JP2020186381A - ケミカルメカニカル研磨組成物、および二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素を研磨し、同時に二酸化ケイ素への損傷を抑制する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】FEOL半導体加工などにおける、デバイス中の二酸化ケイ素に対する窒化ケイ素の選択的な除去を可能にし、同時に、二酸化ケイ素への損傷を抑制する酸ケミカルメカニカル研磨組成物、及び基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法の提供。【解決手段】アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子、ポリビニルピロリドンポリマー、アミンカルボン酸、任意選択的に、アニオン性界面活性剤、任意選択的に、殺生物剤を含み、pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物。【選択図】なし
Description
発明の分野
本発明は、酸ケミカルメカニカル研磨組成物、および二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素を研磨し、同時に二酸化ケイ素への損傷を抑制する方法を対象とする。より具体的には、本発明は、ポリビニルピロリドンポリマー、アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子およびアミンカルボン酸を含み、かつ、pHが5またはより小さい酸ケミカルメカニカル研磨組成物、および二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素を研磨し、同時に二酸化ケイ素への損傷を抑制する方法を対象とする。
本発明は、酸ケミカルメカニカル研磨組成物、および二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素を研磨し、同時に二酸化ケイ素への損傷を抑制する方法を対象とする。より具体的には、本発明は、ポリビニルピロリドンポリマー、アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子およびアミンカルボン酸を含み、かつ、pHが5またはより小さい酸ケミカルメカニカル研磨組成物、および二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素を研磨し、同時に二酸化ケイ素への損傷を抑制する方法を対象とする。
発明の背景
集積回路デバイスの技術の進歩とともに、窒化ケイ素、二酸化ケイ素およびポリシリコンなどの従来材料が、所望のアーキテクチャ構成およびデバイス性能を達成および可能にするために様々な組み合わせで使用されている。慣用の研磨スラリーが、シャロートレンチアイソレーション(STI)などにおける「窒化ケイ素上での停止」用途のために設計されてきた。さらに最近では、集積回路の密度が継続して増大してきたことで、置換メタルゲート、コンタクトプラグ、および導電性メタライゼーションによって処理された基板を含め、ケミカルメカニカルポリッシング(CMP)から恩恵を受ける新たなフロントエンドオブライン(front end of the line)(FEOL)構造が導かれた。そのような構造では、窒化ケイ素は、エッチング停止層、キャッピング材料およびハードマスクとして機能する。加えて、窒化ケイ素は、拡散層またはパッシベーション層、スペーサー材料およびライナーとして利用されることが多くなっている。そのようなスキームすべてにおいて、窒化ケイ素は、酸化ケイ素またはテトラエトキシシラン(TEOS)などの他の絶縁フィルムと組み合わせて使用される。したがって、ほとんどのパターン付きウェーハは、現在、窒化ケイ素および二酸化ケイ素絶縁フィルムの両方を異なる密度で含有する。さらに、そのような集積スキームを伴う加工寸法(feature size)工程は、二酸化ケイ素絶縁材料を除去することのない、窒化ケイ素フィルムの選択的なCMP研磨または除去を必要とする。窒化ケイ素:二酸化ケイ素の選択的CMP研磨組成物を必要とする他の方法は、絶縁二酸化ケイ素中にトレンチをエッチングし、それを絶縁窒化ケイ素キャップで埋める「リバースSTIプロセス」;および、エッチングに加えてまたはエッチングに代えてCMP研磨を使用する慣用の「エッチバックプロセス」への代替法である。そのような代替エッチングプロセスの一例が、セルフアラインコンタクト(SAC)キャッピングである。SACキャッピングでは、CMP研磨によって除去されたタングステンなどの過剰な金属から置換メタルゲート(RMG)が形成され、次いで、それが反応性イオンエッチング(RIE)によってエッチダウンされることで、ウェーハ中に狭いギャップが形成される。次いで、ギャップが窒化ケイ素(SiNまたはSi3N4)で埋められる。次いで、CMP研磨が、過剰な窒化ケイ素を除去し、二酸化ケイ素表面上で停止する。いずれの場合も、SACのような新たなFEOLアーキテクチャは、過剰な絶縁体を除去するためのCMP研磨において、逆の選択性、すなわち、高い窒化ケイ素除去速度と低い二酸化ケイ素酸化物除去速度を必要とする。
集積回路デバイスの技術の進歩とともに、窒化ケイ素、二酸化ケイ素およびポリシリコンなどの従来材料が、所望のアーキテクチャ構成およびデバイス性能を達成および可能にするために様々な組み合わせで使用されている。慣用の研磨スラリーが、シャロートレンチアイソレーション(STI)などにおける「窒化ケイ素上での停止」用途のために設計されてきた。さらに最近では、集積回路の密度が継続して増大してきたことで、置換メタルゲート、コンタクトプラグ、および導電性メタライゼーションによって処理された基板を含め、ケミカルメカニカルポリッシング(CMP)から恩恵を受ける新たなフロントエンドオブライン(front end of the line)(FEOL)構造が導かれた。そのような構造では、窒化ケイ素は、エッチング停止層、キャッピング材料およびハードマスクとして機能する。加えて、窒化ケイ素は、拡散層またはパッシベーション層、スペーサー材料およびライナーとして利用されることが多くなっている。そのようなスキームすべてにおいて、窒化ケイ素は、酸化ケイ素またはテトラエトキシシラン(TEOS)などの他の絶縁フィルムと組み合わせて使用される。したがって、ほとんどのパターン付きウェーハは、現在、窒化ケイ素および二酸化ケイ素絶縁フィルムの両方を異なる密度で含有する。さらに、そのような集積スキームを伴う加工寸法(feature size)工程は、二酸化ケイ素絶縁材料を除去することのない、窒化ケイ素フィルムの選択的なCMP研磨または除去を必要とする。窒化ケイ素:二酸化ケイ素の選択的CMP研磨組成物を必要とする他の方法は、絶縁二酸化ケイ素中にトレンチをエッチングし、それを絶縁窒化ケイ素キャップで埋める「リバースSTIプロセス」;および、エッチングに加えてまたはエッチングに代えてCMP研磨を使用する慣用の「エッチバックプロセス」への代替法である。そのような代替エッチングプロセスの一例が、セルフアラインコンタクト(SAC)キャッピングである。SACキャッピングでは、CMP研磨によって除去されたタングステンなどの過剰な金属から置換メタルゲート(RMG)が形成され、次いで、それが反応性イオンエッチング(RIE)によってエッチダウンされることで、ウェーハ中に狭いギャップが形成される。次いで、ギャップが窒化ケイ素(SiNまたはSi3N4)で埋められる。次いで、CMP研磨が、過剰な窒化ケイ素を除去し、二酸化ケイ素表面上で停止する。いずれの場合も、SACのような新たなFEOLアーキテクチャは、過剰な絶縁体を除去するためのCMP研磨において、逆の選択性、すなわち、高い窒化ケイ素除去速度と低い二酸化ケイ素酸化物除去速度を必要とする。
SACでは、既存の二酸化ケイ素層よりも窒化ケイ素層を完全に取り除くことが、後続の工程における二酸化ケイ素エッチングの妨害を回避するために重要である。しかしながら、窒化ケイ素の過研磨は、窒化ケイ素SACキャップを薄くして、電気的短絡の危険を招く。それゆえ、高選択性CMP研磨を有するCMPが重要である。その新たなFEOLアーキテクチャはすべて、所定のパターンの絶縁窒化ケイ素がシリコンウェーハに嵌め込まれた構造をもたらす。そのようなCMP研磨は、窒化ケイ素過装入の除去および平坦化を必要とし、それにより、窒化ケイ素で埋められたトレンチ、プラグまたはギャップと同一平面の面を生じさせる。下層のケイ素活性区域への損傷を防止するために、かつ、すべてのパターン密集域から窒化ケイ素を取り除くことを保証するための過研磨マージンを提供するために、許容可能な窒化ケイ素:二酸化ケイ素除去速度比が必要である。さらに、下層の二酸化ケイ素の損傷(欠陥、特に、スクラッチおよびチャターマーク)をなくすことがさらにより重要である。
したがって、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素を選択的に研磨し、同時に下層の二酸化ケイ素への損傷を防止する、ケミカルメカニカル研磨組成物および方法に対するニーズがある。
発明の概要
本発明は、初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含み;かつ
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物を対象とする。
本発明は、初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含み;かつ
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物を対象とする。
本発明はさらに、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、
基板を提供する工程であって、基板が窒化ケイ素および二酸化ケイ素を含む、工程;
初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含む、ケミカルメカニカル研磨組成物であって;
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物を提供する工程;および
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、方法を対象とする。
基板を提供する工程であって、基板が窒化ケイ素および二酸化ケイ素を含む、工程;
初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含む、ケミカルメカニカル研磨組成物であって;
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物を提供する工程;および
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、方法を対象とする。
本発明の酸ケミカルメカニカル研磨組成物および方法は、FEOL半導体加工などにおける、進歩した設計デバイス中の二酸化ケイ素に対する窒化ケイ素の選択的な除去を可能にする。同時に、酸ケミカルメカニカル研磨組成物および方法は、二酸化ケイ素への損傷を抑制する。
発明の詳細な説明
本明細書全体を通して使用される場合、以下の略称は、文脈が別途指示しない限り、以下の意味を有する:℃=セ氏温度;L=リットル;mL=ミリリットル;μ=μm=ミクロン;kPa=キロパスカル;Å=オングストローム;mm=ミリメートル;nm=ナノメートル;s=秒;min=分;rpm=毎分回転数;mV=ミリボルト;lbs=ポンド;kg=キログラム;Mw=重量平均分子量;psi=重量ポンド毎平方インチ;lbf=重量ポンド;1kPa=0.145038psi;wt%=重量%;e.g.=例えば;LPCVD=低圧化学蒸着;PECVD=プラズマ増強化学蒸着;RR=除去速度;pI=等電点;PS=本発明の研磨スラリー;CS=比較研磨スラリー;PVP=ポリビニルピロリドン;PEG=ポリエチレングリコール;PPG=ポリプロピレングリコール;PVA=ポリビニルアルコール;PAAm=ポリアクリルアミド;HF=フッ化水素;およびSiNまたはSi3N4=窒化ケイ素。
本明細書全体を通して使用される場合、以下の略称は、文脈が別途指示しない限り、以下の意味を有する:℃=セ氏温度;L=リットル;mL=ミリリットル;μ=μm=ミクロン;kPa=キロパスカル;Å=オングストローム;mm=ミリメートル;nm=ナノメートル;s=秒;min=分;rpm=毎分回転数;mV=ミリボルト;lbs=ポンド;kg=キログラム;Mw=重量平均分子量;psi=重量ポンド毎平方インチ;lbf=重量ポンド;1kPa=0.145038psi;wt%=重量%;e.g.=例えば;LPCVD=低圧化学蒸着;PECVD=プラズマ増強化学蒸着;RR=除去速度;pI=等電点;PS=本発明の研磨スラリー;CS=比較研磨スラリー;PVP=ポリビニルピロリドン;PEG=ポリエチレングリコール;PPG=ポリプロピレングリコール;PVA=ポリビニルアルコール;PAAm=ポリアクリルアミド;HF=フッ化水素;およびSiNまたはSi3N4=窒化ケイ素。
用語「ケミカルメカニカルポリッシング」または「CMP」は、化学的および機械的な力だけによって基板が研磨されるプロセスを指し、基板に電気バイアスが印加されるエレクトロケミカルメカニカルポリッシング(ECMP)とは区別される。用語「TEOS」は、オルトケイ酸テトラエチル(Si(OC2H5)4)の分解から形成される酸化ケイ素を意味する。用語「等電点」は、有機酸が電場または電気泳動媒体中で移動しないpHを意味する。用語「組成物」および「スラリー」は、本明細書全体を通して互換的に使用される。用語「a」および「an」は、単数形と複数形の両方を指す。全ての百分率は、別途記載のない限り重量百分率である。全ての数値範囲は、そのような数値範囲が合計で100%に制約されることが論理的である場合を除き、閾値を包含し、かつ、任意の順序で組み合わせ可能である。
本発明のケミカルメカニカル研磨組成物および方法は、窒化ケイ素(SiNまたはSi3N4)および二酸化ケイ素(TEOS)を含む基板を研磨するのに有用であり、ここでの窒化ケイ素除去速度は、二酸化ケイ素除去速度に対して選択的である。加えて、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物および方法は、スクラッチマーク(表面に生じた長い損傷の線)、チャターマーク(砥粒の転がり損傷)およびディボット(単一の浅い損傷)などのシリコンウェーハ欠陥を抑制する。本発明の方法において使用されるケミカルメカニカル研磨組成物は、水;アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;1つまたは複数の非イオン性ポリビニルピロリドンポリマー、1つまたは複数のアミンカルボン酸;任意選択的にアニオン性界面活性剤;任意選択的に殺生物剤を含有し(好ましくはそれらからなり);そして、ここでのケミカルメカニカル研磨組成物は、5またはより小さいpHを有する。好ましくは、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物のpHは、2〜5、より好ましくは、3〜5、最も好ましくは、3〜4である。
非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーは、1000またはより大きな(e.g. 1000〜1,000,000)重量平均分子量を有する。好ましくは、非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーは、1000〜500,000(e.g. 1000〜450,000または1000〜350,000または10000〜50,000)の重量平均分子量を有し、より好ましくは、本発明のポリビニルピロリドンポリマーは、3500〜360,000(e.g. 3500〜250,000または3500〜150,000)の重量平均分子量を有し、さらにより好ましくは、本発明の非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーは、3500〜100,000(e.g. 3500〜80,000または3500〜60,000)の重量平均分子量を有し、最も好ましくは、ポリビニルピロリドンポリマーは、3500〜50,000(e.g. 3500〜20,000または3500〜10,000)の重量平均分子量を有する。本発明のポリビニルピロリドンは、一般式:
[式中、「n」は、1より大きな整数であり、好ましくは、nは、10〜50または例えば10〜32の整数である]
を有する。
[式中、「n」は、1より大きな整数であり、好ましくは、nは、10〜50または例えば10〜32の整数である]
を有する。
1つまたは複数の非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーを、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に、初期成分として、0.001wt%またはより多く(e.g. 0.001wt%〜1wt%または0.001wt%〜0.5wt%)の量で含めることができる。好ましくは、1つまたは複数のポリビニルピロリドンポリマーは、ケミカルメカニカル研磨組成物中に、0.005wt%〜0.25wt%(e.g. 0.005wt%〜0.15wt%または0.005wt%〜0.1wt%)の量で含まれ、より好ましくは、1つまたは複数のポリビニルピロリドンポリマーは、0.01wt%〜0.1wt%(e.g. 0.01wt%〜0.08wt%または0.01wt%〜0.06wt%)の量で含まれ、最も好ましくは、非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーは、ケミカルメカニカル研磨組成物中に、0.05wt%〜0.1wt%(e.g. 0.05wt%〜0.08wt%または0.05wt%〜0.07wt%)の量で含まれる。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング法において使用されるケミカルメカニカル研磨組成物中に含有される水は、好ましくは、付随する不純物を制限するために、脱イオンされた水および蒸留された水の少なくとも一方である。
本発明のケミカルメカニカル研磨組成物によれば、アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子組成物は、複数の球状のシリカ粒子を含むことのできる分散または混合状態の複数の細長い、湾曲したまたは節のあるシリカ粒子を生成するために、慣用のゾルゲル重合によってまたは水ガラスの懸濁重合によって作製されたコロイダルシリカ粒子の分散物を含むが、それらに限定されない。
細長い、湾曲したまたは節のあるアニオン性官能性コロイダルシリカ粒子の分散物は、テトラエトキシシラン(TEOS)またはテトラメトキシシラン(TMOS)のような前駆体から公知の様式で形成されたシラノールの加水分解縮合による懸濁重合から作製することができる。細長い、湾曲したまたは節のあるコロイダルシリカ粒子を作製するためのプロセスは、公知であり、例えば、Higuchiらに対する米国特許第8,529,787号に見いだすことができる。加水分解縮合は、前駆体を、水性懸濁液中、水酸化アルキルアンモニウム、エトキシプロピルアミン(EOPA)などのアルコキシアルキルアミン、アルキルアミンまたは水酸化カリウム、好ましくは、水酸化テトラメチルアンモニウムなどの塩基性触媒の存在下で反応させることを含む。細長い、湾曲したまたは節のあるシリカ粒子は、5以下のpHでアニオン性である。
コロイダルシリカ砥粒粒子の1つまたは複数の分散物中のアニオン性官能基は、刊行物WO2010134542A1に開示されているようなスルホン酸とすることができる。この刊行物において、シリカのスルホン酸修飾は、スルホン酸基へと化学変換することができる官能基を有するシランカップリング剤をシリカに加えてコロイダルシリカにし、次いで、その官能基をスルホン酸基へと変換することを含む。例えば、メルカプト基、スルフィド基またはそれらの組み合わせを有するシリカカップリング剤である3−メルカプトプロピルトリメトキシシランを、過酸化水素などの酸化剤の使用によってスルホン酸基へと変換することができる。シリカ表面上の別のアニオン性官能基は、ホスホン酸基とすることができる。好ましくは、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中のコロイダルシリカ砥粒は、5またはより小さなpHで−5mV〜−50mVのゼータ電位を有する。そのようなゼータ電位は、コロイド安定性および窒化ケイ素と酸化ケイ素の除去速度比を制御するのに役立つ。
市販の湾曲したまたは節のあるアニオン性コロイダルシリカ粒子の例は、商品名PL−1−DおよびPL−3−D砥粒スラリーでFuso Chemical Co., Ltd., Osaka, JP(Fuso)から入手可能である。
好ましくは、コロイダルシリカは、<200nm、より好ましくは、10nm〜150nm、最も好ましくは、10nm〜50nmの平均粒径を有する。コロイダルシリカ砥粒粒子は、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に、初期成分として、0.1wt%〜10wt%、好ましくは、0.5wt%〜5wt%、より好ましくは、0.5wt%〜1wt%、最も好ましくは、0.5wt%〜0.8wt%の量で含まれる。
1つまたは複数のアミンカルボン酸が本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に含まれる。1つまたは複数のアミンカルボン酸は、5に等しいまたはより小さなpI、好ましくは2〜4のpIを有する。そのようなアミンカルボン酸の例は、アスパラギン酸(pI=2.77)、グルタミン酸(pI=3.22)、ニコチン酸(pI=3.435)およびピコリン酸(pI=3.16)である。好ましくは、アミンカルボン酸は、ピコリン酸またはニコチン酸である。最も好ましくは、アミンカルボン酸は、ニコチン酸である。
1つまたは複数のアミンカルボン酸は、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に、初期成分として、0.01wt%またはより多くの量で含まれる。好ましくは、1つまたは複数のアミンカルボン酸は、0.01wt%〜1wt%の量で含まれ、より好ましくは、1つまたは複数のアミンカルボン酸は、ケミカルメカニカル研磨組成物中に、0.05wt%〜0.1wt%、最も好ましくは、0.06wt%〜0.1wt%の量で含まれる。
任意選択的に、1つまたは複数のアニオン性界面活性剤を本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に含めることができる。そのようなアニオン性界面活性剤は、(C6〜C16)アルキル、アリールまたはアルキルアリール疎水性基、好ましくは、(C6〜C10)アルキル、アリールまたはアルキルアリール疎水性基を有するエトキシ化アニオン性界面活性剤を含むが、それらに限定されず、好ましくは、エトキシ化アニオン性界面活性剤は、エトキシ化アニオン性硫酸塩界面活性剤である。好ましいアニオン性硫酸塩界面活性剤の例は、アンモニウムエーテル硫酸塩などのエトキシ化アルキルエーテル硫酸塩である。そのようなアニオン性界面活性剤は、研磨中にシリコンウェーハの粗さを低減させるためにケミカルメカニカル研磨組成物中に含まれる。市販のアルキルエーテル硫酸塩界面活性剤の一例は、Stepan(登録商標)から入手可能なCEDAPAL(登録商標)FA−403アンモニウムエーテル硫酸塩界面活性剤である。
ケミカルメカニカル研磨組成物中に1つまたは複数のアニオン性界面活性剤が含まれるとき、これらは、初期成分として、0.001wt%またはより多くの量で含まれる。好ましくは、これらは、0.001wt%〜1wt%、より好ましくは、0.002wt%〜0.01wt%、最も好ましくは、0.003wt%〜0.01wt%の量で含まれる。
任意選択的に、1つまたは複数の殺生物剤をケミカルメカニカル研磨組成物中に含めることができる。そのような殺生物剤は、各々The Dow Chemical Companyによって製造されている、KORDEK(商標)MLX(9.5〜9.9%のメチル−4−イソチアゾリン−3−オン、89.1〜89.5%の水および≦1.0%の関連反応生成物)、または、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンおよび5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンの有効成分を含有するKATHON(商標)ICP III(KATHONおよびKORDEXは、The Dow Chemical Companyの商標である)を含むが、それらに限定されない。ケミカルメカニカル研磨組成物中に殺生物剤が含まれることが好ましい。
殺生物剤は、本発明のケミカルメカニカル研磨組成物中に、初期成分として、0.001wt%〜0.1wt%、好ましくは、0.001wt%〜0.05wt%、より好ましくは、0.01wt%〜0.05wt%、なおより好ましくは、0.01wt%〜0.025wt%の量で含めることができる。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング法において使用されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、当技術分野において公知の任意の好適なポリッシングパッドとすることができる。ケミカルメカニカルポリッシングパッドは、任意に、織布ポリッシングパッドおよび不織布ポリッシングパッドから選択することができる。ケミカルメカニカルポリッシングパッドは、種々の密度、硬さ、厚さ、圧縮率および弾性率の任意の好適なポリマーから作製することができる。ケミカルメカニカルポリッシングパッドは、必要に応じて溝が刻まれていても、穴が開けられていてもよい。本発明のケミカルメカニカルポリッシング法において使用されるケミカルメカニカル研磨組成物は、低い公称ポリッシングパッド圧力、例えば3〜35kPaでの操作を可能にする。好ましくは、研磨は、毎分93回転数のプラテン速度、毎分87回転数のキャリヤ速度、200mL/minまたは250mL/minのケミカルメカニカル研磨組成物流量、200mmまたは300mmの研磨機上20.7kPaの公称ダウンフォースで行われ;ここでのケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層およびポリウレタン含浸不織布サブパッドを含む。
以下の例は、本発明を例証することを意図しており、その範囲を限定することを意図するものではない。
例1
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表1に開示される成分および量を含むように調製した。エーテル(−O−)、ヒドロキシル(−OH)または>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表1に開示される成分および量を含むように調製した。エーテル(−O−)、ヒドロキシル(−OH)または>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
例2
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
研磨条件:
以下のツールを研磨実験に使用した:
AMAT Reflexion研磨機
IC1000(1010溝)パッド
Saesol AK45 AM02BSL8031C1ディスク
20.7kPa(3psi)ダウンフォース
93/87rpmのテーブル/キャリヤ速度
7 lbf圧での100%の現場コンディショニング
250mL/minのスラリー流量
300mmの二酸化ケイ素(TEOS)およびLPCVD窒化ケイ素をブランケットウェーハ研究に使用した。
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
研磨条件:
以下のツールを研磨実験に使用した:
AMAT Reflexion研磨機
IC1000(1010溝)パッド
Saesol AK45 AM02BSL8031C1ディスク
20.7kPa(3psi)ダウンフォース
93/87rpmのテーブル/キャリヤ速度
7 lbf圧での100%の現場コンディショニング
250mL/minのスラリー流量
300mmの二酸化ケイ素(TEOS)およびLPCVD窒化ケイ素をブランケットウェーハ研究に使用した。
HF CMP(SP2xp)後の欠陥計数:各スラリーについて欠陥モニタウェーハとして3つのTEOSウェーハを使用した。各欠陥ウェーハを、3psi、93/87rpmおよび250mL/minのスラリー流量で60s研磨した。次いで、M3307−2949 VeecoTM HFクリーナー(Veeco, Horsham, PA)を使用して、ウェーハを1.92wt.%のHF溶液に所与の基板の200Åを除去するのに十分な時間曝した。次いで、ウェーハをSurfscan(商標)SP2xp計測ツール(KLA−Tencor, Milpitas, CA)上でスキャンしてHF後の欠陥ウェーハマップを得て、続いて、100の無作為の欠陥をスクラッチ、チャターマークおよびディボットについて自動SEM検査した。Klarity欠陥ソフトウェア(KLA−Tencor, Milpitas, CA)を使用して、各ウェーハについてCMP後の総欠陥計数を抽出した。欠陥計数は、可能な限り低くすべきである。これらの3つのウェーハの平均値をとり、ベースラインスラリーのものに対して正規化した。
除去速度:除去速度(RR)を、1分間研磨において除去された量から判定した。3つのウェーハの平均値を表2に報告する。除去された量は、KLA−Tencor(商標)FX200計測ツール(KLA Tencor, Milpitas, CA)を使用し、3mmのエッジ除外で65点のスパイラルスキャンを使用して、研磨の前後の絶縁フィルムの厚さの変化から判定した。
ポリビニルピロリドンの非イオン性ポリマーは、ポリビニルピロリドン非イオン性ポリマーを含まなかった比較スラリーと比べて顕著な欠陥抑制を示した。加えて、3500および10,000の重量平均分子量を有する非イオン性ポリビニルピロリドンポリマーを含んだケミカルメカニカル研磨スラリーは、改善されたTEOSに対するSiNへの選択性を示した。
例3
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表3に開示される成分および量を含むように調製した。>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表3に開示される成分および量を含むように調製した。>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
例4
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
上の例3におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
上の例3におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。
>N−C(=O)−官能性を含有する非イオン性ポリマーを比較した。非イオン性ポリビニルピロリドンを含有するケミカルメカニカル研磨組成物は、非イオン性ポリマーを含まなかったスラリーならびにPAAmを含有したケミカルメカニカル研磨スラリーに対して顕著な欠陥改善を示した。
例5
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表5に開示される成分および量を含むように調製した。>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表5に開示される成分および量を含むように調製した。>N−C(=O)−官能基を含有する非イオン性ポリマーを、選択した窒化ケイ素研磨スラリーに加えた。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
例6
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
上の例5におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。
SiN対TEOSの研磨選択性および欠陥抑制
上の例5におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。
非イオン性ポリビニルピロリドンを含有するケミカルメカニカル研磨組成物は、ポリビニルピロリドン非イオン性ポリマーを含まなかったスラリーに対して顕著な欠陥改善を示した。
例7
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表7に開示される成分および量を含むように調製した。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表7に開示される成分および量を含むように調製した。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。各スラリーのpHは、3.5であった。
例8
SiN対TEOSの研磨選択性、欠陥抑制およびポリシリコンの粗さ
上の例7におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。粗さは、Dimension Atomic Force profiler(DAFP)(Bunker Corporation, Billerica, MA, Model#3200)を使用して測定した。DAFPは、先鋭プローブ(半径10nm未満)と短距離にある表面との間(プローブサンプル距離間隔0.2〜10nm)の力を測定することによってナノスケールの3次元プロファイルを提供した。
SiN対TEOSの研磨選択性、欠陥抑制およびポリシリコンの粗さ
上の例7におけるケミカルメカニカル研磨組成物についての研磨条件、HF後(SP2xp)欠陥計数および除去速度は、上の例2の装置を使用し、その手順に従って行った。粗さは、Dimension Atomic Force profiler(DAFP)(Bunker Corporation, Billerica, MA, Model#3200)を使用して測定した。DAFPは、先鋭プローブ(半径10nm未満)と短距離にある表面との間(プローブサンプル距離間隔0.2〜10nm)の力を測定することによってナノスケールの3次元プロファイルを提供した。
アニオン性界面活性剤アンモニウムエーテル硫酸塩は、欠陥およびスクラッチ抑制を含めSiN:TEOS研磨性能に影響を与えなかった。しかしながら、アニオン性界面活性剤は、多結晶質シリコンフィルム上の表面粗さを低減するのに役立った。
例9
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表9に開示される成分および量を含むように調製した。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。水酸化アンモニウムでCS−8およびCS−9をアルカリ性pH値に調整した。
ケミカルメカニカル研磨組成物
以下のケミカルメカニカル研磨組成物は、研磨スラリーであり、これを下の表9に開示される成分および量を含むように調製した。成分を残部である脱イオン水と合わせた。加えて、各スラリーは、0.0167wt%のKORDEK(商標)ミックス(水中10wt%のメチルイソチアゾリノン)殺生物剤を含んだ。水酸化アンモニウムでCS−8およびCS−9をアルカリ性pH値に調整した。
例10
SiNおよびTEOS除去速度に対するpH効果
研磨条件:
以下のツールを研磨実験に使用した:
Strausbaugh 6EE研磨機
IC1000(1010溝)パッド
Saesol AK45 AM02BSL8031C1ディスク
20.7kPa(3psi)ダウンフォース
93/87rpmのテーブル/キャリヤ速度
7 lbf圧での100%の現場コンディショニング
200mL/minのスラリー流量
200mmの二酸化ケイ素(TEOS)およびPECVD窒化ケイ素をブランケットウェーハ研究に使用した。
SiNおよびTEOS除去速度に対するpH効果
研磨条件:
以下のツールを研磨実験に使用した:
Strausbaugh 6EE研磨機
IC1000(1010溝)パッド
Saesol AK45 AM02BSL8031C1ディスク
20.7kPa(3psi)ダウンフォース
93/87rpmのテーブル/キャリヤ速度
7 lbf圧での100%の現場コンディショニング
200mL/minのスラリー流量
200mmの二酸化ケイ素(TEOS)およびPECVD窒化ケイ素をブランケットウェーハ研究に使用した。
除去速度:除去速度(RR)を、1分間研磨において除去された量から判定した。3つのウェーハの平均値を表10に報告する。除去された量は、KLA−Tencor(商標)FX200計測ツール(KLA Tencor, Milpitas, CA)を使用し、3mmのエッジ除外で65点のスパイラルスキャンを使用して、研磨の前後の絶縁フィルムの厚さの変化から判定した。
SiN除去速度は、pH5超で顕著に減少した。したがって、アルカリ性pHの範囲は、TEOSに対してSiNを選択的に研磨することに適さないことが示された。
Claims (8)
- 初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含み;かつ
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物。 - 初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマーであって、1000またはより大きな重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
殺生物剤を含み;かつ
pHが2〜5である、請求項1に記載のケミカルメカニカル研磨組成物。 - 初期成分として:
水;
0.1重量%〜10重量%のアニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
0.001重量%またはより多くのポリビニルピロリドンポリマーであって、3000〜500,000の重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸であって、5未満の等電点を有するアミンカルボン酸;
アニオン性界面活性剤;
殺生物剤を含み;かつ
pHが3〜5である、請求項2に記載のケミカルメカニカル研磨組成物。 - 初期成分として:
水;
0.5重量%〜5重量%のアニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
0.005重量%〜0.25重量%のポリビニルピロリドンポリマーであって、3500〜360,000の重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
0.01重量%またはより多くのアミンカルボン酸であって、5未満の等電点を有するアミンカルボン酸;
0.001重量%またはより多くのアニオン性界面活性剤;
0.001重量%〜0.1重量%の殺生物剤を含み;かつ
pHが3〜4である、請求項3に記載のケミカルメカニカル研磨組成物。 - 基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって:
基板を提供する工程であって、基板が窒化ケイ素および二酸化ケイ素を含む、工程;
初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
任意選択的に、殺生物剤を含み;かつ
pHが5またはより小さい、酸ケミカルメカニカル研磨組成物を提供する工程;および
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、方法。 - 提供されるケミカルメカニカル研磨組成物が、初期成分として:
水;
アニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
ポリビニルピロリドンポリマーであって、1000またはより大きな重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸;
任意選択的に、アニオン性界面活性剤;
殺生物剤を含み;かつ
ケミカルメカニカル研磨組成物のpHが2〜5であり;そして
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、請求項5に記載の方法。 - ケミカルメカニカル研磨組成物が、初期成分として:
水;
0.1重量%〜10重量%のアニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
0.001重量%またはより多くのポリビニルピロリドンポリマーであって、3000〜500,000の重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
アミンカルボン酸であって、5未満の等電点を有するアミンカルボン酸;
アニオン性界面活性剤;
殺生物剤を含み;かつ
ケミカルメカニカル研磨組成物のpHが3〜5であり;そして
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、請求項6に記載の方法。 - ケミカルメカニカル研磨組成物が、初期成分として:
水;
0.5重量%〜5重量%のアニオン性官能性コロイダルシリカ砥粒粒子;
0.005重量%〜0.25重量%のポリビニルピロリドンポリマーであって、3500〜360,000の重量平均分子量を有する、ポリビニルピロリドンポリマー;
0.01重量%またはより多くのアミンカルボン酸であって、5未満の等電点を有するアミンカルボン酸;
0.001重量%またはより多くのアニオン性界面活性剤;
0.001重量%〜0.1重量%の殺生物剤を含み;かつ
ケミカルメカニカル研磨組成物のpHが3〜4であり;そして
研磨表面を備えたケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供する工程;
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と基板との間の界面に20.7kPaのダウンフォースで動的接触を生じさせる工程;および
ケミカルメカニカル研磨組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の界面またはその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッド上へ施用する工程を含み;
基板が研磨され;そして、二酸化ケイ素よりも窒化ケイ素が選択的に基板から除去される、請求項7に記載の方法。
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