JP2020180312A - 熱間プレス部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱間プレス部材の化成処理性、電着塗装性を向上させ、耐食性、特に湿潤環境における耐食性に優れた熱間プレス部材およびその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】鋼板の少なくとも一方の面にＺｎ−Ｎｉ系めっき層を備え、前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層は、Ｎｉ拡散層と、前記Ｎｉ拡散層上に１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、２５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層と、前記Ｚｎ−Ｎｉ系合金層上にＺｎＯ層とを有することを特徴とする熱間プレス部材。【選択図】なし

Description

本発明は、熱間プレス部材およびその製造方法に関する。特に、耐食性に優れた熱間プレス部材およびその製造方法に関する。

近年、自動車の分野では素材鋼板の高性能化と共に軽量化が促進されており、防錆性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板または電気亜鉛めっき鋼板の使用が増加している。しかし、多くの場合、鋼板の高強度化に伴ってそのプレス成形性が低下するため、複雑な部品形状を得ることは困難になる。例えば自動車用途で、防錆性が必要であり、かつ難成形部品としてはシャシーなどの足回り部材やＢピラーなどの骨格用構造部材が挙げられる。

このような背景から、近年では冷間プレスに比べてプレス成形性と高強度化の両立が容易である熱間プレスによる自動車骨格用構造部材の製造が急速に増加しており、熱間プレス技術の諸課題を解決する様々な技術が開示されている。

例えば、特許文献１では、鋼板表層のめっき層融点を８００℃以上とすることで、液体金属脆化割れの無い熱間プレス部材を得る製造方法が開示されている。

また、特許文献２では、めっき層表層にＺｎＯを主体とする酸化皮膜を備えることで、熱間プレス加熱時の亜鉛蒸発を防止する熱間プレス用鋼板が開示されている。

また、特許文献３では、熱間プレス前に空気ジェットなどを用いて鋼板を４５０〜７００℃に急速中間冷却した後、プレスによる金型冷却を実施することによってマイクロクラックの無い熱間プレス部材を製造する方法が開示されている。

特開２０１２―１９７５０５号公報 特開２００３―７３７７４号公報 特表２０１４―５０５７９１号公報

上述した様に、熱間プレス技術の諸課題に対して、鋼板、めっきおよび工法などの観点から様々な解決策が提案され、熱間プレス技術の進歩・発展を支えてきた。

しかしながら、熱間プレス部品の生産量増加や新規部品への技術適用に伴って、従来に無かった新たな課題が顕在化するようになってきた。

例えば、熱間プレス部材に化成処理および電着塗装を実施する際、熱間プレス部材は冷間プレス部材に比べて、化成処理による皮膜結晶が形成しにくい場合や電着塗装の膜厚が不均一になる場合があった。化成処理皮膜の結晶の形成が不十分な場合は、電着塗膜との密着性が低下し、塗膜膨れやさびの発生が早まり、十分な耐食性が得られなくなる。電着塗装の膜厚が不均一な場合は、部分的に電着塗膜の薄膜部から腐食因子が浸入しやすく、腐食発生の起点になるため、塗装による耐食性向上効果を十分に享受できなくなる。特に、熱間プレス部材が使用されるシャシーやＢピラーの一部は、自動車の床下部に設置される、特に腐食環境が厳しい部材と言われている。ここで、自動車の床下部は次のような環境が想定される。道路上の融雪剤や海塩を含んだ雨水が、他の走行車からの飛散や、自らのタイヤの跳ね上げにより、床下部材に付着しやすい。塩分が付着した場合は塩分の潮解性により湿潤状態が長く保たれやすく、床下における部材の腐食環境はより厳しくなる。以上より、熱間プレス部材の化成処理や電着塗装性をより向上させることは、厳しい腐食環境においても優れた耐食性を確保するために非常に重要な課題であった。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、熱間プレス部材の化成処理性、電着塗装性を向上させ、耐食性、特に湿潤環境における耐食性に優れた熱間プレス部材およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を達成するために、鋭意研究を行い、以下の知見を得た。
(１)熱間プレス部材のＺｎ−Ｎｉ系めっき層における、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層中のＮｉ量を１５質量％超え４０質量％以下とし、Ｆｅ量を２５質量％以下に制御することにより、耐食性が向上する。
(２)熱間プレス部材の最大高さ粗さＲｚを１５μｍ以下とすることにより、電着塗膜厚がより均一化する。
(３)熱間プレス部材表面のＺｎＯ被覆率を８５％以上とすることにより、化成処理性が向上する。

本発明は上記知見に基づくものであり、その特徴は以下の通りである。
［１］鋼板の少なくとも一方の面にＺｎ−Ｎｉ系めっき層を備え、前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層は、Ｎｉ拡散層と、前記Ｎｉ拡散層上に１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、２５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層と、前記Ｚｎ−Ｎｉ系合金層上にＺｎＯ層とを有することを特徴とする熱間プレス部材。
［２］前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の最大高さ粗さが１５．０μｍ以下であることを特徴とする［１］記載の熱間プレス部材。
［３］前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層のＺｎＯ被覆率が８５％以上であることを特徴とする［１］または［２］に記載の熱間プレス部材。
［４］前記鋼板が、質量％で、
Ｃ：０．２０〜０．３５％、
Ｓｉ：０．１〜０．５％、
Ｍｎ：１．０〜３．０％、
Ｐ：０．０２％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１％以下、
Ｎ：０．０１％以下を含有し、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を含有することを特徴とする［１］〜［３］のいずれかに記載の熱間プレス部材。
［５］さらに前記鋼板が、質量％で、
Ｎｂ：０．０５％以下、
Ｔｉ：０．０５％以下、
Ｂ：０．０００２〜０．００５０％、
Ｃｒ：０．１〜０．３％、
Ｓｂ：０．００３〜０．０３％のうちから選ばれる１種または２種以上の成分組成を含有することを特徴とする［４］に記載の熱間プレス部材。
［６］［１］〜［５］のいずれかに記載の熱間プレス部材の製造方法であって、
２５質量％超え４０％質量％以下のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉめっき層を有するＺｎ−Ｎｉめっき鋼板をＡｃ_３変態点〜１０００℃の温度範囲に加熱後、熱間プレス加工を行うことを特徴とする熱間プレス部材の製造方法。

本発明によれば、熱間プレス部材の化成処理性、電着塗装性が向上し、湿潤環境における耐食性に優れた熱間プレス部材が得られる。

以下、本発明の実施形態について説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な一実施態様を示すものであり、本発明は、以下の説明によって何ら限定されるものではない。また、鋼成分組成の各元素の含有量の単位はいずれも「質量％」であり、以下、特に断らない限り単に「％」で示す。

１）熱間プレス部材
本発明の熱間プレス部材は、鋼板の少なくとも一方の面にＺｎ−Ｎｉ系めっき層を備え、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層は、Ｎｉ拡散層と、Ｎｉ拡散層上に１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、２５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層と、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層上にＺｎＯ層とを有することを特徴とする。以下に、本発明について説明する。

Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層
本発明のＺｎ−Ｎｉ系めっき層のめっき付着量は、特に制限されないが、片面あたりの付着量が１０〜９０ｇ／ｍ^２とすることが好ましい。片面あたりの付着量が１０ｇ／ｍ^２以上であれば、十分な耐食性が得られる。また、付着量が９０ｇ／ｍ^２以下であればコストアップを招くことがない。付着量は、より好ましくは３０ｇ／ｍ^２以上、さらに好ましくは５０ｇ／ｍ^２以上とする。

本発明では、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の最大高さ粗さが１５．０μｍ以下であることが好ましい。Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の最大高さ粗さが１５．０μｍを超えた場合、電着塗装時に塗料の熱フローの障壁となるため、部分的に塗装膜厚が薄い部分が存在する場合がある。薄膜部が存在する場合、薄膜部が腐食の起点となり部材全体の腐食に進行するため、塗膜厚さが均一に担保されている場合に比べて耐食性は劣化する。したがって、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の最大高さ粗さが１５．０μｍ以下であることが好ましい。

また、本発明では、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層のＺｎＯ被覆率が８５％以上であることが好ましい。ＺｎＯ被覆率が８５％未満では、ＺｎＯに比べて化成処理液との反応性が劣るＺｎ−Ｎｉ系めっき層の露出部が多くなるため、化成処理性が劣化し、スケと呼ばれる化成不良が生じる。したがって、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層のＺｎＯ被覆率が８５％以上であることが好ましい。

Ｎｉ拡散層
熱間プレス部材を構成する鋼板の表層にＮｉ拡散層を存在させると、腐食に伴う鋼中への水素侵入が抑制される。この理由は必ずしも明確ではないが、次のように考えられる。すなわち、腐食による鋼板内部への水素侵入は湿潤環境下におけるＦｅ錆の酸化還元反応に関係しており、水素侵入を抑制するにはＦｅ錆が変化しにくい安定な錆であることが必要である。Ｆｅ錆の安定化にはＮｉ拡散層が有効であり、Ｎｉ拡散層の存在が腐食に伴う鋼中への水素侵入を抑制することになる。

こうした水素侵入の抑制を効果的に図るには、部材を構成する鋼板の深さ方向に好ましくは１μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上、さらに好ましくは３μｍ以上にわたってＮｉ拡散層を存在させることが好ましい。深さの上限は、特に限定しないが、５０μｍ程度でその効果は飽和する。Ｎｉ拡散領域の深さは、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）による厚み方向断面の分析、またはＧＤＳ（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）による深さ方向の分析によって求めることができる。

なお、本発明におけるＮｉ拡散層とは、熱間プレス前の加熱時にＺｎ−Ｎｉ系めっき層から鋼中に拡散してくるＮｉが固溶状態で存在している領域（層）をいう。また、本発明の熱間プレス部材はＺｎ−Ｎｉめっき層を有するＺｎ−Ｎｉ系めっき鋼板を熱間プレスして製造されるため、Ｎｉ拡散層にＺｎが同時に含まれる場合もあるが、本発明の効果が損なわれることはない。

１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、２５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層
本発明者らは、耐食性向上のために鋭意検討した結果、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層における、Ｎｉ拡散層上に設けたＺｎ−Ｎｉ系合金層のＮｉの含有量を限定することが、耐食性の向上に有効であるとの知見に至った。

すなわち、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層中のＮｉの含有量を、１５質量％超え４０質量％以下にすることにより、電着塗装性、化成処理性の両方が向上し、耐食性、特に湿潤環境下での耐食性が向上するとの結論を得た。Ｚｎ−Ｎｉ系合金層におけるＮｉの含有量が１５質量％以下では、電着塗装性が劣化し、耐食性が低下する。そのため、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層におけるＮｉの含有量は１５質量％超え、好ましくは２５質量％超えとする。一方で、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層におけるＮｉの含有量が４０質量％超えでは、化成処理性が劣化するため、耐食性が低下する。そのため、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層におけるＮｉの含有量は４０質量％以下とする。なお、２５％超えの場合、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層がγ相およびβ相の混合相となり、γ単相よりも高融点のめっき組織となる。このため、加熱時のＺｎ気化およびＺｎ酸化が抑制され、結果として耐食性がより一層向上すると推定される。

Ｚｎ−Ｎｉ系合金層中には下地鋼板から拡散したＦｅが含まれる。Ｆｅの含有量は２５質量％以下とする。２５質量％を超えると、腐食時にＺｎの溶解が促進され、耐食性が低下するためである。好ましいＦｅの含有量は、１５質量％以下である。また、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層の残部は、Ｚｎおよび不可避的不純物とする。

ＺｎＯ層
最表層に設けられるＺｎＯ層は、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層との密着性に優れるのみならず、塗装下地処理時に形成される化成処理皮膜との密着性にも優れているため、塗装密着性を大きく向上させる。その厚みは、０．１μｍ以上とすると化成処理皮膜との密着性が十分となり、また、５μｍ以下とするとＺｎＯ層自体が凝集破壊して、塗料密着性を損なうことがない。したがって、ＺｎＯ層の厚さは０．１〜５μｍとすることが好ましい。

ＺｎＯ層はその下のＺｎ−Ｎｉ系合金層との密着性に優れているが、ＺｎＯ層の直下にＳｉ含有化合物層、Ｔｉ含有化合物層、Ａｌ含有化合物層、Ｚｒ含有化合物層、Ｐ含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を設けるとその密着性がさらに向上し、その結果、より優れた塗装密着性が得られる。

なお、Ｚｎ−Ｎｉ系合金層におけるＮｉ含有率およびＦｅ含有率は、熱処理後の鋼板の断面をＳＥＭ−ＥＤＸやＥＰＭＡにより分析することで定量することができる。Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層表面の最大高さ粗さ（Ｒｚ）は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に記載の触針式表面粗さ測定機の測定法により測定すればよい。ＺｎＯ層は、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の表面をＳＥＭで観察することで確認できる。ＺｎＯ被覆率については、ＳＥＭにより、５００倍の倍率で１０視野観察し、ＺｎＯ未形成部の面積率を測定し、残部をＺｎＯ被覆部として割合（平均値）を算出することができる。

本発明において、１４７０ＭＰａ級を超えるような熱間プレス部材を得るためには、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の下地鋼板としては、例えば、質量％で、Ｃ：０．２０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１〜０．５％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板を用いることができる。なお、鋼板としては冷延鋼板または熱延鋼板のいずれでも構わない。以下に各成分の限定理由を記載する。

Ｃ：０．２０〜０．３５％
Ｃは、鋼組織としてマルテンサイトなどを形成させることで強度を向上させる。１４７０ＭＰａ級を超えるような強度を得るためには０．２０％以上必要である。一方、０．３５％を超えるとスポット溶接部の靱性が劣化する。したがって、Ｃ量は０．２０〜０．３５％とすることが好ましい。

Ｓｉ：０．１〜０．５％
Ｓｉは鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素である。そのためには０．１％以上必要である。一方、０．５％を超えるとフェライトが安定化されるため、焼き入れ性が低下する。したがって、Ｓｉ量は０．１〜０．５％とすることが好ましい。

Ｍｎ：１．０〜３．０％
Ｍｎは鋼の高強度化に有効な元素である。機械特性や強度を確保するためは１．０％以上含有させることが必要である。一方、３．０％を超えると焼鈍時の表面濃化が増加し、めっき密着性の確保が困難になる。したがって、Ｍｎ量は１．０〜３．０％とすることが好ましい。

Ｐ：０．０２％以下
Ｐ量が０．０２％を超えると鋳造時のオーステナイト粒界へのＰ偏析に伴う粒界脆化により、局部延性の劣化を通じて強度と延性のバランスが低下する。したがって、Ｐ量は０．０２％以下とすることが好ましい。

Ｓ：０．０１％以下
ＳはＭｎＳなどの介在物となって、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となる。したがって、極力低減することが望ましく０．０１％以下とすることが好ましい。また、良好な伸びフランジ性を確保するため、より好ましくは０．００５％以下とする。

Ａｌ：０．１％以下
Ａｌ量が０．１％を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性を低下させる。したがって、Ａｌ量は０．１％以下とすることが好ましい。

Ｎ：０．０１％以下
Ｎ量が０．０１％を超えると、熱間圧延時や熱間プレス前の加熱時にＡｌＮの窒化物を形成し、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性を低下させる。したがって、Ｎ量は０．０１％以下とすることが好ましい。

また、本発明では上記した基本成分のほかに鋼板の特性の更なる改善を意図して、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｔｉ：０．０５％以下、Ｂ：０．０００２〜０．００５０％、Ｃｒ：０．１〜０．３％、Ｓｂ：０．００３〜０．０３％のうちから選ばれる１種または２種以上を必要に応じて適宜含有させることが可能である。

Ｎｂ：０．０５％以下
Ｎｂは鋼の強化に有効な成分であるが、過剰に含まれると形状凍結性が低下する。したがって、Ｎｂを含有させる場合は０．０５％以下とする。

Ｔｉ：０．０５％以下
ＴｉもＮｂと同様に鋼の強化には有効であるが、過剰に含まれると形状凍結性が低下するという課題がある。したがって、Ｔｉを含有させる場合は０．０５％以下とする。

Ｂ：０．０００２〜０．００５０％
Ｂはオーステナイト粒界からのフェライト生成および成長を抑制する作用を有するため、０．０００２％以上の添加が好ましい。一方、過剰なＢの添加は成形性を大きく損なう。したがって、Ｂを含有させる場合は０．０００２〜０．００５０％とする。

Ｃｒ：０．１〜０．３％
Ｃｒは鋼の強化および焼き入れ性を向上させるために有用である。このような効果を発現するためには０．１％以上の添加が好ましい。一方、合金コストが高いため０．３％超えの添加では大幅なコストアップを招く。したがって、Ｃｒを含有させる場合は０．１〜０．３％とする。

Ｓｂ：０．００３〜０．０３％
Ｓｂも熱間プレスのプロセス中に鋼板表層の脱炭を抑止する効果がある。このような効果を発現するためには０．００３％以上の添加が必要である。一方、Ｓｂ量が０．０３％を超えると圧延荷重の増加を招くため生産性を低下させる。したがって、Ｓｂを含有させる場合は０．００３〜０．０３％とする。

上記以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。

次に、本発明の熱間プレス部材の製造方法について説明する。

本発明の熱間プレス部材は、鋼板表面に２５質量％超え４０質量％以下のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉめっき層を有するＺｎ−Ｎｉめっき鋼板を、Ａｃ_３変態点〜１０００℃の温度範囲に加熱後、熱間プレスすることによって製造できる。

鋼板表面に２５質量％超え４０質量％以下のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉめっき層を有するＺｎ−Ｎｉめっき鋼板をＡｃ_３変態点〜１０００℃の温度範囲に加熱することにより、めっき層のＮｉが鋼板内へ拡散し、Ｎｉ拡散層を形成する。また、Ｚｎ−Ｎｉめっき層中のＮｉ量を２５質量％超え４０質量％以下とすることにより、Ｎｉ拡散層上に、１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、１５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層が形成されるとともに、Ｚｎの一部が表面まで拡散し、最表層にＺｎＯ層が形成される。この理由は、Ｚｎ−Ｎｉめっき層中のＮｉ量が２５％超えの場合、Ｚｎ−Ｎｉ合金層がγ相およびβ相の混合相となり、γ単相よりも高融点のめっき組織となる。このため、加熱時のＺｎ気化およびＺｎ酸化が抑制され、結果として耐抑制がより一層向上すると推定される。

本発明の熱間プレス部材を製造するためには、熱間プレス加工前の熱処理時における鋼板の最高到達温度および加熱速度を制御することが重要である。熱間プレス加工前の熱処理温度について、熱間プレス時の鋼板到達板温の下限は母材組織によって異なり、加熱温度の下限はオーステナイト単相領域に加熱されるＡｃ_３変態点以上とし、加熱温度の上限は１０００℃以下とする。

なお、加熱温度を８５０〜９３０℃に制御することが好ましい。これにより、Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の所望の最大高さ粗さを得ることができる。また、熱間プレス前の加熱時間については、加熱時間を１〜５分に制御することが好ましい。加熱時間を制御することにより、所望のＺｎＯ被覆率が得られる。

加熱に次いで、熱間プレス加工を行い、引き続き金型や水などの冷媒を用いて冷却を行うことにより熱間プレス部材が製造される。本発明においては、熱間プレス条件は特に限定されないが、一般的な熱間プレス温度範囲である６００〜８００℃でプレスを行う事が出来る。

以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。下記の実施例は本発明を限定するものではなく、要旨構成の範囲内で適宜変更することは、本発明の範囲に含まれるものとする。

下地鋼板として、鋼種ＡおよびＢの２種類の冷延鋼板を用いた。鋼種Ａは、質量％で、Ｃ：０．３０％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：２．０％、Ｐ：０．００５％、Ｓ：０．００５％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００４％、Ｎｂ：０．００５％、Ｔｉ：０．０２％、Ｂ：０．００２０％、Ｃｒ：０．２％、Ｓｂ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、板厚１．４ｍｍの冷延鋼板を用いた（Ａｃ_３変態点：７２９℃）。鋼種Ｂは、質量％で、Ｃ：０．２３％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：１．３％、Ｐ：０．００６％、Ｓ：０．００５％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００４％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、板厚１．４ｍｍの冷延鋼板を用いた（Ａｃ_３変態点：７６９℃）。

この冷延鋼板の表面に、表１に示すめっき方法で、種々のＺｎ−Ｎｉめっき層を形成した。電気めっき処理の条件は、所望の組成が得られるように浴中の金属塩比および電流値を調整した。

得られた熱間プレス用鋼板から１５０ｍｍＣ×３００ｍｍＬの試験片を採取し、電気炉によって加熱した。加熱条件（熱処理条件）を表１に示す。なお、総加熱時間は鋼板を炉内に投入してから取り出すまでの時間、最高到達温度は鋼板が炉内で記録した最高温度のことである。種々の条件で熱処理した後、電気炉から試験片を取り出し、ハット型金型によって７００℃で熱間プレスを実施した。成形後の部品形状は上面の平坦部長さ１００ｍｍ、側面の平坦部長さ５０ｍｍ、下面の平坦部長さ５０ｍｍである。また、金型の曲げＲは上面の両肩、下面の両肩いずれも７Ｒである。次いで、得られた熱間プレス部材を表１に示す化成処理条件および電着塗装条件により電着塗装処理し、電着塗装した熱間プレス部材を得た。なお、化成処理液には、ＰＬＭ２１００（日本パーカライジング社製）もしくはＰＢＳＸ−３５（日本パーカライジング社製）を用いた。化成液はそれぞれ標準条件に建浴し、ＰＬＭ２１００の化成処理時間は９０秒、ＰＢＳＸ−３５の化成処理時間は１２０秒とした。また、電着塗料には、ＧＴ１００Ｖ（関西ペイント社製）もしくはＧＴ１００（関西ペイント社製）を用いた。いずれの電着塗料も厚さ２０μｍになるように電圧を調整し、塗装焼付条件は１７０℃で２０分保持とした。

以上より得られた熱間プレス部材について、以下の評価を実施した。
１）ＺｎＮｉ系合金層中のＮｉ濃度およびＦｅ濃度
熱処理後の鋼板のめっき断面をＥＰＭＡにより分析することで、ＺｎＮｉ系合金層中のＮｉ濃度およびＦｅ濃度を測定した。具体的にはＺｎＮｉ系合金層中の任意の５０か所を点分析し、その平均値をそれぞれＺｎＮｉ系合金層中のＮｉ濃度、Ｆｅ濃度とした。
２）最大高さ粗さＲｚ
触針式表面粗さ測定機を用いてＪＩＳ Ｂ ０６０１に記載の手法により測定した。
３）ＺｎＯ被覆率
熱処理後の熱間プレス部材表面をＳＥＭ（倍率×５００）で観察して（Ｎ＝１０）、ＺｎＯ未形成部の面積率を測定し、残部をＺｎＯ被覆部として割合（平均値）を算出した。
４）化成処理性評価
化成処理性については、極低加速電圧ＳＥＭ（ＺＥＩＳＳ社、ＵＬＴＲＡ５５）のＥＤＸマッピングによって評価した。具体的には、倍率×５００倍の１０視野を加速電圧５ｋＶ、積算５．５時間でＺｒマッピングを実施し、Ｚｒ強度（カウント）が１００未満の領域を化成不良と判断し、以下の基準で化成処理性を評価した。
◎：化成不良の面積率が１５％未満
○：化成不良の面積率が１５％以上２５％未満
△：化成不良の面積率が２５％以上３５％未満
×：化成不良の面積率が３５％以上
評価が◎または○であれば、化成処理性に優れると判断した。
５）電着塗装の電着塗装膜厚
熱間プレス部材より、観察長として１５ｍｍのサンプルを切出した後、断面観察用サンプルに調整した。まず、ＳＥＭで２００倍の視野で選択した最も電着塗膜が薄い箇所を更に１０００倍に拡大、その視野を１０等分に分けて各電着膜厚を読みとり、その中の平均膜厚Ｄ１（μｍ）および最少膜厚Ｄ２（μｍ）を測定し、以下の基準で電着塗膜の均一性を評価した。
◎：Ｄ１−Ｄ２が４．０μｍ未満
○：Ｄ１−Ｄ２が４．０μｍ以上６．０μｍ未満
△：Ｄ１−Ｄ２が６．０μｍ以上８．０μｍ未満
×：Ｄ１−Ｄ２が８．０μｍ以上
評価が◎または○であれば、電着塗装膜厚の均一性に優れると判断した。
６）電着塗膜の密着性
５）と同じ電着塗装後のハット成形部品をＪＡＳＯ Ｍ６１０で２０サイクルの腐食試験に供した後の側面平坦中央（１００ｍｍＣ×３０ｍｍＬの領域）にカッターで１００個の碁盤目を入れた後、テープで剥離し、電着塗膜の剥離した個数をカウントした。
◎；碁盤目１００個中、剥離部なし
〇；碁盤目１００個中、剥離部３個未満
△；碁盤目１００個中、剥離部３個以上１０個未満
×；碁盤目１００個中、剥離部１０個以上
評価が◎または○であれば、電着塗膜の密着性に優れると判断した。
７）耐食性評価
得られたハット成形部品を２種の腐食試験（ＳＡＥ−Ｊ２３３４ １２０サイクル、ＪＡＳＯ Ｍ ６１０ ８０サイクル）に供し、腐食試験後の側面平坦部中央（１００ｍｍＣ×３０ｍｍＬの領域）の最大腐食深さＥ１および平均腐食深さＥ２を調査し、以下の基準で評価した。
◎：平均腐食深さが０．５ｍｍ未満であり、Ｅ１−Ｅ２が０．２ｍｍ未満
○：平均腐食深さが０．５ｍｍ未満であり、Ｅ１−Ｅ２が０．２ｍｍ以上
△：平均腐食深さが０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ未満
×：平均腐食深さが１．０ｍｍ以上
評価が◎または○であれば、耐食性に優れるとした。なお、ＪＡＳＯ Ｍ６１０の方がＳＡＥ−Ｊ２３３４試験より、より湿潤率が高い試験となる。

結果を表１に示す。

表１によれば、本発明の熱間プレス部材は化成処理性および電着塗装性が向上し、良好な耐食性を有する。

Claims (6)

1. 鋼板の少なくとも一方の面にＺｎ−Ｎｉ系めっき層を備え、前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層は、Ｎｉ拡散層と、前記Ｎｉ拡散層上に１５質量％超え４０質量％以下のＮｉと、２５質量％以下のＦｅを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ系合金層と、前記Ｚｎ−Ｎｉ系合金層上にＺｎＯ層とを有することを特徴とする熱間プレス部材。
2. 前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層の最大高さ粗さが１５．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の熱間プレス部材。
3. 前記Ｚｎ−Ｎｉ系めっき層のＺｎＯ被覆率が８５％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱間プレス部材。
4. 前記鋼板が、質量％で、
   Ｃ：０．２０〜０．３５％、
   Ｓｉ：０．１〜０．５％、
   Ｍｎ：１．０〜３．０％、
   Ｐ：０．０２％以下、
   Ｓ：０．０１％以下、
   Ａｌ：０．１％以下、
   Ｎ：０．０１％以下を含有し、
   残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の熱間プレス部材。
5. さらに前記鋼板が、質量％で、
   Ｎｂ：０．０５％以下、
   Ｔｉ：０．０５％以下、
   Ｂ：０．０００２〜０．００５０％、
   Ｃｒ：０．１〜０．３％、
   Ｓｂ：０．００３〜０．０３％のうちから選ばれる１種または２種以上の成分組成を含有することを特徴とする請求項４に記載の熱間プレス部材。
6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の熱間プレス部材の製造方法であって、
   ２５質量％超え４０％質量％以下のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉめっき層を有するＺｎ−Ｎｉめっき鋼板をＡｃ_３変態点〜１０００℃の温度範囲に加熱後、熱間プレス加工を行うことを特徴とする熱間プレス部材の製造方法。