出现产品氧化变黄、强力下降；第三个问题造成废丝率增加，可纺性和强力下降；第四个问题增加制造成本，稳定性差，易造成环境污染。

CN101050279B公开了本申请人的专利《聚酰胺聚合生产工艺及设备》，生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经前聚合、后聚合，切粒、萃取、干燥得产品。生产设备由熔融系统、进料系统、前聚合塔、后聚合塔、萃取塔、回收系统、干燥塔组成。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能有效地简化工艺设备降低能耗，能有效地避免摩擦产生粉末而形成黏胶粒子，有效地避免由于回收造成生产成本增加、产品稳定性差、环境污染严重的锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备。

本发明目的的实现方式为，锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺，已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经前聚合、后聚合、切粒，整个过程在全密封系统和氮气保护下进行；‘

熔融的己内酰胺采用脱盐水配制，配制在氮气保护下进行，熔融的己内酰胺与苯甲酸、二氧化钛、添加剂用标准精过滤器过滤，输送到己内酰胺进料系统；

苯甲酸、二氧化钛、添加剂加量分别为己内酰胺重量的1-1.4‰、2.0-2.5‰、1-1.3‰，

所述添加剂为2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂；2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂加量分别为己内酰胺重量的0.5-0.6‰，0.2-0.3‰、0.3-05‰；

原料在前聚合前经高压裂解聚合，高压裂解聚合是将己内酰胺在250℃～270℃高温、2Mpa～2.9Mpa高压条件下进行水解开环反应，在水解开环反应的同时裂解己内酰胺中所含有的低聚物；

在后聚合后经真空脱单聚合，真空脱单聚合是在己内酰胺聚合物反应平衡过程中利用己内酰胺单体262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，在–60～–100Kpa条件下，真空抽吸脱除6％～9％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接造粒得产品或直接纺丝；

在真空脱单聚合后经真空脱单洗涤，真空脱单洗涤是将真空抽吸的真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～85℃。

锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产设备，有已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统，整个系统采用DCS自动化控制；前聚合塔前有高压裂解聚合器，后聚合塔后有真空脱单聚合器、真空脱单洗涤、

所述高压裂解聚合器分为上下两段，上下两段由上、下法兰连接形成整体；顶部有检修人孔、喷淋泡罩、物料进管；高压裂解聚合器上段内有物料分配器、加热列管，物料进料管接物料分配器；所述加热列管上下连接上、下蜂状管板，上、下蜂状管板分别与上段上、下内筒体连接；上保温夹套分别与上段上、下内筒体连接，上保温夹套上设有上热媒进口、上热媒出口、内有热媒导流板；所述喷淋泡罩的筒体顶部有排气口；内有不锈钢填料、不锈钢填料上下有上、下不锈钢填料保护板，上、下不锈钢填料保护板固定在泡罩筒体内的上、下部；所述上不锈钢填料保护板上边有喷淋头，喷淋头接喷淋水进口；高压裂解聚合器下段有下内筒体、下内筒体外有下保温夹套，下内筒体下有物料出口；所述下保温夹套上下设有下热媒进口、下热媒出口。

所述真空脱单聚合器的内筒体外有外保温夹套、内有熔体成膜器；熔体成膜器由熔体成膜器固定支架固定在内筒体内，熔体成膜器上、下部为锥型设计；保温夹套上、下有夹套热媒进口、夹套热媒出口；真空脱单聚合器下有熔体出口；内筒体顶部有人孔、真空单体抽吸口；内筒体内有熔体成膜器，熔体成膜器上部为熔体分配器，熔体分配器上连熔体进料管，熔体进料管上端为熔体进料口，熔体进料管内有熔体成膜器的热媒出口管，熔体成膜器下连热媒进口管；熔体进料管和进料管支架连接固定，进料管支架和筒体连接；熔体成膜器上下部连接熔体成膜器热媒进口、熔体成膜器热媒出口；

所述真空脱单洗涤塔上段上有真空抽吸口、上喷淋进口，内有上喷淋头、不锈钢填料、下喷淋头；上喷淋头与上喷淋进口相连，下喷淋头与下喷淋进口相连；不锈钢填料上下有上、下不锈钢填料保护板；真空脱单洗涤塔下段有真空抽吸进气口、循环喷淋补液管，循环喷淋液体出口、溢流口；所述真空脱单洗涤塔塔壁外有保温管，保温管上、下有保温热媒出口和保温热媒进口。

本发明在前聚前增加一个高压裂解聚合器和高压裂解聚合工艺，有利于己内酰胺水解开环和低聚物裂解，也有利于聚合反应的工艺工段区分，降低低聚物对产品的质量影响；在后聚后增加一个真空脱单聚合器和真空脱单聚合工艺，有利于己内酰胺单体的挥发脱除，提高脱单效率；真空脱单聚合器和真空脱单聚合工艺后增加一个真空脱单洗涤塔和真空脱单洗涤工艺，有效避免了己内酰胺单体与外界的接触，保证了产品质量的稳定，使产品制造成本大幅度降低，也有利于环境保护；省去了萃取、干燥和三效回收工艺及设备，解决了目前绵纶6连续聚合工艺及设备存在的四个问题。

附图说明

图1是本发明工艺流程图，

图2是本发明的高压裂解聚合器结构示意图，

图3是本发明的真空脱单聚合器结构示意图，

图4是本发明的真空脱单洗涤塔结构示意图。

具体实施方式

参照图1，本发明锦纶6联系聚合熔体真空脱单的生产工艺为：已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经高压裂解聚合、前聚合、后聚合、真空脱单聚合和真空脱单洗涤，整个过程在全密封系统和氮气保护下进行。

本发明在前聚合前经高压裂解聚合，高压裂解聚合是将己内酰胺在250℃～270℃高温、2Mpa～2.9Mpa高压条件下进行水解开环反应，在水解开环反应的同时裂解己内酰胺中所含有的低聚物，其反应更充分、更稳定。

本发明在后聚合后经真空脱单聚合，真空脱单聚合是在己内酰胺聚合物反应平衡过程中利用己内酰胺单体262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，在–60～–100Kpa条件下，真空抽吸脱除6％～9％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝。

本发明在真空脱单聚合后经真空脱单洗涤，真空脱单洗涤是将真空抽吸的真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～85℃。

本发明增加了真空脱单洗涤塔和真空脱单洗涤工艺，有效避免了己内酰胺单体与外界的接触，保证了产品质量的稳定，使产品制造成本大幅度降低，也有利于环境保护；省去了萃取、干燥和三效回收工艺及设备，解决了目前绵纶6连续聚合工艺及设备存在的四个问题。

本发明的锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产设备由熔融系统、苯甲酸配制系统、二氧化钛配制系统、添加剂配制系统、进料系统、高压裂解聚合系统、前聚合塔、后聚合塔、真空脱单聚合器、切粒系统、真空脱单洗涤塔组成。

本发明在前聚塔前增加一个高压裂解聚合器，在后聚塔后增加一个真空脱单聚合器，真空脱单聚合器后增加一个真空脱单洗涤塔。

下面参照附图详述本发明的新增的三台设备。

参照图2，本发明装置的高压裂解聚合器9分为上下两段，上下两段由上法兰7与下法兰27连接形成整体。顶部有检修人孔2、喷淋泡罩17、物料进管1。高压裂解聚合器上段内有物料分配器21、加热列管24，物料进料管1接物料分配器21。加热列管上下连接上、下蜂状管板23、25，上、下蜂状管板23、25分别与上、下内筒体22、26连接，上保温夹套4分别与上、下内筒体22、26连接，上、下内筒体上保温夹套4上设有上热媒进口6、上热媒出口3、内有热媒导流板5。喷淋泡罩17的筒体16顶部有排气口13；内有不锈钢填料15、不锈钢填料上下有上、下不锈钢填料保护板19、20，上、下不锈钢填料保护板固定在喷淋泡罩筒体16的上、下部。上不锈钢填料保护板上边有喷淋头14，喷淋头接喷淋水进口18。高压裂解聚合器下段有内筒体10，内筒体外有下保温夹套11。下内筒体10下有物料出口12，下保温夹套11上下设有下保温热媒进口28、下保温热媒出口8。

上夹套保温热媒由上热媒循环泵经上保温热媒进口6进入到上保温夹套内对上保温夹套4和加热列管24加热，经过热媒导流板5往复导流后，由上热媒出口3回流到上热媒循环泵进行循环运行，使高压裂解聚合器上段的温度控制在250℃～270℃，。下保温热媒由下热媒循环泵经下热媒进口28进入到下保温夹套11对下保温夹套加热，而后经过下热媒出口8回流到下热媒循环泵入口进行循环运行，使高压裂解聚合器下段的温度控制在250℃～270℃。

高压裂解聚合器9中压力产生，是将含配方脱盐水的己内酰胺经物料进料管1、物料分配器21进入到高压裂解聚合器9中，通过250℃～270℃的高温使脱盐水蒸发，将高压裂解聚合器中的压力提高到2Mpa～2.9Mpa。物料逐步进入到高压裂解聚合器下段时，水解开环、裂解反应基本结束，这时利用自身设备内的工艺压力将物料由物料出口12通过保温管道和调节阀定量输送到前聚合器中进行加成聚合反应和部分缩聚反应。

如压力达不到工艺要求，还可通过泡罩喷淋水量调节，使其满足水解开环反应和裂解工艺条件，在水解开环反应的同时裂解己内酰胺中所含有的低聚物。调节是将经过高压裂解聚合上部喷淋泡罩17喷淋洗涤后从排气口13排放出去的水蒸汽经冷凝后的冷凝水，再通过高压计量泵经过喷淋水进口18和喷淋头14进入，喷淋到不锈钢填料15上将挥发成气态的己内酰胺通过喷淋、降温、吸附成液态后使其回流到高压裂解聚合器9中，在喷淋洗涤的同时进入高压裂解聚合器中水瞬间转换为蒸汽压力。这样既满足了喷淋洗涤己内酰胺单体气的工艺要求又防止了己内酰胺单体外排、并对高压裂解聚合器中的压力运行进行调节控制。

本发明在前聚合塔前增加高压裂解聚合器是将现有工艺中在前聚合器水解开环工艺从前聚合器中分离到高压裂解聚合器进行，并可通过250℃～270℃高温和2Mpa～2.9Mpa高压裂解己内酰胺中所含有的低聚物，使前聚合器主要进行己内酰胺聚合的加成聚合反应和部分缩聚反应，这样有利于己内酰胺聚合反应工艺工段职能的划分，也实现了各工段功能的有效发挥和稳定。

参照图3，本发明装置的真空脱单聚合器34的内筒体33外有外保温夹套32、熔体成膜器35由熔体成膜器固定支架36固定在内筒体内，保温夹套32上、下有夹套热媒进料口44、夹套热媒出口31。真空脱单聚合器34下有熔体出口37，内筒体33顶部有人孔29、真空单体抽吸口40；熔体成膜器35上部有熔体分配器42，熔体分配器42上连熔体进料管41，熔体进料管上端为熔体进料口38，熔体进料管41内有熔体成膜器热媒出口管39，熔体分配器下连熔体成膜器热媒进口管43。

熔体进料管41和进料管支架30连接固定，进料管支架30和筒体33连接，熔体成膜器35上下部连接热媒进口43、热媒出口39。热媒出口39通过熔体物料分配器42和进料管41中间引出形成一个上小下大缝隙均匀的熔体物料分配部件，能够使熔体物料均匀分布在熔体成膜器35表面，形成一层较薄的流动膜，有利于单体脱除。熔体成膜器35的上、下部为锥形，锥形的锥度为30—60°。

夹套热媒循环泵将热媒从夹套热媒进料口44输送到保温夹套32中，再由夹套热媒出口31回到热媒循环泵，整个过程全封闭循环运行。熔体成膜器热媒循环泵将成膜器加热热媒经过成膜器热媒进口43输送到熔体成膜器35内，再由成膜器热媒出口39回流到熔体成膜器热媒循环泵入口，整个过程全封闭循环运行。

经过后聚合塔缩聚反应的物料通过熔体增压计量泵，通过熔体进料口38经进料管41和熔体分配器42进入到真空脱单聚合器34中。为达到较好的脱单效果，熔体通过熔体分配器42将熔体物料均匀分布在熔体成膜器35表面形成一层薄薄的膜向下流动，在流动过程中在–60～–100Kpa条件下，真空抽吸脱除熔体中的己内酰胺单体，脱单后的己内酰胺聚合熔体经过熔体出口37到熔体增压计量泵，由熔体增压计量泵输送到切粒系统造粒得产品或输送到纺丝车间直接纺丝。

真空脱单聚合器34的真空抽吸是通过上部真空单体抽吸口40连接到真空脱单洗涤塔真空进气口50来实现的。

本发明在后聚合塔后增加真空脱单聚合器34，能在己内酰胺聚合物反应平衡过程中利用己内酰胺单体在262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–60～–100Kpa，真空抽吸脱除6％～9％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝。

参照图4，本发明的真空脱单洗涤塔51上段上有真空抽吸口53、上喷淋进口54，内有与上喷淋进口54相连的上喷淋头46、不锈钢吸附填料48、下喷淋头49；不锈钢吸附填料48上下有上、下不锈钢填料保护板55、57、上喷淋头与上喷淋进口54相连，下喷淋头49与下喷淋进口58相连。下段有真空进气抽吸口50、循环喷淋补液管59，循环喷淋液体出口52、溢流口60；真空脱单洗涤塔塔壁47外有保温管56，保温管56上、下有保温热媒出口45和保温热媒进口61。

真空脱单洗涤塔51的真空抽吸口53接真空抽吸设备，循环喷淋液体出口52连接喷淋循环泵进口，喷淋循环泵出口连接下喷淋进口58和上喷淋进口54，下喷淋进口58连接下喷淋头49形成一级喷淋，上喷淋进口54连接上喷淋头46形成二级喷淋。真空脱单聚合器34中真空抽吸脱除的6％～9％己内酰胺单体气由真空进气抽吸口50进入到真空脱单洗涤塔51中，一级喷淋对进入到真空脱单洗涤塔51中的己内酰胺单体气进行喷淋、降温、吸附。己内酰胺单体气经过一级喷淋后通过不锈钢吸附填料48过程中再进行二级喷淋、降温、吸附。通过两级喷淋、降温、吸附收集下来己内酰胺单体，与由循环喷淋补液管59补充的新鲜己内酰胺形成混合己内酰胺溶液，混合己内酰胺溶液经过溢流口60输送到熔融系统直接使用。

本发明增加真空脱单洗涤塔51，将真空脱单聚合器34中真空抽吸脱除的6％～9％己内酰胺单体气通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～85℃。省去了现有聚合生产中的己内酰胺三效回收工艺及设备，有效避免了己内酰胺单体与外界的接触，保证了产品质量的稳定，使产品制造成本大幅度降低，也有利于环境保护。

下面用具体实例详述本发明。

例1、己内酰胺在己内酰胺熔融系统内采用脱盐水配制，熔融配制在全密封氮气保护下进行，熔融的己内酰胺输送到己内酰胺进料系统进行配方，苯甲酸配制系统配制的，其重量为己内酰胺1‰的苯甲酸、由二氧化钛配制系统配制的，其重量为己内酰胺2‰二氧化钛和由添加剂配制系统配制的，其重量为己内酰胺1‰的添加剂，1‰的添加剂中有0.5‰2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，0.2‰3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸，和0.3‰双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂一起进到进料系统再用标准3um精过滤器过滤后送到高压裂解聚合器通过250℃～260℃高温和2Mpa～2.5pa高压裂解己内酰胺中所含有的低聚物。水解开环、裂解后进入前聚合塔、后聚合塔聚合，利用己内酰胺单体在262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–60～–70Kpa真空抽吸脱除6％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接用增压泵输送到切粒系统造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝，整个过程在密封氮气保护下进行。真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，在真空脱单洗涤器通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～80℃。

例2、己内酰胺在己内酰胺熔融系统内采用脱盐水配制，熔融配制在全密封氮气保护下进行，熔融的己内酰胺输送到己内酰胺进料系统进行配方，苯甲酸配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.2‰的苯甲酸、由二氧化钛配制系统配制的，其重量为己内酰胺2.2‰二氧化钛和由添加剂配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.1‰添加剂，1.1‰的添加剂中有0.5‰2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，0.2‰3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸，和0.4‰双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂一起进到进料系统再用标准3um精过滤器过滤后送到高压裂解聚合器通过260℃～265℃高温和2.5Mpa～2.6Mpa高压裂解己内酰胺中所含有的低聚物。水解开环、裂解后进入前聚合塔、后聚合塔聚合，利用己内酰胺单体在262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–70～–75Kpa真空抽吸脱除7％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接用增压泵输送到切粒系统造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝，整个过程在密封氮气保护下进行。真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，在真空脱单洗涤器通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为80℃。

例3、己内酰胺在己内酰胺熔融系统内采用脱盐水配制，熔融配制在全密封氮气保护下进行，熔融的己内酰胺输送到己内酰胺进料系统进行配方，苯甲酸配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.3‰的苯甲酸、由二氧化钛配制系统配制的，其重量为己内酰胺2.4‰二氧化钛和由添加剂配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.2‰添加剂，1.2‰添加剂中有0.6‰2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，0.3‰3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸，和0.3‰双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂一起进到进料系统再用标准3um精过滤器过滤后送到高压裂解聚合器通过265℃～270℃高温和2.6Mpa～2.7Mpa高压裂解己内酰胺中所含有的低聚物。水解开环、裂解后进入前聚合塔、后聚合塔聚合，利用己内酰胺单体在262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–75～–80Kpa真空抽吸脱除8％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接用增压泵输送到切粒系统造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝，整个过程在密封氮气保护下进行。真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，在真空脱单洗涤器通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为80℃～82℃。

例4、己内酰胺在己内酰胺熔融系统内采用脱盐水配制，熔融配制在全密封氮气保护下进行，熔融的己内酰胺输送到己内酰胺进料系统进行配方，苯甲酸配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.4‰的苯甲酸、由二氧化钛配制系统配制的，其重量为己内酰胺2.5‰二氧化钛和由添加剂配制系统配制的，其重量为己内酰胺1.3‰添加剂，1.3‰添加剂中有0.5‰2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，0.3‰3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸，和0.5‰双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂一起进到进料系统再用标准3um精过滤器过滤后送到高压裂解聚合器通过268℃～270℃高温和2.7Mpa～2.9Mpa高压裂解己内酰胺中所含有的低聚物。水解开环、裂解后进入前聚合塔、后聚合塔聚合，利用己内酰胺单体在262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–80～–90Kpa真空抽吸脱除8.5％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接用增压泵输送到切粒系统造粒得产品或送到纺丝车间直接纺丝，整个过程在密封氮气保护下进行。真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，在真空脱单洗涤器通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为82℃～85℃。

例5，同例4，不同的是，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，通过–90～–100Kpa真空抽吸脱除9％己内酰胺单体。

Claims (4)

1.锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺，已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经前聚合、后聚合、切粒，整个过程在全密封系统和氮气保护下进行；

熔融的己内酰胺采用脱盐水配制，配制在氮气保护下进行，熔融的己内酰胺与苯甲酸、二氧化钛、添加剂用标准精过滤器过滤，输送到己内酰胺进料系统；

苯甲酸、二氧化钛、添加剂的加量分别为己内酰胺重量的1-1.4‰、2.0-2.5‰、1-1.3‰；

所述添加剂为2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂；2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂加量分别为己内酰胺重量的0.5-0.6‰，0.2-0.3‰、0.3-05‰；

其特征在于：原料在前聚合前经高压裂解聚合，高压裂解聚合是将己内酰胺在250℃～270℃高温、2Mpa～2.9Mpa高压条件下进行水解开环反应，在水解开环反应的同时裂解己内酰胺中所含有的低聚物；

在后聚合后经真空脱单聚合，真空脱单聚合是在己内酰胺聚合物反应平衡过程中利用己内酰胺单体262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，在–60～–100Kpa条件下，真空抽吸脱除6％～9％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接造粒得产品或直接纺丝；

在真空脱单聚合后经真空脱单洗涤，真空脱单洗涤是将真空抽吸的真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～85℃。

2.采用权利要求1所述的锦纶6连续聚合熔体真空脱单的设备，有已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统，整个系统采用DCS自动化控制；

其特征在于：前聚合塔前有高压裂解聚合器，后聚合塔后有真空脱单聚合器、真空脱单洗涤、

所述高压裂解聚合器分为上下两段，上下两段由上、下法兰连接形成整体；顶部有检修人孔、喷淋泡罩、物料进管；高压裂解聚合器上段内有物料分配器、加热列管，物料进料管接物料分配器；所述加热列管上下连接上、下蜂状管板，上、下蜂状管板分别与上、下内筒体连接；上保温夹套分别与上、下内筒体连接，上保温夹套上设有上热媒进口、上热媒出口、内有热媒导流板；所述喷淋泡罩的筒体顶部有排气口，内有不锈钢填料、不锈钢填料上下有上、下不锈钢填料保护板，上、下不锈钢填料保护板固定在喷淋泡罩筒体的上、下部；所述上不锈钢填料保护板上边有喷淋头，喷淋头接喷淋水进口；高压裂解聚合器下段有内筒体、内筒体外有下保温夹套，内筒体下有物料出口；所述下保温夹套上下设有下热媒进口、下热媒出口。

所述真空脱单聚合器的内筒体外有外保温夹套；熔体成膜器由熔体成膜器固定支架固定在内筒体内，熔体成膜器上、下部为锥型设计；保温夹套上、下有夹套热媒进料口、夹套热媒出口；真空脱单聚合器下有熔体出口；内筒体顶部有人孔、真空单体抽吸口；熔体成膜器上部为熔体分配器，熔体分配器上连熔体进料管，熔体进料管上端为熔体进料口，熔体进料管内有熔体成膜器的加热热媒出口管，熔体成膜器下连熔体成膜器的加热热媒进口管；熔体进料管和进料管支架连接固定，进料管支架和筒体连接；熔体成膜器上下部连接成膜器热媒进口、成膜器热媒出口；

所述真空脱单洗涤塔上段上有真空抽吸口、上喷淋进口，内有上喷淋头、不锈钢填料、下喷淋头；上喷淋头与上喷淋进口相连，下喷淋头与下喷淋进口相连；不锈钢填料上下有上、下不锈钢填料保护板；真空脱单洗涤塔下段有真空抽吸进气口、循环喷淋补液管，循环喷淋液体出口、溢流口；所述真空脱单洗涤塔塔壁外有保温管，保温管上、下有保温热媒出口和保温热媒进口。

3.根据权利要求2所述的采用权利要求1所述的锦纶6连续聚合熔体真空脱单的设备，其特征在于：真空脱单聚合器的熔体成膜器热媒出口(39)通过熔体物料分配器(42)和进料管(41)中间引出，形成一个上小下大缝隙均匀的熔体物料分配部件。

4.根据权利要求2所述的采用权利要求1所述的锦纶6连续聚合熔体真空脱单的设备，其特征在于：真空脱单聚合器的熔体成膜器(35)的上、下部为锥形，锥形的锥度为30—60°。