JP2020132845A - 補強フィルムおよびその製造方法、デバイスの製造方法、ならびに補強方法 - Google Patents
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Description
<フィルム基材>
フィルム基材1としては、プラスチックフィルムが用いられる。フィルム基材1と粘着剤層2とを固着するために、フィルム基材1の粘着剤層2付設面は離型処理が施されていないことが好ましい。
フィルム基材11上に固着積層される粘着剤層2は、ベースポリマー、光硬化剤および光重合開始剤を含む光硬化性組成物からなる。粘着剤層2は、光硬化前はデバイスやデバイス部品等の被着体との接着力が小さいため、リワークが容易である。粘着剤層2は、光硬化により被着体との接着力が向上するため、デバイスの使用時においても補強フィルムがデバイス表面から剥離し難く、接着信頼性に優れる。
ベースポリマーは粘着剤組成物の主構成成分である。ベースポリマーの種類は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ゴム系ポリマー等を適宜に選択すればよい。特に、光学的透明性および接着性に優れ、かつ接着性の制御が容易であることから、粘着剤組成物は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有するものが好ましく、粘着剤組成物の50重量%以上がアクリル系ポリマーであることが好ましい。
粘着剤組成物は、ベースポリマーに加えてオリゴマーを含んでいてもよい。例えば、粘着剤組成物は、アクリル系ベースポリマーに加えてアクリル系オリゴマーを含んでいてもよい。オリゴマーとしては、重量平均分子量が1000〜30000程度のものが用いられる。アクリル系オリゴマーは、主たる構成モノマー成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。光硬化後の粘着剤層2の接着力を高める観点から、アクリル系オリゴマーのガラス転移温度は、40℃以上が好ましく、50℃以上がより好ましい。オリゴマーは、ベースポリマーと同様に架橋可能な官能基を含んでいてもよい。
ベースポリマーに架橋構造を導入することにより、粘着剤に適度の凝集力を持たせることができる。例えば、ベースポリマーを重合後の溶液に架橋剤を添加し、必要に応じて加熱を行うことにより、架橋構造が導入される。架橋剤は、1分子中に2個以上の架橋性官能基を有する。架橋剤は1分子中に3個以上の架橋性官能基を有するものであってもよい。
粘着剤組成物は、架橋剤に加えて、架橋促進剤を含む。架橋促進剤を用いることにより、架橋反応(ベースポリマーへの架橋構造の導入)を効率的に進行させることができる。また、架橋促進剤を用いてベースポリマーに架橋構造を導入することにより、補強フィルムの粘着剤層が、表面が活性化処理された被着体に対しても、低い初期接着力を示す傾向がある。
粘着剤層2を構成する粘着剤組成物は、ベースポリマーに加えて光硬化剤を含有する。光硬化性の粘着剤組成物からなる粘着剤層2は、被着体との貼り合わせ後に光硬化を行うと、被着体との接着力が向上する。
光重合開始剤は、活性光線の照射により活性種を発生し、光硬化剤の硬化反応を促進する。光重合開始剤としては、光硬化剤の種類等に応じて、光カチオン開始剤(光酸発生剤)、光ラジカル開始剤、光アニオン開始剤(光塩基発生剤)等が用いられる。光硬化剤として多官能アクリレート等のエチレン性不飽和化合物が用いられる場合は、重合開始剤として光ラジカル開始剤を用いることが好ましい。
上記例示の各成分の他、粘着剤層は、シランカップリング剤、粘着性付与剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を、本発明の特性を損なわない範囲で含有していてもよい。
フィルム基材1上に光硬化性の粘着剤層2を積層することにより、補強フィルムが得られる。粘着剤層2は、フィルム基材1上に直接形成してもよく、他の基材上でシート状に形成された粘着剤層をフィルム基材1上に転写してもよい。
本発明の補強フィルムは、デバイスまたはデバイス構成部品に貼り合わせて用いられる。補強フィルムが貼り合わせられる被着体は特に限定されず、各種の電子デバイス、光学デバイスおよびその構成部品等が挙げられる。補強フィルムは被着体の全面に貼り合わせられてもよく、補強を必要とする部分にのみ選択的に貼り合わせられてもよい。また、被着体の全面に補強フィルムを貼り合わせ後、補強を必要としない箇所の補強フィルムを切断し、補強フィルムを剥離除去してもよい。粘着剤を光硬化する前であれば、補強フィルムは被着体表面に仮着された状態であるため、被着体の表面から補強フィルムを容易に剥離除去できる。
補強フィルム10は、粘着剤層2がフィルム基材1と固着されており、被着体との貼り合わせ後光硬化前は、被着体への接着力が小さい。そのため、光硬化前は被着体からの補強フィルムの剥離が容易であり、リワーク性に優れる。また、光硬化前は補強フィルムを切断し、被着体表面の一部の領域の補強フィルムを除去する等の加工も容易に行い得る。
被着体からの剥離を容易とし、補強フィルムを剥離後の被着体への糊残りを防止する観点から、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は1.5N/25mm以下が好ましく、1N/25mm以下がより好ましく、0.7N/25mm以下がさらに好ましく、0.5N/25mm以下が特に好ましい。光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は、0.4N/25mm以下、0.3N/25mm以下または0.2N/25mm以下であってもよい。保管やハンドリングの際の補強フィルムの剥離を防止する観点から、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は、0.005N/25mm以上が好ましく、0.01N/25mm以上がより好ましく、0.02N/25mm以上がさらに好ましく、0.03N/25mm以上が特に好ましい。
粘着剤層2は、光硬化前の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’iが1×104〜1.2×105Paであることが好ましい。せん断貯蔵弾性率(以下、単に「貯蔵弾性率」と記載する)は、JIS K7244−1「プラスチック−動的機械特性の試験方法」に記載の方法に準拠して、周波数1Hzの条件で、−50〜150℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定した際の、所定温度における値を読み取ることにより求められる。
被着体に補強フィルムを貼り合わせた後、粘着剤層2に活性光線を照射することにより、粘着剤層を光硬化させる。活性光線としては、紫外線、可視光、赤外線、X線、α線、β線、およびγ線等が挙げられる。保管状態における粘着剤層の硬化を抑制可能であり、かつ硬化が容易であることから、活性光線としては紫外線が好ましい。活性光線の照射強度や照射時間は、粘着剤層の組成や厚み等に応じて適宜設定すればよい。粘着剤層2への活性光線の照射は、フィルム基材1側および被着体側のいずれの面から実施してもよく、両方の面から活性光線の照射を行ってもよい。
(接着力)
デバイスの実用時の接着信頼性の観点から、光硬化後の粘着剤層2と被着体との接着力は、2N/25mm以上が好ましく、3N/25mm以上がより好ましく、5N/25mm以上がさらに好ましい。粘着剤層を光硬化後の補強フィルムと被着体との接着力は、6N/25mm以上、8N/25mm以上、10N/25mm以上、12N/25mm以上、または13N/25mm以上であってもよい。補強フィルムは、光硬化後の粘着剤層が、ポリイミドフィルムに対して上記範囲の接着力を有することが好ましい。光硬化後の粘着剤層2と被着体との接着力は、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力の5倍以上が好ましく、8倍以上がより好ましく、10倍以上がさらに好ましい。光硬化後の粘着剤層と被着体との接着力は、光硬化前の粘着剤層と被着体との接着力の20倍以上、30倍以上、40倍以上、または50倍以上であってもよい。
粘着剤層2は、光硬化後の25℃における貯蔵弾性率G’fが1.0×105Pa以上であることが好ましい。光硬化後の粘着剤層2の貯蔵弾性率が1.0×105Pa以上であれば、凝集力の増大に伴って被着体との接着力が向上し、高い接着信頼性が得られる。一方、貯蔵弾性率が過度に大きい場合は、粘着剤が濡れ拡がり難く被着体との接触面積が小さくなる。また、粘着剤の応力分散性が低下するため、剥離力が接着界面に伝播しやすく、被着体との接着力が低下する傾向がある。そのため、粘着剤層2の光硬化後の25℃における貯蔵弾性率G’fは2×106Pa以下が好ましい。粘着剤層を光硬化後の補強フィルムの接着信頼性を高める観点から、G’fは、1.1×105〜1.2×106Paがより好ましく、1.2×105〜1×106Paがさらに好ましい。
<ベースポリマーの重合>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、ブチルアクリレート(BA)95重量部およびアクリル酸(AA)5重量部、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量60万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
アクリル系ポリマーの溶液に、架橋剤として4官能エポキシ系化合物(三菱ガス化学製「テトラッドC」)0.5重量部、多官能アクリルモノマーとして新中村化学工業製「NKエステル A200」(ポリエチレングリコール#200(n=4)ジアクリレート;分子量308、官能基当量154g/eq)30重量部、および光重合開始剤(BASF製「イルガキュア651」)0.1重量部を添加して、粘着剤組成物を調製した。
表面処理がされていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製「ルミラーS10」)上に、上記の粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールを用いて塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去後、粘着剤の塗布面に、セパレータ(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理を行い、架橋を進行させ、フィルム基材上に光硬化性粘着シートが固着積層され、その上にセパレータが仮着された補強フィルムを得た。
粘着剤組成物の調製において、アクリル系ポリマーの溶液に、架橋剤、多官能アクリルモノマー、および光重合開始剤に加えて、表1に示す種類および量の有機金属架橋促進剤を添加した。有機金属架橋促進剤を添加したこと以外は、比較例1と同様にして、補強フィルムを作製した。
実施例6では、粘着剤組成物の調製において、アクリル系ポリマーの溶液に、架橋剤、有機金属架橋促進剤、多官能アクリルモノマー、および光重合開始剤に加えて、カルボキシ基含有アクリルオリゴマー(東亞合成製「ARUFON UC−3000」;重量平均分子量:1万、ガラス転移温度:65℃、酸価:74mgKOH/g)1重量部を添加した。それ以外は、実施例4と同様にして、補強フィルムを作製した。
<光硬化前の接着力>
厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)を、両面接着テープ(日東電工製「No.531」)を介してガラス板に貼付し、測定用ポリイミドフィルム基板を得た。幅25mm×長さ100mmに切り出した補強フィルムの表面からセパレータを剥離除去し、測定用ポリイミドフィルム基板にハンドローラを用いて貼り合わせて、接着力測定用試料(プラズマ処理なし)を作製した。
ポリイミドフィルム基板(プラズマ処理あり、およびプラズマ処理なし)に補強フィルムを貼り合わせた後、補強フィルム側(PETフィルム側)から、波長365nmのLED光源を用いて積算光量4000mJ/cm2の紫外線を照射して粘着剤層を光硬化した。この試験サンプルを用い、上記と同様に、180°ピール試験により接着力を測定した。
Fe:トリス(アセチルアセトネート)鉄(日本化学産業製「ナーセム第二鉄」)
Zr:ジルコニウムテトラアセチルアセトナート(東京化成工業製)
Ti:チタンジイソプロポキシビスアセチルアセトナート(東京化成工業製)
Al:アルミニウムトリスアセチルアセトナート(東京化成工業製)
Sn:ジオクチルスズジラウレート(東京ファインケミカル製「エンビライザー OL−1」)
<ベースポリマーの重合>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)63重量部、メチルメタクリレート(MMA)9重量部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)13重量部、およびN−ビニルピロリドン(NVP)15重量部、熱重合開始剤としてAIBN0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
アクリル系ポリマー溶液に、架橋剤としてキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液(三井化学製「タケネート D110N」)を固形分で2.5重量部、多官能アクリルモノマーとして新中村化学工業製「NKエステル APG700」(ポリプロピレングリコール#700(n=12)ジアクリレート;分子量808、官能基当量404g/eq)30重量部、および光重合開始剤(BASF製「イルガキュア184」)1重量部を添加して、粘着剤組成物を調製した。
比較例1と同様にして、粘着剤組成物の塗布、加熱乾燥および架橋を行い、フィルム基材上に光硬化性粘着シートが固着積層され、その上にセパレータが仮着された補強フィルムを作製した。
粘着剤組成物の調製において、アクリル系ポリマーの溶液に、架橋剤、多官能アクリルモノマー、および光重合開始剤に加えて、表2に示す種類および量の有機金属架橋促進剤を添加した。有機金属架橋促進剤を添加したこと以外は、比較例2と同様にして、補強フィルムを作製した。
粘着剤組成物の調製において、光重合開始剤として、BASF製「イルガキュア184」に代えて、BASF製「イルガキュア651」を用いた。それ以外は実施例7と同様にして、補強フィルムを作製した。
粘着剤組成物の調製において、多官能アクリルモノマーとして、新中村化学工業製「NKエステル APG700」30重量部に代えて、新中村化学工業製「NKエステル A200」20重量部を添加した。それ以外は実施例7と同様にして、補強フィルムを作製した。
プラズマ処理を行っていないポリイミドフィルム基板およびプラズマ処理後のポリイミドフィルム基板のそれぞれに、補強フィルムを貼り合わせ、粘着剤層を光硬化する前および光硬化後のそれぞれについて、ピール試験により接着力を測定した。
2 粘着剤層
10 補強フィルム
5 セパレータ
20 被着体
粘着剤組成物の調製において、アクリル系ポリマーの溶液に、架橋剤、多官能アクリルモノマー、および光重合開始剤に加えて、表2に示す種類および量の有機金属架橋促進剤を添加した。有機金属架橋促進剤を添加したこと以外は、比較例2と同様にして、補強フィルムを作製した。
粘着剤組成物の調製において、光重合開始剤として、BASF製「イルガキュア184」に代えて、BASF製「イルガキュア651」を用いた。それ以外は参考例7と同様にして、補強フィルムを作製した。
粘着剤組成物の調製において、多官能アクリルモノマーとして、新中村化学工業製「NKエステル APG700」30重量部に代えて、新中村化学工業製「NKエステル A200」20重量部を添加した。それ以外は参考例7と同様にして、補強フィルムを作製した。
Claims (16)
- フィルム基材と、前記フィルム基材の一主面上に固着積層された粘着剤層とを備え、
前記粘着剤層は、架橋構造を有するベースポリマー、光硬化剤、および光重合開始剤を含む光硬化性組成物からなり、
架橋構造を有するベースポリマーが、ベースポリマーと、架橋剤と、架橋促進剤とを含む組成物の架橋反応により形成されたものである、補強フィルム。 - 前記架橋促進剤が有機金属化合物である、請求項1に記載の補強フィルム。
- 前記ベースポリマーが、モノマーユニットとして、ヒドロキシ基含有モノマーおよびカルボキシ基含有モノマーからなる群から選択される1種以上を含有し、かつヒドロキシ基またはカルボキシ基に結合した架橋剤により架橋構造が導入されている、請求項1または2に記載の補強フィルム。
- 前記架橋剤がイソシアネート系架橋剤またはエポキシ系架橋剤である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化性組成物のゲル分率が60%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化性組成物は、前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光硬化剤を10〜50重量部含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化剤が多官能(メタ)アクリレートである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化剤の官能基当量が、100〜500g/eqである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記粘着剤層を光硬化する前のポリイミドフィルムとの接着力が1N/25mm以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の補強フィルムの製造方法であって、
ベースポリマーと、架橋剤と、架橋促進剤と、光硬化剤と、光重合開始剤とを含む組成物をフィルム基材上に層状に塗布し、前記ベースポリマーと前記架橋剤との反応により、前記ベースポリマーに架橋構造を導入して、粘着剤層を形成する、補強フィルムの製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の補強フィルムの製造方法であって、
ベースポリマーと、架橋剤と、架橋促進剤と、光硬化剤と、光重合開始剤とを含む組成物を層状に塗布し、前記ベースポリマーと前記架橋剤との反応により、前記ベースポリマーに架橋構造を導入して、粘着剤層を形成し、
前記粘着剤層をフィルム基材上に転写する、補強フィルムの製造方法。 - 表面に補強フィルムが貼り合わせられたデバイスの製造方法であって、
請求項1〜10のいずれか1項に記載の補強フィルムの前記粘着剤層を被着体の表面に仮着した後、
前記粘着剤層に活性光線を照射して、前記粘着剤層を光硬化することにより、前記補強フィルムと前記被着体との接着力を上昇させる、デバイスの製造方法。 - 前記補強フィルムを仮着する前に、前記被着体の表面活性化処理を行う、請求項13に記載のデバイスの製造方法。
- 前記表面活性化処理がプラズマ処理である、請求項14に記載のデバイスの製造方法。
- 被着体の表面に補強フィルムを貼り合わせる補強方法であって、
被着体の表面活性化処理を行った後、請求項1〜10のいずれか1項に記載の補強フィルムの前記粘着剤層を、活性化処理後の被着体表面に仮着し、
前記粘着剤層に活性光線を照射して、前記粘着剤層を光硬化することにより、前記補強フィルムと前記被着体との接着力を上昇させる、補強方法。
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