JP2020201341A - 波長変換デバイス - Google Patents

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Abstract

【課題】光高調波発生を安定に高効率で行う波長変換デバイスを提供すること。【解決手段】一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）からなるＲＡＭＯ４結晶と、レーザ結晶と、ミラーと、を含むキャビティを有する、波長変換デバイスを提供する。【選択図】図１

Description

本開示は、波長変換デバイスに関するものである。
従来、Ｎｄ：ＹＡＧレーザやＮｄ：ＹＶＯ４レーザから発せられる光を、非線形光学効果を用いて波長変換することによって、緑色光等の可視レーザ光を得たり、緑色光をさらに変換した紫外レーザ光を得たりする波長変換デバイスが数多く開発・実用化されてきた。これらの変換光は、レーザ加工やレーザディスプレイ等に用いられている。
非線形光学効果を用いた波長変換の方法の一つとして、複屈折率を有する非線形光学結晶の使用が広く知られている。非線形光学結晶としては、様々な無機酸化物系結晶が検討されている。例えば、三酸化ホウ素（ＢＯ３）を基本構造に有するＧｄＣＯＢ（化学式：ＧｄＣａ４Ｏ（ＢＯ３）３）が、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波発生用の非線形光学結晶として優れており、ＧｄＣＯＢより複屈折率の大きいＹＣＯＢ（化学式：ＹＣａ４Ｏ（ＢＯ３）３）も優れた非線形光学結晶として報告されている。
例えば特許文献１には、ＹＣＯＢがＮｄ：ＹＡＧレーザの第３高調波発生に好適であることが示されている。また、特許文献２には、ＧｄＣＯＢとＹＣＯＢとの混晶であるＧｄＹＣＯＢが示されており、ＧｄとＹとの組成比により複屈折率を制御する方法が示されている。
特許第４１００７３３号公報 特許第３９３６４６６号公報
しかしながら、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの発振波長である１０６４ｎｍにおける複屈折率はＧｄＣＯＢが０．０３４であり、ＹＣＯＢが０．０４１である。そしてこれらの混晶であるＧｄＹＣＯＢにおいて、ＧｄとＹの組成比により制御できる複屈折率の範囲は０．０３４から０．０４１の間である。したがって、ＧｄＹＣＯＢは、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第３高調波より高次の高調波発生には適していない。ここで、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波発生に適した結晶としては、０．０５０の複屈折率を有するＣＬＢＯ（化学式：ＣｓＬｉＢ６Ｏ１０）が挙げられる。ただし、ＣＬＢＯ結晶は脆く、潮解性を有している。そのため、波長変換デバイスの長寿命化を達成するには乾燥雰囲気でのパッケージや加熱状態での使用等が必須であるという問題がある。これらの光高調波発生をより安定に高効率で行うため、複屈折率が適度に大きく、組成比による複屈折率の制御が可能であり、かつ機械的・化学的・熱的に安定した結晶が求められている。
本開示は、前記従来の課題を解決するもので、光高調波発生を安定に高効率で行う波長変換デバイスを提供することを目的とする。
前記従来の課題を解決するために、本開示は、以下の波長変換デバイスを提供する。
［１］一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）からなるＲＡＭＯ４結晶と、レーザ結晶と、ミラーと、を含むキャビティを有する、波長変換デバイス。
［２］前記レーザ結晶は、Ｎｄ：ＹＡＧ、Ｎｄ：ＹＶＯ４、Ｙｂ：ＹＡＧまたはＹｂ：ＹＶＯ４のいずれかである、［１］に記載の波長変換デバイス。
［３］前記一般式ＲＡＭＯ４における前記ＲはＳｃまたはＩｎであり、前記ＡはＡｌまたはＧａであり、前記ＭはＭｇ、Ｃｏ、およびＭｎからなる群から選ばれる一つ、または二つ以上の組み合わせである、［１］または［２］に記載の波長変換デバイス。
［４］前記ＲＡＭＯ４結晶が、化学式ＩｎＧａＭｇＯ４で表される結晶である、［３］に記載の波長変換デバイス。
［５］前記ＲＡＭＯ４で表される結晶が、一般式ＳｃＡｌＭ’Ｏ４で表される結晶である（一般式において、Ｍ’は、Ｍｇ、ＣｏおよびＭｎからなる群から選ばれる一つまたは二つ以上の組み合わせを表す）、［１］または［２］に記載の波長変換デバイス。
［６］前記ＲＡＭＯ４結晶が、化学式ＳｃＡｌＭｇxＣｏ1-xＯ４で表される（ただし、０．７≦ｘ≦０．９）結晶である、［５］に記載の波長変換デバイス。
本開示によれば、光高調波発生を安定に高効率で行う波長変換デバイスを提供することができる。
本実施の形態における波長変換デバイスの構成を示す模式図 本実施の形態の波長変換デバイスに用いるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の屈折率分散を示す図 本実施の形態の波長変換デバイスに用いるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の格子モデルを示す図 本実施の形態の波長変換デバイスに用いるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の製造に用いる高周波加熱方式炉の構成を示す模式図
以下、本開示の実施の形態の波長変換デバイスについて、図面を参照しながら説明する。
本実施の形態では、一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）からなるＲＡＭＯ４結晶を用いた波長変換デバイスについて説明する。
図１は、本実施の形態における波長変換デバイスの構成を示す模式図である。図１に示す波長変換デバイス１００は、励起レーザダイオード１１０と、集光レンズ１２０と、ミラーコーティング１３０と、レーザ結晶１４０と、ＲＡＭＯ４結晶１５０と、出力ミラー１６０と、コリメートレンズ１７０と、を有している。
励起レーザダイオード１１０から発せられた励起光は、集光レンズ１２０によって集光され、励起光を透過するミラーコーティング１３０が端面に施されたレーザ結晶１４０に入射する。なお、本構成では、励起光はレーザ結晶１４０の端面（ミラーコーティング１３０が施された面）から入射しているが、レーザ結晶１４０の側面から励起光を入射させてもよい。その場合、ミラーコーティング１３０は全反射ミラーであってもよい。また、ミラーコーティング１３０の代わりに同様の反射特性を持つミラーをレーザ結晶１４０に隣接して配置しても構わない。
レーザ結晶１４０は、本実施の形態では、Ｎｄ：ＹＡＧであるが、Ｎｄ：ＹＶＯ４やＹｂ：ＹＡＧ、Ｙｂ：ＹＶＯ４等を用いることもできる。これらによれば、実用的な固体レーザの発振波長に対応できる。入射した励起光によって励起されたレーザ結晶１４０は所定の波長の光（基本波）を発する。当該光は、ＲＡＭＯ４結晶１５０を透過し、その先に配置された出力ミラー１６０で反射する。
本実施形態の波長変換デバイス１００では、ミラーコーティング１３０が端面に施されたレーザ結晶１４０と、ＲＡＭＯ４結晶１５０と、出力ミラー１６０とによってキャビティ（光共振器）が構成されており、光はキャビティ内を繰り返し往復し、レーザ結晶１４０を透過するたびに誘導放出により増幅される。
また、ＲＡＭＯ４結晶１５０中を光が透過する際、その非線形光学効果により基本波とは波長の異なる分極波が発生し、位相整合条件を満たす波長を持つ分極波の振幅は増幅される。
出力ミラー１６０は、基本波および励起光を全反射するが、所望の波長を持つ分極波は透過する構成となっている。出力ミラー１６０を透過した光はコリメートレンズ１７０により進行方向を平行に調整される。以上により、所望の波長に波長変換されたレーザ光１８０が得られる。
本実施形態のように、レーザ結晶１４０がＮｄ：ＹＡＧである場合、当該レーザ結晶１４０は波長８０８ｎｍの励起レーザダイオード１１０で励起されて波長１０６４ｎｍの赤外光を発生する。そして、ＲＡＭＯ４結晶が半分の波長５３２ｎｍの位相整合条件を満たす場合、波長５３２ｎｍの光に波長変換される。すなわち第２高調波が発生し、緑色のレーザ光１８０が得られる。
また、ＲＡＭＯ４結晶が１／３の波長３５５ｎｍの位相整合条件を満たす場合は、波長３５５ｎｍへの波長変換が行われる。すなわち第３高調波が発生し、紫外（ＵＶ−Ａ）のレーザ光１８０が得られる。
さらに、ＲＡＭＯ４結晶が１／４の波長２６６ｎｍの位相整合条件を満たす場合は、波長２６６ｎｍへの波長変換が行われる。すなわち第４高調波が発生し、深紫外（ＵＶ−Ｃ）のレーザ光１８０が得られる。
上記、各種の位相整合条件を満たせるか否かは、ＲＡＭＯ４結晶の有する複屈折率Δｎに大きく依存する。複屈折率Δｎとは、常光（Ｏｒｄｉｎａｒｙ Ｒａｙ）の屈折率ｎｏと異常光（Ｅｘｔｒａ−ｏｒｄｉｎａｒｙ Ｒａｙ）の屈折率ｎｅとの差である。複屈折率Δｎが小さいと波長変換が不可能になり、大きすぎると位相整合条件から離れるため変換効率が低下する。
以下、ＲＡＭＯ４結晶の一つであるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の例を用いて説明する。図２は、本実施の形態におけるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の屈折率分散を示す図である。屈折率は、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製のＭ−２０００を用いて、分光エリプソメトリー評価により測定した。波長２４５ｎｍ〜１７００ｎｍ、常温の条件で、複数の角度で反射ミューラー測定および透過ミューラー測定を実施し、フィッティングにより屈折率を導出した。なお、一部測定値のない波長域における屈折率は、多項式近似による外挿を行った。
図２に示すように、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの発振波長である１０６４ｎｍにおける、ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の常光の屈折率ｎｏは１．８２２であり、異常光の屈折率ｎｅは１．７６１であり、複屈折率Δｎは０．０６１である。これは、従来の代表的な非線形光学結晶であるＧｄＣＯＢ（化学式：ＧｄＣａ４Ｏ（ＢＯ３）３）の複屈折率Δｎ＝０．０３４や、ＹＣＯＢ（化学式：ＹＣａ４Ｏ（ＢＯ３）３）の複屈折率Δｎ＝０．０４１、ＣＬＢＯ（化学式：ＣｓＬｉＢ６Ｏ１０）の複屈折率Δｎ＝０．０５０と比較して大きい値である。
また、ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の、１０６４ｎｍにおける常光の屈折率ｎｏ＝１．８２２と、３２０ｎｍにおける異常光の屈折率ｎｅ＝１．８２２とが一致する。そのため、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の角度や温度を調整することで、３２０ｎｍの周辺の波長域で位相整合条件を満たして波長変換を行うことが可能である。また、１０６４ｎｍにおける複屈折率Δｎが大きいほど、より短波長側における異常光の屈折率ｎｅと１０６４ｎｍにおける常光の屈折率ｎｏとが一致することになるため、より短波長への波長変換を行うことが可能となる。
ＣＬＢＯ結晶はＮｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波（２６６ｎｍ）発生まで可能な結晶として知られており、複屈折率ΔｎがＣＬＢＯ結晶より大きいＲＡＭＯ４結晶は、より短波長への波長変換、すなわち高次の高調波発生に適しているといえる。
なお、非線形光学結晶として適用するためには、光学的な特性の他に、結晶育成が工業的に可能であることと、結晶が機械的・化学的・熱的に安定であることが求められる。これに対し、ＲＡＭＯ４結晶（例えばＳｃＡｌＭｇＯ４結晶）は、チョクラルスキー法による結晶引き上げ装置でバルク結晶を育成することができるため、結晶育成が工業的に可能である。詳細な製法については、後述する。
また、ＲＡＭＯ４結晶（例えばＳｃＡｌＭｇＯ４結晶）の機械的・化学的・熱的な特性は、以下のように優れている。例えばＳｃＡｌＭｇＯ４結晶のモース硬度は４〜５［ｍｏｈｓ’］であり、非線形光学結晶として充分な強度を有する。ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶は水溶性、潮解性がなく、使用環境の湿度に制約がない。ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の融点は約１９００［℃］であり、熱的に非常に安定している。つまり、ＲＡＭＯ４結晶（例えばＳｃＡｌＭｇＯ４結晶）は機械的・化学的・熱的に安定した結晶であり、非線形光学結晶に好適である。
図３は、本実施の形態におけるＲＡＭＯ４結晶の一例であるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の格子モデルを示す図である。ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶は、擬似岩塩構造のＳｃＯｘ層と、ウルツ鉱構造のＡｌＭｇＯｘ層とが交互に積層された構造を有し、グラファイトや六方晶ＢＮと同様の（０００１）面（劈開面）にて結晶が劈開する性質を有する。この劈開性は、（０００１）面を基準として結晶を所定の形状に加工する際に好適に作用する。
ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶のａ軸の格子定数は０．３２４６ｎｍであり、ｃ軸の格子定数は２．５１６０ｎｍである。このａ軸とｃ軸の格子定数の大きな差異が、良好な非線形光学特性（異方性）の一因となっている。
ここで、ＲＡＭＯ４結晶は、構成する元素を別の元素に置換したり、組成比を変更したりすると、格子定数が変化する。複屈折率Δｎと格子定数との間には相関があるため、ＲＡＭＯ４結晶の構成元素および組成比を変更することにより、複屈折率Δｎを自在に制御することが可能である。
例えば、一般式ＲＡＭＯ４のＲをＳｃまたはＩｎとし、ＡをＡｌまたはＧａとし、ＭをＭｇ、Ｃｏ、およびＭｎからなる群から選ばれる一つ、または二つ以上の組み合わせとすると、種々の格子定数と種々の複屈折率Δｎとを実現できる。これらの結晶の化学式とａ軸の格子定数、１０６４ｎｍにおける複屈折率Δｎの計算値を表１に示す。
Figure 2020201341
表１のようにＲＡＭＯ４結晶の構成元素を変更すると、結晶の複屈折率Δｎが０．０３６から０．０６１まで分布する。したがって、これらの結晶の混晶を作成して組成比を調整することにより、複屈折率Δｎを０．０３６から０．０６１の間の任意の値に制御することが可能である。
従来、複屈折率Δｎ＝０．０３４を有するＧｄＣＯＢ結晶がＮｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）発生まで可能な結晶として知られており、複屈折率Δｎ＝０．０４１を有するＹＣＯＢ結晶がＮｄ：ＹＡＧレーザの第３高調波（３５５ｎｍ）発生まで可能な結晶として知られており、複屈折率Δｎ＝０．０５０を有するＣＬＢＯ結晶がＮｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波（２６６ｎｍ）発生まで可能な結晶として知られている。これらを鑑みると、上記のＲＡＭＯ４結晶はＮｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波から第４高調波までの任意の波長に適した複屈折率を得ることができるといえる。
上記の組み合わせの中でも、複屈折率Δｎ＝０．０３６を有するＩｎＧａＭｇＯ４は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）発生において、位相整合角度が９０°の非臨界位相整合条件を室温において満たす。したがって、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）発生に最適である。
一方、ＲＡＭＯ４結晶が、ＳｃＡｌＭｇＯ４、ＳｃＡｌＣｏＯ４、ＳｃＡｌＭｎＯ４、もしくはこれらの混晶、すなわち一般式ＳｃＡｌＭ’Ｏ４（Ｍ’はＭｇ、Ｃｏ、およびＭｎからなる群から選ばれる一つ、または二つ以上の組み合わせを表す）で表される結晶である場合、複屈折率Δｎを０．０４９から０．０６１の間、すなわち適度に大きな値に制御できる。従来、複屈折率Δｎ＝０．０５０を有するＣＬＢＯ結晶がＮｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波（２６６ｎｍ）発生まで可能な結晶として知られており、このことから、一般式ＳｃＡｌＭ’Ｏ４で表される結晶は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波（２６６ｎｍ）発生に好適であるといえる。
さらに、ＲＡＭＯ４結晶として、結晶育成の安定性が高いＳｃＡｌＭｇＯ４とＳｃＡｌＣｏＯ４との混晶も好ましい。当該ＲＡＭＯ４結晶は、化学式ＳｃＡｌＭｇxＣｏ1-xＯ４で表される結晶（０＜ｘ＜１）となる。化学式中の組成比ｘを変化させた場合のａ軸の格子定数と１０６４ｎｍにおける複屈折率Δｎの計算値を表２に示す。
Figure 2020201341
表２から、ＭｇとＣｏとの組成比を表すｘが０．７〜０．９である場合に、複屈折率Δｎは０．０５９〜０．０６０の間となり、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第３高調波（３５５ｎｍ）発生において、位相整合角度が９０°の非臨界位相整合条件を室温において満たす。したがって、当該構成は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第３高調波（３５５ｎｍ）発生に最適である。
なお、本開示に適用可能なＲＡＭＯ４結晶１５０は、ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶をはじめ、上記で例を挙げた元素の組合せやその組成比に限定されない。また、レーザ結晶１４０の発振波長は、Ｎｄ：ＹＡＧの１０６４ｎｍに限定されない。
また、ミラーコーティング１３０および出力ミラー１６０は、所定の波長の光に対して高い反射率を有する諸々の材質を用いることができる。また集光レンズ１２０およびコリメートレンズ１７０は、所定の波長の光を透過する諸々の材質を用いることができる。また、位相整合による光高調波発生に際しては、和周波発生、差周波発生も可能である。
（ＲＡＭＯ４結晶の育成について）
上述のＲＡＭＯ４結晶１５０は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」とも称する）による結晶引き上げ装置で作成することができる。
本実施の形態のＲＡＭＯ４結晶１５０を作製するための装置（結晶引き上げ装置）の例には、高周波加熱方式炉または抵抗加熱方式炉が含まれる。以下、高周波加熱方式炉によりＲＡＭＯ４結晶の一つであるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶を製造する場合について説明する。ただし、上述のようにＲＡＭＯ４結晶は、ＳｃＡｌＭｇＯ４結晶に限定されない。また、高周波加熱方式炉の代わりに、抵抗加熱方式炉を用いてもよい。
図４は、本実施の形態におけるＳｃＡｌＭｇＯ４結晶の製造に用いる高周波加熱方式炉の構成を示す模式図である。図４において、高周波加熱方式炉４００は、原料４１０と、ルツボ４２０と、ルツボ支持軸４２１と、耐火材４２２と、断熱材４３０と、加熱コイル４４０と、結晶引き上げ軸４５０と、シードホルダ４５１と、種結晶４５２とを有している。なお、図４には示していないが、高周波加熱方式炉４００は、ＣＺ法による結晶引き上げに必要なチャンバ、真空ポンプ、ガス導入口、ガス排気口、高周波電源、温度やガス流量の制御装置などを有していてもよい。
原料４１０は、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）と、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合物である。充填密度を高めるために混合物を焼結させた後、ルツボ４２０に充填し、加熱溶融させている。
ルツボ４２０は、イリジウム製であり、原料４１０が充填されている。ルツボ４２０の材質はこれに限らず、原料４１０の溶融温度における耐熱性と原料４１０との耐反応性を有するものであれば種々の材質を使用できる。例えば、白金、タングステン、モリブデン、タンタル等も好ましい材質として挙げられる。
ルツボ支持軸４２１は、タングステン製であり、設定した速度で回転、昇降する機能を持つ。ルツボ支持軸４２１の材質はこれに限らず、当該部の加熱温度における耐熱性と、原料４１０およびルツボ４２０を支持する強度を有する種々の材質を使用できる。なお、ルツボ４２０が回転、昇降の必要がなければ、ルツボ支持軸４２１を省く構成も可能である。
耐火材４２２は、ジルコニア製であり、ルツボ４２０とルツボ支持軸４２１のどちらの材質にも耐反応性を有している。
断熱材４３０は、ジルコニア製であり、ルツボ４２０の周囲を囲んでいる。断熱材４３０のルツボ４２０の上方および下方には、それぞれ結晶引き上げ軸４５０とルツボ支持軸４２１とを挿入するための貫通孔が設けられている。
耐火材４２２および断熱材４３０の材質はこれに限らず、当該部の加熱温度における耐熱性と、周囲雰囲気との耐反応性を有する種々の材質を使用できる。
加熱コイル４４０は、銅製の管（銅管）であり、断熱材４３０を取り囲むように配置され、銅管の内部には冷却水が循環している。加熱コイル４４０に高周波電流を流すと高周波磁束が発生する。高周波磁束によりルツボ４２０に渦電流が発生し、ルツボ４２０の表面が発熱する。これにより、ルツボ４２０内の原料４１０が加熱される。
なお、図示しないが、高周波加熱方式炉４００は、加熱コイル４４０を昇降する機構も有している。
結晶引き上げ軸４５０は、アルミナ製であり、設定した速度で回転、昇降する機能を持つ。結晶引き上げ軸４５０の材質はこれに限らず、当該部の加熱温度における耐熱性と、周囲雰囲気との耐反応性を有する種々の材質を使用できる。シードホルダ４５１は、イリジウム製であり、結晶引き上げ軸４５０に接続され、先端に種結晶４５２をセットすることが可能である。シードホルダ４５１の材質はこれに限らず、原料の溶融温度における耐熱性と種結晶４５２との耐反応性を有する種々の材質を使用できる。
種結晶４５２は、ＳｃＡｌＭｇＯ４製であり、形状は、正四角柱であるが、加工が可能であれば形状はこれに限らず、円柱や、切り欠きを有した角柱など、種々の形状を使用できる。
原料４１０の加熱溶融および結晶の育成を行うに際しては、高周波加熱方式炉４００の内部の雰囲気を不活性ガス雰囲気に置換する。具体的には、高周波加熱方式炉４００内を真空引き後、所定のガスを導入し常圧にする。ガスは、高周波加熱方式炉４００外にあるガス供給源（図示せず）から、当該高周波加熱方式炉４００の内部に供給する。
ガス種としては、不活性ガスとして窒素が主に用いられるが、これに限定されず、アルゴン等を用いても構わない。
上記のガス雰囲気に置換した後、原料４１０を加熱溶融させ、結晶育成させる。まず、電源投入後、原料４１０が溶融する温度になるまで、ルツボ４２０に大きな負荷をかけない程度に時間をかけて加熱コイル４４０に与える電力を徐々に増やして加熱する。加熱時間は、ルツボ４２０の大きさに依存するが、ルツボ４２０の外径が８０ｍｍ〜１５０ｍｍである場合は、１５時間〜６０時間が好ましい。原料４１０の溶融確認後、育成する結晶の酸素欠乏を防止するために、炉内に酸素を導入する。炉内の酸素濃度は、０．１体積％〜１０体積％が好ましい。
続いて、種付け工程を実施する。結晶引き上げ軸４５０を、一定速度で回転させながら、溶融した原料４１０に種結晶４５２が接するまで、徐々に下降させる。種結晶４５２が、溶融した原料４１０に接した後、溶融した原料４１０の融液温度が、結晶の引き上げに適当な温度で安定するまで待機する。
続いて、結晶育成工程を実施する。結晶引き上げ軸４５０を一定速度で回転させながら一定速度で上昇させる。ここで、結晶引き上げ軸４５０の回転速度は１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍ、引き上げ速度は０．１ｍｍ／ｈ〜１．５ｍｍ／ｈが好ましい。結晶引上げ軸４５０の上端には、ロードセル（図示せず）が備えられており、引き上げ中の結晶の重量測定が可能である。引き上げ開始後は、この重量測定値から計算した結晶直径を基に加熱コイル４４０に与える電力を調整する。そして、自動直径制御（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｄｉａｍｅｔｅｒ Ｃｏｎｔｒｏｌ（ＡＤＣ））により所望の結晶形状に制御する。
所望の長さまで結晶を引き上げた後、原料４１０から結晶を切り離し、炉内への酸素導入を停止させる。続いて、冷却工程を実施する。ルツボ４２０および引き上げた結晶に大きな負荷をかけない程度に時間をかけて加熱コイル４４０に与える電力を徐々に減らして冷却する。冷却の時間は、ルツボ４２０の大きさに依存するが、ルツボ４２０の外径が８０ｍｍ〜１５０ｍｍである場合は、２０時間〜７０時間が好ましい。冷却完了後、高周波加熱方式炉４００内から結晶を取り出し、所定の形状に加工する。
本開示によれば、光高調波発生を安定に高効率で行う波長変換デバイスを提供することができる。波長変換デバイスで得られた変換光は、レーザ加工やレーザディスプレイ等に有用である。
１００ 波長変換デバイス
１１０ 励起用レーザダイオード
１２０ 集光レンズ
１３０ ミラーコーティング
１４０ レーザ結晶
１５０ ＲＡＭＯ４結晶
１６０ 出力ミラー
１７０ コリメートレンズ
１８０ レーザ光
４００ 高周波加熱方式炉
４１０ 原料
４２０ ルツボ
４２１ ルツボ支持軸
４２２ 耐火材
４３０ 断熱材
４４０ 加熱コイル
４５０ 結晶引き上げ軸
４５１ シードホルダ
４５２ 種結晶

Claims (6)

  1. 一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）からなるＲＡＭＯ４結晶と、レーザ結晶と、ミラーと、を含むキャビティを有する、
    波長変換デバイス。
  2. 前記レーザ結晶は、Ｎｄ：ＹＡＧ、Ｎｄ：ＹＶＯ４、Ｙｂ：ＹＡＧまたはＹｂ：ＹＶＯ４のいずれかである、
    請求項１に記載の波長変換デバイス。
  3. 前記一般式ＲＡＭＯ４における前記ＲはＳｃまたはＩｎであり、前記ＡはＡｌまたはＧａであり、前記ＭはＭｇ、ＣｏおよびＭｎからなる群から選ばれる一つ、または二つ以上の組み合わせである、
    請求項１または２に記載の波長変換デバイス。
  4. 前記ＲＡＭＯ４結晶が、化学式ＩｎＧａＭｇＯ４で表される結晶である、
    請求項３に記載の波長変換デバイス。
  5. 前記ＲＡＭＯ４結晶が、一般式ＳｃＡｌＭ’Ｏ４で表される結晶である（一般式において、Ｍ’は、Ｍｇ、ＣｏおよびＭｎからなる群から選ばれる一つまたは二つ以上の組み合わせを表す）、
    請求項１または２に記載の波長変換デバイス。
  6. 前記ＲＡＭＯ４結晶が、化学式ＳｃＡｌＭｇxＣｏ1-xＯ４で表される（ただし、０．７≦ｘ≦０．９）結晶である、
    請求項５記載の波長変換デバイス。
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