JP2020163452A - ろう付け用表面処理基材およびその製造方法 - Google Patents
ろう付け用表面処理基材およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明のろう付け用表面処理基材において、前記Ni−P層は、CuKαを線源とするX線回折測定を行った場合に、前記ピークPAのピークトップの強度IAに対する、回折角2θが96〜100°の範囲にピークトップを有するピークのうちピークトップの強度が最も高いピークPCのピークトップの強度ICの比(IC/IA)が、0.2以上であることが好ましい。
本発明のろう付け用表面処理基材において、前記Ni−P層中におけるPの含有割合が5〜20wt%であることが好ましい。
本発明のろう付け用表面処理基材において、前記基材がステンレス鋼であることが好ましい。
前記成形体は凹凸構造を有することが好ましい。
また、本発明によれば、上記いずれかのろう付け用表面処理基材を用いて形成されたプレス成形体が提供される。
前記プレス成形体は凹凸構造を有することが好ましい。
本実施形態の基材11としては、特に限定されないが、成形加工性に優れるという観点より普通鋼と呼ばれる炭素鋼やステンレス鋼に代表される合金鋼が好ましく、特により耐食性を必要とする場合には基材の耐食性がより優れるという観点より、ステンレス鋼板を用いることが好ましい。ステンレス鋼板としては、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系などが挙げられるが、なかでも、オーステナイト系ステンレス鋼板が好ましく、SUS304、SUS316が特に好ましい。しかしながら、めっき層自体の耐食性も優れている事から、基材として炭素鋼を用いても、得られる表面処理基材1は十分な耐食性を有する事ができる。
Cr層12は、後述するNi−P層13の下層として形成される層である。本実施形態においては、Ni−P層13の下層としてCr層12が存在することにより、表面処理基材1の耐食性を向上させることが可能となる。
Ni−P層13は、ろう材として作用し、表面処理基材1を、他の部材(他の表面処理基材1や、他の材料からなる部材)とろう付け接合することができるようにするものである。Ni−P層13中のPの含有割合は、特に限定されないが、ろう付け温度の低温化の観点から、Pの含有割合が、好ましくは5wt%以上、より好ましくは7wt%以上であり、さらに好ましくは9wt%以上である。Pの含有割合の上限は、特に限定されないが、Ni−P層13をめっきで形成する際の困難性やめっき効率の観点から好ましくは20wt%以下、より好ましくは15wt%以下、さらに好ましくは13wt%以下である。めっき効率とは、陰極電解効率が100%の場合にめっきされる金属の理論析出量に対する、実際の析出量を百分率で表した値(実析出量/理論析出量×100)である。なお、Ni−P層はNi(ニッケル)とP(リン)からなる層であるが、NiおよびP以外の元素については不純物程度に含まれていてもよい。NiおよびP以外の元素の合計割合については好ましくは1wt%未満、より好ましくは0.5wt%未満である。
次いで、本実施形態の表面処理基材1の製造方法について、説明する。
なお、各特性の定義および評価方法は、以下のとおりである。
表面処理基材の表面を、CuKαを線源とするX線回折装置(リガク社製、型番:RINT-2500)を用いて測定し、得られた測定結果に基づいて、回折角2θが43〜45°の範囲にピークトップを有するピークのうち、ピークトップの強度が最も高いピークPAの半値幅を測定した。また、得られた測定結果に基づいて、ピークPAのピークトップの強度IAに対する、回折角2θが50〜54°の範囲にピークトップを有するピークのうちピークトップの強度が最も高いピークPBにおけるピークトップの強度IBの比(IB/IA)を求めた。同様に、ピークPAのピークトップの強度IAに対する、回折角2θが96〜100°の範囲にピークトップを有するピークのうちピークトップの強度が最も高いピークPCのピークトップの強度ICの比(IC/IA)も求めた。
表面処理基材について、基材上に形成した層(Ni−P層、Ni−Pめっき層、Cr層、Crめっき層、またはNiめっき層)の密着性を、JIS H 8504に記載された引きはがし試験方法に基づき、粘着テープ剥離試験を行うことにより評価した。具体的には、各層形成後または熱処理後の表面処理基材の表面に粘着テープ(商品名「セロテープ」、ニチバン社製)を貼り、指で抑えた後、勢いよく粘着テープをはがした際の、粘着テープの接着面のめっきの付着を観察した。ろう材層の密着性は、基材上に形成した層が粘着テープの接着面に付着していなければ、良好であると判断した。
表面処理基材について、JIS H 8504に記載されたエリクセン試験方法に基づきエリクセン試験機(コーティングテスター社製)により高さ7mmの張出し加工を行い、張出し加工を行った箇所に上記粘着テープを貼付した後、粘着テープを剥がし、剥がした粘着テープに付着した層(Ni−P層、Ni−Pめっき層、Cr層、Crめっき層、またはNiめっき層)の面積を目視で観察し、以下の基準で評価した。ろう材層の加工密着性は、下記の基準でAまたはBであれば、成形加工後のろう付け接合性が求められるプレート式熱交換器の材料等として良好に用いることができると判断し、合格とした。
A:層の剥離は確認されなかった。
B:粘着テープに層の一部が付着していた。
C:粘着テープに層の大部分が付着していた。
D:張出し加工を行っただけで、粘着テープを貼付する前に、層が剥離していた。
表面処理基材について、ろう付け接合用の試験片を作製し、非酸化性雰囲気の熱処理炉にてろう付け熱処理を行い、ろう付け接合した。ろう付け接合後の、試験片の断面観察を行い、ろう付け接合箇所の長さを100とした場合、実際にろう付けされている長さの割合をろう付け接合率として算出し、以下の基準でろう付け性を評価した。
A:ろう付け接合率が90%以上であった。
B:ろう付け接合率が90%未満であった。
表面処理基材について、JIS K 6854に準じて、ろう付け接合したTピール試験片作製し、引張試験機にて引張試験を行うことでTピール強度を測定し、Tピール強度の測定結果に基づいてろう付け強度を評価した。ろう付け強度は、単層のNi−Pめっき層のTピール強度を基準とし、それと同等または同等以上であれば良好であると判断した。なお、ろう付け強度の評価においては、ろう付け箇所のめっき皮膜へのダメージが少なく、ろう材層の密着が悪い条件においてもTピール試験片が作製可能であった。
まず、表面処理基材の重量を測定した。次いで、「表面処理基材を、硫酸、塩酸、硝酸および有機酸(ギ酸、酢酸)を含有する80℃の腐食液に4時間浸漬させた後、腐食液から取り出し、80℃で20時間乾燥させる」というサイクルを、10サイクル行った後、表面処理基材の重量を測定することで、表面処理基材の重量の減少分を求めた。そして、後述する参考例1の表面処理基材の重量の減少分を基準とした場合における、各実施例および各比較例の表面処理基材の重量の減少分の割合を算出した。また、表面処理基材の重量の減少分の割合に基づいて、以下の基準で耐食性を評価した。耐食性の評価は、下記の基準で参考例1と同等の耐食性でAまたはBであれば、その表面処理基材をプレート式熱交換器の材料等として良好に用いることができると判断し、合格とした。なお、腐食液としては、硫酸3000重量ppmを主成分とし、塩酸、硝酸、有機酸を含む混酸の水溶液を用いた。
A:表面処理基材の重量の減少分の割合が、110重量%以下であった。
B:表面処理基材の重量の減少分の割合が、110重量%超、200重量%以下であった。
C:表面処理基材の重量の減少分の割合が、200重量%超であった。
まず、基材として、下記に示す化学組成を有するSUS304のステンレス鋼板(厚さ0.2mm)を準備した。
C:0.08重量%、Si:1.0重量%、Mn:2.0重量%、P:0.04重量%、S:0.03重量%、Ni:8〜10.5重量%、Cr:18〜20重量%、残部:Feおよび不可避的不純物
<Crめっき>
浴組成:無水クロム酸 250g/L、硫酸 2.5g/L
浴温:60℃
電流密度:60A/dm2
<Ni−Pめっき浴>
ニッケル塩:硫酸ニッケル 200g/L、塩化ニッケル 10g/L
リン成分:亜リン酸 40g/L、亜リン酸ナトリウム 110g/L
pH緩衝剤(ホウ酸):30g/L
錯化剤(クエン酸3ナトリウム):10g/L
pH:2.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
Crめっき層の厚み、およびNi−Pめっき層を形成した後の熱処理の条件を、それぞれ表1に示すものに変更した以外は、実施例1と同様に表面処理基材を作製し、上記方法にしたがって、ピークPAの半値幅、IB/IA、IC/IA、ろう材層の密着性、ろう材層の加工密着性、ろう付け性、ろう付け強度、および耐食性の評価を行った。結果を表1〜3に示す。なお、ろう付け性、およびろう付け強度の評価は、実施例2〜7のうち、実施例2,3,5,7についてのみ行った。また、耐食性の評価は、実施例2〜7のうち、実施例5,7についてのみ行った。実施例2,3,5,6については、ろう材層の加工密着性を行った後の表面処理基材の表面の写真、および表面処理基材から剥がした粘着テープの写真(各層の剥離の状態を示す写真)を、図5(B)、図5(C)、図5(D)および図5(E)にそれぞれ示す。さらに、実施例5については、X線回折装置による測定結果を、図8に示す。
Ni−Pめっき層を形成した後の熱処理を行わなかった以外は、実施例1と同様に表面処理基材を作製し、上記方法にしたがって、ピークPAの半値幅、IB/IA、IC/IA、ろう材層の密着性、およびろう材層の加工密着性の評価を行った。結果を表1に示す。また、比較例1については、図6(A)に、ろう材層の加工密着性を行った後の表面処理基材の表面の写真(図6(A)の左図)、および表面処理基材から剥がした粘着テープの写真(各層の剥離の状態を示す写真)(図6(A)の右図)を、それぞれ示す。さらに、比較例1については、X線回折装置による測定結果を、図9に示す。
Ni−Pめっき層を形成した後の熱処理の条件を、それぞれ表1に示すものに変更した以外は、実施例1と同様に表面処理基材を作製し、同様に評価を行った。結果を表1,2に示す。また、比較例2,3については、ろう材層の加工密着性を行った後の表面処理基材の表面の写真、および表面処理基材から剥がした粘着テープの写真(各層の剥離の状態を示す写真)を、図6(B)および図6(C)に、それぞれ示す。
Crめっき層を形成せずに、基材上に、直接Ni−Pめっき層を形成し、Ni−Pめっき層形成後の熱処理を行わなかった以外は、実施例1と同様に表面処理基材を作製し、上記方法にしたがって、ろう材層の密着性、ろう材層の加工密着性、ろう付け性、ろう付け強度、および耐食性の評価を行った。結果を表1〜3に示す。
実施例1で用いたものと同様の基材を準備し、基材について、アルカリ電解脱脂、硫酸浸漬の酸洗を行った後、下記条件にてNiめっきを行い、厚さ1μmのNiめっき層を形成した。
<Niめっき>
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル40g/L、ほう酸30g/L
pH:4.2
浴温:60℃
電流密度:20A/dm2
<Ni−Pめっき浴>
ニッケル塩:硫酸ニッケル 200g/L、塩化ニッケル 10g/L
リン成分:亜リン酸 40g/L、亜リン酸ナトリウム 110g/L
pH緩衝剤(ホウ酸):30g/L
錯化剤(クエン酸3ナトリウム):10g/L
pH:2.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
Niめっき層の厚みを、それぞれ表1に示すものに変更した以外は、実施例1と同様に表面処理基材を作製し、上記方法にしたがって、ろう材層の密着性、ろう材層の加工密着性、ろう付け性、ろう付け強度、および耐食性の評価を行った。結果を表1〜3に示す。
実施例1で用いたものと同様の基材を準備し、基材について、アルカリ電解脱脂、硫酸浸漬の酸洗を行った後、下記に示すNi−Pめっき浴を用いて、めっき処理を施すことにより、厚さ10μmのNi−Pめっき層を形成した。
<Ni−Pめっき浴>
ニッケル塩:硫酸ニッケル 200g/L、塩化ニッケル 10g/L
リン成分:亜リン酸 40g/L、亜リン酸ナトリウム 110g/L
pH緩衝剤(ホウ酸):30g/L
錯化剤(クエン酸3ナトリウム):10g/L
pH:2.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
実施例1で用いたものと同様の基材に対して、そのまま、上記方法にしたがって、耐食性の評価を行った。結果を表3に示す。
実施例1で用いたものと同様の基材を準備し、基材上に、Ni、Cr、PおよびSiを含むろう材用ペースト(商品名「NICROBRAZ No.31」、ウォールコルモロイ社製)を、厚みが10μmとなるように塗布することで、表面処理基材を得た。得られた表面処理基材について、上記方法にしたがって、ろう付け性、ろう付け強度、および耐食性の評価を行った。結果を表2,3に示す。
実施例1で用いたものと同様の基材を準備し、基材上に、NiおよびPを含むろう材用ペースト(商品名「NICROBRAZ No.10」、ウォールコルモロイ社製)を、厚みが10μmとなるように塗布することで、表面処理基材を得た。得られた表面処理基材について、上記方法にしたがって、ろう付け性、ろう付け強度、および耐食性の評価を行った。結果を表2,3に示す。
また、実施例1,2,3,5,7の表面処理基材については、表2に示すように、ろう付け性、およびろう付け強度にも優れることが確認された。
さらに、実施例5,7の表面処理基材については、表3に示すように、耐食性にも優れることが確認された。
また、表2に示すように、基材上に、Ni−P層およびCr層がこの順で形成されてなる表面処理基材は、ろう付け性、およびろう付け強度に劣るものであった(比較例8)。
さらに、表3に示すように、基材上に、直接、Ni−Pめっき層が形成されてなる表面処理基材、基材上に、Niめっき層およびNi−Pめっき層がこの順で形成されてなる表面処理基材、基材上にNi,Pを含むろう材用ペーストが塗布されてなる表面処理基材、および基材自体は、耐食性に劣るものであった(比較例4〜7,9、参考例2)。
なお、基材上にNi,Cr,PおよびSiを含むろう材用ペーストが塗布されてなる表面処理基材は、ろう付け性、およびろう付け強度、および耐食性に優れるという結果であったが、このような表面処理基材は、ろう付けする箇所ごとに、ペーストを塗布するという煩雑な工程を経て製造されるものであるため、生産性に劣り、コスト的に不利である(参考例1)。
11…基材
12…Cr層
13…Ni−P層
2…プレート式熱交換器
21…流体入口
22…流体出口
23…伝熱板
24,24a…流体流路
25…介在部材
26…外層部材
Claims (11)
- 基材と、
前記基材上に形成されたCr層と、
前記Cr層上に形成されたNi−P層と、を備え、
前記Ni−P層は、CuKαを線源とするX線回折測定によって検出される回折角2θが43〜45°の範囲にピークトップを有するピークのうち、ピークトップの強度が最も高いピークPAについて、前記ピークPAの半値幅が、2°以下であるろう付け用表面処理基材。 - 前記Ni−P層は、CuKαを線源とするX線回折測定を行った場合に、前記ピークPAのピークトップの強度IAに対する、回折角2θが50〜54°の範囲にピークトップを有するピークのうちピークトップの強度が最も高いピークPBにおけるピークトップの強度IBの比(IB/IA)が、0.2未満である請求項1に記載のろう付け用表面処理基材。
- 前記Ni−P層は、CuKαを線源とするX線回折測定を行った場合に、前記ピークPAのピークトップの強度IAに対する、回折角2θが96〜100°の範囲にピークトップを有するピークのうちピークトップの強度が最も高いピークPCのピークトップの強度ICの比(IC/IA)が、0.2以上である請求項2に記載のろう付け用表面処理基材。
- 前記Ni−P層中におけるPの含有割合が5〜20wt%である請求項1〜3のいずれかに記載のろう付け用表面処理基材。
- 前記基材がステンレス鋼である請求項1〜4のいずれかに記載のろう付け用表面処理基材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のろう付け用表面処理基材を用いて形成された成形体。
- 凹凸構造を有する請求項6に記載の成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のろう付け用表面処理基材を用いて形成されたプレス成形体。
- 凹凸構造を有する請求項8に記載のプレス成形体。
- 基材の少なくとも一方の面に、電気めっきによりCrめっき層を形成する工程と、
前記Crめっき層上に、電気めっきによりNi−Pめっき層を形成する工程と、
前記Crめっき層および前記Ni−Pめっき層を形成した基材に対して、温度400〜800℃の条件で熱処理を施す工程と、を備えるろう付け用表面処理基材の製造方法。 - 請求項10に記載の製造方法により得られたろう付け用表面処理基材を、プレス加工により少なくとも一部に凹凸構造を有するように成形する工程を備える成形体の製造方法。
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