JP2020204052A - 樹枝状ニッケル結晶粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) ニッケルからなる樹枝状ニッケル結晶粒子であって、複数の微細小枝が枝状に結合した形状を有する中枝を複数有し、当該中枝の側面または端部に当該中枝とは異なる他の中枝の端部が枝状に結合している結晶構造を有し、全体の長さが5〜150μmであり、全体の幅が1〜15μmである樹枝状ニッケル結晶粒子、
(2) 微細小枝が平面形状において長さ20nm〜2μmおよび幅20nm〜1μmを有する前記(1)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子、
(3) ニッケルからなる樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法であって、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有し、電解液中でニッケルイオンを生成するニッケル化合物の濃度が5〜35g/Lである電解液中に陽極および陰極を浸漬し、陽極と陰極との間に電流密度が5〜200A/dm2である直流電流を通電し、陰極の表面で樹枝状ニッケル結晶粒子を析出させることを特徴とする樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法、
(4) 錯化剤がクエン酸、グリシン、コハク酸、硫酸アンモニウムおよび塩化アンモニウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の錯化剤である前記(3)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法、
(5) 電解液における錯化剤の濃度が10〜60g/Lである前記(3)または(4)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法、
(6) 前記(1)または(2)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電性フィルム、
(7) 前記(1)または(2)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電膜、および
(8)前記(1)または(2)に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電性ペースト
に関する。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケルをイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が20g/Lに調整され、硫酸アンモニウムの濃度が30g/Lに調整され、pHが7に調整された電解液を用いた。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケル六水和物をイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が20g/Lに調整され、グリシンの濃度が50g/Lに調整され、pHが4に調整された電解液を用いた。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケルをイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が10g/Lに調整され、コハク酸の濃度が20g/Lに調整され、pHが7に調整された電解液を用いた。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケル六水和物をイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が20g/Lに調整され、硫酸アンモニウムの濃度が55g/Lに調整され、pHが4に調整された電解液を用いた。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として塩化ニッケルをイオン交換水に溶解させた溶液を用い、塩化ニッケルの濃度が15g/Lに調整され、塩化アンモニウムの濃度が35g/Lに調整され、pHが7に調整された電解液を用いた。
従来の導電性材料としてデンドライト構造を有する銅粒子を用いた。当該銅粒子の走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケル六水和物をイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が20g/Lに調整され、クエン酸の濃度が50g/Lに調整され、pHが5に調整された電解液を用いた。
陽極板としてニッケル板(縦:130mm、横:80mm、厚さ:2mm)、陰極板としてステンレス鋼板(材質:SUS304、縦:100mm、横:67mm、厚さ:0.3mm)を用いた。電解液として硫酸ニッケル六水和物をイオン交換水に溶解させた溶液を用い、硫酸ニッケルの濃度が40g/Lに調整され、グリシンの濃度が50g/Lに調整され、pHが4に調整された電解液を用いた。
100mL容のビーカー内に、樹枝状ニッケル結晶粒子50g、銅粒子50gまたはニッケル結晶粒子50gと酢酸ビニル70質量%を含有するトルエン溶液50gとを室温下で均一な組成となるように混合することにより、塗工液を得た。
EX:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が2.5N以上
A:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が2.0N以上2.5N未満
B:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が1.5N以上2.0N未満
C:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が1.0N以上1.5N未満
D:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が0.5N以上1.0N未満
F:フィルムAとフィルムBとを引き剥がすときの応力が0.5N未満(不合格)
樹枝状ニッケル結晶粒子を円筒形セル(内径:20mm、深さ:60mm)に詰め、20kNの圧力で加圧することにより、ペレットを作製した。前記で得られたペレットの上面と下面との間の電気抵抗を抵抗測定器〔(株)三菱化学アナリテック製、粉体抵抗測定システムMCP−PD51型〕で測定し、以下の評価基準に基づいて導電性を評価した。
○:電気抵抗が2×10−4Ω未満
△:電気抵抗が2×10−4Ω以上、5×10−4Ω未満
×:電気抵抗が5×10−4Ω以上(不合格)
樹枝状ニッケル結晶粒子(金属粒子)を円筒形セル(内径:20mm、深さ:60mm)に詰め、20kNの圧力で加圧することにより、ペレットを作製した。前記で得られたペレットに含まれている樹枝状ニッケル結晶粒子の加圧前後の形状を電子顕微鏡で観察し、機械的強度を以下の評価基準に基づいて評価した。
○:加圧前後の結晶粒子の形状に変形が認められない。
×:加圧前後の結晶粒子の形状に変形が認められる(不合格)。
2 中枝
Claims (8)
- ニッケルからなる樹枝状ニッケル結晶粒子であって、複数の微細小枝が枝状に結合した形状を有する中枝を複数有し、当該中枝の側面または端部に当該中枝とは異なる他の中枝の端部が枝状に結合している結晶構造を有し、全体の長さが5〜150μmであり、全体の幅が1〜15μmである樹枝状ニッケル結晶粒子。
- 微細小枝が平面形状において長さ20nm〜2μmおよび幅20nm〜1μmを有する請求項1に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子。
- ニッケルからなる樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法であって、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有し、電解液中でニッケルイオンを生成するニッケル化合物の濃度が5〜35g/Lである電解液中に陽極および陰極を浸漬し、陽極と陰極との間に電流密度が5〜200A/dm2である直流電流を通電し、陰極の表面で樹枝状ニッケル結晶粒子を析出させることを特徴とする樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法。
- 錯化剤がクエン酸、グリシン、コハク酸、硫酸アンモニウムおよび塩化アンモニウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の錯化剤である請求項3に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法。
- 電解液における錯化剤の濃度が10〜60g/Lである請求項3または4に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子の製造方法。
- 請求項1または2に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電性フィルム。
- 請求項1または2に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電膜。
- 請求項1または2に記載の樹枝状ニッケル結晶粒子を含有することを特徴とする導電性ペースト。
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