JP2020165963A - 鉱石試料の分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、変動する成分として有機物を多く含む汚泥分析等においては、有機物の除去は水分のように容易ではない。このような場合の補正方法が非特許文献1、2に記載されている。
しかしながら、本発明者らは、鉱石試料のうちでも塊状であったり、粘土状であったりして流動性が悪い試料については、分析値の誤差が大きくなるという課題も知見した。
そして、三次鉱石試料における、分析対象元素の濃度と補正X線強度の値との関係を求めておけば、所定量の水分が添加されて平滑な試料面を有する鉱石試料によって分析対象元素の濃度を求めることが出来ることに想到したものである。
鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を定量する分析方法であって、
原料鉱石の所定箇所より鉱石試料をサンプリングし、所定の方法に拠り分析対象元素の濃度を定量する第1の工程と、
前記サンプリングされた鉱石試料の水分を0質量%まで乾燥した後、分割し、所定量の水分を添加し、水分率0質量%を含む既知量であって異なる水分率を有する複数の第一の鉱石試料を調製する第2の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料のそれぞれへ一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第3の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料において、水分率と、コンプトン散乱X線強度との関係を示す第一の直線回帰式を算出する第3の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料において、水分率と、分析対象元素の二次X線強度をコンプトン散乱X線強度で除して得られた補正X線強度との関係を示す第二の直線回帰式を算出し、当該第二の直線回帰式の傾きの値を求める第4の工程と、
前記原料鉱石の前回の所定箇所とは異なる箇所より第二の鉱石試料をサンプリングし、前記第1から第4の工程と同様の操作を実施し、第二の鉱石試料において水分率と、補正X線強度との関係を示す第二の直線回帰式を算出し、当該第二の直線回帰式の傾きの値を求める第5の工程と、
前記原料鉱石の前回の所定箇所とは異なる箇所より第二の鉱石試料をサンプリングし、前記第5の工程を1回以上繰り返して実施する第6の工程と、
前記第1の工程で得られた、それぞれの鉱石試料における分析対象元素の濃度の値と、前記第4から第6の工程で得られた、それぞれの鉱石試料における第二の直線回帰式の傾きの値との関係を示す第三の直線回帰式を算出する第7の工程と、
前記原料鉱石の新たな所定箇所より第三の鉱石試料をサンプリングし、所定量の水分を添加した後、一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第8の工程を実施した後、さらに、第三の鉱石試料へ所定量の水分を添加した後、一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第9の工程を実施し、第三の鉱石試料の第8および第9の工程におけるコンプトン散乱X線強度の値を第一の直線回帰式に代入して水分率を算出し、また、コンプトン散乱X線強度の値と二次X線強度の値とから補正X線強度の値を算出する第10の工程と、
前記第10の工程で得られた、第三の鉱石試料の第8および第9の工程における水分率と補正X線強度の値とから、第三の鉱石試料における水分率と、補正X線強度との関係を示す第四の1次式の傾きの値を算出し、当該傾きの値を、前記第三の直線回帰式の傾きの値へ代入して分析対象元素の濃度を算出することを特徴とする鉱石試料の分析方法である。
第2の発明は、
前記第5の工程を、前記原料鉱石の前記所定箇所とは異なる新たな箇所よりサンプリングした第二の鉱石試料を用いて、少なくとも2回以上実施して、第三の直線回帰式を算出することを特徴とする第1の発明に記載の鉱石試料の分析方法である。
第3の発明は、
前記第一および/または第二の鉱石試料の形態が塊状であって、1次X線の照射を受ける平滑な測定面を得ることが困難であるとき、
前記第一および/または第二の鉱鉱石試料へ純水を添加して混合することで流動性を付与し、平滑な測定面を得た後、第1または第2の発明に記載の鉱石試料の分析方法を適用し、分析対象元素の濃度を定量することを特徴とする鉱石試料の分析方法である。
第4の発明は、
前記第一および/または第二の鉱石試料の形態が粘土状であって、1次X線の照射を受ける平滑な測定面を得ることが困難であるとき、
前記第一および/または第二の鉱石試料へ純水を添加して混合することで流動性を付与し、平滑な測定面を得た後、第1または第2の発明に記載の鉱石試料の分析方法を適用し、分析対象元素の濃度を定量することを特徴とする鉱石試料の分析方法である。
第5の発明は、
前記第2の工程において、鉱石試料へ所定量の水分を添加する際、当該鉱石試料がスラリー化する以上の水分量であって、且つ、前記第7の工程において、鉱石試料へ所定量の水分を添加しても、当該鉱石試料の水分率が50質量%以下となる水分量を添加することを特徴とする第1から第4の発明のいずれかに記載の鉱石試料の分析方法である。
そして、当該分析方法を用いて、塊状や粘土状である鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を、蛍光X線分析法を用いて迅速、簡便に分析することが出来る分析方法について「2.鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を分析する方法」にて説明する。
本発明に係る鉱石試料に含有される分析対象元素の定量方法について、(1)原料鉱石から鉱石試料をサンプリングする工程、(2)所定量の水分率を有する鉱石試料を調製する工程、(3)分析対象である元素の濃度と分析対象元素から発生する補正X線強度との関係を求める工程、の順に説明する。
原料鉱石において、鉱石試料のサンプリングを行う点数について特に制限はないが、複数であることが好ましく、例えば4点であることが好ましい。複数点数のサンプリングを行う際は、出来るだけ互いに離れた範囲から鉱石試料のサンプリングを実施する(本発明において「第一の鉱物試料」と記載する場合がある。)。原料鉱石からサンプリングされた当該第一の鉱石試料を本発明では、一次鉱石試料とする。例えば、第一の鉱石試料の一次鉱石試料として4点のサンプリングを実施するのであれば、原料鉱石の東、西、南、北の各地点から、一次鉱石試料A、B、C、Dを採取することが考えられる(尚、サンプリング数は、適宜、設定可能である)。
一方、一次鉱石試料A、B、C、Dを採取した鉱石の領域から、適時、新規の一次鉱石試料E、F、G・・・(本発明において「第二の鉱物試料」と記載する場合がある。)が採取される。
当該第一および第二の鉱物試料における一次鉱石試料A、B、C、D、E、F、G・・・は概ね類似の元素組成を有するが、定量分析の対象となる分析対象元素においては、それぞれ異なった濃度を有していると考えられる。
前記第一の鉱物試料における一次鉱石試料A、B、C、Dを乾燥させ、水分率を0質量%とする。そして、水分率0質量%となった一次鉱石試料A、B、C、Dのそれぞれを、好ましくは3個以上に分割して二次鉱石試料を得る。
尚、この一次鉱石試料A、B、C、Dを乾燥させ、水分率を0質量%とする操作は、長時間を要する操作ではある。しかし後述する第一および第二の直線回帰式を求めた後の、鉱石試料E、F、G・・・においては、当該乾燥操作は不要となる。
具体的には、例えば上述した分割した二次鉱石試料から、水分率0質量%である三次鉱石試料Awet0%、Bwet0%、Cwet0%、Dwet0%、から、例えば、水分率50質量%である三次鉱石試料Awet50%、Bwet50%、Cwet50%、Dwet50%までの範囲で、複数段階(例えば8段階)の水分率を有する三次鉱石試料を調製した。
ここで、水分率0質量%の第一の鉱物試料における三次鉱石試料Awet0%〜Dwet0%に含有される分析対象元素の濃度を、所定の分析方法によって定量する。具体的には、ICP分析、湿式化学分析、蛍光X線分析等が考えられる。
以下、当該鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を容易に算出する方法について、〈1〉鉱石試料の水分率と補正X線強度との関係、〈2〉鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度の算出、の順に詳細に説明する。
本発明者らは、第一の鉱物試料における三次鉱石試料に含有される分析対象元素の二次(蛍光)X線強度の値をコンプトン散乱X線強度の値で除した値を補正X線強度と定義した。すると、各三次鉱石試料の水分率と補正X線強度との間には、直線回帰式(本発明において「第二の直線回帰式」と記載する場合がある。)にて近似出来る関係があるとの知見を得た。そして当該知見より、上述した所定量の水分が添加された第一の鉱石試料において補正X線強度を算出する一方、コンプトン散乱X線強度の値から当該鉱石試料の水分量を求め、得られた補正X線強度の値と水分量の値とから、水分率0%における補正X線強度を算出出来ることに想到した。
尚、第二の直線回帰式は、例えば最小二乗法を用いて求めることが出来る。以下で説明する第一の直線回帰式および第三の直線回帰式も同様である。
以下、第一の鉱石試料の水分率と補正X線強度との関係について説明する。
図6より、第一の鉱石試料Aに含有される分析対象元素の蛍光X線強度は、当該鉱石試料Aの水分率が高くなると、低下する傾向があることが判明した。
尚、鉱石試料Aの性状は、水分率0〜20質量%において粉末状、30質量%において塊状、40〜50質量%においてスラリー状であった。そして、○で囲った水分率30質量%の試料は、水分による蛍光X線強度低下に加えて、試料が塊状になることによって、測定面が疎になり、X線照射面積が小さくなったことによる、蛍光X線強度低下の結果であると考えられる。
図7より、第一の鉱石試料Aに含有される分析対象元素からのコンプトン散乱X線強度は、当該鉱石試料の水分率が高くなると、上昇する傾向があり、各三次鉱石試料の水分率とコンプトン散乱X線強度との間には、直線回帰式(本発明において「第一の直線回帰式」と記載する場合がある。)にて近似出来る関係があるとの知見を得た。
これは、コンプトン散乱X線強度が、X線の質量吸収係数が小さい物質において大きくなることに起因していると考えられ、図7の結果は、鉱石試料の水分率の増加が反映した結果だと考えられる。
また、○で囲った鉱石試料A(水分率30質量%)は、図6においても説明したように、水分による蛍光X線強度低下に加えて、試料が塊状になることによって、測定面が疎になり、X線照射面積が小さくなったことによる、コンプトン散乱X線強度低下の結果であると考えられる。そこで、塊状となった鉱石試料A(水分率30質量%)のデータは用いずに、第一の直線回帰式を求めた。
従って、一次鉱石試料E以降の一次鉱石試料においては、コンプトン散乱X線強度の値と第一の直線回帰式とから、当該一次鉱石試料の水分率を算出することが出来る。
第一の鉱石試料Aの水分率の値と補正X線強度の値とは、第二の直線回帰式で表せる関係を有していることが判明した。
但し、○で囲った鉱石試料A(水分率30質量%)は、他の水分率を有する試料に比べて若干関係の近似性が劣ることも判明した。これは、図6、7においても説明したように、水分による蛍光X線強度低下に加えて、試料が塊状になることによって、測定面が疎になって平滑でなくなり、X線照射面積が小さくなったことによると考えられる。そこで、塊状となった鉱石試料A(水分率30質量%)のデータは用いずに、第二の直線回帰式を求めた。
上述した第一の鉱石試料Aの水分率と当該鉱石試料の補正X線強度との間における、第二の直線回帰式で表せる関係は、第一の鉱石試料B〜Dにおいても確認出来た。そこで、塊状となった鉱石試料B〜D(水分率30質量%)のデータは用いずに、第二の直線回帰式を求めた。
そして、算出された第二の鉱石試料E、F、G・・・の水分率の値と補正X線強度、および、上述したX切片の値とから、第二の鉱石試料E、F、G・・・に係る第四の1次式を算出し傾きの値を求める。得られた傾きの値を第三の直線回帰式に代入することで、第二の鉱石試料E、F、G・・・に含有される分析対象元素の濃度は容易に算出出来た。
原料鉱石から鉱石試料をサンプリングし、当該鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を、迅速、簡便に、精度よく分析する方法について、図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明の一実施の形態に係る蛍光X線分析用試料調製方法における試料調製プロセスの概略を示す工程図であり、(1)試料分取工程、(2)流動性の確認工程、(3)純水添加混合工程、(4)測定容器内への充填工程、(5)二次X線およびコンプトン散乱X線の測定と分析結果の算出工程、の各工程を有する。以下、各工程毎に説明する。
本発明が対象とする鉱石試料は、原料鉱石からサンプリングされたものである。原料鉱石から、例えば鉱石試料A〜Dをサンプリングする際は、上述したように、出来るだけ互いに離れた範囲から鉱石試料のサンプリングを実施する。一方、鉱石試料A、B、C、Dを採取した鉱石の領域から、適時、鉱石試料E、F、G・・・を採取する。
前記分取した適量の鉱石試料の形態や流動性を確認する。
例えば、当該鉱石試料を測定容器内に移入し、当該測定容器を振ったり、容器の壁をたたいたりするなどして、鉱石試料を密に充填することを試みた後、当該測定容器の底面に張られたフィルム面において、平滑な測定面を得ることが出来ているか確認することも好ましい。
この結果、当該鉱石試料の形態が、例えば図2に示すように塊状、または粘土状であって、測定容器内に充填した際、例えば図3に示すように前記フィルム面において鉱石試料との間に多数の空隙が存在したりして、平滑な測定面を得ることが困難と考えられるときは、次の純水添加混合工程に進む。
鉱石試料を、例えばプラスチック製の密閉可能な容器に移入する。そして、当該鉱石試料中に塊があれば、これをスパチュラ等で解砕する。その後、試料質量に対して例えば5質量%程度の純水を添加し容器を密閉後、当該容器を上下に振る等によって攪拌する。当該攪拌後、容器の蓋を開け、当該容器を動かしながら、鉱石試料の塊が認められないことを目視で確認する。一方、塊が認められた場合は、再度、純水を例えば5質量%追加で加え攪拌を続ける。
そして鉱石試料の流動性の目安としては、降伏応力が50Pa以上200Pa以下の範囲を示す状態が好ましいと考えられる。
適宜な流動性を付与された鉱石試料を測定容器内へ充填する。当該測定容器の底面に張られたフィルム面において気泡や空間が認められず、平滑な測定面を得ることが出来ていることを確認する。
もし、鉱石試料の流動性不足により平滑な測定面を得ることが出来ていない場合は、「(3)純水添加混合工程」へ戻って、鉱石試料への純水添加、混合を再度実施する。
蛍光X線分析装置を用い、鉱石試料A〜Dからの二次X線強度とコンプトン散乱X線強度の値とを測定し、「1.鉱石試料に含有される分析対象元素の定量方法、(3)分析対象である元素の濃度と分析対象元素から発生する補正X線強度との関係を求める工程、〈2〉鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度の算出」欄にて説明したように、水分率を変化させた鉱物試料の補正X線強度とコンプトン散乱X線強度とから第一の直線回帰式を求める。
次に、鉱石試料の水分率をX軸にとり、当該鉱石試料に含有される分析対象元素の蛍光X線強度をコンプトン散乱X線強度で除した補正X線強度の値をY軸にとって、第二の直線回帰式を求める。
一方、鉱石試料E、F、G・・・の二次X線強度とコンプトン散乱X線強度とから、補正X線強度と水分率を算出する。そして、鉱石試料E、F、G・・・の各々へ、さらに水分を添加し、再度、補正X線強度と水分率を算出する。
鉱石試料E、F、G・・・の各々に係る第四の1次式の傾きの値を第三の直線回帰式に代入することにより、鉱石試料E、F、G・・・の各々に含有される分析対象元素の濃度を算出する。
以上、説明した(1)〜(5)の工程を、例えば、一の鉱石採掘場、所定鉱石の一の鉱脈、等に存在する原料鉱石において実施し、一旦、第一および第二の直線回帰式を求めた後は、当該一の鉱石採掘場や、鉱石の一の鉱脈等から新たに採取された鉱石試料が、塊状であったり粘土状であったりしても、蛍光X線分析装置を用いて、迅速、簡便に分析対象元素の濃度を精度よく分析することが出来た。
〈試料の調製〉
非鉄金属鉱山の原料鉱石の、互いに離れた範囲の4箇所から、A、B、C、D4種の鉱石試料をサンプリングした。当該鉱石試料はいずれも塊状を有しており、水分率は30質量%であった。当該塊状を有する鉱石試料A(水分率30質量%)の外観を図2に示す。
当該塊状を有する鉱石試料Aを測定容器内に充填した際、当該測定容器底部のフィルム面より見た外観を図3に示す。図3から解るように、フィルムと鉱石試料との間に多数の空隙が存在した。
具体的には、まず鉱石試料Aを乾燥して鉱石試料A(水分率0質量%)とした。次に、鉱石試料A(水分率0質量%)を8分割して、それぞれをプラスチック製の密閉可能な容器へ入れ、そのまま、または、所定量の純水を添加し、容器を密閉後に当該容器を上下に振って攪拌した。そして、鉱石試料A(水分率0質量%)、鉱石試料A(水分率5質量%)、鉱石試料A(水分率10質量%)、鉱石試料A(水分率15質量%)、鉱石試料A(水分率20質量%)、鉱石試料A(水分率30質量%)、鉱石試料A(水分率40質量%)、鉱石試料A(水分率50質量%)を調製した。
攪拌後に当該容器の蓋を開け、当該容器を動かしながら鉱石試料の塊が認められるかを目視で確認したところ、鉱石試料A(水分率30質量%)に塊が認められた。他の鉱石試料には塊が認められなかった。
鉱石試料A(水分率0質量%〜50質量%)の平滑な測定面に1次X線を照射して、分析対象元素であるNiから発生する二次X線の強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定した。
水分率をX軸に、Niの二次X線の強度をY軸にとったグラフを図6に、水分率をX軸に、コンプトン散乱X線強度をY軸にとったグラフを図7に示す。
図7のグラフより、水分率とコンプトン散乱X線強度との関係を示す第一の直線回帰式を最小二乗法により求めたところ式1が得られた。
Y=−0.0685X+2.0184・・・・(式1)
次に、二次X線の強度の値をコンプトン散乱X線強度の値で除して補正X線強度を算出した。そして、水分率の値をX軸に、算出されたNiの補正X線強度をY軸にとったグラフを図8に示す。水分率と補正X線強度の値との関係を示す第二の直線回帰式を最小二乗法により求めたところ、Niに関しては式2が得られた。式2より第二の直線回帰式の傾きの値を求めた。尚、式1、式2を求める際、塊状となった鉱物試料A(水分率30質量%)のデータは用いなかった。また、X線管としては、ロジウムターゲットX線管を用いた。
Y=−0.2477X+18.777・・・・(式2)
第一の直線回帰式は、鉱石試料A〜Dにおいて実質的に一致した。また、鉱石試料A〜Dのそれぞれにおいて、Niに関する第二の直線回帰式を求めた。そして、鉱石試料A〜DのNiに関する第二の直線回帰式の傾きの値を求めた。
そして、1回目および2回目のプロットを結ぶ一次式を求め、当該一次式の傾きの値を求めた。そして、当該一次式の傾きの値と第三の直線回帰式とから、鉱石試料EにおけるNi濃度を求めた。
そして、本発明に係る分析方法で求めた鉱石試料EのNi、Al、Siの濃度と、XRFにより求めた鉱石試料E(水分率0質量%)におけるNi、Al、Siの濃度とを比較したところ、その差は10%未満であった。即ち、鉱石試料Eを乾燥することなく、逆に純水を2回添加した鉱石試料Eから測定した二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とから、鉱石試料EのNi濃度の値を精度良く求めることが出来た。この結果、本発明に係る水分率補正方法が有効であることが理解できる。従って、水分を含む鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を、蛍光X線分析法を用いて迅速、簡便に分析することが出来、塊状や粘土状である鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を、蛍光X線分析法を用いて迅速、簡便に分析することが理解できる。
Claims (5)
- 鉱石試料に含有される分析対象元素の濃度を定量する分析方法であって、
原料鉱石の所定箇所より鉱石試料をサンプリングし、所定の方法に拠り分析対象元素の濃度を定量する第1の工程と、
前記サンプリングされた鉱石試料の水分を0質量%まで乾燥した後、分割し、所定量の水分を添加し、水分率0質量%を含む既知量であって異なる水分率を有する複数の第一の鉱石試料を調製する第2の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料のそれぞれへ一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第3の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料において、水分率と、コンプトン散乱X線強度との関係を示す第一の直線回帰式を算出する第3の工程と、
前記複数の第一の鉱石試料において、水分率と、分析対象元素の二次X線強度をコンプトン散乱X線強度で除して得られた補正X線強度との関係を示す第二の直線回帰式を算出し、当該第二の直線回帰式の傾きの値を求める第4の工程と、
前記原料鉱石の前回の所定箇所とは異なる箇所より第二の鉱石試料をサンプリングし、前記第1から第4の工程と同様の操作を実施し、第二の鉱石試料において水分率と、補正X線強度との関係を示す第二の直線回帰式を算出し、当該第二の直線回帰式の傾きの値を求める第5の工程と、
前記原料鉱石の前回の所定箇所とは異なる箇所より第二の鉱石試料をサンプリングし、前記第5の工程を1回以上繰り返して実施する第6の工程と、
前記第1の工程で得られた、それぞれの鉱石試料における分析対象元素の濃度の値と、前記第4から第6の工程で得られた、それぞれの鉱石試料における第二の直線回帰式の傾きの値との関係を示す第三の直線回帰式を算出する第7の工程と、
前記原料鉱石の新たな所定箇所より第三の鉱石試料をサンプリングし、所定量の水分を添加した後、一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第8の工程を実施した後、さらに、第三の鉱石試料へ所定量の水分を添加した後、一次X線を照射し、発生する分析対象元素の二次X線強度と、コンプトン散乱X線強度とを測定する第9の工程を実施し、第三の鉱石試料の第8および第9の工程におけるコンプトン散乱X線強度の値を第一の直線回帰式に代入して水分率を算出し、また、コンプトン散乱X線強度の値と二次X線強度の値とから補正X線強度の値を算出する第10の工程と、
前記第10の工程で得られた、第三の鉱石試料の第8および第9の工程における水分率と補正X線強度の値とから、第三の鉱石試料における水分率と、補正X線強度との関係を示す第四の1次式の傾きの値を算出し、当該傾きの値を、前記第三の直線回帰式の傾きの値へ代入して分析対象元素の濃度を算出することを特徴とする鉱石試料の分析方法。 - 前記第5の工程を、前記原料鉱石の前記所定箇所とは異なる新たな箇所よりサンプリングした第二の鉱石試料を用いて、少なくとも2回以上実施して、第三の直線回帰式を算出することを特徴とする請求項1に記載の鉱石試料の分析方法。
- 前記第一および/または第二の鉱石試料の形態が塊状であって、1次X線の照射を受ける平滑な測定面を得ることが困難であるとき、
前記第一および/または第二の鉱鉱石試料へ純水を添加して混合することで流動性を付与し、平滑な測定面を得た後、請求項1または2に記載の鉱石試料の分析方法を適用し、分析対象元素の濃度を定量することを特徴とする鉱石試料の分析方法。 - 前記第一および/または第二の鉱石試料の形態が粘土状であって、1次X線の照射を受ける平滑な測定面を得ることが困難であるとき、
前記第一および/または第二の鉱石試料へ純水を添加して混合することで流動性を付与し、平滑な測定面を得た後、請求項1または2に記載の鉱石試料の分析方法を適用し、分析対象元素の濃度を定量することを特徴とする鉱石試料の分析方法。 - 前記第2の工程において、鉱石試料へ所定量の水分を添加する際、当該鉱石試料がスラリー化する以上の水分量であって、且つ、前記第7の工程において、鉱石試料へ所定量の水分を添加しても、当該鉱石試料の水分率が50質量%以下となる水分量を添加することを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の鉱石試料の分析方法。
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