JP2020125418A - 樹脂組成物およびそれを用いた光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
Re=(ny−nx)×d (1)
(ここで、dはフィルムの厚みを示す。)
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d (2)
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー(GPC)装置(東ソー製、商品名:C0−8011(カラムGMHHR―Hを装着))を用い、テトラヒドロフランを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名:JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
一般式(2)におけるa、b、c、及びdは、29Si−NMR分光により定量的に決定した。該NMR実験はJEOL(JNM−ECZ400S/KI)を用いて実施した。サンプルは重クロロホルムに溶解し、緩和試薬として5mMのクロムアセチルアセトナトを添加してテフロン(登録商標)製NMR試料管(NORELL,TL−5−7)に装荷した。NMRデータは、室温(22℃)で、29Si共鳴周波数79.4MHzで取得した。29Si測定を、10μsで90°の励起パルス、10 秒の待ち時間(スキャンの間の時間)、及び取得の最中における400MHzのプロトンデカップリングを用いて実行した。各スペクトルは、4000 回のスキャンにより取得した。化学シフト(δ)は、テトラメチルシランを標準として較正した(δ=0ppm)。ピークの帰属については、特開2015−523434号の記載に従って実施した。
作成したフィルムの光線透過率およびヘーズの測定は、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名:NDH2000)を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361−1(1997版)に、ヘーズの測定はJIS−K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)を用いて波長589nmの光を用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)を用い、波長450nmの光による位相差Re(450)と波長550nmの光による位相差Re(550)の比として光学フィルムの波長分散特性を測定した。
線膨張係数測定装置(自社製)を用い、室温から115℃まで2℃/分で昇温して、試験フィルムの各温度における変形量を測定した。そして、40℃〜85℃の温度範囲における変形量から、当該フィルムの線膨張係数を求めた。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた1リットル反応器に、蒸留水600g、分散剤であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3.4g、フマル酸ジイソプロピル400.0g及び油溶性ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート8.3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。重合反応の終了後、反応器より内容物を回収し、重合物をろ別し、蒸留水で2回洗浄およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:77%)。得られたフマル酸ジイソプロピル重合体の数平均分子量は129,000であった。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた1リットル反応器に、蒸留水600g、分散剤であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3.4g、フマル酸ジイソプロピル350.9g、フマル酸ジエチル49.1g(フマル酸ジイソプロピル100重量部に対し、14.0重量部)及び油溶性ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート8.3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で28時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。重合反応の終了後、反応器より内容物を回収し、重合物をろ別し、蒸留水で2回洗浄およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:75%)。
ル酸ジエチル残基単位=86.7/13.3(モル%)であるフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル共重合体であることを確認した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた1リットル反応器に、蒸留水600g、分散剤であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3.4g、フマル酸ジイソプロピル340.5g、フマル酸ジ−n−ブチル59.5g(フマル酸ジイソプロピル100重量部に対し、17.6重量部)及び油溶性ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート8.3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で28時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。重合反応の終了後、反応器より内容物を回収し、重合物をろ別し、蒸留水で2回洗浄およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:76%)。
ル酸ジ−n−ブチル残基単位=88.5/11.5(モル%)であるフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−n−ブチル共重合体であることを確認した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた1リットル反応器に、蒸留水600g、分散剤であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3.4g、フマル酸ジイソプロピル332.2g、フマル酸ビス(2−エチルヘキシル)67.8g(フマル酸ジイソプロピル100重量部に対し、20.4重量部)及び油溶性ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート8.3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で28時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。重合反応の終了後、反応器より内容物を回収し、重合物をろ別し、蒸留水で2回洗浄およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:73%)。
ル酸ビス(2−エチルヘキシル)残基単位=87.4/12.6(モル%)であるフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ビス(2−エチルヘキシル)共重合体であることを確認した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた1リットル反応器に、蒸留水600g、分散剤であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3.4g、フマル酸ジイソプロピル350.9g、フマル酸ジ−n−オクチル67.8g(フマル酸ジイソプロピル100重量部に対し、20.4重量部)及び油溶性ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート8.3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で28時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。重合反応の終了後、反応器より内容物を回収し、重合物をろ別し、蒸留水で2回洗浄およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:77%)。
ル酸ジ−n−オクチル残基単位=87.2/12.8(モル%)であるフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−n−オクチル共重合体であることを確認した。
合成例1で得られたフマル酸ジイソプロピル重合体100重量部に対してシリコーン樹脂RSN−217(ダウコーニング社)を3重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み50μmのフィルムを得た。
合成例2で得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル共重合体100重量部に対してシリコーン樹脂YR−3370(モメンティブパフォーマンスマテリアルズホールディングス社)を3重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み40μmのフィルムを得た。
合成例3で得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−n−ブチル共重合体100重量部に対してシリコーン樹脂KR−220L(信越化学工業株式会社)を3重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み45μmのフィルムを得た。
合成例4で得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ビス(2−エチルヘキシル)共重合体100重量部に対してシリコーン樹脂RSN−217(ダウコーニング社)を10重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み40μmのフィルムを得た。
合成例5で得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−n−オクチル共重合体に対してシリコーン樹脂RSN−217(ダウコーニング社)を3重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み50μmのフィルムを得た。得られたフィルムを一片50mmの正方形に裁断し、二軸延伸装置(井元製作所製)により温度150℃、延伸速度10mm/min.の条件にて二軸延伸を施し1.25倍延伸した。
合成例1で得られたフマル酸ジイソプロピル重合体をトルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み50μmのフィルムを得た。
合成例1で得られたフマル酸ジイソプロピル重合体100重量部に対してシリコーン樹脂RSN−217(ダウコーニング社)を30重量部配合し、トルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分乾燥し、幅250mm、厚み50μmのフィルムを得た。
Claims (9)
- 下記一般式(1)で表されるフマル酸ジエステル残基を含むフマル酸エステル系重合体を80重量%以上99.9重量%以下、下記一般式(2)で示されるシリコーン樹脂を0.1重量%以上20重量%以下含有する樹脂組成物。
- フマル酸エステル系重合体が、前記一般式(1)で示されるフマル酸エステル残基単位30モル%以上を含む共重合体である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 一般式(1)で表されるフマル酸エステル残基が、フマル酸ジメチル残基、フマル酸ジエチル残基、フマル酸ジイソプロピル残基、フマル酸ジ−tert−ブチル残基、フマル酸ジ−n−ブチル残基、フマル酸ジ−sec−ブチル残基、フマル酸イソブチル残基、フマル酸ジペンチル残基、フマル酸ジイソペンチル残基、フマル酸ジ−sec−イソアミル残基、フマル酸ジネオペンチル残基、フマル酸ジ−tert−ペンチル残基、フマル酸ジ−2−エチルヘキシル残基、フマル酸ジシクロプロピル残基、フマル酸ジシクロブチル残基、フマル酸ジシクロペンチル残基及びフマル酸ジシクロヘキシル残基から選ばれる少なくとも1種類以上のフマル酸エステル残基であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記一般式(2)で示されるシリコーン樹脂におけるR3〜R8が、それぞれ独立して水素、ヒドロキシ基、フェニル基、メチル基、エチル基、イソプロピル基、n−プロピル基、またはメトキシ基からなる群の1種である請求項1乃至3いずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記一般式(2)で示されるシリコーン樹脂において、(a+b)が0.8以下であり、かつ、(c+d)が、0.2以上1.0以下である請求項1乃至4いずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1乃至5いずれか一項に記載の樹脂組成物を含み、フィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと垂直方向の屈折率をny、フィルムの厚み方向の屈折率をnzとした場合に、nx≦ny<nzの関係にあり、波長450nmの光で測定した位相差と波長550nmの光で測定した位相差の比(R450/R550)が1.1以下である光学フィルム。
- 下記式(1)で示される波長550nmで測定した面内位相差(Re)が0〜300nmで、下記式(2)で示される面外位相差(Rth)が、−30〜−300nmである光学フィルム。
Re=(ny−nx)×d (1)
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d (2)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 40〜85℃における線膨張係数が15.0×10−5/℃以下である請求項7または8に記載の光学フィルム。
- 下記一般式(2)で示されるシリコーン樹脂を含む寸法安定化剤。
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