JP2020160408A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記偏光子を搬送しながら、前記偏光子の貼合面に、SP値が21.0(MJ/m3)1/2以上26.0(MJ/m3)1/2以下である重合性化合物Xを10〜99質量%含有する接着剤組成物Aを塗工して第1塗膜を形成する第1塗工工程、
前記透明保護フィルムを搬送しながら、前記透明保護フィルムの貼合面に、前記重合性化合物Xを25〜80質量%含有する接着剤組成物Bを塗工して第2塗膜を形成する第2塗工工程、
前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みをインライン測定する厚み測定工程、
前記インライン測定で得られた前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みに基づいて、前記第1塗膜及び前記第2塗膜を貼り合わせて得られる未硬化接着剤層中の前記重合性化合物Xの含有量が40〜64質量%になるように、前記第1塗工工程における前記接着剤組成物Aの塗工量及び/又は前記第2塗工工程における前記接着剤組成物Bの塗工量を調節する塗工量調節工程、
前記偏光子の前記第1塗膜が形成された貼合面と、前記透明保護フィルムの前記第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて前記未硬化接着剤層を形成する貼合工程、及び
前記未硬化接着剤層を硬化させて得られる前記接着剤層を介して、前記偏光子及び前記透明保護フィルムを接着させる接着工程を含むことを特徴とする偏光フィルムの製造方法、に関する。
前記塗工量調節工程は、前記インライン測定で得られた前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みに基づいて、前記第1塗膜及び前記第2塗膜を貼り合わせて得られる前記未硬化接着剤層中の前記重合開始剤の含有量が2.3〜7質量%になるように、前記第1塗工工程における前記接着剤組成物Aの塗工量及び/又は前記第2塗工工程における前記接着剤組成物Bの塗工量を調節する工程であることが好ましい。
前記偏光子を搬送しながら、前記偏光子の貼合面に、SP値が21.0(MJ/m3)1/2以上26.0(MJ/m3)1/2以下である重合性化合物Xを10〜99質量%含有する接着剤組成物Aを塗工して第1塗膜を形成する第1塗工工程、
前記透明保護フィルムを搬送しながら、前記透明保護フィルムの貼合面に、前記重合性化合物Xを25〜80質量%含有する接着剤組成物Bを塗工して第2塗膜を形成する第2塗工工程、
前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みをインライン測定する厚み測定工程、
前記インライン測定で得られた前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みに基づいて、前記第1塗膜及び前記第2塗膜を貼り合わせて得られる未硬化接着剤層中の前記重合性化合物Xの含有量が40〜64質量%になるように、前記第1塗工工程における前記接着剤組成物Aの塗工量及び/又は前記第2塗工工程における前記接着剤組成物Bの塗工量を調節する塗工量調節工程、
前記偏光子の前記第1塗膜が形成された貼合面と、前記透明保護フィルムの前記第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて前記未硬化接着剤層を形成する貼合工程、及び
前記未硬化接着剤層を硬化させて得られる前記接着剤層を介して、前記偏光子及び前記透明保護フィルムを接着させる接着工程を含む。
接着剤組成物A及びBを硬化する形態としては、熱硬化と活性エネルギー線硬化に大別することができる。熱硬化性接着剤組成物を構成する樹脂としては、ポリビニルアルコール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂などが挙げられ、必要に応じて硬化剤を併用して使用する。熱硬化性接着剤組成物を構成する樹脂としては、ポリビニルアルコール樹脂、エポキシ樹脂がより好ましく使用できる。活性エネルギー線硬化性接着剤組成物としては、活性エネルギー線による分類として、電子線硬化性、紫外線硬化性、可視光線硬化性に大別することができる。また、硬化の形態としては、ラジカル重合性接着剤組成物とカチオン重合性接着剤組成物に区分できる。本発明において、波長範囲10nm〜380nm未満の活性エネルギー線を紫外線、波長範囲380nm〜800nmの活性エネルギー線を可視光線として表記する。
本発明において、重合性化合物Xの溶解度パラメーター(SP値)は、Fedorsの算出法[「ポリマー・エンジニアリング・アンド・サイエンス(Polymer Eng.& Sci.)」,第14巻,第2号(1974),第148〜154ページ参照]すなわち、
一般式(5)
本発明においては、高温高湿下の過酷な環境における光学耐久性向上の観点から、偏光子として厚みが3μm以上15μm以下の薄型偏光子を用いることが好ましく、より好ましくは12μm以下であり、さらに好ましくは10μm以下であり、特に好ましくは8μm以下である。このような薄型偏光子は、厚みムラが少なく、視認性が優れており、また寸法変化が少ないため熱衝撃に対する耐久性に優れる。
特許第4751486号明細書、
特許第4751481号明細書、
特許第4815544号明細書、
特許第5048120号明細書、
国際公開第2014/077599号パンフレット、
国際公開第2014/077636号パンフレット、
などに記載されている薄型偏光子またはこれらに記載の製造方法から得られる薄型偏光子を挙げることができる。
透明保護フィルムとしては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れるものが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系ポリマー、ジアセチルセルロースやトリアセチルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)などのスチレン系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマーなどが挙げられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロ系ないしはノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミドなどのアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、または上記ポリマーのブレンド物なども上記透明保護フィルムを形成するポリマーの例として挙げられる。透明保護フィルム中には任意の適切な添加剤が1種類以上含まれていてもよい。添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、着色剤などが挙げられる。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量は、好ましくは50〜100質量%、より好ましくは50〜99質量%、さらに好ましくは60〜98質量%、特に好ましくは70〜97質量%である。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量が50質量%以下の場合、熱可塑性樹脂が本来有する高透明性などが十分に発現できないおそれがある。
以下に、本発明に係る偏光フィルムの製造方法における各工程について、図1を参照しながら説明する。
第1塗工工程は、偏光子2を搬送しながら、偏光子2の貼合面に、接着剤組成物Aを塗工して第1塗膜を形成する工程である。なお、偏光子2の片面に接着剤組成物Aを塗工してもよく、偏光子2の両面に接着剤組成物Aを塗工してもよい。
第2塗工工程は、透明保護フィルム3を搬送しながら、透明保護フィルム3の貼合面に、接着剤組成物Bを塗工して第2塗膜を形成する工程である。
厚み測定工程は、第1塗膜及び第2塗膜の厚みをインライン測定する工程である。インライン測定に用いる膜厚計6及び7は、光学式(非接触)膜厚計を用いることが好ましい。光学式(非接触)膜厚計は特に制限されず、例えば、分光干渉式膜厚計、反射分光式膜厚計、及び共焦点式膜厚計などが挙げられる。特に、塗膜の厚みを全幅で測定できる分光干渉式膜厚計が好ましい。
塗工量調節工程は、前記インライン測定で得られた第1塗膜及び第2塗膜の厚みに基づいて、第1塗膜及び第2塗膜を貼り合わせて得られる未硬化接着剤層中の前記重合性化合物Xの含有量が40〜64質量%になるように、好ましくは50〜62質量%になるように、より好ましくは53〜61質量%になるように第1塗工工程における接着剤組成物Aの塗工量及び/又は第2塗工工程における接着剤組成物Bの塗工量を調節する工程である。
貼合工程は、偏光子2の前記第1塗膜が形成された貼合面と、透明保護フィルム3の前記第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて未硬化接着剤層を形成する工程である。貼り合わせは、ロールラミネーター8などにより行うことができる。
接着工程は、未硬化接着剤層を硬化させて得られる接着剤層を介して、偏光子2及び透明保護フィルム3を接着させて偏光フィルム1を作製する工程である。
接着剤層は、未硬化接着剤層を硬化して形成される。接着剤層の厚みは、0.01〜3.0μmであることが好ましい。接着剤層の厚みが薄過ぎる場合、接着剤層の凝集力が不足し、剥離力が低下するため好ましくない。接着剤層の厚みが厚すぎる場合、偏光フィルムの断面に応力をかけた際の剥離が起こりやすくなり、衝撃による剥がれ不良が発生するため好ましくない。接着剤層の厚みは、より好ましくは0.1〜2.5μm、さらに好ましくは0.5〜1.5μmである。
本発明の偏光フィルムは、実用に際して他の光学層と積層した光学フィルムとして用いることができる。その光学層については特に限定はないが、例えば、位相差フィルム(1/2や1/4などの波長板を含む)、視覚補償フィルム、輝度向上フィルム、反射板や反透過板、などの液晶表示装置などの形成に用いられることのある光学層となるものがあげられる。
0.70<Re[450]/Re[550]<0.97・・・(1)
1.5×10−3<Δn<6×10−3・・・(2)
1.13<NZ<1.50・・・(3)
(式中、Re[450]およびRe[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Δnは位相差フィルムの遅相軸方向、進相軸方向の屈折率を、それぞれnx、nyとしたときのnx−nyである面内複屈折であり、NZはnzを位相差フィルムの厚み方向の屈折率としたときの、厚み方向複屈折であるnx−nzと面内複屈折であるnx−nyとの比である)を満足する逆波長分散型の位相差フィルムを用いてもよい。
本発明の偏光フィルムまたは光学フィルムは液晶表示装置などの各種装置の形成などに好ましく用いることができる。液晶表示装置の形成は、従来に準じて行いうる。すなわち液晶表示装置は一般に、液晶セルと偏光フィルムまたは光学フィルム、および必要に応じての照明システムなどの構成部品を適宜に組立てて駆動回路を組込むことなどにより形成されるが、本発明においては本発明による偏光フィルムまたは光学フィルムを用いる点を除いて特に限定はなく、従来に準じうる。液晶セルについても、例えばTN型やSTN型、π型などの任意なタイプのものを用いうる。
まず、非晶性PET基材に9μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を作製し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を作製し、さらに着色積層体を延伸温度65度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された5μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を作製した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された薄型偏光子を構成する、厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を得た。薄型偏光子(PVA層)の水分率は10質量%であった。
透明保護フィルムとして、厚み25μmのトリアセチルセルロースフィルム(コニカミノルタ社製:KC2UA)を使用した。
活性エネルギー線として、可視光線(ガリウム封入メタルハライドランプ) 照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製Light HAMMER10 バルブ:Vバルブ ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用した。なお、可視光線の照度は、Solatell社製Sola−Checkシステムを使用して測定した。
アクリロイルモルホリン(興人社製、商品名「ACMO」、SP値:22.9)90質量部、3−アクリルアミドフェニルボロン酸(純正化学社製)1質量部、及びヒドロキシエチルアクリルアミド(興人社製、商品名「HEAA」)9質量部を混合して、25℃で30分撹拌することにより、接着剤組成物Aを調製した。
アクリロイルモルホリン(興人社製、商品名「ACMO」、SP値:22.9)45質量部、1,9−ノナンジオールジアクリレート(商品名「ライトアクリレート1.9ND−A」、共栄社化学社製)41質量部、(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー(商品名「ARUFON UG4010」、東亞合成社製)10質量部、光重合開始剤であるジエチルチオキサントン(一般式(3)に記載の化合物、商品名「KAYACURE DETX−S」、日本化薬社製)1.5質量部、及び光重合開始剤である2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(一般式(4)に記載の化合物、商品名「IRGACURE907」、BASF社製)2.5質量部を混合して50℃で1時間撹拌することにより、接着剤組成物Bを調製した。
連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、作製した厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体のPVA面に、調製した接着剤組成物Aを760nmの初期設定厚みで塗工して第1塗膜を連続形成した。
一方、別の連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、前記透明保護フィルムの貼合面に、調製した接着剤組成物Bを1500nmの初期設定厚みで塗工して第2塗膜を連続形成した。なお、第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)を0.507(760nm/1500nm)に初期設定した。
そして、連続ライン上で、前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みを分光干渉式膜厚計(オーシャンオプティクス社製:分光器「USB2000+」、光源「HL−2000」、ファイバー「OCF−103995」)でインライン測定しながら、インライン測定で得られた第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)が、初期設定した厚み比(0.507)の±1%以内になるように、第1塗工工程における接着剤組成物Aの塗工量と第2塗工工程における接着剤組成物Bの塗工量を適宜調節した。
次いで、ロール機を用いて、光学フィルム積層体の第1塗膜が形成された貼合面と、透明保護フィルムの第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて未硬化接着剤層を形成した。その後、貼り合わせた透明保護フィルム側から、活性エネルギー線照射装置により上記可視光線を照射して、偏光子と透明保護フィルムとを接着剤層を介して接着させ、さらに、70℃で3分間熱風乾燥し、非晶性PET基材を剥離除去することにより、偏光子の片側に透明保護フィルムを有する偏光フィルムを得た。貼り合わせのライン速度は25m/minで行った。前記一連の工程にて、偏光フィルムを15時間連続製造した。
連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、作製した厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体のPVA面に、調製した接着剤組成物Aを610nmの初期設定厚みで塗工して第1塗膜を連続形成した。
一方、別の連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、前記透明保護フィルムの貼合面に、調製した接着剤組成物Bを1510nmの初期設定厚みで塗工して第2塗膜を連続形成した。なお、第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)を0.404(610nm/1510nm)に初期設定した。
そして、連続ライン上で、前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みを分光干渉式膜厚計(オーシャンオプティクス社製:分光器「USB2000+」、光源「HL−2000」、ファイバー「OCF−103995」)でインライン測定しながら、インライン測定で得られた第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)が、初期設定した厚み比(0.404)の±1%以内になるように、第1塗工工程における接着剤組成物Aの塗工量と第2塗工工程における接着剤組成物Bの塗工量を適宜調節した。
その後、実施例1と同様の方法で偏光フィルムを得た。前記一連の工程にて、偏光フィルムを15時間連続製造した。
連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、作製した厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体のPVA面に、調製した接着剤組成物Aを600nmの初期設定厚みで塗工して第1塗膜を連続形成した。
一方、別の連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、前記透明保護フィルムの貼合面に、調製した接着剤組成物Bを1150nmの初期設定厚みで塗工して第2塗膜を連続形成した。なお、第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)を0.522(600nm/1150nm)に初期設定した。
そして、連続ライン上で、前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みを分光干渉式膜厚計(オーシャンオプティクス社製:分光器「USB2000+」、光源「HL−2000」、ファイバー「OCF−103995」)でインライン測定しながら、インライン測定で得られた第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)が、初期設定した厚み比(0.522)の±1%以内になるように、第1塗工工程における接着剤組成物Aの塗工量と第2塗工工程における接着剤組成物Bの塗工量を適宜調節した。
その後、実施例1と同様の方法で偏光フィルムを得た。前記一連の工程にて、偏光フィルムを15時間連続製造した。
連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、作製した厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体のPVA面に、調製した接着剤組成物Aを690nmの初期設定厚みで塗工して第1塗膜を連続形成した。
一方、別の連続ライン上で、グラビアロールを備えるグラビアロール塗工方式を使用して、前記透明保護フィルムの貼合面に、調製した接着剤組成物Bを1280nmの初期設定厚みで塗工して第2塗膜を連続形成した。なお、第1塗膜の厚みと第2塗膜の厚みの比(厚み比)を0.539(690nm/1280nm)に初期設定した。
次いで、ロール機を用いて、光学フィルム積層体の第1塗膜が形成された貼合面と、透明保護フィルムの第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて未硬化接着剤層を形成した。その後、貼り合わせた透明保護フィルム側から、活性エネルギー線照射装置により上記可視光線を照射して、偏光子と透明保護フィルムとを接着剤層を介して接着させ、さらに、70℃で3分間熱風乾燥し、非晶性PET基材を剥離除去することにより、偏光子の片側に透明保護フィルムを有する偏光フィルムを得た。貼り合わせのライン速度は25m/minで行った。前記一連の工程にて、偏光フィルムを15時間連続製造した。
製造開始5分後及び15時間後の偏光フィルムを偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に15mmの大きさに切り出し、偏光フィルムをガラス板に貼り合わせた。そして透明保護フィルムと偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、テンシロンにより、90度方向に透明保護フィルムと偏光子とを剥離速度1000mm/minで剥離し、その剥離強度(N/15mm)を測定し、下記の基準で接着力を評価した。
〇:ピール力1N以上の場合
×:ピール力1N未満の場合
2:偏光子
3:透明保護フィルム
4、5:塗工機
6、7:膜厚計
8:乾燥機
Claims (8)
- 偏光子の少なくとも一方の面に、接着剤層を介して透明保護フィルムが設けられている偏光フィルムの製造方法であって、
前記偏光子を搬送しながら、前記偏光子の貼合面に、SP値が21.0(MJ/m3)1/2以上26.0(MJ/m3)1/2以下である重合性化合物Xを10〜99質量%含有する接着剤組成物Aを塗工して第1塗膜を形成する第1塗工工程、
前記透明保護フィルムを搬送しながら、前記透明保護フィルムの貼合面に、前記重合性化合物Xを25〜80質量%含有する接着剤組成物Bを塗工して第2塗膜を形成する第2塗工工程、
前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みをインライン測定する厚み測定工程、
前記インライン測定で得られた前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みに基づいて、前記第1塗膜及び前記第2塗膜を貼り合わせて得られる未硬化接着剤層中の前記重合性化合物Xの含有量が40〜64質量%になるように、前記第1塗工工程における前記接着剤組成物Aの塗工量及び/又は前記第2塗工工程における前記接着剤組成物Bの塗工量を調節する塗工量調節工程、
前記偏光子の前記第1塗膜が形成された貼合面と、前記透明保護フィルムの前記第2塗膜が形成された貼合面とを貼り合わせて前記未硬化接着剤層を形成する貼合工程、及び
前記未硬化接着剤層を硬化させて得られる前記接着剤層を介して、前記偏光子及び前記透明保護フィルムを接着させる接着工程を含むことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 前記接着剤組成物A及び/又は前記接着剤組成物Bは、重合開始剤を含有し、
前記塗工量調節工程は、前記インライン測定で得られた前記第1塗膜及び前記第2塗膜の厚みに基づいて、前記第1塗膜及び前記第2塗膜を貼り合わせて得られる前記未硬化接着剤層中の前記重合開始剤の含有量が2.3〜7質量%になるように、前記第1塗工工程における前記接着剤組成物Aの塗工量及び/又は前記第2塗工工程における前記接着剤組成物Bの塗工量を調節する工程である請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。 - 前記重合性化合物Xは、アクリロイルモルホリン、N−メトキシメチルアクリルアミド、及びN−エトキシメチルアクリルアミドからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記接着剤組成物Aは、下記一般式(1):
- 前記一般式(1)で表される化合物が、下記一般式(1’)
- 前記一般式(1)で表される化合物が有する反応性基が、α,β−不飽和カルボニル基、ビニル基、ビニルエーテル基、エポキシ基、オキセタン基、アミノ基、アルデヒド基、メルカプト基、およびハロゲン基からなる群より選択される少なくとも1種の反応性基である請求項4又は5に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記第1塗工工程及び前記第2塗工工程は、後計量塗工方式を用いた塗工工程である請求項1〜6のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記後計量塗工方式は、グラビアロールを使用したグラビアロール塗工方式である請求項7に記載の偏光フィルムの製造方法。
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