CN103159951B - 一种制备高温尼龙的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高温尼龙的方法及装置，该方法包括以下步骤：(a)在搅拌聚合反应釜内加入尼龙盐，再加入催化剂、封端剂、去离子水，先抽真空，然后通入氮气进行反应；(b)在(a)反应完成后进一步升温进行聚合制得初级聚合物，再进行保压、升温、泄压；(c)利用反应釜内的压力将聚合反应物进行雾化，在干燥塔内实现喷雾造粒得到干燥的尼龙聚合物粉体；(d)将干燥的尼龙聚合物粉体在缩聚反应器内进行熔融缩聚反应制得改性高温尼龙。该装置主要包括聚合釜、喷雾塔、熔融缩聚塔等，与现有技术相比，本发明可大幅缩短工艺时间、缩小高温尼龙的分子量分布，同时可大大提高产品的尺寸稳定性、机械性能及耐高温性。
Description
技术领域
本发明涉及制备高分子材料的新工艺，以及实现该新工艺的新设备，具体涉及一种制备高温尼龙的方法及装置。
背景技术
目前工业上采用的高温尼龙制备方法一般为先将二羧酸与二胺反应生成尼龙盐，再将尼龙盐溶液注入结晶器，经过冷冻水冷结晶，然后将晶体/水混合物移入离心机内，分离后得到白色粉末状的尼龙盐产品；再将尼龙盐产品加入催化剂、聚合度调节剂等在聚合反应釜内聚合完成后水冷切粒制得初级尼龙聚合物；然后再将初级尼龙聚合物在不高于250℃的温度下长时间的固相缩聚制得耐高温尼龙。现有工艺的不足之处在于制备过程工序较多，二胺成分在高温聚合过程中极易挥发，并且聚合时间长，容易引起热降解及凝胶化等副反应，使高温尼龙产品尺寸稳定性、机械性能及耐高温性较差，严重影响了尼龙的质量。而且在搅拌聚合釜内将高粘度尼龙转移出来操作难度大，容易导致物料粘结于釜内造成死料，需要花费大量的人力、物力去清理该制备方法操作性强，添加了多种改性剂，除可以改善高温尼龙的性能、大大缩短反应时间外，并且将初级聚合与熔融缩聚分开，减少死料情况的发生。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可大幅缩短工艺时间、缩小高温尼龙的分子量分布，同时可提高产品尺寸稳定性、机械性能及耐高温性的制备高温尼龙的方法及装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备高温尼龙的方法，包括以下步骤：
(a).在搅拌聚合反应釜内加入尼龙盐，再加入催化剂、封端剂、去离子水，先抽真空，然后通入初始压力为0.1～0.2MPa的氮气，在140～150℃下反应1～2h；
(b).在(a)反应完成后进一步升温进行聚合制得初级聚合物，维持反应釜内压力2.2～2.5MPa，开始保压，当温度升至260～270℃时，泄压至1.0～2.0MPa；
(c).利用反应釜内的压力将初级聚合物通过压力雾化器雾化，喷头口径2～5mm，在氮气保护氛围的干燥塔内实现喷雾造粒得到干燥的尼龙聚合物粉体；
(d).通过粉末输送机将干燥的初级尼龙聚合物粉体在270～290℃的温度下，在呈负压的立式缩聚反应器内进行熔融缩聚反应制得高温尼龙。
所述的步骤(a)中，加入的尼龙盐包括对苯甲酸己二胺盐、间苯甲酸己二胺盐、己二酰己二胺盐中的一种或几种，优选对苯甲酸己二胺盐和/或己二酰己二胺盐。
所述的步骤(a)中，加入的催化剂包括次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种，催化剂的用量为尼龙盐总重量的0.01～1wt％。
所述的步骤(a)中，加入的封端剂包括一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇，封端剂的用量为相当于尼龙盐总摩尔量的0.05～1mol％。
所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺；所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的单酯包括甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯；所述的一元醇包括选自甲醇或乙醇。
一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的催化剂优选次亚磷酸钠，所述的封端剂优选苯甲酸。
所述的步骤(b)，泄压过程中，泄压时间为15～30min，泄压时保持温度在260～270℃。
所述的步骤(c)中，初级聚合物通过压力喷头在雾化器中雾化冷却造粒，喷头采用不锈钢喷头，氮气温度为10～40℃，出喷雾塔粉体温度为50～150℃，可以减少粉体对塔底内壁的附着，粒径为10～100目。
所述的步骤(d)中，通过挤出机将尼龙聚合粉体熔融后进入立式缩聚塔内进行熔融缩聚，立式缩聚塔内保持负压，绝对压力为0.1～10KPa，温度维持270～300℃，缩聚反应时间为10～60min；通过熔体齿轮泵将尼龙熔体从立式缩聚塔内排出，尼龙熔体可以直接纺丝、成膜或铸带切粒。
一种制备高温尼龙的装置，包括：
聚合釜，反应生产尼龙盐和初级尼龙聚合物；
压力喷雾塔，实现尼龙初级聚合物喷雾造粒；
氮气设备，实现尼龙初级聚合物粉粒冷却和保护；
粉体输送机，将聚合物粉末输送入挤出机；
挤出机，将尼龙聚合物粉体初步熔融；
缩聚塔，将尼龙聚合物进行熔融缩聚；
真空泵，实现缩聚塔内负压；
熔体齿轮泵，将熔融缩聚后的尼龙熔体从负压缩聚塔内排出；以及
连接上述各设备的物料输送管道、加热管道、加热设备、阀门。
与现有技术相比，本发明可大幅缩短工艺时间、缩小高温尼龙的分子量分布，同时可大大提高产品的尺寸稳定性、机械性能及耐高温性。
附图说明
图1为本发明实施例的装置结构示意图；
图2为本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本发明。
如图1所示，一种制备高温尼龙的新工艺的相关设备，包括聚合反应釜1，其内苯甲酸己二胺盐与己二酰己二胺盐反应生产尼龙聚合物；喷头及夹套管设备2，将聚合物输送至喷雾塔；压力喷雾塔3，将聚合反应釜内尼龙初级聚合物喷雾成粉末；粉末输送机4，将聚合物粉体输送入挤出机料斗内；挤出机5，将料斗内尼龙初级聚合物粉末挤出为熔体；熔融缩聚塔6，熔体在其内进一步缩聚；真空泵7，连接缩聚塔上端，用来抽取缩聚反应生成的小分子；熔体齿轮泵8，将高聚合度尼龙熔体从缩聚塔内排出；旋风分离器9，连接压力喷雾塔3；引风机10；以及对氮气进行冷凝干燥的单元11。
在以下实施例中，聚合反应釜1与熔融缩聚塔6均使用导热油作为加工热源。旋风分离器9入口连接于喷雾塔上端，出料口与喷雾塔出料口皆连接于粉末输送机3上。经过旋风分离器9去除冷却氮气中携带固体颗粒杂质，经过冷凝干燥单元去除水分，经过引风机10牵引实现循环使用。冷却氮气从压力喷雾塔3底部接入。冷却氮气可以冷却尼龙聚合物粉末，并可以降低从聚合物粉末下降速度，增加冷却时间，减小颗粒对喷雾塔底部的冲击，减小结块程度。
实施例1
如图2所示，在搅拌聚合反应釜加入苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠4g，去离子水3000g，苯甲酸50g，先抽真空，然后通入一氮气使釜内初始压力为0.1MPa，在150℃下反应2h，此时釜内压力约为0.3MPa；然后通过加热器进行加热升温，在1～1.5h内将釜内压力升至2.5MPa，此时温度约为235～240℃进行聚合制得初级聚合物，保压，然后通过不断泄压来维持釜内稳定的压力，此时反应釜仍维持加热，当温度升至265℃时，在20min内泄压至2.0MPa，泄压过程必须稳定持续，不过泄压程度过大，确保釜内温度维持在265℃；打开聚合反应釜出料阀，尼龙聚合物在喷雾塔内进行压力喷雾，喷雾头口径2mm，从喷头高速喷出的物料会迅速干燥，经过氮气进行冷却后成为聚合物粉末；干燥的尼龙初级聚合物粉末通过粉末输送机送入挤出机，初步熔融后进入熔融缩聚塔，塔内温度维持在290℃，尼龙熔体在聚合塔呈液膜流动，由于塔内呈负压，塔内绝对压力为1KPa，缩聚反应生产的小分子水会迅速挥发，聚合度不断增加，通过粘度测试仪测定熔体粘度来判断聚合度的变化，并通过控制反应时间控制聚合程度。熔融聚合20min后，通过熔体齿轮泵将熔体从负压的缩聚塔内排出，进行冷却切粒，获得白色高温尼龙，其熔点(Tm)285℃，热变形温度154℃，拉伸强度80.5MPa，特性粘度1.14dl/g。
实施例2
如图2所示，在搅拌聚合反应釜加入苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠4g，去离子水3000g，苯甲酸50g，先抽真空，然后通入氮气，使釜内初始压力为0.1MPa，在150℃下反应2h，此时压力约为0.3MPa；开大加热进行聚合制得初级聚合物，釜内压力、温度均不断上升，在1～1.5h内使釜内压力达到2.5MPa，此时开始保压，通过不断泄压来维持釜内稳定的压力，此时反应釜仍维持加热，当温度升至265℃时，在20min内泄压至1.5MPa，泄压过程必须稳定持续，不过泄压程度过大，确保釜内温度维持在265℃；打开聚合反应釜出料阀，尼龙聚合物在喷雾塔内进行压力喷雾，喷雾头口径选用5mm，获得聚合物粉末；再通过粉末输送机送入挤出机，初步熔融后进入熔融缩聚塔，塔内温度维持在290℃，塔内绝对压力为10KPa，缩熔融聚合45min后，通过熔体齿轮泵将熔体排出进行冷却切粒，获得白色高温尼龙，其熔点(Tm)288℃，热变形温度158℃，拉伸强度90.5MPa，特性粘度1.16dl/g。
实施例3
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠4g，去离子水3000g，苯甲酸50g加入反应釜，先抽真空，然后通入一定压力(0.5～1.5MPa)的氮气，初始压力为0.1MPa，在150℃下反应2h，开始升温在1～1.5h内使釜内压力达到2.5MPa，此时开始保压，当温度升至265℃时，在20min内泄压至1.0MPa，泄压过程确保釜内温度维持在265℃；打开聚合反应釜出料阀，尼龙聚合物在喷雾塔内进行压力喷雾，喷雾头口径选用5mm，获得聚合物粉末；再通过粉末输送机送入挤出机，初步熔融后进入熔融缩聚塔，塔内温度维持在290℃，塔内绝对压力为0.1KPa(也可写完真空度形式)，缩熔融聚合10min后，通过熔体齿轮泵将熔体排出进行冷却切粒，获得白色高温尼龙，其熔点(Tm)289℃，热变形温度159℃，拉伸强度95.5MPa，特性粘度1.18dl/g。
对比实施例1
在搅拌聚合反应釜加入苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠4g，去离子水3000g，苯甲酸50g。先抽真空，然后通入氮气至压力0.1MPa，开始升温。当压力升至2.5MPa时，开始保压，当温度升至265℃时，在20min内泄压至常压，再通氮气0.1～1MPa出料，经过水冷切粒获得尼龙聚合物颗粒；将该尼龙颗粒在100℃下减压干燥12h，再使该颗粒在230℃和绝对压力0.1KPa下进行固相聚合4h，从而获得白色高温尼龙，其熔点(Tm)285℃，热变形温度140℃，拉伸强度80.3MPa，断裂生长率10.2％，特性粘度0.84dl/g。
实施例4
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸钠1g，去离子水3000g，苯甲酸50g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)284℃，热变形温度153℃，拉伸强度86.3MPa，特性粘度1.12dl/g。
实施例5
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸钠40g，去离子水3000g，苯甲酸50g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)287℃，热变形温度156℃，拉伸强度91.3MPa，特性粘度1.18dl/g。
实施例6
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸5g，去离子水3000g，苯甲酸50g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)284℃，热变形温度153℃，拉伸强度87.3MPa，特性粘度1.11dl/g。
实施例7
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸酯10g，去离子水3000g，苯胺40g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)281℃，热变形温度151℃，拉伸强度82.7MPa，特性粘度1.03dl/g。
实施例8
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠10g，去离子水3000g，甲酸15g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)280℃，热变形温度152℃，拉伸强度80.3MPa，特性粘度1.01dl/g。
实施例9
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸酯5g，去离子水3000g，醋酸酐30g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)283℃，热变形温度151℃，拉伸强度83.5MPa，特性粘度1.05dl/g。
实施例10
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，磷酸钠8g，去离子水3000g，乙醇20g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)279℃，热变形温度147℃，拉伸强度79.5MPa，特性粘度1.01dl/g。
实施例11
将苯甲酸己二胺盐3295g，己二酰己二胺盐2070g，次亚磷酸钠10g，去离子水3000g，甘油单磷酸二氢酯50g加入反应釜，按实施例1的方法条件操作，进行初步聚合、喷雾、输送、熔融缩聚，从而获得白色高温尼龙(HPN)。其熔点(Tm)279℃，热变形温度150℃，拉伸强度80.1MPa，特性粘度1.09dl/g。
总之，本发明涉及一种耐高温尼龙的制备工艺及其设备，工艺流程主要分为三个部分：初步聚合、喷雾造粒、熔融缩聚。设备包括关键的聚合釜、喷雾塔、熔融缩聚塔，以及辅助的旋风分离器、粉末输送机、真空泵、挤出机、熔体齿轮泵等。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种等价形式的修改，这些修改都应落在本申请的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备高温尼龙的方法，包括以下步骤：
(a).在搅拌聚合反应釜内加入尼龙盐，再加入催化剂、封端剂、去离子水，先抽真空，然后通入初始压力为0.1～0.2MPa的氮气，在140～150℃下反应1～2h；
(b).在(a)反应完成后进一步升温进行聚合制得初级聚合物，维持反应釜内压力2.2～2.5MPa，开始保压，当温度升至260～270℃时，泄压至1.0～2.0MPa；
(c).利用搅拌聚合反应釜内的压力将所述初级聚合物通过压力雾化器雾化，喷头口径2～5mm，在氮气保护氛围的干燥塔内实现喷雾造粒得到干燥的初级尼龙聚合物粉体；
(d).通过粉末输送机将干燥的初级尼龙聚合物粉体在270～290℃的温度下，在呈负压的立式缩聚塔内进行熔融缩聚反应制得高温尼龙；
所述的步骤(d)中，通过挤出机将所述的初级尼龙聚合粉体熔融后进入立式缩聚塔内进行熔融缩聚，立式缩聚塔内保持负压，绝对压力为0.1～10KPa，温度维持270～300℃，缩聚反应时间为10～60min；通过熔体齿轮泵将尼龙熔体从立式缩聚塔内排出，尼龙熔体可以直接纺丝、成膜或铸带切粒。
2.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的尼龙盐包括对苯甲酸己二胺盐、间苯甲酸己二胺盐或己二酰己二胺盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的尼龙盐为对苯甲酸己二胺盐和己二酰己二胺盐。
4.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的催化剂包括次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种，催化剂的用量为尼龙盐总重量的0.01～1wt％。
5.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的封端剂包括一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇，封端剂的用量为相当于尼龙盐总摩尔量的0.05～1mol％。
6.根据权利要求5所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺，所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的单酯包括甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯；所述的一元醇包括选自甲醇或乙醇。
7.根据权利要求4或5或6所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的催化剂优选次亚磷酸钠；所述的封端剂优选苯甲酸。
8.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(b)，泄压过程中，泄压时间为15～30min，泄压时保持温度在260～270℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(c)中，初级聚合物通过压力喷头在雾化器中雾化冷却造粒，喷头采用不锈钢喷头，氮气温度为10～40℃，出喷雾塔粉体温度为50～150℃，可以减少粉体对塔底内壁的附着，粒径为10～100目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method and apparatus for preparing high temperature nylon Effective date of registration: 20191223 Granted publication date: 20170412 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980001220 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |