CN114214053B - 一种岩心减阻剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种岩心减阻剂及其制备方法，所述岩心减阻剂由如下质量份数的组分组成：15～16份硅溶胶、1～1.5份聚硅酸盐、0.1～0.15份阴离子表面活性剂、0.1～0.15份聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂、0.45～0.5份PDA溶液以及83～85份水。本发明岩心减阻剂能够有效减小原油开采时石油流出岩心孔隙的流动阻力，从而提高原油开采效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种岩心减阻剂，还涉及上述岩心减阻剂的制备方法。
背景技术
石油开采时，同一地层中的两端需要建造水井和油井，这种模式的采油手段已在各大油田成熟应用，采油过程分为三个发展阶段，分别为一次采油阶段、二次采油阶段和三次采油阶段。其中一次采油阶段无须借助于人工与机械的作用，利用地层的自然压力差使原油自动从井口溢出，但由于地层中与井口温差较大，降温过程中原油转变为固体很难采出，因此采油量极少，目前在工程中已很少使用。二采阶段是根据水的比重大于原油的原理，在同一地层中向油田中注水，以水作为驱动介质将原油顶到水层表面来获取资源；三采阶段通过改变原油对岩石的吸附性以提高石油开采效率。由于原油具有极性结构，岩石表面会产生原油吸附并形成沉积层，使三采阶段时岩心孔径减小，增大流体传输阻力和岩心压强，使原油采收率低。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够减小石油流出岩心孔隙时流动阻力的岩心减阻剂；本发明另一目的是提供上述岩心减阻剂的制备方法。
技术方案：本发明所述的岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：15～16份硅溶胶、1～1.5份聚硅酸盐、0.1～0.15份阴离子表面活性剂、0.1～0.15份聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂、0.45～0.5份PDA溶液以及83～85份水。
其中，岩心为人造岩心或天然岩心，其中，人造岩心孔隙率为23～25％，孔径范围为0.2～15μm，且分布较窄、尺寸均匀，渗透率为160～250md；天然岩心即为油田地质岩心，孔隙率为10～30％，孔径范围为0.1～100μm且分布较宽、尺寸不均，渗透率为50～200md。
其中，所述聚硅酸盐通式为M2(SiO2)nO，式中，M为Li+、Na+或K+，n为2～15的整数。聚硅酸盐由于其颗粒比硅溶胶中的SiO2更小，基于极性作用会填充在SiO2颗粒之间，在体系中起到分散剂的效果；而聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂具有极性长链，当吸附在SiO2表面上时颗粒间运移斥力增大，因此两种物质能够协同防止SiO2纳米颗粒团聚；M为Li+、Na+或K+分子量小，对体系的粒径影响小。
其中，所述阴离子表面活性剂为烯基磺酸钠。由于烯基磺酸钠在水中电离后起表面活性作用的部分带负电，原子核上多了电子后半径增大，使其具有更强的亲水性能，同时活性基团多(羟基)，导致形成的涂层亲水基团密度大，具有更好的亲水性能。
其中，所述聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂结构通式为：
RfCH2CH2O(CH2CH2O)nHRf＝F(CF2CF2)m；式中，Rf为含氟有机基团，n为0～15的整数，m为1～7的整数。聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂含有极性有机长链，会增大体系中SiO2纳米颗粒的运移斥力，体系中聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂的浓度为10ppm也能有效增强溶液的分散能力。
其中，所述硅溶胶为的固含量为15％，SiO2纳米颗粒的尺寸为4～15nm，SiO2纳米颗粒的形状为球状或链式。固含量越高，SiO2纳米颗粒的团聚性越高。天然岩心孔隙为0.1～100μm，本发明采用的硅溶胶中SiO2纳米颗粒的尺寸为4～15nm，从而能够实现将减阻剂注入岩心孔隙中。
其中，所述PDA溶液(聚多巴胺溶液)采用如下方法制备而成：将50质量份浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷(Tris)与5～45质量份浓度为0.1mol/L的盐酸混匀，然后加入到50质量份水中，于25～30℃、300～2600r/min下混合搅拌1～2h，得到Tris缓冲溶液；将1～2质量份多巴胺盐酸盐与5～10质量份Tris缓冲溶液在25～30℃、300～2600r/min下混合搅拌1～2h，获得PDA溶液。对应的反应温度能够实现多巴胺的自聚合，转速能够加速反应的进行，若反应温度过低、转速小，会导致聚合反应不完全，聚多巴胺在基底的附着密度小；若反应温度高、转速大，则会加剧多巴胺与体系中其他物质的反应，如会与二氧化硅颗粒发生接枝作用导致粒径增大。
上述岩心减阻剂的制备方法，具体为：将配方量的球状硅溶胶、聚硅酸盐、阴离子表面活性剂、聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂和PDA溶液依次添加到水中，经超声破碎后，在60～80℃水浴、2500～2600r/min下机械搅拌，搅拌后从水浴中取出，得到岩心减阻剂。
将本发明岩心减阻剂通过浸泡或加压的方式注入岩心微孔道中，在油藏温度65～90℃(此温度为实际油田地层的温度范围，在此温度范围内涂层的吸附与生长条件较好)下将岩心密闭24h(驱替装置中使用的岩心夹持器，通过橡胶圈施压进行封闭)，在此温度范围下通风干燥12h，获得改性岩心后再通过注水分散采集原油即可。密闭24h是为了岩心减阻剂在岩心孔隙壁上生长减阻涂层，如果反应时间不够，则达不到要求，即PDA在孔隙壁上自聚合反应时间不够，不能形成生长良好的涂层，PDA在孔隙壁上自聚合，一方面通过其自身的亲水基团能够强力附着在孔隙圆周上，另一方面通过自身的亲水基团在涂层表面形成水膜，增大对油的排斥力，从而增强涂层的亲水和水下疏油性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：(1)配方中不含有毒有机溶剂，也不含污染物，能够满足油田生产中的环保要求，同时也降低生产成本；(2)本发明首先通过阴离子表面活性剂含有的羟基基团，使其分别与水和SiO2纳米颗粒进行连接，在岩心孔隙内表面形成水-表面活性剂-纳米颗粒-孔壁的连锁结构，有效降低油水界面张力，从而通过改变孔壁的润湿性以减小石油流出孔隙时的阻力，提高流体流速；同时利用体系中的聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂的极性长链结构增大体系中SiO2纳米颗粒的运移斥力(SiO2纳米颗粒彼此之间的斥力变大)，减少SiO2纳米颗粒之间的团聚效应，使SiO2纳米颗粒均匀分布在溶液中，从而使减阻剂的粒径小于20nm，从而使减阻剂能够顺利注入岩心孔隙中；最后，体系中的PDA是由多巴胺自聚合生成，其具有良好的吸附性能，能够通过自身的亲水基团让水相减阻剂迅速在岩心孔隙壁上铺展形成涂层，且涂层强力附着在孔隙壁上，铺展后涂层表面会形成水膜，从而能够隔绝原油或其它极性物质，提高水下疏油效果，从而协同减小石油流出孔隙时的阻力，提高原油采收率。
附图说明
图1为岩心减阻剂的粒径分布图；其中，图1a为实施例1制得的岩心减阻剂的粒径分布图；图1b为对比例1制得的岩心减阻剂的粒径分布图；图1c为对比例2制得的岩心减阻剂的粒径分布图；图1d为对比例3制得的岩心减阻剂的粒径分布图；
图2a、2b为实施例1改性后岩心在空气中与水接触时接触时间分别为0s和5s的光学照片；图2c-e为对比例1改性后岩心在空气中与水接触时接触时间分别为0s、5s、15s的光学照片；图2f-h为对比例2改性后岩心在空气中与水接触时接触时间分别为0s、5s、20s的光学照片；图2i-k为对比例3改性后岩心在空气中与水接触时接触时间分别为0s、5s、60s的光学照片；
图3a-d分别为实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的改性后岩心水下油接触角的光学照片；
图4为实施例1改性后岩心表面微观结构SEM图；
图5为实施例1改性前后岩心的孔径分布图；
图6a为实施例1岩心减阻剂对玻片洗油过程，分别截取了1min、5min、10min、20min4个时间节点的光学照片；图6b为实施例1岩心减阻剂对玻片洗油效果(右)的光学照片，并与原始原油污染(左)和水洗(中)后的玻片作对比；图6c为实施例1岩心减阻剂对岩心洗油效果的光学照片；
图7a为实施例1岩心减阻剂对岩心改性前后的水驱测试结果；图7b为实施例1岩心减阻剂对岩心改性前后的水驱效果。
具体实施方式
实施例1
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份烯基磺酸钠、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后从水浴中取出，得到本发明岩心减阻剂。
其中，PDA溶液的制备方法为：将50质量份浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷(Tris)与20质量份浓度为0.1mol/L的盐酸混匀，加入到50质量份水中，于25℃、2600r/min条件下混合搅拌1h，得到Tris缓冲溶液；将1质量份多巴胺盐酸盐与5质量份Tris缓冲溶液在25℃、2600r/min条件下混合搅拌1h，得到PDA溶液。
对实施例1岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为17.18nm，见图1a。
利用实施例1岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，其中在空气中呈现超亲水性，当水滴接触到岩心时，5s内可实现水滴的完全平铺，即接触角为0°，见图2b，同时岩心在水下呈现超疏油性能，水下油接触角约为153.3°，见3a，油滴可自动滚走。改性后岩心表面存在较多的颗粒状结构与微突结构，如图4所示，这种粗糙结构增强了岩心的亲水性，则增强了水下疏油性能。岩心改性前后的孔径分布情况、进汞量-压力关系如图5所示，通过图5可知，经本发明岩心减阻剂改性后的岩心，孔径分布及孔隙率变化小于5％，不会使岩心孔隙发生堵塞，同时随着压力的增大，改性后相同压力下的岩心累积进汞量相比于原始岩心有所增加，说明流体流动阻力减小。实施例1岩心减阻剂洗油效果如图6a-6c所示，在将涂料加热至85℃时，20min内即可将玻片表面附着的原油洗净，相比于单纯水洗的作用，实施例1岩心减阻剂对玻片上的油清洗效果更好(说明该涂层与水的结合力比原油更强，从而能够将岩心表面的原油排开，达到水下疏油的效果)。将改性前后的岩心进行水驱测试，测试结果如图7a-7b所示，对比发现，驱替压力在岩心表面结构发生变化时水驱压力有所降低，相同PV数下平均压力降低约为17％，说明岩心在改性后油的流动阻力降低，达到原油开采过程中减阻的目的。
表1为改性后岩心元素分布情况，其中S元素含量的提升主要是由于阴离子表面活性剂中的磺酸根造成的，作为一种强亲水的物质，其对亲水、水下疏油效果的提升起到重要作用。
表1
| 元素 | Wt％ | At％ |
| C | 10.40 | 17.56 |
| O | 29.71 | 37.67 |
| Na | 9.90 | 8.74 |
| Si | 49.29 | 35.60 |
| S | 0.70 | 0.44 |
。
对比例1
对比例1减阻剂的制备方法同实施例1，区别在于，对比例1的减阻剂配方中不含FSO-100，其余组分及对应组分含量均同实施例1。对对比例1岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其体系中不含FSO-100时，其平均粒径约为33.43nm，见图1b，体系分散性能不如实施例1。
将对比例1的减阻剂采用实施例1相同的方式应用时，取岩心片截面进行润湿性能测试，当水滴接触到岩心时，5s内水滴不能完全铺展，此时水接触角约为8.1°，见图2d，在15s时才可完全平铺，见图2e，同时岩心的水下油接触角约为141.6°，见图3b，油滴无法自动滚走，不能达到水下超疏油的效果。
对比例2
对比例2减阻剂的制备方法同实施例1，区别在于，对比例2的减阻剂配方中不含PDA溶液，其余组分及对应组分含量均同实施例1。对对比例2岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其体系中不含PDA时，其平均粒径约为25.05nm，见图1c，体系分散性能不如实施例1。
将对比例2的减阻剂采用实施例1相同的方式应用时，取岩心片截面进行润湿性能测试，当水滴接触到岩心时，5s内水滴不能完全铺展，此时水接触角约为11.3°，见图2g，在20s时才可完全平铺，见图2h，同时岩心的水下油接触角约为136.3°，见图3c，油滴无法自动滚走，不能达到水下超疏油的效果。
对比例3
对比例3减阻剂的制备方法同实施例1，区别在于，对比例3的减阻剂配方中不含FSO-100和PDA溶液，其余组分及对应组分含量均同实施例1。对对比例3岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其体系中不含PDA和FSO-100时，其平均粒径约为51.25nm，见图1d，体系分散性能不如实施例1。
将对比例3的减阻剂采用实施例1相同的方式应用时，取岩心片截面进行润湿性能测试，当水滴接触到岩心时，5s内水滴不能完全铺展，此时水接触角约为19.8°，见图2j，在60s时才可完全平铺，见图2k，同时岩心的水下油接触角约为131.7°，见图3d，油滴无法自动滚走，不能达到水下超疏油的效果。
实施例2
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将10份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份烯基磺酸钠、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例2岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为30nm。
利用实施例2岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，其中在空气中水接触角为8.7°，无法在10s内完全平铺；水下油接触角为134.9°，油滴不能自动滚走。说明SiO2颗粒含量较低时，不能形成完整涂层，岩心表面纳米颗粒带有的亲水基团密度较小，亲水性较差。
实施例3
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将20份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份烯基磺酸钠、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例3岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为45nm。
利用实施例3岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触时5s内可完全平铺；而水下油接触角为136.2°，油滴不能自动滚走。说明SiO2颗粒含量较高时，涂层完整且亲水性良好，但是由于配比问题，会有一部分纳米颗粒不能被改性，其表面活性基团会与油发生结合，导致其水下疏油性能不佳；另外颗粒含量的增大会导致体系中平均粒径增大，从而发生减阻剂注入困难等问题。
实施例4
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份链式硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份烯基磺酸钠、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例4岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为51nm。
利用实施例4岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触时5s内可完全平铺；而水下油接触角为151.5°，油滴不能自动滚走，油脱附效果差；岩心表面存在较大颗粒，粗糙度低。
实施例5
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份球状+链式硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份烯基磺酸钠、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例5岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为47.5nm。
利用实施例5岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触时5s内可完全平铺；而水下油接触角为150.6°，油滴不能自动滚走，油脱附效果差；岩心表面粗糙度较低，其纳米多孔结构的孔隙明显减少。实施例4和5同时说明了，由于链式硅溶胶的加入，链长会导致体系中平均粒径大幅度增加，会导致注入压力的升高，且在改性后孔隙体积急剧缩小，减阻效果减弱。
实施例6
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份SDS(十二烷基硫酸钠)、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例6岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为27.6nm。
利用实施例6岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触角为10.8°，5s内不能完全平铺；水下油接触角为142.3°，油滴不能自动滚走，油脱附效果差。
实施例7
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.13份SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例7岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为26.5nm。
利用实施例7岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触角为12.5°，5s内不能完全平铺；水下油接触角为143.7°，油滴不能自动滚走，油脱附效果差。
实施例8
本发明岩心减阻剂，由如下质量份数的组分组成：将15份球状硅溶胶、1.31份聚硅酸盐、0.14份FSO-100和0.5份PDA溶液添加到83份水中，经超声破碎后，在60℃水浴、2600r/min条件下机械搅拌2h后取出；得到本发明岩心减阻剂。其中，PDA溶液的制备方法同实施例1。
对实施例8岩心减阻剂进行Zeta粒径测试结果发现，其平均粒径约为48.3nm。
利用实施例8岩心减阻剂在岩心孔隙中形成岩心减阻涂层的应用，具体为：取一片直径为25mm的岩心片，将其浸泡在上述岩心减阻剂中，85℃下浸泡24h后取出，相同温度下烘干12h后，取岩心片截面进行润湿性能测试，在空气中岩心与水接触角为27.8°，不能平铺；水下油接触角为147.5°，油滴不能自动滚走，油脱附效果差。实施例6～7使用了另外两种阴离子表面活性剂，这两种表面活性剂的使用对粒径影响不大，然而涂层亲水性和水下疏油性较差，这是由于相比于烯基磺酸钠，这两种表面活性剂的活性基团少，导致形成的涂层亲水基团密度小；实施例8不使用表面活性剂，得到的减阻剂分散性较差，导致体系的粒径增大，且亲水性、油脱附性明显变差。
Claims (7)
1.一种岩心减阻剂，其特征在于：由如下质量份数的组分组成：15~16份硅溶胶、1~1.5份聚硅酸盐、0.1~0.15份阴离子表面活性剂、0.1~0.15份聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂、0.45~0.5份PDA溶液以及83~85份水；所述硅溶胶为球状硅溶胶；所述阴离子表面活性剂为烯基磺酸钠；所述聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂为FSO-100。
2.根据权利要求1所述的岩心减阻剂，其特征在于：所述硅溶胶为的固含量为15%，SiO2纳米颗粒的尺寸为4~15nm，SiO2纳米颗粒的形状为球状。
3.根据权利要求1所述的岩心减阻剂，其特征在于：所述聚硅酸盐通式为M2(SiO2)nO，式中，M为Li+、Na+或K+，n为2~15的整数。
4.根据权利要求1所述的岩心减阻剂，其特征在于：所述PDA溶液采用如下方法制备而成：将1~2质量份的多巴胺盐酸盐与5~10质量份的Tris缓冲溶液在25~30°C下混合搅拌1~2h，获得PDA溶液。
5.根据权利要求4所述的岩心减阻剂，其特征在于：Tris缓冲溶液采用如下方法制备而成：将50质量份浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷和5~45质量份浓度为0.1mol/L的盐酸混匀，然后加入到50质量份水中，于25~30°C下混合搅拌1~2h，得到Tris缓冲溶液。
6.根据权利要求4或5所述的岩心减阻剂，其特征在于：搅拌速度为300~2600r/min。
7.权利要求1所述的岩心减阻剂的制备方法，其特征在于，具体为：将配方量的球状硅溶胶、聚硅酸盐、阴离子表面活性剂、聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂和PDA溶液依次添加到水中，经超声破碎后，在60~80°C水浴、2500~2600r/min下机械搅拌，搅拌后从水浴中取出，得到岩心减阻剂。
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