JP2020189798A - 有機無機複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項2. 前記工程1が無機粒子原溶液と陽イオン界面活性剤とを混合する工程である、項1に記載の製造方法.
項3. 前記工程1が無機粒子原溶液と陽イオン界面活性剤溶液、陽イオン界面活性剤保持微粒子又は有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液とを混合する工程である、項1又は2に記載の製造方法.
項4. 前記工程1が攪拌状態の無機粒子原溶液に陽イオン界面活性剤溶液を添加する工程である、項1〜3のいずれかに記載の製造方法.
項5. さらに微粒子に陽イオン界面活性剤を保持させる工程Aを含み、且つ
前記工程1が前記工程Aで得られた陽イオン界面活性剤保持微粒子と無機粒子原溶液とを混合する工程である、項1〜3のいずれかに記載の製造方法.
項6. 溶液中で陽イオン界面活性剤と、脂肪族化合物及び芳香族化合物からなる群より選択される少なくとも1種の有機成分とを接触させることで、陽イオン界面活性剤に前記有機成分が保持された有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液を得る工程Bを含み、且つ
前記工程1が前記工程Bで得られた有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液と無機粒子原溶液とを混合する工程である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法.
項7. 前記無機粒子原が、イオン化した際に金属元素を含む陰イオンまたは半金属元素を含む陰イオンを生じる化合物を少なくとも1種以上含む化合物である、項1〜6のいずれかに記載の製造方法.
項8. 前記無機粒子原が、イオン化した際に金属元素を含む陰イオンまたは半金属元素を含む陰イオンを生じる化合物を少なくとも1種類以上含む化合物であって、金属元素または半金属元素が、Mg、Al、Si、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、W、Pt、及びAuからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含む化合物である、項1〜7のいずれかに記載の製造方法.
項9. 前記無機粒子原がケイ酸原を含む、項1〜8のいずれかに記載の製造方法.
項10. 前記ケイ酸原がケイ酸、ケイ酸のアルカリ金属塩、ケイ酸のアルカリ土類金属塩、及びアルコキシシランからなる群より選択される少なくとも1種である、項9に記載の製造方法.
項11. 前記陽イオン界面活性剤が4級アンモニウム塩である、項1〜10のいずれかに記載の製造方法.
項12. 項1〜11のいずれかに記載の製造方法で得られる、有機無機複合粒子.
項13. バイオシリカである、項12に記載の有機無機複合粒子.
項14. 項12又は13に記載の有機無機複合粒子を含有する、抗菌材.
本発明は、その一態様において、無機粒子原と陽イオン界面活性剤とを混合する工程1を含む、有機無機複合粒子の製造方法(本明細書において、「本発明の製造方法」と示すこともある。)、及び本発明の製造方法で得られる、有機無機複合粒子(本明細書において、「本発明の有機無機複合粒子」と示すこともある。)に関する。以下に、これらについて説明する。
本発明の有機無機複合粒子は、触媒担体、タンパク質の吸着材、ろ過助剤、酵素等の機能性高分子を固定するための担体(キャリヤー)(より具体的にはバイオリアクターやバイオセンサー等の反応素子)として利用することができる。また、電子材料等の絶縁膜として用いることもできる。さらに、その形状に基づいて、各種用途のフィラーとして用いることもできる。その他にも、バイオシリカについて従来提案されてきたような様々な分野や技術、例えば半導体微細加工技術等のナノテクノロジー分野、光エレクトロニクス分野(フォトニックス材料等)において利用することもできる。
SiO2濃度0.625%の3号ケイ酸ソーダ水溶液2Lを攪拌(700rpm)し、そこへ2.5%陽イオン界面活性剤(CPC:塩化セチルピリジニウム、CTAC:塩化セチルトリメチルアンモニウム、又はBTC:塩化ベンゼトニウム)水溶液0.5Lを一気に(約2L/秒の速度で)投入した。投入時、白濁が生じた(ゲル化・自己組織化)。この白濁溶液40mLを50mL遠沈管に取り3500rpmで10分間遠心し、上清を捨て、20mLの純水を加えて洗浄した後、再び3500rpmで遠心した。この洗浄作業を5回繰り返し、回収した粉体を60℃にて乾燥させた。
バイオシリカ作製時の最適な配合の検討を行った。作製方法は、実施例1に準じて行い、スケールダウンした。3号ケイ酸ソーダとCPC溶液の液量比を4:1(20mL:5mL)、CPC溶液の濃度を2.5%に固定し、3号珪酸ソーダのSiO2濃度を0.3125%から2.5%に振って、生成したバイオシリカの乾燥重量を測定しSiO2反応率を算出した。
表2で示すように濃厚系での反応を検討した。作製方法は、実施例1に準じて行い、スケールダウンした。CPC濃度が25%では、バイオシリカの形成は見られるものの、均一な粒子を形成せず、バイオシリカ形成に最適なCPC濃度の上限を超えていることが考えられた。CPC濃度12.5%においてバイオシリカ粒子を形成したが、こちらでは未反応のSiO2およびCPCが多く存在することが考えられた。
ケイ酸ソーダとして、1号〜5号ケイ酸ソーダを用い、実施例1と同様にしてバイオシリカを作製した。SEM観察画像を図2及び図3に示す。1号ケイ酸ソーダでは均一な粒子形成をしておらず、塊状になっているが、モル比が上がるにつれて徐々に粒子性が出てくるようであり、3号になると球形粒子を形成していた。4号、5号では3号と同様に球形粒子を形成していた。また3〜5号ケイ酸ソーダを用いたCPCBSの粒子径を比較すると、モル比が高くなるにつれて小さくなる傾向が見られた。
無水ケイ酸粉末(サイリシア310P)1gに2.5%CPC水溶液10mLを加えて十分に含浸させた。これを濾過した後、20mLの純水により濾過水洗した。ここに20mLのSiO2濃度0.625%の3号ケイ酸ソーダ水溶液を加えて濾過した。粉末を遠沈管に回収して20mLの純水を加えて洗浄し、3500rpmで遠心して上清を捨てた。洗浄作業を5回繰り返し、回収した粉体を60℃にて乾燥させた。未処理のサイリシア310P とサイリシアCPCBSのSEM観察を行った(図4)。未処理のサイリシア310Pは非常に細かい一次粒子(10nm前後)であることがわかる。サイリシアCPCBSはやや一次粒子が大きくなっているように思われる(15nm前後)が、未処理のサイリシア310Pと類似した構造を持つことが考えられた。
0.1Mのビス(チオスルファト)銀(I)酸ナトリウム水溶液20mLを攪拌(700rpm)し、そこへ2.5%CPC水溶液5mLを一気に(約2L/秒の速度で)投入した。投入時、白濁が生じた(ゲル化・自己組織化)。3500rpmで10分間遠心し、上清を捨て、20mLの純水を加えて洗浄した後、再び3500rpmで遠心した。この洗浄作業を5回繰り返し、回収した粉体を60℃にて乾燥させた。SEM観察を行ったところ、均一な粒子は形成されておらず、大きな塊のような形状をしていた。
0.1Mのリン酸二水素カルシウム水溶液20mLを攪拌(700rpm)し、そこへ2.5%CPC水溶液5mLを一気に(約2L/秒の速度で)投入した。投入時には白濁は生じなかったが、水酸化ナトリウムを加えて中性〜弱アルカリ性とすると白濁が生じた(ゲル化・自己組織化)。3500rpmで10分間遠心し、上清を捨て、20mLの純水を加えて洗浄した後、再び3500rpmで遠心した。この洗浄作業を5回繰り返し、回収した粉体を60℃にて乾燥させた。SEM観察を行ったところ(図5)、非常に細かい楕円形状の一次粒子が形成されていることが分かった。楕円の長径は約40〜50nmであると思われた。
実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS、CTACBS、及びBTCBS)の抗菌試験を行った。細菌系においては最少生育阻止試験(MIC試験)、真菌系についてはハロー法試験により抗菌性を検討した。
グラム陽性菌である黄色ブドウ球菌Staphylococcus aureus及び虫歯菌Streptococcus mutans、グラム陰性菌である大腸菌Escherichia coli及び緑膿菌Pseudomonas aeruginosa、酵母系細菌であるカンジダ菌Candida albicans及びロドトルラ菌Rhodotorula mucilaginosaを対象に試験を行った。24穴マルチウェルプレートの各穴に1mLずつ培地を加えた。培地はS.aureus、E.coli、P.aeruginosaではMueller-Hinton Broth(MHB)、S.mutansでは5%スクロース入りBrainHeart Infusion Broth(5%sucBHIB)、C.albicans、R.mucilaginosaではYeast Malt Broth(YMB)を使用した。CPCBS、CTACBSまたはBTCBSを2560ppmとなるように各培地に懸濁し、1mLを先ほどのマルチウェルプレートの1穴目に添加し良く懸濁した。更にこれを1mL取り、次の穴に添加し良く懸濁した。これを繰り返し、段階希釈液を作製した。ここに104cells/mLに調整した各菌の培養液を100μLずつ添加し、一晩培養した。菌の生育を抑制した最少濃度を目視にて確認した。試験結果の写真は割愛し、下表に各菌に対する最少生育阻止濃度(ppm)を示す。
黒麹カビAspergillus niger、植物病原菌Rhizoctonia solani及びBotrytis cinerea、白色腐朽菌Trametes versicolor、白癬菌Trichophyton mentagrophytesを対象に試験を行った。培地はA.niger、R.solani、B.cinerea、T.versicolorではPotato Dextorose Agar(PDA)、T.mentagrophytesではSabouraud Glucose Agar(SGA)を使用した。各寒天培地の中央にCPCBS、CTACBSまたはBTCBSをのせ、両端に各菌を塗布し1〜2週間培養し、ハローを形成するか確認した。結果を図6に示す。各種バイオシリカが真菌に対しても抗菌作用を有することが分かった。
実施例5のバイオシリカ(サイリシアCPCBS)、実施例6の有機無機複合粒子、及び実施例7の有機無機複合粒子について、試験例1と同様にして黄色ブドウ球菌に対するMIC試験を行った。その結果、最少生育阻止濃度は、サイリシアCPCBSが0.0003ppmであり、実施例6の有機無機複合粒子が0.00016ppm以下であり、実施例7の有機無機複合粒子が0.005ppmであった。
実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS、CTACBS、及びBTCBS)それぞれを気中にて121℃で1時間加熱した後、試験例1と同様にして黄色ブドウ球菌に対するMIC試験を行った。その結果、最小生育阻止濃度は加熱前と同程度であった。
実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS及びCTACBS)それぞれをメタノールに1時間浸潤した後に乾燥して、試験例1と同様にして黄色ブドウ球菌に対するMIC試験を行った。その結果、CPCBS及びCTACBS共に未処理の場合と比較してMIC値は上昇して0.16ppm程度となったが、失活することはなかった。
実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS及びCTACBS)それぞれを繰り返し使用し、抗菌性能が低下するかどうか検討した。各バイオシリカが100ppmとなるように遠沈管に加え、培地と黄色ブドウ球菌S.aureusを103cells/mLとなるように添加して一晩培養し、抗菌性を確認した。培養液が澄明であれば抗菌性有りと判断した。抗菌性があれば3500rpmにて遠心してバイオシリカを沈降し、培養液を新しいものに変え、黄色ブドウ球菌を添加して培養した。これにより繰り返し使用回数、抗菌性の持続性を評価した。その結果、CPCBS及びCTACBS共に、7回以上使用しても抗菌性が発揮されていた。
濾紙にSiO2濃度0.625%の3号ケイ酸ソーダ水溶液を染み込ませた後に、2.5%のCPC又はCTACを注ぎ込み、濾紙中でバイオシリカ形成をさせた。この濾紙を水洗、乾燥させたものを用いて、黒麹カビA.nigerに対するハロー法試験を試験例1と同様にして行った。結果を図7に示す。バイオシリカを含侵させた濾紙は抗菌作用を発揮した。このことから、濾紙の繊維中にバイオシリカが保持されていると考えられた。
実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS及びCTACBS)それぞれ、或いはCPCを0.1%(w/v)となるようにワニスに練り込んでシャーレの底に塗布して乾燥させた。これを用いて黄色ブドウ球菌S.aureusに対するバイオフィルム形成試験を行い、抗菌性を評価した。即ち、上記のようにワニスを塗布したシャーレに20mLの0.5%グルコース添加MHBを加え、ここに108cells/mLに調整した黄色ブドウ球菌S.aureusの培養液を1mL添加し一晩培養した。培養液を除去し、シャーレの底を20mLの純水で5回洗浄後、風乾した。ここに20mLの0.1%クリスタルバイオレット溶液を加え30分間染色した。染色液を除去し、再び20mLの純水で5回洗浄後、風乾した。染色結果を図8に示す。青く染色されればバイオフィルムが形成していることを意味する。CPCBS及びCTACBSどちらを練り込んだワニスにおいても黄色ブドウ球菌に対するバイオフィルム形成抑制効果が見られた。一方、CPCを練り込んだワニスにおいては、バイオフィルム形成抑制効果が弱かった。
目地シール材(アクリル酸エステル)に実施例1で得られたバイオシリカ(CPCBS、CTACBS、及びBTCBS)それぞれを1%(w/w)となるように混練りし、硬化させた。これを用いて黄色ブドウ球菌に対するバイオフィルム形成試験を試験例7と同様にして行った。結果を図9に示す。各バイオシリカを混練した目地シール材ではコントロールと比較して明らかにクリスタルバイオレットによる染色度合が薄く、バイオフィルムの形成を抑制していた。
2.5%CPC溶液10mLに200μLのリモネン (d=0.842) を添加し、10分間撹拌 (700rpm) した。SiO2濃度0.625%の3号ケイ酸ソーダ水溶液40mLを撹拌 (700rpm) し、そこへ上記で調整したリモネン添加CPC溶液を一気に(約2L/秒の速度で)投入した。白濁溶液を濾過し、20mLの純水で5回濾過洗浄した。これを60℃で乾燥し、乾燥粉体の重量を測定し、リモネンを添加していないものと比較した。その結果を下表に示す。
Claims (14)
- 無機粒子原と陽イオン界面活性剤とを混合する工程1を含む、有機無機複合粒子の製造方法。
- 前記工程1が無機粒子原溶液と陽イオン界面活性剤とを混合する工程である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程1が無機粒子原溶液と陽イオン界面活性剤溶液、陽イオン界面活性剤保持微粒子又は有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液とを混合する工程である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記工程1が攪拌状態の無機粒子原溶液に陽イオン界面活性剤溶液を添加する工程である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- さらに微粒子に陽イオン界面活性剤を保持させる工程Aを含み、且つ
前記工程1が前記工程Aで得られた陽イオン界面活性剤保持微粒子と無機粒子原溶液とを混合する工程である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。 - 溶液中で陽イオン界面活性剤と、脂肪族化合物及び芳香族化合物からなる群より選択される少なくとも1種の有機成分とを接触させることで、陽イオン界面活性剤に前記有機成分が保持された有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液を得る工程Bを含み、且つ
前記工程1が前記工程Bで得られた有機成分保持陽イオン界面活性剤溶液と無機粒子原溶液とを混合する工程である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。 - 前記無機粒子原が、イオン化した際に金属元素を含む陰イオンまたは半金属元素を含む陰イオンを生じる化合物を少なくとも1種以上含む化合物である、請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記無機粒子原が、イオン化した際に金属元素を含む陰イオンまたは半金属元素を含む陰イオンを生じる化合物を少なくとも1種類以上含む化合物であって、金属元素または半金属元素が、Mg、Al、Si、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、W、Pt、及びAuからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含む化合物である、請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 前記無機粒子原がケイ酸原を含む、請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ケイ酸原がケイ酸、ケイ酸のアルカリ金属塩、ケイ酸のアルカリ土類金属塩、及びアルコキシシランからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項9に記載の製造方法。
- 前記陽イオン界面活性剤が4級アンモニウム塩である、請求項1〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法で得られる、有機無機複合粒子。
- バイオシリカである、請求項12に記載の有機無機複合粒子。
- 請求項12又は13に記載の有機無機複合粒子を含有する、抗菌材。
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