CN101050279A - 聚酰胺聚合生产工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

聚酰胺聚合生产工艺及设备，涉及一种聚酰胺聚合生产的工艺及设备。生产工艺是熔融己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸进料，经过滤、聚合、切粒、萃取、干燥得产品。生产设备由进料系统、后聚合塔、萃取塔、干燥塔等组成，用DCS自动化控制。本发明后聚合塔加蛇管，聚合换热面积大、加热均匀；塔顶有水封高位槽，增加萃取塔顶切片压力，不会造成切片的沸腾；切片萃取分布器锥体上均匀分布大孔，方便起泡排出；萃取水温从高到低分布，能很好萃取切片，不仅能萃取切片单体，还能萃取切片低聚物。干燥塔采用高温和很低的氮气流量干燥，不会堵死，能很好地分布切片；干燥塔体积增大，增加切片停留时间，增加风量，能有效地控制固相增粘，有效地提升切片的产品质量。

Description

聚酰胺聚合生产工艺及设备
                            技术领域
本发明涉及一种聚酰胺聚合生产的工艺及设备。
                            背景技术
目前我国用于聚酰胺绵纶6切片聚合工艺主要是引用国外进口设备和国外先进工艺，其主要有吉玛、伊文达-卡费歇尔、阿加非、诺伊等。而引进的设备和工艺都没有办法用于高端的民用高速纺切片，尤其是用于高端细旦纺丝切片问题就会更加明显，生产的切片只能用于生产常规切片和低端工程塑料切片，从而造成了国内用于高端民用切片主要还是依靠进口。进口设备由己内酰胺熔融器、二氧化钛配制器、苯甲酸配置器、己内酰胺进料塔、前聚合塔、后聚合塔、切粒器、萃取塔、干燥塔及输送包装部分组成，整个系统采用DCS自动化控制。聚酰胺聚合生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。
目前引进的聚合工艺和设备存在的以下三个主要问题：
1、聚合反应出来的分子量分布太宽，分子量变化大；
2、就是萃取系统存在切片被氧化现象和没有办法萃取低聚物问题；
3、干燥温度太高，切片干燥采用高温干燥大大增加切片的固相增粘
第1个问题主要影响切片的可纺性和纺丝的丝的强度，容易造成纺丝组件的不稳定；第2个问题主要造成萃取系统存在大量的死角，从而造成有大量的黄切片；第3个问题干燥温度高只是将切片采用固相增粘来干燥，这样就会产生大量的粘胶粒子，对于纺丝来说就会使产生大量的飘丝和断头，直接影响切片的可纺性。
                            发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能有效地控制干燥塔中的固相增粘，有效提升切片产品质量的聚酰胺聚合生产工艺及设备。
本发明目的的实现方式为，聚酰胺聚合生产工艺，己内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品，己内酰胺熔融采用氮气密封，采用脱盐循环软水和冷冻水来配制，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸用精过滤器两次过滤，进到己内酰胺进料系统，经前聚合、后聚合，切粒、萃取、干燥在全密封系统和氮气保护下进行。
聚酰胺聚合生产设备，由己内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配置器、己内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统、萃取塔、干燥塔及输送包装部分组成，整个系统采用DCS自动化控制，
后聚合塔的聚合管1上的加热列管3跟上面蜂状隔板4连接结合在一起，聚合管下段加蛇管组合件2；
萃取塔6内有蒸汽伴热管10、圆环进水分布器7，塔顶有高位槽5，进水分布器9下部为锥形，切片萃取分布器8为多个叠加的锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，中间留有空隙，锥斗上均匀分布大孔；
干燥塔11装有蒸汽伴热管15，上下有锥斗，锥斗由倒梯形锥体16和正锥体12构成，中间留有空隙，正锥体顶部有倒流排气孔，倒梯形锥体16与上部简体11、下部筒体14间有与氮气进风口13连通的氮气进风环，干燥塔上部简体11的直径大于下部筒体14的直径。
本发明在后聚合塔的聚合管下段加了蛇管，增加了聚合的换热面积和加热的均匀性。萃取塔顶加上高位槽，高位槽起水封作用，同时增加萃取塔顶的切片的压力，这样就不会造成切片的沸腾；切片萃取分布器锥体上均匀分布大孔，方便塔内起泡排出，不容易形成气堵；萃取水温度从下到上形成分布从高到低分布，能很好萃取切片，不仅能够萃取切片的单体，而且也能萃取切片中的低聚物。干燥塔采用高温干燥和很低的氮气流量来干燥，不会造成堵死问题，能很好地分布切片；干燥上部筒体的直径大于下部简体的直径，增加了干燥塔的体积以增加切片在干燥塔中的停留时间，增加风量从根本上解决干燥切片温度高的问题，能有效地控制在干燥塔中的固相增粘，有效地提升切片的产品质量。
                                附图说明
图1是本发明工艺流程图图
图2是后聚合塔结构示意图
图3是萃取塔结构示意图
图4是干燥塔结构示意图
                              具体实施方式
参照图1，本发明工艺流程为：己内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。
在熔融步骤中，采用氮气密封，以保证己内酰胺跟氧气完全隔离。在二氧化钛配制系统中采用脱盐循环软水和冷冻水来配制，以保证二氧化钛在一定的温度下沉降，能够很好的分离大的颗粒，使二氧化钛大颗粒能够沉降，以保证二氧化钛沉降效果。进料系统采用有间继进料方式，采用加搅拌器，用大贮存来混合二氧化钛和苯甲酸，在采用精过滤器两次过滤以达到物料的过滤精度。在切粒、萃取、干燥系统采用全密封系统和氮气保护，尤其是切粒系统和萃取系统连接处采用特有方式来进料不仅保证了萃取塔水封，同时又能形成切粒、萃取、干燥同一系统。采用本方法，可保证不管是物料还是工艺水都能够跟空气形成了完全隔离，以保证切片的质量。原工艺干燥采用高温干燥和很低的氮气流量来干燥，本发明采用增加氮气流量和降低干燥温度来干燥，在根本上解决了固相增粘的问题，同是也就提高了切片的质量。
参照图2，后聚合塔的聚合管1上的加原来没有的热列管3，加热列管3跟上面蜂状隔板4连接结合在一起，加热列管能快速升温，快速加热物料。聚合管下段加蛇管组合件2，增加了聚合的换热面积和加热的均匀性，蛇管组合件能起承上移热和承下保温作用，大大增加分子量分布的均匀性，使聚合反应更均匀，以达到高速纺切片的要求。
参照图3，对于萃取切片现在死角问题主要是切片在萃取塔中存在沸腾，沸腾就会存在切片没法从下向下均匀走动问题。本发明在萃取塔顶加上高位槽，高位槽对于萃取塔起水封作用，同时增加塔顶切片的压力，这样就不会造成切片的沸腾。萃取塔6的进水分布器9下部为锥形，采用锥形来替代原来的进水管道，这样就能很好地分布进水。切片萃取分布器8为多个叠加的锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，中间留有空隙，锥斗上均匀分布大孔，大孔直径8-20mm，大孔替代原先分布均匀分布的φ1.6-2.5mm小孔，小孔在萃取过程中会经常出现堵的形象，会严重影响切片的水流分布对切片的萃取效果造成很大的影响。大孔能很好排出塔内沸腾所起的泡，不形成气堵。萃取塔里面有许多个切片萃取分布器8组成，能使萃取水温度从下到上形成分布从高到低分布，能很好萃取切片，不仅能够萃取切片的单体，而且也能萃取切片中的低聚物。
参照图4，干燥塔11上下有锥斗，锥斗由倒梯形锥体16和正锥体12构成，采用锥斗来替代原先的结构，原分布器是一个内外圆环，在圆环上分布许多φ1.6-2.5mm小孔，在实际操作过程中，小孔会因为切片中含有的单体慢慢被堵塞，里面通径慢慢变少，使氮气吹过的流量慢慢变少，从而变成要干燥切片只能通过增加温度来实现。
倒梯形锥体16和正锥体12中间留有空隙，正锥体顶部有倒流排气孔，倒流排气孔孔径40-80mm，倒梯形锥体16与上部简体11、下部筒体14间有与氮气进风口13连通的氮气进风环，不会存在入风口被堵死的形象，因为入风口是畅通的，就可以增加风机的风的流量，以便降低干燥塔的温度。圆锥又能起到很好地分布切片的作用，使切片在干燥塔里面均匀的走动和分布。干燥塔上部简体11的直径大于下部筒体14的直径，增加了干燥塔的体积，从而增加了切片在干燥塔中的停留时间。干燥塔在根本上解决了固相增粘的问题，同是也就提高了切片的质量。

Claims (4)

1、聚酰胺聚合生产工艺，己内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品，其特征在于己内酰胺熔融采用氮气密封，采用脱盐循环软水和冷冻水来配制，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸用精过滤器两次过滤，进到己内酰胺进料系统，经前聚合、后聚合，切粒、萃取、干燥在全密封系统和氮气保护下进行。
2、聚酰胺聚合生产设备，由己内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配置器、己内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统、萃取塔、干燥塔及输送包装部分组成，其特征在于后聚合塔的聚合管(1)上的加热列管(3)跟上面蜂状隔板(4)连接结合在一起，聚合管下段加蛇管组合件(2)；
萃取塔(6)内有蒸汽伴热管(10)、圆环进水分布器(7)，塔顶有高位槽(5)，进水分布器(9)下部为锥形，切片萃取分布器(8)为多个叠加的锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，中间留有空隙，锥斗上均匀分布大孔；
干燥塔(11)装有蒸汽伴热管(15)，上下有锥斗，锥斗由倒梯形锥体(16)和正锥体(12)构成，中间留有空隙，正锥体顶部有倒流排气孔，倒梯形锥体(16)与上部筒体(11)、下部筒体(14)间有与氮气进风口(13)连通的氮气进风环，干燥塔上部筒体(11)的直径大于下部筒体(14)的直径。
3、根据权利要求1所述的聚酰胺聚合生产设备，其特征在于切片萃取分布器(8)的多个叠加的锥斗上均匀分布的大孔直径为8-20mm。
4、根据权利要求1所述的聚酰胺聚合生产设备，其特征在于正锥体顶部的倒流排气孔孔径40-80mm。
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